CN105685044B - 含有乙基多杀菌素和杀虫环的杀虫组合物 - Google Patents

含有乙基多杀菌素和杀虫环的杀虫组合物 Download PDF

Info

Publication number
CN105685044B
CN105685044B CN201610108264.8A CN201610108264A CN105685044B CN 105685044 B CN105685044 B CN 105685044B CN 201610108264 A CN201610108264 A CN 201610108264A CN 105685044 B CN105685044 B CN 105685044B
Authority
CN
China
Prior art keywords
thiocyclam
pesticidal combination
ethyl pleocidin
pleocidin
ethyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610108264.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105685044A (zh
Inventor
许网保
虞国新
魏明阳
臧伟新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU TIANRONG GROUP CO Ltd
Original Assignee
JIANGSU TIANRONG GROUP CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU TIANRONG GROUP CO Ltd filed Critical JIANGSU TIANRONG GROUP CO Ltd
Priority to CN201610108264.8A priority Critical patent/CN105685044B/zh
Publication of CN105685044A publication Critical patent/CN105685044A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105685044B publication Critical patent/CN105685044B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/02Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/24Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with two or more hetero atoms
    • A01N43/32Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with two or more hetero atoms six-membered rings
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/02Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/04Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom
    • A01N43/22Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom rings with more than six members

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种含有乙基多杀菌素和杀虫环的杀虫组合物,该杀虫组合物以杀虫环和乙基多杀菌素为杀虫活性成分,其中杀虫环和乙基多杀菌素的重量比为0.5~80:0.1~80。该杀虫组合物能产生较高的协同增效作用,克服和延缓了害虫抗药性,杀虫速度快,持效期长,降低了用药成本,防治效果明显高于其单剂使用。本发明可防治农作物上发生的鳞翅目害虫,尤其可用于防治抗性稻纵卷叶螟、二化螟等螟虫,其效果明显高于其单剂使用。

