CN105699338A - 基于等离子体约束腔的微量重金属检测的libs系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于等离子体约束腔的微量重金属检测的LIBS系统，包括样品台、激光器，等离子体约束腔、光谱仪以及数据处理器。所述样品台用于固定微量重金属的待测样品；所述激光器用于根据所述待测样品的预设检测点的位置产生激光；所述等离子体约束腔用于与所述样品台的表面构成一腔室，以将所述待测样品的预设检测点罩设于所述腔室中，并使所述待测样品经过所述激光照射后产生的等离子体辐射光从狭缝中透出。本发明通过在所述样品台的表面上设置等离子体约束腔，对等离子体辐射光起到了增强作用，提高了辐射光收集效率，进而提高了系统检测的准确性、稳定性和实用性，使LIBS技术得到了进一步的发展和应用。

Description

基于等离子体约束腔的微量重金属检测的LIBS系统
技术领域
本发明涉及微量重金属检测领域，尤其涉及一种基于等离子体约束腔的微量重金属检测的LIBS系统。
背景技术
一般工业生产和生活中，重金属往往特指铜Cu、汞Hg、锡Sn、铅Pb、锌Zn、镉Cd等10余种金属。这些重金属随着工业生产的飞速发展，富集在我们生活的环境中，随食物、呼吸、直接接触等多种方式进入人体，产生多种毒副作用；或是在土壤、水体中迁移沉积，使当地环境中的重金属含量大大超越自然界的净化能力，危害动植物的生长，对生态环境造成极大的破坏，特别是对耕地的污染，更是直接威胁农业生产和粮食安全。因此，对人类生活环境中的重金属含量进行检测对保障农业生产和粮食安全均具有十分重要的意义。
目前，我国现有的重金属含量检测方法主要包括石墨炉加热原子吸收光谱法(GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectroscopy，GFAAS)、火焰加热原子吸收光谱法(FlameAtomicAbsorptionSpectroscopy，FAAS)、原子荧光光谱法(AtomicFluorescenceSpectroscopy，AFS)等，还有近些年在微量物质检测中普遍使用的电感耦合等离子体原子发光光谱法(InductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectroscopy，ICP-AES)。尽管这些方法都有很高的检出率，但普遍需要复杂的样品预处理消解过程，检测周期长，而且检测设备昂贵、操作复杂，更不可能进行可移动实时测量。
应用于微量重金属检测的激光诱导击穿光谱(LaserInducedBreakdownSpectroscopy，LIBS)技术是一项以原子发射光谱分析为核心的检测技术，依靠高能激光脉冲，完成对被测样品的原子化和原子激发，然后使用高分辨光谱仪测量原子发射光谱，分析得到被测样品中目标元素的种类和含量。LIBS具有样品制备简便、测量过程迅速、低成本可移动等优势。而由于蔬菜中目标元素浓度常常比土壤中低2个数量级，检测难度大，现有技术中使用LIBS对蔬菜中的铜Cu、铅Pb、镉Cd、铬Cr等元素重金属进行测量还处在定性分析的初级阶段。此外，现有的应用LIBS技术进行土壤和蔬菜的重金属检测的方案中，每次检测所收集到的光谱都存在强度差异，特别当目标元素含量低时，特征谱线的信噪比极不理想，因而影响了微量重金属LIBS检测的准确性、稳定性和实用性，一定程度上限制了LIBS技术得到进一步的发展和应用。而辐射光收集效率是影响上述问题的重要因素之一。因此，现有的亟待解决的技术问题为：如何通过提高辐射光收集效率，进而提高微量重金属LIBS检测的准确性、稳定性和实用性，使LIBS技术得到进一步的发展和应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明一方面提出了一种基于等离子体约束腔的微量重金属检测的LIBS系统，其特征在于，包括：
样品台，用于固定微量重金属的待测样品；
激光器，用于根据所述待测样品的预设检测点的位置产生检测所述待测样品中所含微量重金属含量的激光；
