CN105664826A - 一种外循环式烷基化反应器及烷基化反应方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种外循环式烷基化反应器及烷基化反应方法。公开了一种外循环式烷基化反应器,包括乳化器和换热器;所述的乳化器包括:乳化器壳体,搅拌驱动电机,搅拌轴,轴流式桨叶,径流式桨叶,挡板,组分分布器,进料管和出料口;所述的换热器包括:换热器壳体,换热列管,换热介质进口,换热介质出口,物料入口,物料出口和产物出口;乳化器与换热器通过第一连接管和第二连接管连接。所述的乳化器可以在高密度粘性介质中实现低密度低粘物质的适宜分散乳化和适当控温,换热器强化了反应控温并与乳化器中的轴流式桨叶协同驱动物料循环,保证了烷基化反应中的分散乳化传质、反应移热和流体循环流动三种功能的稳定性和可调控性。

Description

一种外循环式烷基化反应器及烷基化反应方法
技术领域
本发明属于化工设备领域,更具体地,本发明涉及一种外循环式烷基化反应器及烷基化反应方法。
背景技术
烷基化反应是指有机化合物分子中连在碳、氧和氮上的氢原子被烷基所取代的反应。一种典型的烷基化反应是丁烷与丁烯在浓硫酸的催化作用下生成异辛烷的烷基化反应。该硫酸烷基化反应中,丁烯溶于浓硫酸中作为反应体系的连续相,而不容易浓硫酸的丁烷则为分散相,丁烷与丁烯的烷基化反应发生在两相界面上。为了提高反应效率,需要强化其传质面积,而将烷烃有效分散在浓硫酸连续相中是强化其传质的重要途径之一。但因产物异辛烷及其相应的异构化产物在浓硫酸中的溶解度均较低,且为提高烯烃的转化率采用了高的烷烯比而有大量未反应的烷烃,因此烷烃和产物都需要尽快与催化剂浓硫酸分离,以提高生产效率。这就要求烷烃在浓硫酸中分散乳化无需均质化,而是适宜可控的。同时,浓硫酸催化丁烷与丁烯的烷基化反应是强放热反应,体系需要控制低温条件,而低温下的浓硫酸的粘度又较高,因此这一乳化是包含了传热要求的粘性介质中的分散过程。
专利CN204107349U公开了一种新型硅油乳化反应器,在反应器内安装了锚桨、盘管和高剪切乳化机,通过加热降低硅油粘度、在高速乳化机内添加更多的桨叶并提高转速等措施来提高产品乳化均匀性。专利CN204685014U公开了一种高剪切乳化装置,通过装置夹套加热后内部多层锯齿形圆盘高速剪切作用来强化乳化品质。专利201410184576.8公开了一种乳化搅拌装置,通过多轴框式与叶式搅拌的配合促进上下流动混合以改善效果。专利CN201603524U公开了一种乳化装置,采用设有通孔的搅拌叶对物料进行循环乳化来改善乳化效果。专利204447838U公开了一种硅油乳化装置,采用电磁激励驱动圆盘上的旋转叶片实现了力度温和的均匀搅拌。专利202446992U提供了一种硅油乳化搅拌装置,以同轴固定的圆盘间的搅拌柱实现了混合力较小的乳化过程。专利102961987A提供了一种具有预混合的连续化高粘硅油乳化工艺及其设备,采用了包含预混合螺杆泵、静态混合器、乳化搅拌釜等设备来获得高粘硅油乳化产品,其乳化搅拌釜中使用的是不同叶片数量的斜叶桨。专利CN204247083U提供了一种乳化装置,在乳化罐内的乳化机转轴上安装有两个反推轮,可以有效提高乳化能力,使乳化更彻底和更细腻。专利CN204582987U提供了一种乳化机,在搅拌轴上设有多个上下层叠的搅拌叶轮与定子配合,同时通过侧部超声波发生器和底部超声波发生器使得介质在机械乳化的基础上可进行超声波乳化,乳化后的介质直径更小,乳化效果更佳。上述专利中,目标产物为长时间稳定的乳液产品,没有产物分相分离要求,且不含化学反应,不适合作为存在化学反应、应用催化剂的反应体系、例如硫酸催化的烷基化反应体系的分散乳化。
专利CN104667856A、CN104549086A、CN104549115A、CN104549108A、CN104549116A、CN104549111A、CN104549110A、CN104549109A、CN104549087A、CN104549114A等在反应器内设置喷射混合构件及在反应器内安装旋转床或内外旋转床,以实现催化剂与反应物的分散混合。这类反应器中实现反应体系分散乳化的组件过多、安装复杂,不便于装备的高效制造。
专利CN200520078557.3公开了一种卧式烷基化反应器,采用螺旋桨将分散、混合与换热整合在同一设备中同步实施,但对不互溶的液-液反应体系的剪切分散、混合及流动换热能力考虑不充分。
