CN105651796A - 定量分析混合物成分的方法 - Google Patents

定量分析混合物成分的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种定量分析混合物成分的方法，包括以下步骤：分别提供两种以上标样物质的X光衍射谱；提供由所述两种以上标样物质混合组成的待测混合物，获得所述待测混合物的X光衍射谱；通过线性变换分析所述待测混合物及各种标样物质的X光衍射谱，分别得到所述待测混合物及各种标样物质在多维空间下的坐标组；将所述待测混合物及各种标样物质的坐标组分别代入下列方程组：计算出a1到an+1的值，即得混合物中各种标样物质的质量百分比，其中，μ* n+1为第(n+1)种标样物质的质量吸收系数；xn+1,n为第(n+1)种标样物质的第n维坐标，an+1为待测混合物中第(n+1)种标样物质的质量百分比；xm,n为待测混合物m的第n维坐标，n大于等于1。

Description

定量分析混合物成分的方法
技术领域
本发明涉及一种定量分析混合物成分的方法。
背景技术
随着现代材料科学的发展，人们对各类晶体和非晶体材料的研究愈发深入，对定量分析材料物成分的要求日益迫切。X射线衍射技术作为一种经典的表征手段，被广泛应用于这类研究中。
目前，X射线定量分析的一种常用手段是利用标样法定量分析混合物，但由于其分析过程往往只利用到最强峰或三强峰的衍射强度信息，因此不仅不能精确的做出物成分的定量分析，也无法分析具有相互重叠峰位的混合相。此外，传统标样法往往只能针对两种材料的混合，当混合物含有三种及以上材料时定量分析将会变得非常复杂和困难。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种能够精确地对混合物中各种成分进行定量分析的方法。
一种定量分析混合物成分的方法，包括以下步骤：
提供一待测混合物，该待测混合物由两种以上标样物质混合组成，获得所述待测混合物的X光衍射谱；
分别提供所述标样物质的X光衍射谱；
通过线性变换分析所述待测混合物及各种标样物质的X光衍射谱，分别得到所述待测混合物及各种标样物质在多维空间下的坐标组；
将所述待测混合物及各种标样物质的坐标组分别代入下列方程组：
计算出所述a1到an+1的值，即得待测混合物中各种标样物质的质量百分比，
其中，μ* n+1为第(n+1)种标样物质的质量吸收系数；xn+1,n为第(n+1)种标样物质的第n维坐标，an+1为待测混合物中第(n+1)种标样物质的质量百分比；xm,n为待测混合物m的第n维坐标，n大于等于1。
一种定量分析混合物成分的方法，其包括以下步骤：
提供一待测混合物，所述待测混合物由两种以上标样物质混合组成，获得所述待测混合物的X光衍射谱；
分别提供所述标样物质中各种纯相物质的X光衍射谱；
通过线性变换分析所述待测混合物及各种纯相物质的X光衍射谱，分别得到所述待测混合物及各种纯相物质在多维空间下的坐标组；
将所述待测混合物及各种纯相物质的坐标组分别代入下列方程组：
计算出所述a1到an+1的值，即得待测混合物中各种纯相物质的质量百分比，
其中，μ* n+1为第(n+1)种纯相物质的质量吸收系数；xn+1,n为第(n+1)种纯相物质的第n维坐标，an+1为待测混合物中第(n+1)种各种纯相物质的质量百分比；xm,n为待测混合物m的第n维坐标，n大于等于1。
本发明提供定量分析混合物成分的方法，利用线性变换将待测混合物及标样物质的X光衍射谱分别转换成高维空间中的一组坐标，将该高维空间中的坐标组代入方程组解出待测混合物中各种标样物质的质量百分比。该分析方法可以定量分析由任意两种以上具有晶体衍射峰物质组成的混合物，且精确度较高。该定量分析方法在X光衍射分析领域有极高的应用价值，尤其是定量分析含多种成分的混合物的X光衍射谱；该定量分析混合物成分的方法既能够测得待测物质中各种标样物质的质量百分比，也能够测得待测物质中各种纯相物质的质量百分比。
