CN105695785B - 一种耐热铝合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐热铝合金的制备方法，包括以下步骤，首先将99.1～100重量份的铝粉、0～0.4重量份的硼粉和0～0.5重量份的铁粉进行高能球磨后，得到混合粉末；然后将所述混合粉末经过等静压成型后，得到预制坯；最后将上述步骤得到的预制坯预热后，再进行热挤压，得到铝合金。本发明利用高能量干式球磨过程，形成细化的复合颗粒，发生固态扩散反应，得到了细小均匀的铝合金固溶体复合粉末；再利用等静压获得均匀的坯体；然后进行预热，重新暴露高活性表面；最后通过热挤压过程将坯体中的具有高活性表面的粉体颗粒快速烧结成型，使颗粒间实现有效键合，最终实现了高温性能的提高；更重要的是本发明全程可在空气气氛下进行。

Description

一种耐热铝合金的制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及一种耐热铝合金的制备方法。
背景技术
铝是一种在地壳中分布广泛的金属元素，纯铝具有质量轻、密度小、可塑性好等优点，可以进行各种机械加工。但是纯铝的强度低，因此只有通过合金化才能得到可作为结构材料使用的各种铝合金。铝合金以铝为基体，可以根据不同的需要添加铜、硅、镁、锌、锰、镍、铁、钛、铬或锂等金属。铝合金的密度低，强度和比刚度高，主要分为两大类：铸造铝合金和变形铝合金，主要用于机械制造、运输机械、动力机械及航空工业等方面。目前铝合金已成为继钢铁之后应用最广泛的金属材料。常规的铝合金的制备过程比较复杂，第一步将铝锭熔化后加入合金元素，通过搅拌使其合金化，浇铸冷凝后得到铝合金锭；第二步将铝合金锭车掉氧化物外表皮，再将该铝合金锭预热后经挤压机挤出得到铝合金棒，此时得到的棒材性能较低，不能直接使用；第三步将铝合金棒在一定温度下进行固溶处理；第四步对棒材在一定温度下进行时效处理，使得金属间化合物沉淀在晶界上从而起到增强效果，最终使得材料获得理想的力学性能。
随着航空、航天、国防及现代工业的发展，结构材料的工作环境和服役条件愈来愈苛刻，人们对轻质结构材料同样提出了愈来愈高的性能指标。针对航空航天及耐热零部件，如火箭壳体、导弹尾翼、航空发动机前级定子叶片等，总体上均要求材料具有良好的室温和高温强度。对于飞机、航空发动机的结构件要求在315℃，保留10000小时，室温和高温性能几乎无损失。美国材料协会与空军实验室提出，希望将常规铝合金的稳定服役温度提高到350℃以上从而替代钛合金使用。对于目前铸造和变形铝合金而言基本上达不到上述指标，主要原因是它们的工作温度只要高于Tm/2(Tm为熔点)后，就会由于沉淀相的快速长大及晶粒的过度粗化而导致性能迅速恶化，从而失去工作能力。因而如何提高铝合金的室温和高温性能一直是广泛关注的焦点之一。
随着制备技术和材料科学的发展，现有技术中又出现了利用快速凝固技术和喷射沉积技术制备铝合金，如Al-Fe-Si系合金已经具有优异的室温和高温性能，在耐热铝合金中独树一帜，获得材料界的广泛关注。由于快凝技术和喷射成型技术的工艺要求和设备要求相对较高，从而导致制备成本偏高，极大地限制了该类耐热铝合金的应用与推广，此外当工作时间超过2000小时后，该类材料的高温强度下降了近50％，5000小时后，高温强度更是大幅下降。
因此，开发一种高温下超长时间使用，依然具有较好的高温力学性能的的高强耐热铝合金具有重要实际意义。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种耐热铝合金的制备方法，本发明提供的制备方法，能够使得铝合金具有更好的高温力学性能，同时制备方法简单，成本低，易于实现规模化生产。
本发明提供了一种耐热铝合金的制备方法，包括以下步骤，
a)将99.1～100重量份的铝粉、0～0.4重量份的硼粉和0～0.5重量份的铁粉进行高能球磨后，得到混合粉末；
b)将所述混合粉末经过等静压成型后，得到预制坯；
c)将步骤b)得到的预制坯预热后，再进行热挤压，得到铝合金。
优选的，所述混合粉末的粒度为小于等于800nm；
所述硼粉的粒度小于等于1μm；所述铁粉的粒度小于等于1μm；所述铝粉的粒度小于等于380目。
优选的，所述硼粉的纯度大于等于99.9％；所述铁粉的纯度大于等于99.9％；所述铝粉的纯度大于99.7％。
优选的，所述高能球磨的时间为20～60h；所述高能球磨的球料比为(7～12)：1。
优选的，所述步骤a)具体为，
将防锻剂、99.1～100重量份的铝粉、0～0.4重量份的硼粉和0～0.5重量份的铁粉进行高能球磨后，得到混合粉末；
所述防锻剂为无水乙醇、聚乙二醇、正己烷和煤油中的一种或多种。
优选的，所述等静压成型为冷等静压成型；
所述冷等静压成型的压力为100～300MPa；所述冷等静压成型的时间为0.5～10min。