Description

含有乙基多杀菌素和杀虫环的杀虫组合物
技术领域
本发明属于农业杀虫剂领域,具体涉及一种含乙基多杀菌素和杀虫环的复合杀虫组合物及其应用。
背景技术
基多杀菌素是新型的生物杀虫剂,主要用于防治鳞翅目幼虫、蓟马和潜叶蝇等,对水稻稻纵卷叶螟、二化螟、小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、蓟马、斜纹夜蛾、豆荚螟有良好的防治效果。
乙基多杀菌素杀虫剂对环境友好:其对鸟类、鱼类、蚯蚓和水生植物低毒;在实际应用中,对蜜蜂几乎无毒;对田间有益节肢动物的影响是轻微的、短暂的;适用于有害生物综合治理。
乙基多杀菌素有以下优点:1、生物活性高:显著较灭多威、拟除虫菊酯类杀虫剂好,可与超高效杀虫剂茚虫威、甲维盐等媲美。2、杀虫谱广:可防治水稻、蔬菜、果树等多种作物上的鳞翅目害虫。3、速效性好:几分钟至数小时见效。4、持效期长:防治害虫的药效持续期更长。5、安全:对人及哺乳动物低毒,无慢性毒性。6、无药害:施用作物不会产生药害。
杀虫环为沙蚕毒素仿生农药,为选择性杀虫剂,具有胃毒、触杀、内吸作用,被植物吸收后能向顶端组织传导。主要用于防治鳞翅目和鞘翅目害虫,持效期为7~14天,也可防治寄生线虫,如水稻白尖线虫,对一些作物的锈病和白穗病也有一定防效。能防治二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟、水稻蓟马、叶蝉、稻瘿蚊、飞虱、桃蚜、苹果蚜、苹果红蜘蛛、梨星毛虫、柑桔潜叶蛾、蔬菜害虫等。适用于水稻、玉米、果树、蔬菜等作物。
含单一成分的杀虫剂品种在农药害虫防治中往往存在缺陷:连续使用容易产生抗药性,同时由于杀虫谱窄,不能为作物提供全面的保护,导致农民用药成本高等。通过两种或者两种以上活性成分的组合在一定程度上能客服上述缺点。具有增效作用的两种或者两种以上活性成分的组合混配,可以提高防效,减少有效成分的用药量,节约成本,减缓害虫抗性发生、并能扩大防治谱,起到多虫兼治,降低农民的使用成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种含杀虫环和乙基多杀菌素的能防治鳞翅目害虫的多功能杀虫组合物。
本发明的另一目的是提供上述杀虫组合物在防治抗性鳞翅目害虫上的应用,特别是在防治稻纵卷叶螟等螟虫上的应用。
本发明的目的可以通过以下措施达到:
一种含有乙基多杀菌素和杀虫环的杀虫组合物,该杀虫组合物以杀虫环和乙基多杀菌素为杀虫活性成分,其中杀虫环和乙基多杀菌素的重量比为0.5~80:0.1~80。
本复合杀虫组合物中,杀虫环(A)和乙基多杀菌素(B)的重量比优选为0.5~50:1~50,进一步优选为1~17:1~20,最优选为1~10:1;另一种优选为方案为A与B二者的重量比为0.1~20:1,进一步为0.1~10:1。
本发明组合物中的乙基多杀菌素和杀虫环的配比可根据具体施用情况在合理范围内进行调整,例如乙基多杀菌素和杀虫环二者的重量比为0.5~80:0.5~80、1~80:0.5~80、0.5~80:1~80、1~50:0.5~80、0.5~80:1~50、0.5~80:0.5~45、0.5~80:0.5~40、0.5~80:0.5~35、0.5~80:0.5~30、0.5~80:0.5~25、0.5~80:0.5~20、0.5~80:0.5~15、0.5~80:0.5~10、0.5~80:0.5~5、0.5~80:0.5~2、0.5~80:0.5~1、0.5~50:1~50、0.5~50:0.5~45、0.5~50:0.5~40、0.5~50:0.5~35、0.5~50:0.5~30、0.5~50:0.5~25、0.5~50:0.5~20、0.5~50:0.5~15、0.5~50:0.5~10、0.5~50:0.5~5、0.5~50:0.5~2、0.5~50:0.5~1、1~50:1~50、1~50:0.5~45、1~50:0.5~40、1~50:0.5~35、1~50:0.5~30、1~50:0.5~25、1~50:0.5~20、1~50:0.5~15、1~50:0.5~10、1~50:0.5~5、1~50:0.5~2、1~50:0.5~1、1~50:1、1~45:1、1~40:1、1~35:1、1~30:1、1~25:1、1~20:1、1~15:1、1~10:1、1~5:1等。