CN105692708A - 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 - Google Patents

一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，该法是利用磷酸与粉煤灰低温水热反应，使粉煤灰中全部的Fe2O3、FeO及部分非晶态Al2O3溶出，再利用甲醇分离提取溶液中的Fe2O3、FeO来得到高纯度的氧化铁。本发明提供的方法，是一种对设备无特殊要求、低温反应并能高效分离提取粉煤灰中氧化铁的方法，本发明提供的方法可将粉煤灰中的氧化铝溶出90％～96％，氧化铁溶出98％～100％，本发明提供的技术方案充分利用粉煤灰的资源，制作工艺简单、生产成本低，适合大规模生产。

Description

一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法
技术领域
本发明涉及一种粉煤灰资源化利用方法，具体讲涉及一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法。
背景技术
燃煤发电是世界各国普遍采用的电力生产方式之一，燃煤产生的大量粉煤灰的有效利用已成为世界性课题。目前，我国超过70％的电力是由燃煤发电产生的，全国煤炭的产量大约30％用于发电，由此产生的粉煤灰如果利用量不足，不仅占据大量土地，造成严重的环境污染，也是一种资源的浪费。
流化床粉煤灰由于其低温循环烧结的特点，循环流化床灰无法形成玻璃相而导致活性相对较低，加之流化床灰在烧结过程中，添加有过量的石灰，对其本身的凝胶时间和强度产生较大的影响，使流化床粉煤灰活性较低，水化后无法凝固成具有一定强度，不能像常规锅炉灰一样用于铺路、建筑、固井等领域。所以流化床粉煤灰只能使用掩埋的方式处理，埋下环境不利影响的祸根。故如何有效处理循环流化床粉煤灰成为迫在眉睫的问题。
从另一角度讲，粉煤灰中富含多种氧化物，如Al2O3，SiO2，Fe2O3，FeO，CaO，MgO，SO3，Na2O，K2O等，此外还含有少量的稀土元素。将这些氧化物从粉煤灰中分离提取出来并制备得到相应的高附加值的产品，不仅能够产生较高的社会经济利用价值，也可缓解粉煤灰对环境的危害。
粉煤灰的综合利用研究，特别是从粉煤灰中分离提取氧化铝的研究，自上世纪40年代至今，国内外的许多专家、学者在此研究上进行了大量工作并提出了多种分离提取方法。但是在提取分离氧化铝时，将氧化铁作为杂质处理掉，并没有将粉煤灰中Fe2O3和FeO回收再利用，造成资源的严重浪费。
而氧化铁作为一种无机颜料，广泛应用于油漆、橡胶、塑料化妆品、建筑精磨材料、精密五金仪器、光学玻璃、搪瓷、文教用品、皮革、磁性合金和高级合金钢等领域。
目前，国内外学者针对从粉煤灰中分离提取氧化铁提出了一些方法，例如：氧化钙烧结法、碱石灰烧结法等等，但这些方法由于工艺条件限制、氧化铁回收率低、耗能大、生产成本高、排渣量大等原因，造成分离提取氧化铁实施效果差。
本发明的目的是利用稀磷酸与普通循环流化床粉煤灰低温水热反应，使粉煤灰中全部的Fe2O3、FeO以及部分非晶态Al2O3的溶出，再利用甲醇分离提取溶液中的Fe2O3、FeO，最终得到纯度较高的氧化铁产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种在低温条件下利用磷酸和甲醇提取粉煤灰中氧化铁的方法。
本发明提供的技术方案包括利用磷酸与粉煤灰低温水热反应，使粉煤灰中全部的Fe2O3、FeO及部分非晶态Al2O3溶出，再利用甲醇分离提取溶液中的Fe2O3、FeO来得到高纯度的氧化铁。本发明提供的技术方案制作工艺简单、降低生产成本、充分利用了粉煤灰的资源，适合大规模生产。
实现本发明目的技术方案如下：
一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；
2)酸浸：100℃～120℃下，按粉煤灰与磷酸的固液比为1：1～1：5的比例将粉煤灰与浓度为3％～10％的磷酸混合，反应3～8h；
3)固液分离：将反应物冷却至室温后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤，得磷酸铁与磷酸铝的溶液；
4)甲醇提取磷酸铝：按甲醇与步骤3)中得到的磷酸铁与磷酸铝溶液的体积比为3：1～12：1配制加甲醇，搅拌3～5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；
5)处理硫酸铝滤饼：按磷酸铝滤饼与甲醇水溶液的固液比1：2～1：5配制加入浓度为70％～90％的甲醇水溶液，搅拌10～30min后，抽滤，再得磷酸铝滤饼，并回收滤液；重复操作此甲醇水溶液洗涤工序4～6次，最大限度地分离磷酸铁，最终得含铁量极低的磷酸铝滤饼，并回收滤液；
6)氧化铁回收：按双氧水与上述全部回收滤液体积比为1：1000～2：1000配制加入双氧水，静置3～5min后，滴加氨水至溶液pH＞8，过滤，得高纯度的氢氧化铁。
进一步的，所述粉煤灰为按质量百分比计的下述组份：
Al2O3+SiO2+Fe2O3＞50％，CaO＞10％。
进一步的，所述粉煤灰为蓬莱灰，按质量百分比计的下述组份：Al2O3，19.25％；SiO2，49.08％；Fe2O3，3.6％；CaO，16.34％；SO3，4.27％；烧失量，5.68％。
进一步的，所述步骤1)中，用湿式弱磁场磁选机进行湿法磁选分离；所述湿式弱磁场磁选机磁感应强度0.2T，入料速度500mL/min，物料浓度8％，磁选3～5次。
进一步的，所述步骤1)磁选的目的是分离出磁珠，粉煤灰中分离出磁珠的主要成分为Fe3O4。因Fe3O4的化学性质稳定，不易与强酸强碱反应，故为使粉煤灰中的氧化铁全部分离提取，必须加入磁选步骤。
进一步的，所述处理硫酸铝滤饼的另一方法包括：按磷酸铝滤饼与水固液比3：1～1：1配制加水，使磷酸铝溶解，再按甲醇与溶液的体积比为3：1～12：1配制加甲醇，搅拌3～5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液。
进一步的，所述氧化铁回收另一方法包括：于回收滤液中滴加氨水，至溶液pH＞10，过滤，得高纯度的氢氧化铁。
和最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
1、本发明提供的技术方案，能充分高效提取粉煤灰中的氧化铁。
