CN105695952A - 热壁式金属有机物化学气相沉积喷淋装置及工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属有机物化学气相沉积喷淋装置及工艺方法，主要包括喷淋、气体进口、气体输入缓冲腔、通气孔、喷淋盘、高温冷却腔和低温冷却腔等。本发明通过将高沸点喷淋冷却液加热至较高温度对喷淋进行恒温控制，提高喷淋的稳定温度，形成喷淋的热壁，以减少喷淋表面反应物气相反应的颗粒凝结沉积，避免每次生长完成后需要清洁喷淋面沉积颗粒，提高生长质量和生产效率，另外，提高喷淋的温度，缩小喷淋面和载片盘间的温度差及温度梯度，可减少自然对流，有利于层流和化学反应，并有利于提高反应效率和反应源利用效率。在喷淋顶端设置低温冷却腔，减少热壁面喷淋散失到外部空间的热量，避免热壁喷淋的高温提高环境的温度和对人员造成伤害。

Description

热壁式金属有机物化学气相沉积喷淋装置及工艺方法

技术领域

本发明涉及金属有机物化学气相沉积设备，尤其是涉及金属有机物化学气相沉积设备的喷淋装置及其工艺方法。

技术背景

金属有机物化学气相沉积（MOCVD）技术集精密机械、半导体材料、真空电子、流体力学、光学、化学、计算机多学科为一体，是一种自动化程度高、价格昂贵、技术集成度高的高端半导体材料、光电子器件制造专用设备。化学气相沉积设备作为化合物半导体材料外延生长的理想方法，具有质量高、稳定性好、重复性好、工艺灵活、能规模化量产等特点，已经成为业界生产半导体光电器件和微波器件的关键核心设备，具有广阔的应用前景和产业化价值。

在现有金属有机物化学气相沉积设备的喷淋装置和工艺中，一般采用循环冷却水对喷淋盘进行冷却。这种腔体有个缺点，就是由于喷淋的壁面是冷壁面，容易容易造成反应物气相反应的颗粒凝结沉积，造成污染，影响生长质量和生产效率。另外，现在金属有机物化学气相沉积设备用于半导体绿色照明产业，随着市场的竞争，对降低成本的要求越来越高，需要有方法提高源气的利用效率，更进一步提高外延的质量。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出一种热壁式金属有机物化学气相沉积喷淋装置及工艺方法，就是先在喷淋中通入高温导热冷却液体，这样在冷却喷淋的同时，也可以使喷淋工作在比较高的温度，减少喷淋盘与载片盘之间的温差，减少浮升力，提高层流质量和降低颗粒污染程度，并提高生产效率和生长质量，另外，反应气体进入腔体之前，进行预加热到一定的温度，在通过喷淋后，可以继续保持一定的温度，进入喷淋，这样由于喷淋与载片盘之间的平均温度的提升，使得同样的腔体压力，所需的气体流量会减少，这样可以节省反应气体的使用量，降低外延的成本，同时也可以提高外延的速度，提高生产效率。本发明提出的金属有机物化学气相沉积喷淋装置，主要包括：喷淋、气体进口、气体输入缓冲腔、通气孔、喷淋盘，反应气体及载气通过气体进口进入气体输入缓冲腔，通过通气孔，进入反应腔进行一系列物理化学反应在载片盘上的衬底上沉积所需薄膜，其特征在于在所述喷淋盘和气体输入缓冲腔之间设置高温冷却腔，温度范围在100至400摄氏度，如200摄氏度或250摄氏度的高温冷却液由高温冷却液进口进入高温冷却腔对通过通气孔的气体进行加热，同时通过循环的液体带走反应中载片盘面高温辐射到喷淋的热量，对喷淋盘进行降温，但使喷淋的表面保持在热壁状态。在喷淋顶部设置低温冷却腔，温度范围在0至100摄氏度，如18摄氏度或30摄氏度的工业冷却水由低温冷却液进口进入低温冷却腔对高温喷淋进行隔离，防止比较高的喷淋温度影响喷淋周围装置可靠和安全性能。

可选地，所述金属有机物化学气相沉积喷淋装置可以有1个以上气体进口，进口可以设置为喷淋形式或中心进气方式或两者的混合，气体输入缓冲腔设置为1个或2个。

可选地，低温冷却腔可以设置为冷却流道形式或冷却管盘绕形式。

优选地，所述高温冷却液为沸点高于100摄氏度的高温液相导热油，比如Therminol66。

优选地，所述低温冷却液为工业冷却水，水沸点低，作为冷却液冷却效果好，且较为经济。

根据本发明金属有机物化学气相沉积设备喷淋装置进行金属有机物化学气相沉积的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：（1）反应气体及载气进入喷淋之前先进行预加热，达到一定的温度；（2）通过气体进口或气体进口及气体输入缓冲腔向喷淋装置输入反应气体及载气，气体通过通气孔；（3）温度范围在100至400摄氏度，如200摄氏度或250摄氏度的高温冷却液由高温冷却液进口进入高温冷却腔对通过通气孔的气体进行加热，以提高反应效率，同时对喷淋盘进行降温，以避免载片盘上的高温辐射热量造成喷淋盘温度过高而变形或影响喷淋盘材料性能和可靠性；（4）温度范围在0至100摄氏度，如18摄氏度或30摄氏度的工业冷却水由低温冷却液进口进入低温冷却腔对喷淋进行隔离，防止高的喷淋温度影响喷淋周围装置可靠和安全性能；（5）反应气体及载气进入反应腔进行一系列物理化学反应在载片盘上的衬底上沉积所需薄膜。