等离子体约束腔，用于与所述样品台的表面构成一腔室，以将所述待测样品的预设检测点罩设于所述腔室中，并使所述待测样品经过所述激光照射后产生的等离子体辐射光从狭缝中透出，所述狭缝开设于所述等离子体约束腔的腔体上；
光谱仪，用于根据所述等离子体辐射光获取所述待测样品的光谱数据；
数据处理器，用于根据所述光谱数据确定所述待测样品的重金属含量。
优选地，所述等离子体约束腔的腔室内部结构为半球体结构或圆柱体结构。
优选地，所述狭缝的结构为半开式结构或全开式结构。
优选地，所述样品台进一步用于固定所述待测样品，并根据所述待测样品的预设检测点的位置调节所述待测样品的空间位置，使待测样品的预设检测点的位置与激光的聚焦点位置重合。
优选地，所述系统还包括：
底座，用于承载并固定所述系统中的各个部件。
优选地，所述样品台包括样品架、平移台、样品座及垫片；
所述样品架固定于所述平移台上；
所述样品架的、沿激光入射的侧面上开设有矩形的通孔，所述通孔内部用于容纳所述待测样品；
所述样品架的、与所述光谱仪相对的侧面上开设有透射孔；
所述等离子体约束腔进一步用于覆盖住所述透射孔，并将所述待测样品的预设检测点罩设于所述等离子体约束腔与所述样品架的表面构成的腔室中，以使所述等离子体辐射光从所述狭缝中透出；
所述平移台固定于所述样品座上，所述平移台用于使所述样品架在第一预设平面内进行平移，所述第一预设平面为与所述通孔的矩形开口所在平面平行的平面；
所述样品座通过连接部件固定于所述底座上；所述样品座用于通过所述平移台使所述样品架在第二预设平面内进行平移，所述第二预设平面为与所述底座所在平面平行的平面。
优选地，所述样品台包括：
垫片，用于将所述待测样品从所述通孔内部固定于所述样品架上。
优选地，所述系统还包括：
机箱，用于安装承载所述激光器、所述光谱仪和所述样品台，覆盖各部件以阻隔激光对外界操作人员的伤害。
优选地，所述机箱分为固定机箱部分和移动机箱部分；
所述固定机箱部分的内部用于安装所述激光器和所述光谱仪，且所述固定机箱部分的箱体上设有所述光纤的出口；
所述移动机箱部分用于覆盖所述样品台，且所述移动机箱部分的结构为可拆卸结构。
优选地，所述系统还包括：
光纤，用于将所述等离子体辐射光耦合进入所述光谱仪。
本发明通过在所述样品台的表面上设置等离子体约束腔，对等离子体辐射光起到了增强作用，提高了辐射光收集效率，进而提高了系统检测的准确性、稳定性和实用性，使LIBS技术得到了进一步的发展和应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明一个实施例的基于等离子体约束腔的微量重金属检测的LIBS系统的结构框图；
图2示出了本发明另一个实施例的多种等离子体约束腔的结构示意图；
图3示出了本发明一个实施例的等离子体约束腔与样品台的装配示意图；
图4示出了本发明一个实施例的样品台的结构示意图；
图5示出了本发明另一个实施例的样品台的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示出了本发明一个实施例的基于等离子体约束腔的微量重金属检测的LIBS系统的结构框图；如图1所示，该系统包括激光器100、样品台200、等离子体约束腔300、光谱仪400以及数据处理器500；
样品台200用于固定微量重金属的待测样品(图中未示出)；
激光器100用于根据所述待测样品的预设检测点的位置产生检测所述待测样品中所含微量重金属含量的激光；
等离子体约束腔300用于与所述样品台200的表面构成一腔室，以将所述待测样品的预设检测点罩设于所述腔室中，并使所述待测样品经过所述激光照射后产生的等离子体辐射光从狭缝中透出，所述狭缝开设于所述等离子体约束腔的腔体上；
光谱仪400用于根据所述等离子体辐射光获取所述待测样品的光谱数据；
数据处理器500用于根据所述光谱数据确定所述待测样品的重金属含量。
特别地，本实施例中可选择土壤和蔬菜作为待测样品，一方面因为土壤是重金属最初的富集源，而蔬菜是从土壤到人体最快捷的重金属富集通道；另一方面从蔬菜可以快速过渡到植物对土壤中重金属的吸附性研究，为重金属污染的治理寻找新的途径。
本实施例通过在所述样品台的表面上设置等离子体约束腔，对等离子体辐射光起到了增强作用，提高了辐射光收集效率，进而提高了系统检测的准确性、稳定性和实用性。