优选的，所述预热的温度为450～480℃；所述预热的时间为30～120min。
优选的，所述热挤压的温度为400～450℃；所述热挤压的压力为1600～2000T。
优选的，所述热挤压的挤压比为(12～25)：1；所述热挤压的挤压速度为0.5～3mm/s。
本发明还提供了一种如上述任意一项技术方案所制备的耐热铝合金，包括：
硼 0～0.4重量份；
铁 0～0.5重量份；
铝 99.1～100重量份。
本发明提供了一种耐热铝合金的制备方法，包括以下步骤，首先将99.1～100重量份的铝粉、0～0.4重量份的硼粉和0～0.5重量份的铁粉进行高能球磨后，得到混合粉末；然后将所述混合粉末经过等静压成型后，得到预制坯；最后将上述步骤得到的预制坯预热后，再进行热挤压，得到铝合金。与现有技术相比，本发明利用高能量干式球磨过程，在高能量磨球介质的碰撞作用下，使各组分粉末之间发生反复的冷焊和断裂，形成细化的复合颗粒，发生固态扩散反应，使得微量的合金元素的原子进入金属铝的晶格得到了细小均匀的铝合金固溶体复合粉末；再利用等静压对粉体进行加压成型，获得均匀的坯体；然后进行预热，将包裹在颗粒表面的气体释放出去，重新暴露高活性表面；最后通过热挤压过程将坯体中的具有高活性表面的粉体颗粒快速烧结成型，使颗粒间实现有效键合，制得的铝合金的微观组织细小均匀，最终实现了铝合金高温性能的提高；更重要的是本发明全程可在空气气氛下进行。本发明提供的制备方法具有挤压时同时实现快速烧结，无需单独的烧结过程以及后续的固溶、时效等热处理过程即可实现高性能的特点，同时具有工艺简捷、操作方便、步骤少等优点，适合于大规模的工业化生产。实验结果表明，本发明制备的耐热铝合金，其室温抗拉强度能达到550MPa，300℃下5000小时后持久强度为248MPa。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的铝合金的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例2制备的铝合金的合金元素B的面扫描图谱；
图3为本发明实施例2制备的铝合金的合金元素Fe的面扫描图谱。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。
本发明提供了一种耐热铝合金的制备方法，包括以下步骤，
a)将99.1～100重量份的铝粉、0～0.4重量份的硼粉和0～0.5重量份的铁粉进行高能球磨后，得到混合粉末；
b)将所述混合粉末经过等静压成型后，得到预制坯；
c)将步骤b)得到的预制坯预热后，再进行热挤压，得到铝合金。
本发明首先将99.1～100重量份的铝粉、0～0.4重量份的硼粉和0～0.5重量份的铁粉进行高能球磨后，得到混合粉末。所述铝粉的重量份优选为99.1～100，更优选为99.2～99.9，更优选为99.3～99.8，最优选为99.4～99.6；所述硼粉的重量份优选为0～0.4，更优选为0.05～0.35，更优选为0.1～0.3，最优选为0.15～0.25；所述铁粉的重量份优选为0～0.5，更优选为0.05～0.45，更优选为0.1～0.4，最优选为0.2～0.3。
本发明对所述铝粉的纯度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于制备铝合金材料的铝粉的纯度即可，本发明优选为大于等于99.7％，更优选为大于等于99.8％，最优选为大于等于99.9％；本发明对所述铝粉的粒度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于细磨前的铝粉的粒度即可，本发明优选为小于等于380目，更优选为小于等于450目，最优选为550～800目。本发明对所述硼粉的纯度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于制备铝合金材料的硼粉的纯度即可，本发明优选为大于等于99.9％，更优选为大于等于99.92％，最优选为大于等于99.95％；本发明对所述硼粉的粒度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于细磨前的硼粉的粒度即可，本发明优选为小于等于1μm，更优选为小于等于0.5μm，最优选为0.1μm。本发明对所述铁粉的纯度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于制备铝合金材料的铁粉的纯度即可，本发明优选为大于等于99.9％，更优选为大于等于99.92％，最优选为大于等于99.95％；本发明对所述铁粉的粒度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于细磨前的镁粉的粒度即可，本发明优选为小于等于1μm，更优选为小于等于0.5μm，最优选为0.1μm。本发明对所述混合粉末的粒度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的高能球磨的粒度即可，本发明为保证后续过程的效果和产品性能，所述混合粉末的粒度优选为小于等于800nm，更优选为小于等于500nm，最优选为小于等于200nm。