2、本发明提供的技术方案，利用低温反应的方法处理粉煤灰，对设备无特殊要求。
3、本发明提供的技术方案，可将粉煤灰中的氧化铝溶出90％～96％，氧化铁溶出98％～100％。
4、本发明提供的技术方案，粉煤灰经磁选后，磁珠的回收率达85％以上，磁珠粒径在20～30um；从粉煤灰中回收磁珠成本较低，除磁珠后的粉煤灰中非磁性部分铁含量较低，更有利于综合应用；用磁珠结合高梯度磁分离技术处理废水，能将废水中的磷去除率效果好、效率高、处理量大。
5、本发明提供的技术方案，拓宽了粉煤灰综合利用的范围。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例进一步的对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，粉煤灰经4次磁选，再与5％的磷酸按固液比1：2混合，并在110℃下反应5h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为1：1的水洗涤，得到磷酸铁和磷酸铝的溶液；按甲醇与磷酸铁和磷酸铝溶液的体积比为5：1配制加甲醇，搅拌5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；按磷酸铝滤饼与浓度为80％的甲醇水溶液以1：3的比例混合，搅拌15min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；重复操作此甲醇水溶液洗涤工序6次，并回收滤液；双氧水与回收滤液按1：1000的体积比混合，静置5min后，滴加氨水至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例2，粉煤灰经3次磁选，再与8％的磷酸按固液比1：3混合，并在120℃下反应6h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2：1的水洗涤，得到磷酸铁和磷酸铝的溶液；按甲醇与磷酸铁和磷酸铝溶液的体积比为12：1配制加甲醇，搅拌3min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；按磷酸铝滤饼与浓度为70％的甲醇水溶液以1：5的比例混合，搅拌30min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；重复操作此甲醇水溶液洗涤工序4次，并回收滤液；双氧水与回收滤液按1：1000的体积比混合，静置3min后，滴加氨水至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例3，粉煤灰经3次磁选，再与3％的磷酸按固液比1：2混合，并在100℃下反应4h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2：1的水洗涤，得到磷酸铁和磷酸铝的溶液；按甲醇与磷酸铁和磷酸铝溶液的体积比为8：1配制加甲醇，搅拌5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；按磷酸铝滤饼与浓度为90％的甲醇水溶液以1：2的比例混合，搅拌10min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；重复操作此甲醇水溶液洗涤工序6次，并回收滤液；双氧水与回收滤液按2：1000的体积比混合，静置3min后，滴加氨水至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例4，粉煤灰经5次磁选，再与9％的磷酸按固液比1：4混合，并在100℃下反应5h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为4：5的水洗涤，得到磷酸铁和磷酸铝的溶液；按甲醇与磷酸铁和磷酸铝溶液的体积比为12：1配制加甲醇，搅拌5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；按磷酸铝滤饼与浓度为80％的甲醇水溶液以1：4的比例混合，搅拌25min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；重复操作此甲醇水溶液洗涤工序5次，并回收滤液；双氧水与回收滤液按1：1000的体积比混合，静置4min后，滴加氨水至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例5，粉煤灰经5次磁选，再与7％的磷酸按固液比1：4混合，并在110℃下反应7h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2：1的水洗涤，得到磷酸铁和磷酸铝的溶液；按甲醇与磷酸铁和磷酸铝溶液的体积比为6：1配制加甲醇，搅拌5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；按磷酸铝滤饼与浓度为90％的甲醇水溶液以1：3的比例混合，搅拌20min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；重复操作此甲醇水溶液洗涤工序6次，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞10，过滤，得氢氧化铁。
实施例6，粉煤灰经3次磁选，再与6％的磷酸按固液比1：3混合，并在120℃下反应6h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2：1的水洗涤，得到磷酸铁和磷酸铝的溶液；按甲醇与磷酸铁和磷酸铝溶液的体积比为8：1配制加甲醇，搅拌5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；按磷酸铝滤饼与浓度为90％的甲醇水溶液以1：2的比例混合，搅拌10min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；重复操作此甲醇水溶液洗涤工序6次，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞10，过滤，得氢氧化铁。