附图说明
无
具体实施方式
以下将对本发明作进一步详细的说明。
本发明实施例提供一种定量分析混合物成分的方法，其包括以下步骤：
S1，提供一待测混合物，该待测混合物由两种以上标样物质混合组成，获得所述待测混合物的X光衍射谱，；
S2，分别提供所述标样物质的X光衍射谱；
S3，通过线性变换分析所述待测混合物及各种标样物质的X光衍射谱，分别得到所述待测混合物及各种标样物质在多维空间下的坐标组；
S4，将所述待测混合物及各种标样物质的坐标组分别代入下列方程组：
计算出所述a1到an+1的值，即得待测混合物中各种标样物质的质量百分比，
其中，μ* n+1为第(n+1)种标样物质的质量吸收系数；xn+1,n为第(n+1)种纯相物质的第n维坐标，an+1为待测混合物中第(n+1)种各种纯相物质的质量百分比；xm,n为待测混合物m的第n维坐标，n大于等于1。
在S1步骤中，该标样物质为任意一种物质，优选的，该标样物质为含有至少一个晶体衍射峰的物质，也就是说，该标样物质可以为具有晶体衍射峰的纯相物质，也可以为具有至少一个晶体衍射峰的混合物质。优选的，该标样物质为无机晶体粉末。该一种待测混合物对应一条X光衍射谱，该X光衍射谱采用普通的具有全谱扫描功能的X射线衍射仪扫描得到。该待测混合物的粒度处于微米级别或纳米级别，以便能够获得足够的X光衍射分析信息。
在S2步骤中，该标样物质的成分与所述待测混合物的成分相同。该标样物质的X光衍射谱与所述待测混合物的X光衍射谱需确保是在同等条件下获得的。优选的，该标样物质为无机粉末。进一步，对该待测混合物及所述各种标样物质的X光衍射谱分别进行中心化处理，方便后续计算该待测混合物及所述各种标样物质的坐标组。本实施例中，该X射线衍射仪以θ-2θ的扫描方式对该待测混合物和各种标样物质进行衍射分析，其中，2θ的角度范围为20度～80度。
在S3步骤中，假设有n+1种标样物质，所述线性变换的具体过程如下：
S31，将每种标样物质的X光衍射谱的强度数据视为一个行向量，将n+1个行向量排列成一个矩阵，获得一矩阵A；
S32，对所述矩阵A进行中心化处理，得到矩阵B，进一步求得该矩阵B的协方差矩阵C；
S33，所述协方差矩阵C的特征向量按其特征值大小依次列向排列，前n列构成n维空间的基矢矩阵V；
S34，将待测混合物及各种标样物质的光谱投影到n维空间中，也就是说，将待测混合物和各种标样物质光谱的强度数据视为一个列向量，按列向排列获得一个原始光谱数据矩阵D；
S35，将所述矩阵D乘以所述基矢矩阵V，获得坐标矩阵E。
在S32步骤中，该中心化处理是指将矩阵A中每一列数值减去该列的平均值。
在S33步骤中，所述基矢矩阵V中的每一列为n维空间中的一个正交基矢。
在S35步骤中，所述坐标矩阵E中的每一行为待测混合物及每种标样物质在n维空间中的一组坐标。
在S4步骤中，将所述待测混合物及各种标样物质的坐标组分别代入所述方程组中，通过解方程组得到α1到αn+1的值，即为待测混合物中各种标样物质的质量百分比。
若所述标样物质为混合物，可根据上述方法直接测得该标样物质在待测混合物中的质量百分比，再次将所述标样物质作为一待测混合物，同样的根据上述方法测得所述标样物质中各种纯相成分的质量百分比，从而测得待测混合物中各种纯相成分的质量百分比。
实施例1
提供由氧化镁(MgO)粉末和氧化铝(Al2O3)粉末混合组成的3种待测混合物Mix1、Mix2、Mix3，其中，该待测混合物Mix1中MgO:Al2O3＝25％：75％、Mix2中MgO:Al2O3＝50％：50％、Mix3中MgO:Al2O3＝75％：25％。对该3种待测混合物、氧化镁粉末、氧化铝粉末分别以θ-2θ的扫描方式进行X光衍射分析，衍射角度从20度到80度，以4度每分钟的速率获得各物质的X光衍射谱，将已获得的X光衍射谱数据进行线性变换处理，获得氧化镁粉末、氧化铝粉末及待测混合物Mix1、Mix2、Mix3在一维空间中的坐标X1，如表一所示:
表一
物质名称 X1
Al2O3 -4225.8
MgO 4225.8
Mix1(Mg∶Al＝25％∶75％) -2113.93
Mix2(Mg∶Al＝50％∶50％) -332.641
Mix3(Mg∶Al＝75％∶25％) 1688.02
将待测混合物Mix1、氧化镁粉末、氧化铝粉末的坐标组、氧化镁吸收系数μ1 *＝27.84，氧化铝吸收系数μ2 *＝31.13分别代入方程组：求解该方程组，获得待测混合物Mix1中氧化镁、氧化铝的质量百分比，采用上述同样的方法求解出待测混合物Mix2、Mix3中氧化镁、氧化铝的质量百分比，计算结果如表二所示：
表二
从上述数据可以看出，本发明定量分析方法能够分析由2种粉末混合组成的待测混合物中各种成分的质量百分比，与所述待测混合物的标称值相比，其误差较小，精确度较高。
实施例2
提供由氧化钛(TiO2)粉末、氧化锌(ZnO)粉末和氧化铈(CeO2)粉末混合组成的4种待测混合物Mix4、Mix5、Mix6、Mix7，其中，待测混合物Mix4中TiO2：ZnO：CeO2＝20％：20％：60％、Mix5中TiO2：ZnO：CeO2＝20％：60％：20％、Mix6中TiO2：ZnO：CeO2＝60％:20％:20％、Mix7中TiO2：ZnO：CeO2＝33.3％:33.3％:33.3％；对所述4种待测粉末、氧化钛粉末、氧化锌粉末和氧化铈粉末分别以θ-2θ的扫描方式进行X光衍射分析，衍射角度从20度到80度，以4度每分钟的速率获得各物质的X光衍射谱，将已获得的X光衍射谱数据进行线性变换处理，获得氧化钛、氧化锌、氧化铈及待测混合物Mix4、Mix5、Mix6、Mix7在二维空间中的坐标(X1，X2)，如表三所示：
表三
分别将待测粉末Mix4、氧化钛、氧化锌和氧化铈的坐标组、氧化钛吸收系数μ1 *＝129.27，氧化锌吸收系数μ2 *＝50.71，氧化铈吸收系数μ3 *＝288.69代入方程组：
求解该方程组，获得待测混合物Mix4中氧化钛、氧化锌、氧化铈的质量百分比，采用上述同样的方法可得到待测混合物Mix5、Mix6、Mix7中氧化钛、氧化锌、氧化铈的质量百分比，计算结果如表四所示：
表四
从上述数据可以看出，通过本发明的定量分析方法能够分析由3种粉末混合组成的待测混合物中各种粉末的质量百分比，与待测混合物的标称值相比，精确度较高，误差较小。
实施例3
提供由氧化钛(TiO2)粉末、氧化锌(ZnO)粉末、氧化铈(CeO2)粉末和氧化镁(MgO)粉末混合组成的1种待测混合物Mix8，该待测混合物Mix8中MgO:TiO2：ZnO：CeO2＝25％:25％:25％:25％，分别对该待测混合物Mix8、氧化钛粉末、氧化锌粉末、氧化铈粉末以及氧化镁粉末分别以θ-2θ的扫描方式进行X光衍射分析，衍射角度从20度到80度，以4度每分钟的速率获得待测混合物Mix8、氧化钛粉末、氧化锌粉末、氧化铈粉末和氧化镁粉末的X光衍射谱。
将已获得的X光衍射谱数据进行线性变换处理，分别获得氧化钛粉末、氧化锌粉末、氧化铈粉末和氧化镁粉末在三维空间中的坐标(X1，X2，X3)，如表五所示：
表五
将待测粉末、氧化钛粉末、氧化锌粉末、氧化铈粉末、氧化镁粉末的坐标组，及氧化钛吸收系数μ1 *＝129.27、氧化锌吸收系数μ2 *＝50.71、氧化铈吸收系数μ3 *＝288.69、氧化镁吸收系数μ4 *＝27.84分别代入方程组：
求解该方程组，获得待测粉末中氧化钛、氧化锌、氧化铈和氧化镁的质量百分比，计算结果如表六所示：
表六
Mix8 标称值(wt％) 计算值(wt％) 误差(wt％)
CeO2 25.00 22.41 2.59
MgO 25.00 27.11 2.11
TiO2 25.00 26.88 1.88
ZnO 25.00 23.60 1.40