本发明对所述高能球磨的概念没有特别限制，以本领域技术人员熟知的高能球磨即可。本发明对所述高能球磨的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、元素组成以及产品性能要求进行选择，本发明所述高能球磨的时间优选为20～60小时，更优选为25～55小时，更优选为30～50小时，最优选为35～45小时，示例性地，所述的混合时间可以为20h，23h，25h，31h，36h，44h，48h，50h，54h或60h；本发明所述高能球磨的球料比优选为(7～12)：1，更优选为(8～11)：1，更优选为(8.5～10.5)：1，最优选为(9～10)：1，示例性地，所述高能球磨的球料比可以为：7：1，8：1，9：1或10：1。本发明对所述高能球磨的撞击或振动频率没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、元素组成以及产品性能要求进行选择。本发明对所述高能球磨的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的高能球磨的设备即可。
本发明为提高球磨效果，优选还加入防锻剂；本发明对所述防锻剂没有特别限制，本发明优选为复合防锻剂，更优选为无水乙醇、聚乙二醇、正己烷和煤油中的一种或多种，更优选为无水乙醇、聚乙二醇和正己烷中的一种或多种，最优选为无水乙醇和聚乙二醇。本发明对所述防锻剂的加入量没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、元素组成以及产品性能要求进行调整，本发明所述无水乙醇的加入量与铝合金总质量的比值优选为(16～20)mL：1kg，更优选为(17～19)mL：1kg，最优选为18mL：1kg；本发明所述聚乙二醇的加入量与铝合金总质量的比值优选为(0.8～1.2)g：1kg，更优选为(0.9～1.1)g：1kg，最优选为1g：1kg。
本发明采用粒度小于1μm的硼粉、铁粉和粒度小于380目的铝粉为原料，采用高能震磨装置，通过钢球的碰撞、剪切和摩擦等方式，将宏观的动能提供给粉末体系，实现各金属粉末的有效破碎和纳米化。高能球磨装置能量大，破碎效率高，得到产物为高活性纳米铝合金粉，粉体颗粒为球形，粒度分布均匀。乙醇作为防锻剂可以克服金属铝严重的锻结行为实现铝粉的有效破碎，聚乙二醇作为表面包附剂可以包裹在高活性铝粉表面起到保护活性和防止氧化的作用。
本发明然后将上述步骤得到的混合粉末经过等静压成型后，得到预制坯。本发明对所述等静压成型没有特别限制，以本领域技术人员熟知的等静压成型方法即可本发明优选为冷等静压成型。本发明对所述冷等静压成型的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、元素组成和产品性能要求进行选择，本发明所述冷等静压成型的压力优选为100～300MPa，更优选为125～275MPa，更优选为150～250MPa，最优选为175～225MPa，示例性地，所述压力可以为100MPa，125MPa，160MPa，190MPa，210MPa，240MPa，260MPa，280MPa或300MPa；本发明所述冷等静压成型的时间，即保压时间优选为0.5～10min，更优选为1～8min，更优选为2～6min，最优选为3～5min，示例性地，所述保压时间可以为30s，50s，1min，3min，5min，8min或10min。
本发明最后将上述步骤得到的预制坯预热后，再进行热挤压，得到铝合金。本发明对所述铝合金的形态没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、外观要求和加工要求进行选择，本发明优选为棒材。本发明所述预热的温度优选为400～450℃，更优选为405～455℃，更优选为415～445℃，最优选为425～435℃，示例性地，所述预热的温度可以为400℃，410℃，420℃，430℃或440℃；所述预热的时间优选为30～120min，更优选为50～100min，更优选为60～90min，最优选为70～80min，示例性地，所述的预热时间可以为：30min，50min，80min，100min，或120min。本发明对所述预热的气氛条件没有特别限制，本发明所述预热的环境优选为空气条件。本发明对所述预热的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的加热设备即可，本发明优选为马沸炉。