专利CN103242895A公开了一种碳4烷基化生产方法及装置,液相C4烷烃与浓硫酸在装置外利用搅拌装置充分乳化,在多段塔式反应器中完成烷基化反应。该专利方法保证了进入反应器的酸烃的乳化程度,但塔内反应过程中的乳液的界面更新取决于填料,其适时调控措施少。
专利CN203764234U公开了一种烷基化反应器,其反应器包括了顶部的物料入口及分布混合段,中部的反应段以及下部的产品分离段。物料分布混合段通过多管路分布器在无搅拌器的情况下达到物料均匀分布混合;在反应段装有填料,以增强传质效果促进反应的进行。该反应器可通过气化移热实现直接冷却。该反应器的物料混合段中设置了过多的物料入口管路,其布置复杂、流动阻力大,不利于制造、生产及维护。
专利CN102921368B公开了一种卧式内循环搅拌反应器,以强剪切循环流桨叶、宽度渐变挡板等的组合作用实现物料的分散与循环流动。该反应器中的物料分散乳化及循环流动动力由同一桨叶提供,不利于乳化要求的调控,同时亦不利于传质传热的优化。
综上,本领域还需要开发能够增加传质面积、提高反应效率烷基化反应设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种外循环式烷基化反应器及烷基化反应方法。
在本发明的第一方面,提供一种外循环式烷基化反应器,所述反应器包括乳化器和换热器;所述的乳化器包括:乳化器壳体3;搅拌驱动电机1;搅拌轴2,其由搅拌驱动电机1驱动;轴流式桨叶201,其位于搅拌轴2上;径流式桨叶202,其位于搅拌轴2上;挡板4;组分分布器6;进料管8;和出料口10;所述的换热器包括:换热器壳体13;换热列管18;换热介质进口16;换热介质出口17;物料入口12;物料出口20;产物出口14;所述的反应器还包括乳化器与换热器之间的第一连接管11和第二连接管21。
在一个优选例中,所述乳化器还包括:换热夹套5,其位于壳体外壁上;较佳地,该换热夹套5包括半管形换热盘管。
在另一优选例中,所述乳化器还包括:物料排净口7。
在另一优选例中,所述的半管形换热盘管的管内装有流动的液相或可相变汽化的液相换热介质。
在另一优选例中,所述的物料排净口(7)也可作为进料口。
在另一优选例中,所述的乳化器壳体3包括:大壳体304;小壳体302,其直径小于大壳体304;过渡壳体303,其用于连接小壳体302和大壳体304;小封头301,其用于封闭小壳体302上端;大封头305,其用于封闭大壳体304下端。
在另一优选例中,所述的大壳体304的直边长度为所述的小壳体302的直边长度的1~2倍;较佳地为1.2~1.8倍;和/或所述的大壳体304的直径为所述的小壳体直径的1~3倍;较佳地为1.5~2.5倍。
在另一优选例中,所述的出料口10位于小壳体302的侧壁。
在另一优选例中,所述的进料管8位于大壳体304或大封头305上。
在另一优选例中,所述的组分分布器6穿过壳体3进入到大壳体304内。
在另一优选例中,所述的换热夹套5覆盖于大壳体304的侧壁上。
在另一优选例中,所述的搅拌轴2穿过小封头301,在所述的大壳体304或所述的大封头305内被定位。
在另一优选例中,所述的过渡壳体303,大封头305或小封头301采用椭球形封头结构。
在另一优选例中,所述进料管8上还设有循环进料口9。
在另一优选例中,所述的进料管8垂直穿过所述大封头305;较佳地,所述的进料管8的出口位于所述的组分分布器6与大封头305之间;更佳地,所述的进料管8的出口距离所述的组分分布器6的垂直距离为所述进料管8的直径的1~20倍;更佳地为2~10倍。
在另一优选例中,所述的轴流式桨叶201选自:螺旋桨,翼型桨;较佳地是螺旋桨。
在另一优选例中,所述的轴流式桨叶201位于小壳体302之内;较佳地,轴流式桨叶201的直径为小壳体302直径的0.90~0.98倍(优选0.94~0.96倍);和/或所述的轴流式桨叶201安装于搅拌轴2上距离出料口10垂直距离为小壳体302直径的0.8~1.5倍(较佳地为0.9~1.4倍)的位置。
在另一优选例中,所述的径流式桨叶202选自:直叶圆盘涡轮桨,对称凹叶圆盘涡轮桨,不对称凹叶圆盘涡轮桨,斜叶桨;较佳地是圆盘涡轮桨。
在另一优选例中,所述的径流式桨叶202位于大壳体304之内;较佳地,径流式桨叶202的直径为大壳体304直径的0.45~0.55倍(优选0.47~0.54倍);和/或所述的径流式桨叶202安装于搅拌轴2上距离大封头305底部的垂直距离为大壳体304直径的0.25~0.50(较佳地为0.3~0.4倍)的位置。
在另一优选例中,所述的挡板4的数量是2~12片;较佳地为2-10片;较佳地,多片挡板4是均匀分布的。
在另一优选例中,所述的挡板4的宽度为所述大壳体304的直径的1/20~1/8;较佳地为1/12~1/10。