实施例7，粉煤灰经5次磁选，再与6％的磷酸按固液比1：3混合，并在100℃下反应4h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2：1的水洗涤，得到磷酸铁和磷酸铝的溶液；按甲醇与磷酸铁和磷酸铝溶液的体积比为5：1配制加甲醇，搅拌5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；按磷酸铝滤饼与水固液比3：1配制加水，使磷酸铝溶解，再按甲醇与溶液的体积比为8：1配制加甲醇，搅拌4min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；双氧水与回收滤液按1：1000的体积比混合，静置3～5min后，滴加氨水至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例8，粉煤灰经4次磁选，再与8％的磷酸按固液比1：5混合，并在110℃下反应5h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为1：2的水洗涤，得到磷酸铁和磷酸铝的溶液；按甲醇与磷酸铁和磷酸铝溶液的体积比为4：1配制加甲醇，搅拌4min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；按磷酸铝滤饼与水固液比1：1配制加水，使磷酸铝溶解，再按甲醇与溶液的体积比为7：1配制加甲醇，搅拌5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；双氧水与回收滤液按2：1000的体积比混合，静置5min后，滴加氨水至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例9，粉煤灰经5次磁选，再与6％的磷酸按固液比1：1混合，并在100℃下反应5h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为1：2的水洗涤，得到磷酸铁和磷酸铝的溶液；按甲醇与磷酸铁和磷酸铝溶液的体积比为6：1配制加甲醇，搅拌5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；按磷酸铝滤饼与水固液比3：1配制加水，使磷酸铝溶解，再按甲醇与溶液的体积比为12：1配制加甲醇，搅拌5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞10，过滤，得氢氧化铁。
实施例10，粉煤灰经4次磁选，再与8％的磷酸按固液比1：2混合，并在100℃下反应8h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为1：2的水洗涤，得到磷酸铁和磷酸铝的溶液；按甲醇与磷酸铁和磷酸铝溶液的体积比为4：1配制加甲醇，搅拌4min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；按磷酸铝滤饼与水固液比1：1配制加水，使磷酸铝溶解，再按甲醇与溶液的体积比为7：1配制加甲醇，搅拌5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞10，过滤，得氢氧化铁。
将上述实施例中所得样品分别进行性能测试，得到数据如下表1所示。
表1
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (7)

1.一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；
2)酸浸：100℃～120℃下，按粉煤灰与磷酸的固液比为1：1～1：5的比例将粉煤灰与浓度为3％～10％的磷酸混合，反应3～8h；
3)固液分离：将反应物冷却至室温后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤，得磷酸铁与磷酸铝的溶液；
4)甲醇提取磷酸铝：甲醇与步骤3)中得到的所述溶液按3：1～12：1体积比混合，搅拌3～5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；
5)处理硫酸铝滤饼：按磷酸铝滤饼与浓度为70％～90％的甲醇水溶液以固液比为1：2～1：5的比例混合，搅拌10～30min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液；重复操作此甲醇水溶液洗涤工序4～6次，并回收滤液；
6)氧化铁回收：双氧水与所述回收滤液按1：1000～2：1000的体积比混合，静置3～5min后，滴加氨水至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
2.如权利要求1所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述处理硫酸铝滤饼的另一方法包括：按磷酸铝滤饼与水固液比3：1～1：1配制加水，使磷酸铝溶解，再按甲醇与溶液的体积比为3：1～12：1配制加甲醇，搅拌3～5min后，抽滤，得磷酸铝滤饼，并回收滤液。
3.如权利要求1所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述氧化铁回收另一方法包括：滴加氨水于所述回收滤液中，至溶液pH＞10，过滤，得氢氧化铁。
4.如权利要求1所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述粉煤灰为按质量百分比计的下述组份：
Al2O3+SiO2+Fe2O3＞50％，CaO＞10％。
5.如权利要求4所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述粉煤灰为蓬莱灰，按质量百分比计的下述组份：Al2O3，19.25％；SiO2，49.08％；Fe2O3，3.6％；CaO，16.34％；SO3，4.27％；烧失量，5.68％。
6.如权利要求1所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述步骤1)中，用湿式弱磁场磁选机进行湿法磁选分离。
7.如权利要求6所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述湿式弱磁场磁选机磁感应强度0.2T，入料速度500mL/min，物料浓度8％，磁选3～5次。
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