在一些优选方案中,二者的重量比可以为55:1、50:1、45:1、40:1、39:1、38:1、37:1、36:1、35:1、34:1、33:1、32:1、31:1、30:1、29:1、28:1、27:1、26:1、25:1、24:1、23:1、22:1、21:1、20:1、19:1、18:1、17:1、16:1、15:1、14:1、13:1、12:1、11:1、10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1等。
本发明复合杀虫组合物可只含有活性成分杀虫环和乙基多杀菌素,也可在使用或配制时向活性成分中加入其他农药有效成分。
在本发明复合杀虫组合物中,杀虫环与乙基多杀菌素二者在该复合杀虫组合物中的重量百分含量为3%~80%,优选为5%~55%,最优选10%~40%。
该杀虫组合物以杀虫环与乙基多杀菌素为杀虫活性成分,与农药助剂及赋型剂配制成农药上允许的剂型。
本发明复合杀虫组合物以杀虫环与乙基多杀菌素为活性成分或主要有效成分,和农药助剂及填料配制成农药上允许的任意一种剂型,所述的剂型优选水乳剂、微乳剂、乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、可溶粉剂或水分散粒剂等。
前述可应用于本发明的农药助剂及填料或赋型剂并没有特别的限制,包括但并不限于壬基酚聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二辛酯钠盐、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硫酸铵、轻质碳酸钙、十二烷基苯磺酸钙、聚氧乙烯聚氧丙稀嵌段共聚物、羧甲基纤维素、硅酸镁铝、消泡剂、湿润剂K12、稳定剂等,以上助剂、填料及其它辅料可以单用或并用。
本发明复合杀虫组合物对稻纵卷叶螟、二化螟等容易产生抗性的多种鳞翅目害虫具有很好的防除效果;并抑制害虫对单一制剂(杀虫环或乙基多杀菌素任一)的抗药性产生。
本发明复合杀虫组合物在防治抗性鳞翅目害虫上的应用,尤其是在防治螟虫上的应用效果显著,尤其可用于防治抗性稻纵卷叶螟、二化螟等螟虫,其效果明显高于其单剂使用。
与现有技术相比本发明的有益效果:
(1)与单剂相比,该组合物对抗性鳞翅目害虫如稻纵卷叶螟、二化螟等有明显协同增效作用,克服和延缓了害虫抗药性,扩大防治谱,杀虫速度快,明显提高了防治效果;
(2)减少防治用工、用药成本;
(3)可替代高毒农药;
(4)兼有速效性和持效性;
(5)与杀虫环及与乙基多杀菌素单剂使用相比,生产和使用成本降低;
(6)抑制鳞翅目害虫对农药的抗性增强,其效果明显高于其单剂使用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1:
分别称取杀虫环和乙基多杀菌素共3g,用丙酮溶解,分别配制不同浓度的药液备用。
将预先配制的杀虫环和乙基多杀菌素药液按50:1、25:1、10:1、1:1的比例进行配制混合药液,备用。
采用饲料加毒法进行室内增效生物测定。
测试1:选择抗性稻纵卷叶螟为目标害虫,每处理重复3次,每浓度处理60头,用几率值法计算各药剂对抗性稻纵卷叶螟的毒理回归方程和致死中浓度LC50,用LC50值按孙云沛法计算共毒系数,结果见表1:
表1杀虫环和乙基多杀菌素单剂及复配剂对抗性稻纵卷叶螟的毒力测定
由表1可知,杀虫环和乙基多杀菌素复配,对抗议性稻纵卷叶螟的共毒系数均大于120,表现出很好的协同增效作用.
测试2:采用饲料加毒法进行室内增效生物测定,选择水稻二化螟为目标害虫,每处理重复3次,用几率值法计算各药剂对抗性二化螟的毒理回归方程和致死中浓度LC50,用LC50值按孙云沛法计算共毒系数,结果见表2:
表2杀虫环和乙基多杀菌素复配及单剂对抗性二化螟的毒力测定
由表2可知,杀虫环和乙基多杀菌素复配,对水稻抗性二化螟的共毒系数均大于120,表现出良好的协同增效作用。
实施例2:
称取50g杀虫环、5g乙基多杀菌素、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3g、农乳33#2g、600#1g,溶剂油13g,加水至100g。将以上原料按常规配制水乳剂的方法投入混合釜中高速混合,形成主要有效成分重量百分含量为55%的杀虫环·乙基多杀菌素水乳剂。
实施例3:
称取18g杀虫环、2g乙基多杀菌素、十二烷基苯磺酸钙6g、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3g、农乳33#2g、600#1g,环己酮10g,加水至100g。将以上原料按常规配制微乳剂的方法投入混合釜中混合,形成主要有效成分重量百分含量为20%的杀虫环·乙基多杀菌素微乳剂。
田间药效结果表明,杀虫环·乙基多杀菌素组合物对水稻二化螟具有优良的防治效果,防治效果均好于单剂品种直接作用的效果
实施例4:
称取5g杀虫环、1g乙基多杀菌素、十二烷基苯磺酸钙4g、苯乙基酚聚氧乙烯醚3g、农乳33#5g,溶剂油20g,水补足至100g。将以上原料按常规配制悬浮剂的方法投入混合釜中混合,然后经砂磨机研磨,制成有效成分重量百分含量为6%的杀虫环·乙基多杀菌素悬浮剂。
实施例5:
称取10g杀虫环、30g乙基多杀菌素、十二烷基苯磺酸钙5g、苯乙基酚聚氧乙烯醚2g、农乳38#10g,溶剂油10g,水补足至100克。将以上原料按常规配制悬浮剂的方法投入混合釜中混合,然后经砂磨机研磨,制成主要有效成分重量百分含量为40%的杀虫环·乙基多杀菌素悬浮剂。
实施例6:
称取40g杀虫环、2g乙基多杀菌素、十二烷基苯磺酸钙8g、苯乙基酚聚氧乙烯醚5g、农乳600#8g,溶剂油5g,水补足至100g。将以上原料按常规配制悬浮剂的方法投入混合釜中混合,然后经砂磨机研磨,制成主要有效成分重量百分含量为42%的杀虫环·乙基多杀菌素悬浮剂。
实施例7:
称取0.2g杀虫环、50g乙基多杀菌素,十二烷基苯磺酸钙9g、苯乙基酚聚氧乙烯醚8g、硫酸胺补足至100g。将以上原料按常规制备可溶粉剂的方法,制备成主要有效成分重量百分含量为50.2%的杀虫环·乙基多杀菌素可溶粉剂。
实施例8:
称取20g杀虫环、30g乙基多杀菌素、苯乙基酚聚氧乙烯醚7g、硫酸钠补足至100g。将以上原料按常规制备可溶粉剂的方法,制备成主要有效成分重量百分含量为50%的杀虫环·乙基多杀菌素可溶粉剂。
实施例9:
称取30g杀虫环、12g乙基多杀菌素、木质素磺酸钠2g、农乳33#4g,黄原胶0.15g、乙二醇5g、硅氧乙烷0.10g、硅酸镁铝0.5g,用水补足至100g,在砂磨机的作用下形成主要有效成分的重量百分含量为42%的杀虫环·乙基多杀菌素悬浮剂。
实施例10:
称取2g杀虫环、5g乙基多杀菌素、木质素磺酸钠8g、十二烷基硫酸钠2g、硫酸铵5g、聚乙烯醇5g、硼砂2g、硅藻土21g,将以上原料按水分散颗粒剂方法形成主要有效成分的重量百分含量为7%的杀虫环·乙基多杀菌素水分散颗粒剂。
实施例11:
称取2g杀虫环、18g乙基多杀菌素、木质素10g、烷基萘磺酸钠2g、用硅藻土加至100g,将以上原料在超微粉碎机中混合,形成主要有效成分的重量百分含量为20%的杀虫环·乙基多杀菌素可湿性粉剂。
实施例12:
称取60g杀虫环、5g乙基多杀菌素、木质素磺酸钠8g、十二烷基硫酸钠2g、硫酸铵5g、聚乙烯醇5g、硼砂2g和高岭土13g,将以上原料按水分散颗粒剂方法形成主要有效成分的重量百分含量为65%的杀虫环·乙基多杀菌素水分散粒剂。
对实施例12进行防治稻纵卷叶螟药效试验,对照药剂为60克/升乙基多杀菌素SC和50%杀虫环SP,按照表格3里的用药量加水溶解,喷雾,药后查3天,7天,14天的结果,处理结果见表3:
表3:杀虫环-乙基多杀菌素复配对抗性稻纵卷叶螟的田间试验结果
田间药效结果表明,杀虫环·乙基多杀菌素组合物对抗性稻纵卷叶螟具有优良的防治效果,防治效果均好于单剂品种直接作用的效果。
对实施例12进行防治水稻二化螟大田药效试验,对照药剂为60克/升乙基多杀菌素SC和50%杀虫环SP,按照表格3里的用量加水溶解、喷雾,药后查3天,7天,14天的结果,处理结果见表4:
表4:杀虫环-乙基多杀菌素复配对水稻二化螟的田间试验结果