在另一优选例中,所述的挡板4的长度与大壳体304的直边长度相同。
在另一优选例中,所述的挡板4与大壳体304的内壁的离壁距离为挡板4宽度的1/12~1/8。
在另一优选例中,所述的组分分布器6包括进料口601和分布管602;所述的分布管602上分布有孔;较佳地,所述的组分分布器6为圆管型分布器;较佳地,所述的分布管602的环直径为所述的径流式桨叶202直径的0.8~1.2倍;更佳地为0.9~1.1倍。
在另一优选例中,分布管602上分布的孔的孔径为2~20mm。
在另一优选例中,所述的组分分布器6安装于所述径流式桨叶202与大封头305之间;较佳地,所述的组分分布器6与所述径流式桨叶202之间的垂直距离为所述径流式桨叶202高度的0.5~1.5倍,较佳地为0.8~1.2倍。
在另一优选例中,所述的换热器壳体13的上端和下端由封头15封闭;较佳地,所述的换热介质进口16和换热介质出口17存在于封头15上。
在另一优选例中,所述的换热器内还包括:列管支撑板19,用于固定换热列管18。
在本发明的另一方面,提供所述的外循环式烷基化反应器的用途,所述的外循环式烷基化反应器用于进行烷基化反应。
在本发明的另一方面,提供一种外循环式烷基化方法,所述方法包括:提供所述的外循环式烷基化反应器,通过进料管8向大壳体304内输入第一反应物料;通过组分分布器6向大壳体304内输入第二反应物料;开启搅拌驱动电机1,第二反应物料在径流式桨叶202与挡板4的共同作用下循环剪切分散进入第一反应物料中,再被小壳体302内的轴流式桨叶进一步分散乳化后,第一反应物料和第二反应物料发生一部分反应后,混合的物料由出料口10流出乳化器,经由第一连接管11和物料入口12输入到换热器中;在换热器中,在合适的换热条件下,混合的物料继续反应,并由第二连接管21进入进料管8,与新鲜的第一反应物料混合后流入到乳化器中,进行连续反应;反应物料从产物出口14输出,经后续操作获得目标产物。
在另一优选例中,换热器中包括换热介质,所述的换热介质是液相或能相变汽化的液相换热介质,该换热介质由换热介质进口16经封头15分布后进入换热列管18的管内,与换热器列管18的管间的物料换热后,从换热介质出口17流出。
在另一优选例中,通过换热夹套5调节乳化器中反应温度。
在另一优选例中,所述的第一反应物料为硫酸;例如浓硫酸;更具体地如含有烯烃(较佳地为C3~C5烯烃,如丁烯)的浓硫酸。
在另一优选例中,所述的第二反应物料是:烃类;较佳地为烷烃;更佳地为C3~C5烷烃,如丁烷。
在另一优选例中,第一反应物料与第二反应物料输入乳化器的输入体积流量比为:第一反应物料:第二反应物料=1:1~10:1。
在另一优选例中,待连续相物料浸没径流式桨叶202后,开启搅拌驱动电机1。
本发明的其它方面由于本文的公开内容,对本领域的技术人员而言是显而易见的。
附图说明
图1、本发明的一种外循环式烷基化反应器结构示意图(正视方向的剖面图)。图中,虚线箭头表示液流流向。
图2、圆管型组分分布器的示意图(俯视方向)。
图3、搅拌轴在乳化器定位、换热列管在换热器中定位的结构示意图(正视方向的剖面图)。
图4、几种径流式桨叶结构示意图。从左至右依次为:直叶圆盘涡轮桨,对称凹叶圆盘涡轮桨,斜叶桨。
图5、几种轴流式桨叶结构示意图。上左为弧形螺旋桨,上中为扇形螺旋桨,上右为四叶翼型桨,下左为六宽叶翼型桨,下中为六窄叶翼型桨,下右为k5翼型桨。
图中,各附图标记分别为:
1:搅拌驱动电机;
2:搅拌轴;201:轴流式桨叶;202:径流式桨叶;
3:乳化器壳体;301:小封头;302:小壳体;303:过渡壳体;304:大壳体;305:大封头。
4:挡板;
5:换热夹套;
6:组分分布器;601:进料口;602:分布管;
7:物料排净口(或进料管);
8:进料管;
9:循环进料口;
10:出料口;
11:第一连接管;
12:物料入口;
13:换热器壳体;
14:产物出口;
15:封头;
16:换热介质进口;
17:换热介质出口;
18:换热列管;
19:列管支撑板;
20:物料出口;
21:第二连接管。
具体实施方式
为了克服已有技术的不足,本发明人经过深入的研究,开发了一种外循环式烷基化反应器及烷基化反应方法。通过机械搅拌式连续乳化器与换热器构成物料外循环,乳化器保证了在高密度粘性介质中实现低密度低粘烃类有机物的适宜分散乳化和适当控温;换热器则强化了反应控温并与乳化器中的轴流式桨叶协同驱动物料循环,保证了烷基化反应中的分散乳化传质、反应移热和流体循环流动三种功能的稳定性和可调控性。