优选地，步骤（1）中反应气体及载气在通过气体进口进入喷淋之前在喷淋外部加热至50至300摄氏度，如200摄氏度或250摄氏度，进一步提高反应效率。

可选地，步骤（2）中可以有1个以上气体进口，进口可以设置为喷淋形式或中心进气方式或两者的混合，进气缓冲腔可以是1个或者2个。

优选地，步骤（3）中所述高温冷却液为沸点高于100摄氏度的高温液相导热油，比如Therminol66。

优选地，步骤（4）中所述低温冷却液为工业冷却水，水沸点低，作为冷却液冷却效果好，且较为经济。

本发明通过将高沸点冷却液把喷淋加热至较高温度，并对喷淋进行恒温控制，提高喷淋的稳定温度，形成喷淋的热壁，以减少喷淋表面反应物气相反应的颗粒凝结沉积，避免每次生长完成后需要清洁喷淋面沉积颗粒，提高生长质量和生产效率，另一方面，提高喷淋的温度，可以缩小喷淋面和载片盘之间的温度差及温度梯度，减少了自然对流，有利于层流和化学反应，并且有利于提高反应效率和反应源利用效率。在喷淋的顶端设置一个低温冷却腔，可以减少热壁面喷淋的热量散失到外部空间，隔离热壁喷淋的热直接向外传热，避免热壁喷淋的高温提高环境的温度以及对人员造成伤害。

附图说明

图1为本发明的金属有机物化学气相沉积喷淋装置示意图。

图2为在图1基础上增加中心进气方式的示意图。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的实施例，图1和图2是根据本发明的实施方式装置的工作示意性图示。应理解，本发明公开的图1和图2重点示意了根据本发明实施方式装置的元部件，也就是说，这些附图并不意在示意出本发明装置中的每一个单独的元部件。

如图1所示，本发明金属有机物化学气相沉积喷淋装置主要包括：喷淋9、气体进口1和4、气体输入缓冲腔8和17、通气孔11、喷淋盘7，反应气体及载气分别通过气体进口1和4进入对应的气体输入缓冲腔8和17，通过通气孔11，进入反应腔进行一系列物理化学反应在载片盘12上的衬底13上沉积所需薄膜，其特征在于在所述喷淋盘7和气体输入缓冲腔8之间设置高温冷却腔10，温度范围在100至400摄氏度，如200摄氏度或250摄氏度的高温冷却液由高温冷却液由高温冷却液进口5进入高温冷却腔10，由高温冷却液出口6流出，对通过通气孔11的气体进行加热，以提高反应效率，同时对喷淋盘7进行降温，以避免喷淋盘7温度过高而变形或影响喷淋盘7材料性能和可靠性；在喷淋9顶部设置低温冷却腔16，低温（温度低于100摄氏度）冷却液由低温冷却液进口14进入低温冷却腔16，由低温冷却液出口15流出，对喷淋9进行降温，防止喷淋9温度过高影响喷淋9周围装置可靠和安全性能。

可选地，所述金属有机物化学气相沉积喷淋装置可以有1个以上气体进口，气体进口可以设置为喷淋形式或中心进气方式或两者的混合，气体输入缓冲腔设置为1个或两个，图2中在图1基础上增加了气体进口2、3，其中气体进口2和3为中心气体进口方式的进口，气体进口1和4为喷淋形式的进口。

可选地，低温冷却腔16可以设置为冷却流道形式或冷却管盘绕形式。

优选地，所述高温冷却液为沸点高于100摄氏度的高温液相导热油，比如Therminol66。

优选地，所述低温冷却液为工业冷却水，水沸点低，作为冷却液冷却效果好，且较为经济。

根据本发明金属有机物化学气相沉积设备喷淋装置进行金属有机物化学气相沉积的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：（1）反应气体及载气进入喷淋之前先进行预加热，达到一定的温度；（2）通过气体进口或气体进口及气体输入缓冲腔向喷淋9输入反应气体及载气，气体通过通气孔11；（3）高温（温度高于100摄氏度）冷却液由高温冷却液进口5进入高温冷却腔10，由高温冷却液出口6流出，对通过通气孔11的气体进行加热，以提高反应效率，同时对喷淋盘7进行降温，以避免喷淋盘7温度过高而变形或影响喷淋盘7材料性能和可靠性；（4）温度范围在0至100摄氏度，如18摄氏度或30摄氏度的低温冷却液由低温冷却液进口14进入低温冷却腔16，由低温冷却液出口15流出，对喷淋9进行降温，防止喷淋9温度过高影响喷淋9及周围装置可靠和安全性能；（5）反应气体及载气进入反应腔进行一系列物理化学反应在载片盘12上的衬底13上沉积所需薄膜。