本发明所述热挤压的温度优选为400～450℃，更优选为410～440℃，最优选为420～430℃，示例性地，所述热挤压的温度可以为400℃，410℃，420℃，430℃，440℃或450℃；所述热挤压的压力优选为1600～2000T，更优选为1650～1950T，更优选为1700～1900T，最优选为1750～1850T，示例性地，所述压力为可以为1630T，1680T，1730T，1780T，1830T，1880T，1930T或2000T；所述热挤压的挤压比优选为(12～25)：1，更优选为(14～23)：1，更优选为(16～21)：1，最优选为(18～19)：1，示例性地，所述挤压比可以为13:1，15:1，17:1，18:1或19:1；所述热挤压的挤压速优选度为0.5～3mm/s，更优选为1～2.5mm/s，最优选为1.5～2mm/s，示例性地，所述挤压速度可以为0.7mm/s，1.2mm/s，2.3mm/s或2.7mm/s。本发明对所述热挤压的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的挤压设备即可，本发明优选为挤出机。本发明对所述热挤压后冷却方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的冷却方式即可，本发明优选为水冷。
本发明对高能球磨后的混合粉末复合成型、预热并进行热挤压的过程，是利用等静压设备对粉体进行加压成型，获得均匀的坯体，再利用马沸炉对坯体进行预热，通过能量将包裹在颗粒表面的气体释放出去，重新暴露高活性表面，进而通过热挤压过程将坯体中的具有高活性表面的粉体颗粒快速烧结一起，使颗粒间实现有效键合，同时起到促使晶界变窄，晶粒细化的作用，实现挤压和烧结同步进行，从而使得制得的铝合金的微观组织细小均匀，最终实现了合金材料高温性能的提高。本发明通过机械制粉和热挤压相结合的技术，无需加入任何其他合金元素和增强颗粒，依靠细晶强化的方式即可实现高强耐热铝合金的制备。
本发明还提供了一种如上述任意一项技术方案所制备的耐热铝合金，包括：
硼 0～0.4重量份；
铁 0～0.5重量份；
铝 99.1～100重量份。
本发明所述铝合金的元素含量的优选范围与前述制备方法中一致，在此不再一一赘述。
本发明提供的制备方法相比铝合金的传统工艺，突破了传统工艺的限制，从粉体出发，采用多孔非致密的粉末坯体替代全致密的铝锭作为前驱体，从而制备高性能铝合金材料，并且克服了铝粉的氧化及以及快速实现致密化烧结的固有难题。本发明不经历烧结过程、固溶过程、时效过程，直接采用从金属粉末出发，利用高能球磨制粉、等静压成型、热挤压相结合的技术制备得到高性能的铝合金棒材。本发明具有挤压时同时实现快速烧结，无需单独的烧结过程和后续的固溶、时效等热处理过程即可实现高性能的特点，并且全程可在空气气氛下进行，具有工艺简捷、操作方便、步骤少等优点，适合于大规模的工业化生产。实验结果表明，实验结果表明，本发明制备的耐热铝合金棒材，其室温抗拉强度能达到550MPa，300℃下5000小时后持久强度为248MPa。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种耐热铝合金的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
a)将重量为100千克纯度为99.7％的铝粉原料放入球磨罐中，球料比为10:1，添加1800毫升无水乙醇和100克聚乙二醇作为防锻剂和表面包覆剂。机械球磨20小时，得到的高活性混合粉末。
b)将所述高活性粉末等静压成型，压力为100MPa，得到坯体；
c)将所述坯体在空气环境下预热，预热温度为450℃，保温时间为30分钟；预热后的坯体立即放入挤出机的挤压桶中，挤压桶加热温度为450℃，在挤压比为18:1，挤压速度为0.5mm/s，压力为2000T的条件下将样品挤出，经水冷后得到高强、耐热铝合金。样品经测试，室温抗拉强度380MPa，300℃下5000小时后持久强度为172MPa。
实施例2
a)将重量为100千克，含硼粉为0.1％，铁粉为0.2％，铝粉为99.7％的原料放入球磨罐中，球料比为10:1，添加1800毫升无水乙醇和100克聚乙二醇作为防锻剂和表面包覆剂。机械球磨30小时，得到的高活性粉末。
b)将所述高活性粉末等静压成型，压力为200MPa，得到坯体；
c)将所述坯体在空气环境下预热，预热温度为450℃，保温时间为50分钟；预热后的坯体立即放入挤出机的挤压桶中,挤压桶加热温度为450℃,在挤压比为18:1，挤压速度为0.5mm/s，压力为1900T的条件下将样品挤出，经水冷后得到高强、耐热铝合金。样品经测试，室温抗拉强度445MPa，300℃下5000小时后持久强度为195MPa。