术语
如本文所用,所述的“低密度低粘性物料”是指一类具有较低密度、较低粘度的物料;例如,其密度一般在0.15~1g/cm3、其粘度一般在0.2~100CP。所述的“低密度低粘性物料”作为分散相。
如本文所用,所述的“高密度粘性物料”是指一类具有较高密度、较高粘性的物料;例如,其密度一般在1~5g/cm3或其粘度一般在1~1000CP。所述的“高密度粘性物料”作为“连续相”。
应理解,“低密度低粘性物料”与“高密度粘性物料”是一种相对的概念,例如,若连续相的粘度在1~100CP中间(如20CP),分散相的粘度在低于1CP(如0.5CP),那么连续相相对于分散相为“高密度粘性物料”。
外循环式烷基化反应器
本发明提供了一种外循环式烷基化反应器,所述反应器包括乳化器和换热器,两者通过连接管连接,进行物质流通。
本发明所述的乳化器包括:乳化器壳体,搅拌驱动电机,搅拌轴,轴流式桨叶,径流式桨叶,挡板,组分分布器,进料管,出料口。
所述的乳化器壳体包括:大壳体;小壳体;过渡壳体;小封头;大封头。所述的小壳体的直径小于大壳体。所述的过渡壳体用于连接小壳体和大壳体,所述的小封头用于封闭小壳体上端,所述的大封头用于封闭大壳体下端,从而构成整体的乳化器壳体。作为本发明的优选方式,所述的过渡壳体、大封头或小封头采用椭球形封头结构。作为本发明的优选方式,所述的大壳体的直边长度为所述的小壳体的直边长度的1~2倍;较佳地为1.2~1.8倍。作为本发明的优选方式,所述的大壳体的直径为所述的小壳体直径的1~3倍;较佳地为1.5~2.5倍。应理解,根据反应的情况,大壳体与小壳体的高度比值和直径比例也可在该范围之外。
所述的搅拌驱动电机用于为搅拌轴的运转提供动力,具有适当的驱动能力的电机均可应用于本发明中。所述的搅拌轴穿过小封头,在所述的大壳体或所述的大封头内被定位。通常,所述的乳化器壳体的主体结构是圆柱体形,而所述的搅拌轴被定位于乳化器壳体的中心线上。
所述的轴流式桨叶安装于搅拌轴上,位于小壳体之内。作为本发明的优选方式,所述的轴流式桨叶的直径为小壳体直径的0.90~0.98倍;优选0.94~0.96倍。作为本发明的优选方式,所述的轴流式桨叶安装于搅拌轴上距离出料口垂直距离为小壳体直径的0.8~1.5倍,较佳地为0.9~1.4倍的位置。所述的轴流式桨叶可以是但不限于:螺旋桨或翼型桨;较佳地是螺旋桨。图5呈现了一些轴流式桨叶
所述的径流式桨叶安装于搅拌轴上,位于大壳体之内。作为本发明的优选方式,所述的径流式桨叶的直径为大壳体直径的0.45~0.55倍,优选0.47~0.54倍。作为本发明的优选方式,所述的径流式桨叶安装于搅拌轴上距离大封头的垂直距离为大壳体直径的0.25~0.50倍,较佳地为0.3~0.4倍的位置。所述的径流式桨叶可以是但不限于:直叶圆盘涡轮桨,对称凹叶圆盘涡轮桨,不对称凹叶圆盘涡轮桨或斜叶桨;较佳地是圆盘涡轮桨。图4呈现了一些径流式桨叶。
为了配合径流式桨叶,大壳体内靠近内侧壁的位置还设置挡板,从而与径流式桨叶共同作用,将分散相循环剪切分散并进入连续相中。挡板的数量是至少2片;一般为2~12片;较佳地为2-10片;更佳地为2-8片,如4片、6片。一般地,多片挡板均匀排布于大壳体内靠近内侧壁的壁周。作为本发明的优选方式,所述的挡板与大壳体的内壁的离壁距离为挡板宽度的1/12~1/8。作为本发明的优选方式,所述的挡板的宽度为所述大壳体的直径的1/20~1/8;较佳地为1/12~1/10。作为本发明的优选方式,所述的挡板的长度与大壳体的直边长度相同;或
所述的乳化器还包括换热夹套,其位于乳化器壳体外壁上,其可用于调整乳化器壳体内的液体的温度。所述的换热夹套可以设置于大壳体和小壳体上,或者可以仅设置于大壳体上。作为本发明的优选方式,所述换热夹套包括半管形换热盘管,其管内装有流动的液相或可相变汽化的液相换热介质。
所述的乳化器还包括组分分布器,其设置于大壳体内,其包括进料口和分布管,所述的分布管上分布有孔。作为本发明的优选方式,分布管上分布的孔的孔径可以为2~20mm。作为本发明的优选方式,所述的组分分布器为圆管型分布器。较佳地,所述的组分分布器的分布管的环直径为所述的径流式桨叶直径的0.8~1.2倍;更佳地为0.9~1.1倍。作为本发明的优选方式,所述的组分分布器安装于所述径流式桨叶与大封头之间;较佳地,所述的组分分布器与所述径流式桨叶之间的垂直距离为所述径流式桨叶高度的0.5~1.5倍,较佳地为0.8~1.2倍。
所述的乳化器还包括至少一个进料管(进料口),至少一个出料管(出料口)。