Claims (8)

1.一种杀虫组合物,其特征在于该杀虫组合物以杀虫环和乙基多杀菌素为杀虫活性成分,其中杀虫环和乙基多杀菌素的重量比为1~50:1。
2.根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于所述杀虫环和乙基多杀菌素的重量比为1~10:1。
3.根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于所述杀虫环与乙基多杀菌素二者在该杀虫组合物中的重量百分含量为3~80%。
4.根据权利要求3所述的杀虫组合物,其特征在于所述杀虫环与乙基多杀菌素二者在该杀虫组合物中的重量百分含量为5%~65%。
5.根据权利要求1所述的杀虫组合物,其特征在于该杀虫组合物以杀虫环与乙基多杀菌素为杀虫活性成分,与农药助剂及赋型剂配制成农药上允许的剂型。
6.根据权利要求5所述的杀虫组合物,其特征在于该杀虫组合物的剂型是水乳剂、微乳剂、乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、可溶粉剂或水分散粒剂。
7.权利要求1所述的含有乙基多杀菌素和杀虫环的杀虫组合物在防治抗性鳞翅害虫中的应用。
8.权利要求1所述的含有乙基多杀菌素和杀虫环的杀虫组合物在防治螟虫上的应用。
CN201610108264.8A 2016-02-27 2016-02-27 含有乙基多杀菌素和杀虫环的杀虫组合物 Expired - Fee Related CN105685044B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610108264.8A CN105685044B (zh) 2016-02-27 2016-02-27 含有乙基多杀菌素和杀虫环的杀虫组合物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610108264.8A CN105685044B (zh) 2016-02-27 2016-02-27 含有乙基多杀菌素和杀虫环的杀虫组合物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105685044A CN105685044A (zh) 2016-06-22
CN105685044B true CN105685044B (zh) 2019-01-01

Family

ID=56223406

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610108264.8A Expired - Fee Related CN105685044B (zh) 2016-02-27 2016-02-27 含有乙基多杀菌素和杀虫环的杀虫组合物

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105685044B (zh)

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102578098B (zh) * 2012-01-14 2015-04-08 陕西美邦农药有限公司 一种含多杀霉素与杀虫环的杀虫组合物

Also Published As

Publication number Publication date
CN105685044A (zh) 2016-06-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106605654A (zh) 一种含乙唑螨腈的杀虫组合物
CN102415400A (zh) 一种含呋虫胺和阿维菌素的复合杀虫组合物及其用途
CN104430485A (zh) 一种含啶虫脒和高效氯氟氰菊酯的杀虫组合物及其应用
CN102415398A (zh) 一种含呋虫胺和甲维盐的复合杀虫组合物及其用途
CN102342284B (zh) 一种杀菌抗病组合物及其悬浮种衣剂
CN101380004B (zh) 含多杀霉素和虱螨脲的增效杀虫组合物
CN105685044B (zh) 含有乙基多杀菌素和杀虫环的杀虫组合物
CN102415396A (zh) 一种含呋虫胺和丁硫克百威的复合杀虫组合物及其用途
CN107027785A (zh) 一种含有四唑虫酰胺和抗生素类的杀虫组合物
CN103053600B (zh) 一种茚虫威和高效氟氯氰菊酯的杀虫组合物
CN105794859B (zh) 一种含块状耳霉与生物源类的杀虫组合物
CN106212463B (zh) 一种含藻酸丙二醇酯和甲氧虫酰肼的农药组合物
CN105475339B (zh) 一种含炔螨特与乙氰菊酯的增效杀虫组合物及其应用
CN106804597A (zh) 一种含乙酰虫腈和氟虫双酰胺的杀虫组合物
CN101455205A (zh) 吡嘧磺隆·唑草酮复配除草剂
CN104472489A (zh) 一种含有啶虫丙醚和氯氟氰虫酰胺的杀虫组合物
CN108077286A (zh) 一种含有乙基多杀菌素和丁虫腈的杀虫组合物
CN106889067B (zh) 一种含环虫酰肼和氯虫酰肼的复合杀虫组合物及其用途
CN105746523B (zh) 一种含吡丙醚的杀虫组合物
CN103503875A (zh) 一种含溴虫苯甲酰胺的高效农药组合物
CN106857643B (zh) 含环虫酰肼和氟硅菊酯的复合杀虫组合物及其用途
CN107347886A (zh) 一种用于水稻害虫防治的田间桶混农药
CN105638667B (zh) 一种含炔螨特与乙基多杀霉素的增效杀虫组合物及其应用
CN105941445B (zh) 一种含Lepimectin和灭幼脲的复合杀虫组合物及其用途
CN107006471B (zh) 含环虫酰肼和甲氧虫酰肼的复合杀虫组合物及其用途

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20190101