对实施例2制备的铝合金进行扫描电镜分析，图1为本发明实施例2制备的铝合金的扫描电镜照片，通过图1可以看出基体组织细小均匀。图2为本发明实施例2制备的铝合金的合金元素B的面扫描图谱；图3为本发明实施例2制备的铝合金的合金元素Fe的面扫描图谱。通过图2和图3可以看出合金元素B和Fe均匀弥散分布。
实施例3
a)将重量为100千克，含硼粉为0.2％，铁粉为0.4％，铝粉为99.4％的原料放入球磨罐中，球料比为10:1，添加1800毫升无水乙醇和100克聚乙二醇作为防锻剂和表面包覆剂。机械球磨40小时，得到的高活性粉末。
b)将所述高活性粉末等静压成型，压力为300MPa，得到坯体；
c)将所述坯体在空气环境下预热，预热温度为480℃，保温时间为80分钟；预热后的坯体立即放入挤出机的挤压桶中,挤压桶加热温度为450℃,在挤压比为18:1，挤压速度为1mm/s，压力为1800T的条件下将样品挤出，经水冷后得到高强、耐热铝合金。样品经测试，室温抗拉强度485MPa，300℃下5000小时后持久强度为175MPa。
实施例4
a)将重量为100千克，含硼粉为0.3％，铁粉为0.1％，铝粉为99.6％的原料放入球磨罐中，球料比为10:1，添加1800毫升无水乙醇和100克聚乙二醇作为防锻剂和表面包覆剂。机械球磨60小时，得到的高活性粉末。
b)将所述高活性粉末等静压成型，压力为250MPa，得到坯体；
c)将所述坯体在空气环境下预热，预热温度为470℃，保温时间为100分钟；预热后的坯体立即放入挤出机的挤压桶中,挤压桶加热温度为450℃,在挤压比为18:1，挤压速度为2mm/s，压力为1700T的条件下将样品挤出，经水冷后得到高强、耐热铝合金。样品经测试，室温抗拉强度550MPa，300℃下5000小时后持久强度为248MPa。
实施例5
a)将重量为100千克，含硼粉为0.4％，铁粉为0.5％，铝粉为99.1％的原料放入球磨罐中，球料比为10:1，添加1800毫升无水乙醇和100克聚乙二醇作为防锻剂和表面包覆剂。机械球磨50小时，得到的高活性粉末。
b)将所述高活性粉末等静压成型，压力为280MPa，得到坯体；
c)将所述坯体在空气环境下预热，预热温度为480℃，保温时间为120分钟；预热后的坯体立即放入挤出机的挤压桶中,挤压桶加热温度为450℃,在挤压比为18:1，挤压速度为3mm/s，压力为1600T的条件下将样品挤出，经水冷后得到高强、耐热铝合金。样品经测试，室温抗拉强度530MPa，300℃下5000小时后持久强度为230MPa。
由测试结果可知，通过本发明提供的制备方法制备的耐热铝合金具有较高的高温强度和耐热持久度，能够满足现代工业对高强耐热铝合金材料的需求。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种耐热铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
a)将99.1～100重量份的铝粉、0～0.4重量份的硼粉和0～0.5重量份的铁粉进行高能球磨后，得到混合粉末；
所述高能球磨的时间为20～60h；所述高能球磨的球料比为(7～12)：1；
b)将所述混合粉末经过等静压成型后，得到预制坯；
所述等静压成型为冷等静压成型；
所述冷等静压成型的压力为100～300MPa；所述冷等静压成型的时间为0.5～10min；
c)将步骤b)得到的预制坯预热后，再进行热挤压，得到铝合金；
所述预热的温度为450～480℃；所述预热的时间为30～120min；
所述热挤压的温度为400～450℃；所述热挤压的压力为1600～2000T；所述热挤压的挤压比为(12～25)：1；所述热挤压的挤压速度为0.5～3mm/s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉末的粒度为小于等于800nm；
所述硼粉的粒度小于等于1μm；所述铁粉的粒度小于等于1μm；所述铝粉的粒度小于等于380目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硼粉的纯度大于等于99.9％；所述铁粉的纯度大于等于99.9％；所述铝粉的纯度大于99.7％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)具体为，
将防锻剂、99.1～100重量份的铝粉、0～0.4重量份的硼粉和0～0.5重量份的铁粉进行高能球磨后，得到混合粉末；
所述防锻剂为无水乙醇、聚乙二醇、正己烷和煤油中的一种或多种。
5.一种如权利要求1～4任意一项所述的制备方法所制备的耐热铝合金，其特征在于，由以下成分组成：
硼 0～0.4重量份；
铁 0～0.5重量份；
铝 99.1～100重量份。
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