所述的进料管位于大壳体或大封头上;较佳地位于大封头下部。作为本发明的优选方式,所述的进料管垂直穿过所述大封头;较佳地,所述进料管上还设有循环进料口;较佳地,所述的进料管的出口位于所述的组分分布器与大封头之间;更佳地,所述的进料管的出口距离所述的分布器的垂直距离为所述进料管的直径的1~20倍,更佳地为2~10倍。
所述的出料管位于小壳体上,其用于将乳化产物输出。
所述的乳化器还包括物料排净口,其位于乳化器壳体的底部,用于将乳化结束后,乳化器内剩余的物料排出。所述的物料排净口也可作为进料口。
本发明所述的换热器包括:换热器壳体,换热列管,换热介质进口,换热介质出口,物料入口,物料出口,产物出口。
所述的换热器壳体的上端和下端由封头封闭;较佳地,所述的换热介质进口和换热介质出口存在于封头上。
所述的换热列管可以由列管支架固定于换热器内;较佳地,换热列管被均匀地固定。换热列管的间隙中容许物料流动,从而与物料发生热交换。
所述的换热器中,换热介质可以是液相或可相变汽化的液相换热介质,该换热介质由所述的换热器的换热介质进口经封头分布后进入所述的换热列管的管内,与所述换热器的所述换热列管的管间的物料换热后,从所述的换热器的换热介质出口流出。
所述的换热器的换热能力以满足烷基化反应器反应控温的换热要求为准,并据此设计有效换热面积和换热介质条件。
本发明所述的反应器还包括乳化器与换热器之间的第一连接管和第二连接管,从而反应物料可以在乳化器和换热器之间被输送。所述的第一连接管和第二连接管的直径,可以根据乳化器和换热器的规模来确定。
外循环式烷基化反应器的应用
本发明还提供了所述的外循环式烷基化反应器的用途,所述的外循环式烷基化反应器用于进行烷基化反应。
本发明的所述的外循环式烷基化方法包括:提供所述的外循环式烷基化反应器,通过进料管向大壳体内输入第一反应物料;通过组分分布器向大壳体内输入第二反应物料;开启搅拌驱动电机,第二反应物料在径流式桨叶与挡板的共同作用下循环剪切分散进入第一反应物料中,再被小壳体内的轴流式桨叶进一步分散乳化后,第一反应物料和第二反应物料发生一部分反应后,混合的物料由出料口流出乳化器,经由第一连接管和物料入口输入到换热器中。在换热器中,在合适的换热条件下,混合的物料继续反应,并由第二连接管进入进料管,与新鲜的第一反应物料混合后流入到乳化器中,进行连续反应;反应物料从产物出口输出经后续操作后得到目标产物。
所述的乳化器运行时,搅拌驱动电机的转速一般在100~800rpm范围内是合适的。当然,根据待乳化的物料的种类和体积的不同,搅拌的转速可以调整为上述范围以外的数值,这是本领域技术人员易于做到的。
所述的换热器中包括换热介质,所述的换热介质是液相或能相变汽化的液相换热介质,该换热介质由换热介质进口经封头分布后进入换热列管的管内,与换热器列管的管间的物料换热后,从换热介质出口流出。
本发明的方法适用于在高密度粘性物料中进行低密度低粘性物料的分散乳化,并使得两种物料发生充分的反应。本发明的方法特别适用于需要高粘度物料参与的烷基化反应。
本发明所述的“烷基化反应”是指有机化合物分子中连在碳、氧和氮上的氢原子被烷基所取代的反应。参与反应的物料通常是不互溶的、并且反应过程中发生热量变化,因此需要通过乳化器进行分散乳化以促进第一反应物和第二反应物的相互接触,通过换热器来调节合适的温度。
作为本发明的优选方式,所述的“第一反应物料”是作为连续相的物料。例如,浓硫酸,其在烷基化反应中常作为催化剂。更具体地如含有烯烃(较佳地为C3~C5烯烃,如丁烯)的浓硫酸。
作为本发明的优选方式,所述的“第二反应物料”是作为分散相的物料。例如,烃类;较佳地为烷烃;更佳地为C3~C5烷烃,如丁烷。
第一反应物料与第二反应物料输入乳化器的输入体积流量比可以为:连续相:分散相=1:1~10:1。当然,根据反应的需要,在某些情况下,其它的比例范围也是可以的。
作为一种可实施方式,本发明的反应器适用于以浓硫酸为连续相分散烃类。本发明的反应器,通过调节乳化器内桨叶的结构形式、直径以及搅拌转速来调节桨叶对分散相的剪切分散能力,获得适宜的分散乳化液滴直径,该分散相的液滴直径与后续过程中分散乳化体系分相前需要稳定的时间相对应。同时,浓硫酸催化丁烷与丁烯的烷基化反应是强放热反应,体系需要控制低温条件,而低温下的浓硫酸的粘度又较高,因此这一乳化是包含了传热要求的粘性介质中的分散过程;所述的乳化器还可以通过换热夹套来实现温度的调控。并且,通过换热器的应用,为反应体系提供了完善的温度调节环境。
本发明的主要优点是:
(1)乳化器中采用径流式桨叶与安装的挡板相配合,实现对物料的高效剪切分散并达到适宜的乳化程度。
