CN105655479B - 在压电陶瓷中获得大应变效应的极化老化处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在压电陶瓷中获得大应变效应的极化老化处理方法，其特征在于，所述方法包括将压电陶瓷依次进行第一次极化处理、第二次极化处理以及老化处理以在所述压电陶瓷中获得大应变效应，采用本发明所述方法可在压电陶瓷材料中获得可逆的畴翻转效果，与未经处理状态相比，显著提高陶瓷材料的应变值，为新型高性能驱动器的应用提供了基础。

Description

在压电陶瓷中获得大应变效应的极化老化处理方法
技术领域
本发明属于压电陶瓷材料的技术处理领域，涉及一种在压电陶瓷中获得大应变的极化老化方法。
背景技术
压电陶瓷具有机电耦合性能优良、体积小、响应快等特点，因而作为传感器、驱动器元件被广泛应用在航空航天、电子信息、智能系统等现代工业领域。在这些应用中，需要压电陶瓷元件能够在外电场激励下产生大的电致应变效果，通常在传统压电陶瓷中可获得0.1％～1％的应变值。
压电陶瓷材料是传感器和驱动器的核心元件。钙钛矿结构压电陶瓷材料由于其压电系数大(d33通常在100～1000pC/N)、介电损耗较低以及电阻率较高，是目前最广泛应用的传感器和驱动器用压电陶瓷材料。据报道，2009年全球压电驱动器市场就达到了66亿美元，其中钙钛矿结构PZT基压电陶瓷就占到98％。但是，对于大行程驱动器来说，目前压电陶瓷的电致应变值仍然较低，不能满足新型驱动器的材料需求，制约了高性能大行程驱动器的发展，因而在压电陶瓷中获得大应变效应十分必要。
目前，本领域主要通过离子掺杂、固溶等优化组成设计，以及控制烧成工艺获得合适晶粒尺寸等手段来提高钙钛矿压电陶瓷材料的应变性能，如控制Zr/Ti比在52：48的准同型相界附近，可将PZT陶瓷材料的d33从200pC/N提高到700pC/N。控制晶粒尺寸在2μm附近，BaTiO3陶瓷材料d33从190pC/N提高到250pC/N。然而，除了本征晶格畸变产生应变外，在压电陶瓷中电场引起的畴翻转效应也对应变有重要贡献，畴贡献的等效压电系数(d33*)比低电场下本征压电高出30％～60％。因此，如何合理利用畴翻转引起的应变效应，提高压电陶瓷的电致应变值，成为本领域的一个重要问题。
发明内容
本发明旨在提高现有压电陶瓷材料的电致应变值，提供一种在压电陶瓷中获得大应变效应的极化老化处理方法，所述方法包括将压电陶瓷依次进行第一次极化处理、第二次极化处理以及老化处理以在所述压电陶瓷中获得大应变效应，其中，
第一次极化处理所施加的第一极化电场方向X垂直于所述压电陶瓷的最终加载电场方向Z，第一次极化处理所施加的第一极化电场强度E1为2～4kV/mm；
第二次极化处理所施加的第二极化电场方向Y与第一极化电场方向X相反，第二次极化处理所施加的第二极化电场强度E2为所述压电陶瓷矫顽场Ec的1～1.5倍且低于所述第一极化电场强度E1；
所述老化处理为在规定温度以下保温一个月以上。
采用本发明所述方法可在压电陶瓷材料中获得可逆的畴翻转效果，与未经处理状态相比，显著提高陶瓷材料的应变值，为新型高性能驱动器的应用提供了基础。
本发明中，第一极化电场方向X与第二极化电场方向Y位于同一平面内且均垂直于所述压电陶瓷的最终加载电场方向Z。
本发明中，第一次极化处理的温度可为100～200℃，时间可为2～4小时。借助于此，使样品进行完全极化，较高电场强度和较长极化时间保证样品极化充分。
本发明中，第二次极化处理的温度可为室温，时间可为5～30分钟。通过第二次极化，可使压电陶瓷平均压电系数降为零，即d33降为0。
本发明中，所述规定温度为所述压电陶瓷的居里温度Tc。
本发明中，所述压电陶瓷为BaTiO3基或Pb(Zr,Ti)O3基钙钛矿结构陶瓷材料。
附图说明
图1示出Mn掺杂BaTiO3陶瓷二次垂直极化和未处理状态下压电应变值；
图2示出Fe掺杂(Pb,Ba,Sr)(Zr,Ti)O3陶瓷二次垂直极化和未处理状态下压电应变值。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
为了提高现有压电陶瓷材料的电致应变值，本发明公开了一种在压电陶瓷中获得大应变效应的极化老化处理方法。
首先在适宜的极化条件下，对压电陶瓷进行第一次极化以使其完全极化，达到最佳的极化效果，即，其极化效果应当使陶瓷获得最高的压电系数。第一次极化的第一极化电场方向X应垂直于所述压电陶瓷的最终加载电场方向Z。极化温度可设定为100～200℃，极化时间为2～4小时，第一次极化在较高电场强度(例如2～4kV/mm)条件下进行。通过第一次极化，使样品进行完全极化，较高电场强度和较长极化时间保证样品极化充分。
然后沿第一次极化的反方向对陶瓷材料进行第二次极化(即、第二次极化处理所施加的第二极化电场方向Y与第一极化电场方向X相反)，第二次极化应在较低的电场强度(略大于压电陶瓷材料矫顽场的电场值，优选为陶瓷材料矫顽场Ec的1～1.5倍下进行。第二次极化处理的温度为室温，时间可为5～30分钟。第二次极化的极化效果应使压电陶瓷平均压电系数降为零，即d33降为0。
进一步地，该发明中的两次极化电场应在同一个平面中，且两次极化方向都与压电陶瓷最终使用的加载电场方向垂直。
为了在压电陶瓷中获得可逆的畴翻转效应以得到大应变值，经过步骤1和2处理之后的陶瓷样品并不能立即使用，在居里温度Tc以下放置1个月以上，使样品中点缺陷充分移动，实现畴翻转可逆化。
采用本发明所述方法可在压电陶瓷材料中(例如BaTiO3基或Pb(Zr,Ti)O3基钙钛矿结构陶瓷材料)获得可逆的畴翻转效果，与未经处理状态相比，该方法的效果使压电陶瓷材料的应变值显著提高(采用该发明工艺后，BaTiO3基或Pb(Zr,Ti)O3基压电陶瓷材料的等效压电系数(d33*)提高40～80％，压电陶瓷的电致应变值显著提高)，以满足制备大行程压电驱动器用压电陶瓷材料的要求，为压电陶瓷材料在高性能驱动器中的发展起推动作用。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
1.在电场强度3kV/mm，120℃下，将块状(厚度5mm)BaTi0.9Mn0.1O3钙钛矿结构压电陶瓷材料样品极化3小时，完成第一次极化；
2.将样品沿第一次极化电场的反方向，在300V/mm电场下进行第二次极化，极化时间为5～30分钟，直至陶瓷平均压电系数降为零(d33≈0)；
3.为了得到最优化的应变效果，在第二次极化进行一段时间后，将样品取出测量其压电系数d33变化，当平均压电系数接近0时，完成第二次极化；
4.将两次极化后的样品在室温下放置45天，完成老化过程；
5.分别取极化老化处理后的样品和未处理状态样品，加工成1mm厚度，在频率为10Hz、3kV/mm电场下测量其单极电致应变，如图1所示。
实施例2
改变部分参量，按以上步骤对Fe掺杂(Pb,Ba,Sr)(Zr,Ti)O3陶瓷进行同样处理，其单极电致应变曲线如图2所示。
从图1和图2可以看出，与未处理状态相比，通过本发明的二次垂直极化老化工艺对BaTiO3基或Pb(Zr,Ti)O3基压电陶瓷材料进行极化和老化后，等效压电系数d33*高达600pC/N以上，电致应变值提高约80％，压电性能显著提升。

