CN105694210A - 一种植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将非水溶性聚合物研磨成细小颗粒后分散于分散剂溶液中，形成非水溶性聚合物混合液；(2)对非水溶性聚合物混合液进行剪切分散和微射流纳米均质化处理，得到非水溶性聚合物悬浮液；(3)将非水溶性聚合物悬浮液与植物纳米纤维胶体混合并分散均匀，得到非水溶性聚合物和植物纳米纤维的混合悬浮液；(4)将非水溶性聚合物和植物纳米纤维的混合悬浮液进行干燥、造粒、成型，即得到植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料。本发明的制备方法解决了植物纳米纤维在非水溶性聚合物基体中易团聚、界面融合差、难以充分发挥纳米纤维增强效果的关键问题。

Description

一种植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种植物纤维增强聚合物复合材料的制备方法，尤其涉及一种植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料的制备方法。
背景技术
植物纳米纤维是一种新型的来源于植物资源的优异纳米材料，常通过强酸水解或高压机械剪切的方法制取，它不仅拥有丰富的资源储量、精细的纳米结构，还具有良好的力学性能、天然的网络结构，是一种理想的聚合物基复合材料增强体。植物纳米纤维的弹性模量接近150GPa，拉伸强度高达2GPa，可与玻璃纤维、碳纤维相媲美。由于植物纳米纤维力学性能好、长径比大，且呈高度网络交织，能显著提高聚合物的力学强度、热稳定性。植物纳米纤维表面含有丰富的亲水基团，在水溶液中具有较好的分散效果，利用植物纳米纤维增强水溶性聚合物时，只需将二者溶入水中充分搅拌分散、除去水分即可。然而，制备植物纳米纤维增强非水溶性聚合物时，由于复合两相极性差异大，需先将植物纳米纤维进行疏水改性处理，然后将处理后的纤维干燥，再与聚合物混合、混炼成型。将亲水性的植物纳米纤维疏水化处理需要复杂的工艺，生产成本高，且纤维处理后也很难达到满意的效果。此外，处理后的纤维易团聚，与聚合物基体难以充分分散，界面结合力差，其增强效果显著减低。因此，研发一种成本较低的提高植物纳米纤维在非水溶性聚合物中的分散性，以改善二者之间的界面融合与界面结合强度，是获得高性能植物纳米纤维增强聚合物复合材料的核心与关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种成本较低的植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将非水溶性聚合物研磨成细小颗粒后分散于分散剂溶液中，形成非水溶性聚合物混合液；所述非水溶性聚合物为聚丙烯、聚氯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等非水溶性聚合物；
(2)对所述非水溶性聚合物混合液进行剪切分散和微射流纳米均质化处理，得到非水溶性聚合物悬浮液；
(3)将所述非水溶性聚合物悬浮液与植物纳米纤维胶体(植物纳米纤维与水的混合物，呈胶体状)混合并分散均匀，得到非水溶性聚合物和植物纳米纤维的混合悬浮液；
(4)将所述非水溶性聚合物和植物纳米纤维的混合悬浮液进行干燥、造粒、成型，即得到植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，分散剂为十二烷基苯磺酸钠与水性硅烷偶联剂KH-450的混合物；所述十二烷基苯磺酸钠与水性硅烷偶联剂KH-450的质量比为10～12:1。本发明的混合分散剂不仅能够有效分散非水溶性聚合物微粒；还能提高植物纤维与聚合物之间的界面融合。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，分散剂溶液为分散剂的水溶液，分散剂溶液中分散剂与去离子水的比值为8～10mg/mL，非水溶性聚合物与分散剂溶液的质量比为1:8～12。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，剪切分散采用胶体磨进行分散，胶体磨的转速为2000～3000r/min，磨盘之间的距离为0.1～0.3μm；剪切的时间为2～3h。通过控制胶体磨的转速和磨盘间距控制聚合物的粒径。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，微射流纳米均质化处理过程中的工作压力为30～150MPa，均质循环次数10～20次。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，分散过程具体为机械搅拌0.5～2h，再在300～700W的超声强度下超声2～3h，最后将混合物在微射流纳米均质机内剪切1～2次。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，非水溶性聚合物研磨成细小颗粒的粒径不大于1mm。防止快速失水引起植物纳米纤维与水溶性聚合物两相分离。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(4)中，非水溶性聚合物和植物纳米纤维的混合悬浮液的干燥过程为常温干燥或加热干燥，加热干燥的温度为30～60℃。