优选地，步骤（1）中反应气体及载气在通过气体进口进入喷淋之前在喷淋外部加热至50至300摄氏度，如200摄氏度或250摄氏度，进一步提高反应效率。

可选地，步骤（2）中可以有1个以上气体进口，进口可以设置为喷淋形式或中心进气方式或两者的混合，气体输入缓冲腔可以是1个或者2个。

优选地，步骤（3）中所述高温冷却液为沸点高于100摄氏度的高温液相导热油，比如Therminol66。

优选地，步骤（4）中所述低温冷却液为工业冷却水，水沸点低，作为冷却液冷却效果好，且较为经济。

以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员的理解，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可根据上述揭示内容做出变更、修饰或等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种金属有机物化学气相沉积喷淋装置，主要包括：喷淋、气体进口、气体输入缓冲腔、通气孔、喷淋盘，反应气体及载气通过气体进口进入气体输入缓冲腔，通过通气孔，进入反应腔进行一系列物理化学反应在载片盘上的衬底上沉积所需薄膜，其特征在于在所述喷淋盘和气体输入缓冲腔之间设置高温冷却腔，温度范围在100至400摄氏度，如200摄氏度或250摄氏度的高温冷却液由高温冷却液进口进入高温冷却腔对喷淋盘进行一定降温，但是控制在一个比较高的温度，使得喷淋的壁面保持比较高的恒温；在喷淋顶部设置低温冷却腔，温度范围在0至100摄氏度，如18摄氏度或30摄氏度的低温冷却液由低温冷却液进口进入低温冷却腔对喷淋进行降温隔离保护。

2.根据权利要求1所述的金属有机物化学气相沉积喷淋装置，所述金属有机物化学气相沉积喷淋装置可以有1个以上气体进口，进口可以设置为喷淋形式或中心进气方式或两者的混合，气体输入缓冲腔设置为1个或2个。

3.根据权利要求1或2所述的金属有机物化学气相沉积喷淋装置，低温冷却腔可以设置为冷却流道形式或冷却管盘绕形式。

4.根据权利要求1或2所述的金属有机物化学气相沉积喷淋装置，所述高温冷却液为沸点高于100摄氏度的高温液相导热油，如Therminol66。

5.根据权利要求1或2所述的金属有机物化学气相沉积喷淋装置，所述低温冷却液为工业冷却水。

6.根据权利要求1所述金属有机物化学气相沉积喷淋装置进行金属有机物化学气相沉积的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：（1）气体进入喷淋之前，先对反应气体及载气进行预加热；（2）通过气体进口或气体进口及气体输入缓冲腔向喷淋装置输入反应气体及载气，气体通过通气孔；（3）温度范围在100至400摄氏度，如200摄氏度或250摄氏度的高温冷却液由高温冷却液进口进入高温冷却腔对通过通气孔的气体进行加热，同时保持喷淋壁面温度在一个比较高的温度，另一方面通过液体循环带走反应过程中的载片盘辐射过来的热量对喷淋盘进行降温，同时保持喷淋的表面是热壁状态；（4）温度范围在0至100摄氏度，如18摄氏度或30摄氏度的低温冷却液由低温冷却液进口进入低温冷却腔对喷淋进行隔离，避免喷淋直接向外传热，防止高的喷淋温度影响周围装置可靠和安全性能；（5）反应气体及载气进入反应腔进行一系列物理化学反应在载片盘上的衬底上沉积所需薄膜。

7.根据权利要求6或7所述的金属有机物化学气相沉积工艺方法，其特征在于所述步骤（1）中反应气体及载气在通过气体进口进入喷淋之前在喷淋外部加热至50至300摄氏度，如200摄氏度或250摄氏度。

8.根据权利要求6所述的金属有机物化学气相沉积工艺方法，其特征在于所述步骤（2）中可以有1个以上气体进口，进口可以设置为喷淋形式或中心进气方式或两者的混合，气体输入缓冲腔设置为1个或2个。

9.根据权利要求6或7所述的金属有机物化学气相沉积工艺方法，其特征在于所述步骤（3）中所述高温冷却液为沸点高于100摄氏度的高温液相导热油，比如Therminol66。

10.根据权利要求6或7所述的金属有机物化学气相沉积工艺方法，其特征在于所述步骤（4）中所述低温冷却液为工业冷却水。