通常，样品表面平整度影响物质对于激光能量的吸收，随着激光光斑对样品同一位置的灼蚀，样品表面出现凹坑，随着凹坑的加深，激光与物质的作用点离开了原有根据聚焦透镜焦距调节的最佳位置，系统激发产生的等离子体光谱变弱，这一现象在测量金属样品或是土壤样品时非常明显。然而在对于蔬菜样品的测量中偶尔会出现不符合这一常规的现象，尽管样品表面出现明显的凹坑，但仍会时常出现一张整体强度较高的光谱。
经过详细分析，样品表面的凹坑对等离子体辐射光起到了增强作用。土壤和金属合金等样品质地较密，硬度高，光斑灼蚀的深度小(200-300um)，而蔬菜样品密度较低，且含有有机质，更易受到光斑灼蚀，相对的深度更深一些(0.5-1mm)。这样在接下来激发等离子体时，前期形成的微小腔体不仅限制了气体原子的扩散，还减少等离子体与周围气体环境的热交换，同时增强了原子跃迁能量的吸收和辐射光的聚集。
因此，对等离子体的空间约束能够成为增强等离子体激发效率的有效手段。
图2示出了本发明另一个实施例的多种等离子体约束腔的结构示意图；如图2所示，本实施例的离子体约束腔的腔室内部结构可为半球体结构(如21、22、25及26)；或者，该离子体约束腔的腔室内部结构可以为圆柱体结构(如23、24、27及28)。
在此基础上，等离子体约束腔300的腔体上开设的狭缝的结构可以优选为全开式结构(21、22、23及24)或半开式结构(25、26、27及28)。分别实现圆柱腔和球形腔对等离子体的约束，腔体直径也可分为4mm(21、24、25及28)和6mm(22、23、26及27)两种。以上结构仅仅为本实施例所列出的8种腔体内部结构的例子，仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制。
图3示出了本发明一个实施例的等离子体约束腔与样品台的装配示意图；如图3所示，约束腔300及其外部结构制作成一个45mm*20mm的小铝合金片，通过样品架210安装在样品台200上，最终相当于在样品表面认为的扣上了一个小的腔室。
作为本实施例的优选，样品台200进一步用于固定所述待测样品，并根据所述待测样品的预设检测点的位置调节所述待测样品的空间位置，使待测样品的预设检测点的位置与激光的聚焦点位置(图中未示出)重合。
可选地，该系统还可以包括底座600，其用于承载并固定所述系统中的各个部件。
在此基础上，该系统还可包括光纤700(图中未示出)，用于将所述等离子体辐射光耦合进入所述光谱仪。
进一步地，所述系统还可以包括机箱800(图中未示出)，用于安装承载激光器100、光谱仪400和所述样品台200，覆盖各部件以阻隔激光对外界操作人员的伤害。作为优选，本实施例的机箱800可分为固定机箱部分810和移动机箱部分820——固定机箱部分810的内部用于安装激光器100和光谱仪400，且固定机箱部分810的箱体上设有光纤700的出口；
其中，移动机箱部分820用于覆盖样品台200，且移动机箱部分820的结构为可拆卸结构。
可选地，上述系统还可包括激光器电源110，用于为激光器100供电。
图4示出了本发明一个实施例的样品台的结构示意图。如图4所述，上述样品台200包括样品架210、平移台220及样品座230；
样品架210固定于平移台220上，且该样品架210的沿激光入射的侧面上开设有矩形的通孔211，该通孔内部用于容纳所述待测样品；
进一步地，样品架210的与光谱仪400相对的侧面上开设有透射孔212；
等离子体约束腔300(为清楚地显示样品架的结构，图4中未示出等离子体约束腔，可参见图5)用于覆盖住透射孔212，并将待测样品的预设检测点罩设于等离子体约束腔300与样品架210的表面构成的腔室中，以使等离子体辐射光从该狭缝中透出；
进一步地，平移台220固定于样品座230上，该平移台220用于使样品架210在第一预设平面内进行平移，所述第一预设平面为与通孔211的矩形开口所在平面平行的平面；
样品座230通过连接部件(图中未示出)固定于底座600上；样品座230用于通过平移台220使样品架210在第二预设平面内进行平移，所述第二预设平面即为与所述底座所在平面平行的平面。
在此基础上，样品台200还可以包括垫片240，用于将待测样品从通孔211内部固定于样品架210上。