本发明的植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料的制备方法，通过高强机械剪切将非水溶性聚合物细化，借助分散剂将细化后的聚合物微粒充分散，充分利用纳米纤维在水中具有的天然交织结构及胶体作用，将分散均匀的聚合物微粒固定于纳米纤维之间。同时，这种特有的纤维-聚合物分布方式也有利于偶联剂的桥联作用，有效增强植物纳米纤维与非水溶性聚合物之间的界面强度，提高复合材料整体性能。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的制备方法解决了植物纳米纤维在非水溶性聚合物基体中易团聚、界面融合差、难以充分发挥纳米纤维增强效果的关键问题。
(2)本发明的制备方法加工工艺简单，制备的植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料具有力学性能高、热稳定性好、绿色环保等优势，不仅为植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料的制备提供新的思路和方法，也为新型绿色高强复合材料制备与设计提供参考。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的植物纳米纤维增强丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料的拉伸断裂面SEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1：
一种本发明的植物纳米纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯研磨成细小颗粒，得到颗粒粒径不大于1毫米的聚丙烯粉末。将聚丙烯粉末与分散剂溶液的质量比为1:10的量混合，并机械搅拌0.5h形成聚丙烯/水混合液。其中分散剂溶液中分散剂与去离子水的比为9mg/mL，分散剂采用质量比为10:1的十二烷基苯磺酸钠与水性硅烷偶联剂KH-450的混合分散剂。
(2)将聚丙烯/水混合液在胶体磨中以3000r/min剪切分散2h，胶体磨上、下磨盘之间的间距为0.1μm。经过细磨的聚丙烯/水混合液在反应腔直径200μm、工作压力50MPa的微射流纳米均质机内高强分散10次，得到聚丙烯悬浮液。
(3)将聚丙烯悬浮液与植物纳米纤维胶体按质量比为19:1的量混合均匀，并机械搅拌0.5h，然后在功率500W的超声波中超声分散2h，最后将混合物在反应腔直径为100μm、工作压力为150MPa的微射流纳米均质机内高强剪切1次，充分分散纳米纤维与聚丙烯，得到植物纳米纤维/聚丙烯悬浮液。
(4)将植物纳米纤维/聚丙烯悬浮液置于40℃烘箱内干燥，去除水分后造粒、成型，制备出植物纳米纤维质量分数为5％的植物纳米纤维增强聚丙烯复合材料。
本实施例制备的复合材料拉伸强度28.51MPa(比纯聚丙烯高32％)，弹性模量1.76GPa(比纯聚丙烯高36％)，起始热分解温度比纯聚丙烯高23℃。
实施例2：
一种本发明的植物纳米纤维增强聚氯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氯乙烯研磨成细小颗粒，得到颗粒粒径不大于1毫米的聚氯乙烯粉末。将聚氯乙烯粉末与分散剂溶液的质量比为1:10的量混合，并机械搅拌1h形成聚氯乙烯/水混合液。其中分散剂溶液中分散剂与去离子水的比为10mg/mL，分散剂采用质量比为12:1的十二烷基苯磺酸钠与水性硅烷偶联剂KH-450的混合分散剂。
(2)将聚氯乙烯/水混合液在胶体磨中以2500r/min剪切分散2h，胶体磨上、下磨盘之间的间距为0.1μm。经过细磨的聚氯乙烯/水混合液在反应腔直径200μm、工作压力80MPa的微射流纳米均质机内高强分散10次，得到聚氯乙烯悬浮液。
(3)将聚氯乙烯悬浮液与植物纳米纤维胶体按质量比为19:1的量混合均匀，并机械搅拌0.5h，然后在功率600W的超声波中超声分散1.5h，最后将混合物在反应腔直径为100μm、工作压力为120MPa的微射流纳米均质机内高强剪切2次，充分分散纳米纤维与聚氯乙烯，得到植物纳米纤维/聚氯乙烯悬浮液。
(4)将植物纳米纤维/聚氯乙烯悬浮液常温干燥，去除水分后造粒、成型，制备出植物纳米纤维质量分数为5％的植物纳米纤维增强聚氯乙烯复合材料。
本实施例制备的复合材料拉伸强度47.80MPa(比纯聚氯乙烯高26％)，弹性模量2.53GPa(比纯聚氯乙烯高35％)，起始热分解温度比纯聚丙烯高20℃。
实施例3：