Claims (6)

1.一种在压电陶瓷中获得大应变效应的极化老化处理方法，其特征在于，所述方法包括将压电陶瓷依次进行第一次极化处理、第二次极化处理以及老化处理以在所述压电陶瓷中获得大应变效应，其中，
第一次极化处理所施加的第一极化电场方向X垂直于所述压电陶瓷的最终加载电场方向Z，第一次极化处理所施加的第一极化电场强度E1为2～4kV/mm；
第二次极化处理所施加的第二极化电场方向Y与第一极化电场方向X相反，第二次极化处理所施加的第二极化电场强度E2为所述压电陶瓷矫顽场Ec的1～1.5倍且低于所述第一极化电场强度E1；
所述老化处理为在规定温度以下保温一个月以上。
2.根据权利要求1所述的在压电陶瓷中获得大应变效应的极化老化处理方法，其特征在于，第一极化电场方向X与第二极化电场方向Y位于同一平面内且均垂直于所述压电陶瓷的最终加载电场方向Z。
3.根据权利要求1所述的在压电陶瓷中获得大应变效应的极化老化处理方法，其特征在于，第一次极化处理的温度为100～200℃，时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述的在压电陶瓷中获得大应变效应的极化老化处理方法，其特征在于，第二次极化处理的温度为室温，时间为5～30分钟。
5.根据权利要求1所述的在压电陶瓷中获得大应变效应的极化老化处理方法，其特征在于，所述规定温度为所述压电陶瓷的居里温度Tc。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的在压电陶瓷中获得大应变效应的极化老化处理方法，其特征在于，所述压电陶瓷为BaTiO3基或Pb(Zr,Ti)O3基钙钛矿结构陶瓷材料。
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