此外，本实施例的LIBS系统的结构可以设计为水平箱式结构，同时将光路结构由垂直改为水平，即使上述所有核心部件(激光器100、样品台200、等离子体约束腔300、光谱仪400以及数据处理器500)处于同一水平面，可保证这一平面的刚性、平整度、加工精度等参数，进而可以保证系统在硬件结构上的稳定。另外，还可以充分利用一些剩余空间，例如放置计算机的搁板等。
本发明结构简单、制造及维护成本低，通过在所述样品台的表面上设置等离子体约束腔，对等离子体辐射光起到了增强作用，提高了辐射光收集效率，进而提高了系统检测的准确性、稳定性和实用性，使LIBS技术得到了进一步的发展和应用。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种基于等离子体约束腔的微量重金属检测的LIBS系统，其特征在于，包括：
样品台，用于固定微量重金属的待测样品；
激光器，用于根据所述待测样品的预设检测点的位置产生检测所述待测样品中所含微量重金属含量的激光；
等离子体约束腔，用于与所述样品台的表面构成一腔室，以将所述待测样品的预设检测点罩设于所述腔室中，并使所述待测样品经过所述激光照射后产生的等离子体辐射光从狭缝中透出，所述狭缝开设于所述等离子体约束腔的腔体上；
光谱仪，用于根据所述等离子体辐射光获取所述待测样品的光谱数据；
数据处理器，用于根据所述光谱数据确定所述待测样品的重金属含量。
2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述等离子体约束腔的腔室内部结构为半球体结构或圆柱体结构。
3.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述狭缝的结构为半开式结构或全开式结构。
4.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述样品台进一步用于固定所述待测样品，并根据所述待测样品的预设检测点的位置调节所述待测样品的空间位置，使待测样品的预设检测点的位置与激光的聚焦点位置重合。
5.如权利要求4所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：
底座，用于承载并固定所述系统中的各个部件。
6.如权利要求5所述的系统，其特征在于，所述样品台包括样品架、平移台及样品座；
所述样品架固定于所述平移台上；
所述样品架的、沿激光入射的侧面上开设有矩形的通孔，所述通孔内部用于容纳所述待测样品；
所述样品架的、与所述光谱仪相对的侧面上开设有透射孔；
所述等离子体约束腔进一步用于覆盖住所述透射孔，并将所述待测样品的预设检测点罩设于所述等离子体约束腔与所述样品架的表面构成的腔室中，以使所述等离子体辐射光从所述狭缝中透出；
所述平移台固定于所述样品座上，所述平移台用于使所述样品架在第一预设平面内进行平移，所述第一预设平面为与所述通孔的矩形开口所在平面平行的平面；
所述样品座通过连接部件固定于所述底座上；所述样品座用于通过所述平移台使所述样品架在第二预设平面内进行平移，所述第二预设平面为与所述底座所在平面平行的平面。
7.如权利要求6所述的系统，其特征在于，所述样品台包括：
垫片，用于将所述待测样品从所述通孔内部固定于所述样品架上。
8.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：
机箱，用于安装承载所述激光器、所述光谱仪和所述样品台，覆盖各部件以阻隔激光对外界操作人员的伤害。
9.如权利要求8所述的系统，其特征在于，所述机箱分为固定机箱部分和移动机箱部分；
所述固定机箱部分的内部用于安装所述激光器和所述光谱仪，且所述固定机箱部分的箱体上设有所述光纤的出口；
所述移动机箱部分用于覆盖所述样品台，且所述移动机箱部分的结构为可拆卸结构。
10.如权利要求1至9中任一项所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：
光纤，用于将所述等离子体辐射光耦合进入所述光谱仪。
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