一种本发明的植物纳米纤维增强丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物研磨成细小颗粒，得到颗粒粒径不大于1毫米的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物粉末。将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物粉末与分散剂溶液的质量比为1:10的量混合，并机械搅拌1h形成丙烯腈-丁二烯-苯乙烯/水混合液。其中分散剂溶液中分散剂与去离子水的比为10mg/mL，分散剂采用质量比为12:1的十二烷基苯磺酸钠与水性硅烷偶联剂KH-450的混合分散剂。
(2)将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯/水混合液在胶体磨中以3000r/min剪切分散2h，胶体磨上、下磨盘之间的间距为0.1μm。经过细磨的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯/水混合液在反应腔直径200μm、工作压力60MPa的微射流纳米均质机内高强分散10次，得到丙烯腈-丁二烯-苯乙烯悬浮液。
(3)将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯悬浮液与植物纳米纤维胶体按质量比为9:1的量混合均匀，并机械搅拌0.5h，然后在功率700W的超声波中超声分散2h，最后将混合物在反应腔直径为100μm、工作压力为120MPa的微射流纳米均质机内高强剪切1次，充分分散纳米纤维与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯，得到植物纳米纤维/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯悬浮液。
(4)将植物纳米纤维/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯悬浮液置于40℃烘箱内干燥，去除水分后造粒、成型，制备出植物纳米纤维质量分数为10％的植物纳米纤维增强丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料。
本实施例制备的植物纳米纤维增强丙烯腈-丁二烯-苯乙烯复合材料的拉伸断裂面SEM图片(放大倍数20000倍)见图1所示，由图1可以看出，物纳米纤维与聚合物基体界面高效融合。
本实施例制备的复合材料拉伸强度57.62MPa(比纯丙烯腈-丁二烯-苯乙烯高17％)，弹性模量2.63GPa(比纯丙烯腈-丁二烯-苯乙烯高28％)，起始热分解温度比纯丙烯腈-丁二烯-苯乙烯高32℃。

Claims (8)

1.一种植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将非水溶性聚合物研磨成细小颗粒后分散于分散剂溶液中，形成非水溶性聚合物混合液；
(2)对所述非水溶性聚合物混合液进行剪切分散和微射流纳米均质化处理，得到非水溶性聚合物悬浮液；
(3)将所述非水溶性聚合物悬浮液与植物纳米纤维胶体混合并分散均匀，得到非水溶性聚合物和植物纳米纤维的混合悬浮液；
(4)将所述非水溶性聚合物和植物纳米纤维的混合悬浮液进行干燥、造粒、成型，即得到植物纳米纤维增强非水溶性聚合物复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，分散剂为十二烷基苯磺酸钠与水性硅烷偶联剂KH-450的混合物；所述十二烷基苯磺酸钠与水性硅烷偶联剂KH-450的质量比为10～12:1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，分散剂溶液为分散剂的水溶液，分散剂溶液中分散剂与去离子水的比值为8～10mg/mL，非水溶性聚合物与分散剂溶液的质量比为1:8～12。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，剪切分散采用胶体磨进行分散，胶体磨的转速为2000～3000r/min，磨盘之间的距离为0.1～0.3μm；剪切的时间为2～3h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，微射流纳米均质化处理过程中的工作压力为30～150MPa，均质循环次数10～20次。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，分散过程具体为机械搅拌0.5～2h，再在300～700W的超声强度下超声2～3h，最后将混合物在微射流纳米均质机内剪切1～2次。
7.如权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，非水溶性聚合物研磨成细小颗粒的粒径不大于1mm。
8.如权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，非水溶性聚合物和植物纳米纤维的混合悬浮液的干燥过程为常温干燥或加热干燥，加热干燥的温度为30～60℃。
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