(2)在分散乳化的同时,实现了反应界面的高效更新,强化了传质效果,有利于提高反应效率。
(3)在乳化器中设置了驱动反应体系流动的轴流式桨叶,便于满足烷基化反应所需的物料循环内外比。
(4)乳化器中搅拌桨叶转速的合理设置,有利于调控乳化效果,使其既能满足反应传质面积要求,又能使产物和过量烷烃得到高效的分离,提高生产效率。
(5)在外循环换热器中物料的部分分相作用会产生重度差,该重度差与轴流式桨叶会产生协同作用,强化反应器中的物料循环功能。
(6)外循环式换热器使换热功能具有独立性,能够满足换热强化的调节性与可控性,同时为设备维护提供了便利。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1、外循环式烷基化反应器
1、机械搅拌式连续乳化器
如图1和图3,机械搅拌式连续乳化器包括:乳化器壳体3乳化器壳体3包括:大壳体304;小壳体302,其直径小于大壳体304;过渡壳体303,其连接小壳体302和大壳体304;小封头301,其闭小壳体302上端;大封头305,其封闭大壳体304下端。所述的过渡壳体303、大封头305、小封头301采用椭球形封头结构。大壳体304的直边长度为小壳体302的直边长度的1.5倍。大壳体304的直径为小壳体直径的2倍。
大壳体304的外壁上还设置换热夹套5,该换热夹套5包括半管形换热盘管,管内装有流动的液相或可相变汽化的液相换热介质。
搅拌轴2穿过小封头301,在所述的大壳体304或所述的大封头305内被定位,搅拌轴2由搅拌驱动电机1驱动。
搅拌轴2上,设置轴流式桨叶201和径流式桨叶202。
轴流式桨叶201位于小壳体302中,采用螺旋桨,其安装于搅拌轴2上距离出料口10垂直距离为小壳体302直径的1倍的位置,其直径为小壳体302直径的0.95倍。
径流式桨叶202位于大壳体304内,采用圆盘涡轮桨,其安装于搅拌轴2上距离大封头305底部的垂直距离为大壳体304直径的0.35倍的位置,其直径为大壳体304直径的0.5倍。
大壳体304内包括组分分布器6,其穿过乳化器壳体壁进入到大壳体304内。组分分布器6是圆管型分布器,如图2,包括进料口601和分布管602;分布管602上分布有孔;分布管602的直径是径流式桨叶202的直径的0.95倍。分布管602上分布的孔的孔径为5mm。组分分布器6安装于所述径流式桨叶202与大封头305之间,组分分布器6与所述径流式桨叶202之间的垂直距离为所述径流式桨叶202高度的0.95倍。
大壳体304内设置挡板4,挡板4均匀排布于大壳体304的靠近内壁的位置,离壁距离为挡板4宽度的1/10,安装的数量是6片。挡板4的长度与大壳体304的直边长度相同,宽度为大壳体304的直径的1/11。
乳化器壳体3上还设置多个物料出入口,包括进料管8,出料口10,物料排净口7。进料管8上还设有循环进料口9。出料口10位于小壳体302的侧壁。进料管8位于大封头305上,其垂直穿过大封头305进入乳化器壳体内部。进料管8在乳化器壳体内的物料出口位于组分分布器6与大封头305之间,距离组分分布器6的分布管602的垂直距离为进料管8的直径的6倍。
2、换热器
换热器包括:换热器壳体13;换热列管18;换热介质进口16;换热介质出口17;物料入口12;物料出口20;产物出口14。所述的换热器壳体13的上端和下端由封头15封闭。所述的换热介质进口16和换热介质出口17存在于封头15上。
所述的换热器内还包括:列管支撑板19,用于固定换热列管18。包含换热介质进口16的封头15内,还设有分布换热介质的装置,使得流入的换热介质被均匀分布在换热列管内。
3、连接管
所述的反应器还包括乳化器与换热器之间的第一连接管11和第二连接管21,用于进行乳化器与换热器之间的物质传输。
实施例2、外循环式烷基化方法
1、反应步骤
以模拟介质(糖浆盐水溶液为连续相,异辛烷为分散相。连续相与分散相的密度比为1.5:1、连续相与分散相的粘度比为80:1)。在转速500rpm的搅拌驱动。
利用实施例1所述的外循环式烷基化反应器进行模拟反应,步骤如下:
在实施例1所述的外循环式烷基化反应器中,通过进料管8向乳化器壳体3内连续地输入连续相物料(第一反应物料),待连续相物料浸没径流式桨叶202后,开启搅拌驱动电机1;然后通过组分分布器6向大壳体304内连续地输入分散相物料(第二反应物料)。
分散相物料在径流式桨叶202与挡板4的共同作用下循环剪切分散进入连续相物料中,再被小壳体302内的轴流式桨叶201进一步分散乳化后,经出料口10流出乳化器。分散相在被径流式桨叶202和轴流式桨叶201分散乳化和输送(本例采用了模拟介质模拟乳化,不产生放热;当进行烷基化反应时,同时放出反应热)。从出料口10连续流出的乳化液经第一连接管11由物料入口12进入换热器13内的换热列管18的管间(当产生反应热时,物料在沿管间向下游流动的过程中与换热列管束18管内的介质发生换热作用,移走反应放出的热量从而将反应温度保持在合适的范围内)。经过换热列管后的物料从换热器的物料出口20经第二连接管21与新物料合并后从进料管8回到乳化器内进一步乳化并发生反应,物料在乳化器与换热器之间循环流动。
从乳化器流入换热器的物料,可从产物出口14部分流出并经后续操作获得目标产物。
2、反应效果
烷基化反应器的移热负荷由工艺条件确定,并由乳化器和换热器共同完成。乳化器和换热器的换热效率与乳化器和换热器的换热面积及换热介质的进出状态参数与流动速度有关,同时还与乳化器内的物料和换热器列管间物料的流动速度有关。乳化器和换热器的换热面积大、物料及换热介质的流动速度快则换热效率高,换热介质发生汽化相变则会使换热效率显著提高。
当设计在换热器中适当降低流速时,物料便会发生分相作用。分散相因密度低而上浮并从产物出口流出,连续相则因密度大而沉降。连续相的沉降重力与乳化器中的轴流式桨叶向上的输送动力一致,从而有利于物料在乳化器与换热器间的循环流动,促进传质、反应和换热。
体系物料的乳化程度、乳化液滴尺寸、物料循环流动速度等参数反映了反应的传质和传热效果,这些效果可以在无反应的模拟介质中得到体现。
采用前述“1”中的方法进行效果表征,从乳化器中采集乳化液进行一些参数的考察,结果如下:
(1)反应物料乳化程度考察
获取经乳化器乳化的乳化液,考察乳液分相50%所用的时间。经测定,乳液分相50%时需要的时间为40~65min。
可见,本发明的机械搅拌式连续乳化器中,采用功率输入能力强的径流式桨叶,与安装的挡板相配合,加上轴流式桨叶的配合作用,实现了对物料的高效剪切分散并达到适宜的乳化程度。
(2)反应效率考察
获取经乳化器乳化的乳化液,考察分散相的液滴直径。经测定,分散相的液滴直径d32<80μm的含量大于80%。分散相液滴直径小,有利于提高传质界面面积及其更新,从而提高反应效率。
(3)物料循环参数考察
在反应过程中,测定反应物料循环参数。经测定,以轴流式桨叶直径计算的循环流量数大于0.71。较高的循环流量数有利于满足烷基化反应的循环内外比,提高换热效率。
(4)分散乳化体系的单位体积搅拌功率消耗
经测定,分散乳化体系的单位体积功率消耗在3~10kw/m3范围内。可见,本发明的外循环式烷基化反应器具有很高的生产效率。
需要说明的是,本发明的实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制。在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (12)

1.一种外循环式烷基化反应器,其特征在于,所述反应器包括乳化器和换热器;
所述的乳化器包括:乳化器壳体(3);搅拌驱动电机(1);搅拌轴(2),其由搅拌驱动电机(1)驱动;轴流式桨叶(201),其位于搅拌轴(2)上;径流式桨叶(202),其位于搅拌轴(2)上;挡板(4);组分分布器(6);进料管(8)和出料口(10);
所述的换热器包括:换热器壳体(13);换热列管(18);换热介质进口(16);换热介质出口(17);物料入口(12);物料出口(20)和产物出口(14);
所述的反应器还包括乳化器与换热器之间的第一连接管(11)和第二连接管(21)。
2.如权利要求1所述的外循环式烷基化反应器,其特征在于,所述乳化器还包括:
换热夹套(5),其位于壳体外壁上;较佳地,该换热夹套(5)包括半管形换热盘管;和/或
物料排净口(7)。
3.如权利要求1所述的外循环式烷基化反应器,其特征在于,所述的乳化器壳体(3)包括:
大壳体(304);
小壳体(302),其直径小于大壳体(304);
过渡壳体(303),其用于连接小壳体(302)和大壳体(304);
小封头(301),其用于封闭小壳体(302)上端;
大封头(305),其用于封闭大壳体(304)下端。
4.如权利要求3所述的外循环式烷基化反应器,其特征在于,
所述的大壳体(304)的直边长度为所述的小壳体(302)的直边长度的1~2倍;较佳地为1.2~1.8倍;和/或
所述的大壳体304的直径为所述的小壳体直径的1~3倍;较佳地为1.5~2.5倍。
5.如权利要求1-4任一所述的外循环式烷基化反应器,其特征在于,
所述的出料口(10)位于小壳体(302)的侧壁;或
所述的进料管(8)位于大壳体(304)或大封头(305)上;或
所述的组分分布器(6)穿过壳体(3)进入到大壳体(304)内;或
所述的换热夹套(5)覆盖于大壳体(304)的侧壁上;或
所述的搅拌轴(2)穿过小封头(301),在所述的大壳体(304)或所述的大封头(305)内被定位;或
所述的过渡壳体(303),大封头(305)或小封头(301)采用椭球形封头结构;
所述进料管(8)上还设有循环进料口(9);或
所述的进料管(8)垂直穿过所述大封头(305);较佳地,所述的进料管(8)的出口位于所述的组分分布器(6)与大封头(305)之间;更佳地,所述的进料管(8)的出口距离所述的组分分布器(6)的垂直距离为所述进料管(8)的直径的1~20倍。
6.如权利要求1-4任一所述的外循环式烷基化反应器,其特征在于,所述的轴流式桨叶(201)选自:螺旋桨,翼型桨;较佳地是螺旋桨;和/或
所述的轴流式桨叶(201)位于小壳体(302)之内;较佳地,轴流式桨叶(201)的直径为小壳体(302)直径的0.90~0.98倍;和/或
所述的轴流式桨叶(201)安装于搅拌轴(2)上距离出料口(10)垂直距离为小壳体(302)直径的0.8~1.5倍的位置;和/或
所述的径流式桨叶(202)选自:直叶圆盘涡轮桨,对称凹叶圆盘涡轮桨,不对称凹叶圆盘涡轮桨,斜叶桨;较佳地是圆盘涡轮桨;和/或
所述的径流式桨叶(202)位于大壳体(304)之内;较佳地,径流式桨叶(202)的直径为大壳体(304)直径的0.45~0.55倍;和/或
所述的径流式桨叶(202)安装于搅拌轴(2)上距离大封头(305)底部的垂直距离为大壳体(304)直径的0.25~0.50的位置。
7.如权利要求1所述的外循环式烷基化反应器,其特征在于,所述的挡板(4)的数量是2~12片;较佳地为2-10片;较佳地,多片挡板(4)是均匀分布的;或
所述的挡板(4)的宽度为所述大壳体(304)的直径的1/20~1/8;较佳地为1/12~1/10;或
所述的挡板(4)的长度与大壳体(304)的直边长度相同;或
所述的挡板(4)与大壳体(304)的内壁的离壁距离为挡板(4)宽度的1/12~1/8。
8.如权利要求1所述的外循环式烷基化反应器,其特征在于,所述的组分分布器(6)包括进料口(601)和分布管(602);所述的分布管(602)上分布有孔;较佳地,所述的组分分布器(6)为圆管型分布器;较佳地,所述的分布管(602)的环直径为所述的径流式桨叶(202)直径的0.8~1.2倍;或
所述的组分分布器(6)安装于所述径流式桨叶(202)与大封头(305)之间;较佳地,所述的组分分布器(6)与所述径流式桨叶(202)之间的垂直距离为所述径流式桨叶(202)高度的0.5~1.5倍,较佳地为0.8~1.2倍。
9.如权利要求1所述的外循环式烷基化反应器,其特征在于,所述的换热器壳体(13)的上端和下端由封头(15)封闭;较佳地,所述的换热介质进口(16)和换热介质出口(17)存在于封头(15)上;或
所述的换热器内还包括:列管支撑板(19),用于固定换热列管(18)。
10.权利要求1-9任一所述的外循环式烷基化反应器的用途,其特征在于,所述的外循环式烷基化反应器用于进行烷基化反应。
11.一种外循环式烷基化方法,其特征在于:所述方法包括:提供权利要求1-9任一所述的外循环式烷基化反应器,通过进料管(8)向大壳体(304)内输入第一反应物料;通过组分分布器(6)向大壳体(304)内输入第二反应物料;开启搅拌驱动电机(1),第二反应物料在径流式桨叶(202)与挡板(4)的共同作用下循环剪切分散进入第一反应物料中,再被小壳体(302)内的轴流式桨叶进一步分散乳化后,第一反应物料和第二反应物料发生一部分反应后,混合的物料由出料口(10)流出乳化器,经由第一连接管(11)和物料入口(12)输入到换热器中;
在换热器中,在合适的换热条件下,混合的物料继续反应,并由第二连接管(21)进入进料管(8),流入到乳化器中继续反应,或与新鲜的第一反应物料混合后流入到乳化器中,进行连续反应;
反应物料从产物出口(14)输出,经后续操作获得目标产物。
12.如权利要求11所述的外循环式烷基化方法,其特征在于:换热器中包括换热介质,所述的换热介质是液相或能相变汽化的液相换热介质,该换热介质由换热介质进口(16)经封头(15)分布后进入换热列管(18)的管内,与换热器列管(18)的管间的物料换热后,从换热介质出口(17)流出。
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