从上述数据可以看出，本发明的方法可以定量分析由4种粉末混合组成的待测混合物，计算得到该待测混合物中MgO、TiO2、ZnO及CeO2的质量百分比，通过与该待测粉末的标称值相比可知本发明方法误差较小，精确度较高。
本发明提供另一种定量分析混合物成分的方法，其包括以下步骤：
S1，提供一待测混合物，所述待测混合物由两种以上标样物质混合组成，获得所述待测混合物的X光衍射谱，；
S2，分别提供所述标样物质中各种纯相物质的X光衍射谱；
S3，通过线性变换分析所述待测混合物及各种纯相物质的X光衍射谱，分别得到所述待测混合物及各种纯相物质在多维空间下的坐标组；
S4，将所述待测混合物及各种纯相物质的坐标组分别代入下列方程组：
计算出所述a1到an+1的值，即得待测混合物中各种纯相物质的质量百分比，
其中，μ* n+1为第(n+1)种纯相物质的质量吸收系数；xn+1,n为第(n+1)种纯相物质的第n维坐标，an+1为待测混合物中第(n+1)种各种纯相物质的质量百分比；xm,n为待测混合物m的第n维坐标，n大于等于1。
该方法与上述方法的区别在于提供的并不是所述标样物质的X光衍射谱，而是所述标样物质中各种纯相物质的X光衍射谱，计算得到的是所述待测混合物中各种纯相物质的质量百分比。
本发明定量分析混合物成分的方法是通过对待测混合物的X光衍射谱和组成待测混合物的各种标样物质的X光衍射谱进行线性变换，获得了待测混合物和标样物质在n维空间中的坐标，通过求解方程组得到待测物质中各种标样物质的质量百分比。相对于传统标样法，本发明的方法实现了对具有复杂重叠衍射峰物质及含多种成分混合物的定量分析，从而使定量分析不受所含标样物质的数量和峰位的限制；且该方法简便、精确，可以快速完成对混合物的定量成分检测，在X光衍射定量分析物质各成分含量方面具有广泛的应用前景；该定量分析混合物成分的方法既能够测得待测物质中各种标样物质的质量百分比，也能够测得待测物质中各种纯相物质的质量百分比。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其他变化，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种定量分析混合物成分的方法，其包括以下步骤：
提供一待测混合物，所述待测混合物由两种以上标样物质混合组成，获得所述待测混合物的X光衍射谱；
分别提供所述标样物质的X光衍射谱；
通过线性变换分析所述待测混合物及各种标样物质的X光衍射谱，分别得到所述待测混合物及各种标样物质在多维空间下的坐标组；
将所述待测混合物及各种标样物质的坐标组分别代入下列方程组：
计算出所述a1到an+1的值，即得待测混合物中各种标样物质的质量百分比，
其中，μ* n+1为第(n+1)种标样物质的质量吸收系数；xn+1,n为第(n+1)种标样物质的第n维坐标，an+1为待测混合物中第(n+1)种标样物质的质量百分比；xm,n为待测混合物m的第n维坐标，n大于等于1。
2.如权利要求1所述的一种定量分析混合物成分的方法，其特征在于，所述标样物质为含有至少一个晶体衍射峰的物质。
3.如权利要求1所述的一种定量分析混合物成分的方法，其特征在于，所述标样物质为无机晶体粉末。
4.如权利要求1所述的一种定量分析混合物成分的方法，其特征在于，所述线性变换的具体过程为：
假设有n+1种标样物质，将每种标样物质的X光衍射谱的强度数据视为一个行向量，将n+1个行向量排列成一个矩阵，获得一矩阵A；
对所述矩阵A进行中心化处理，得到矩阵B，进一步求得该矩阵B的协方差矩阵C；
将所述协方差矩阵C的特征向量按其特征值大小依次列向排列，前n列构成n维空间的基矢矩阵V；
将待测混合物及各种标样物质的光谱投影到n维空间中，获得一个原始光谱数据矩阵D；
将所述矩阵D乘以所述基矢矩阵V，获得坐标矩阵E。
5.如权利要求4所述的一种定量分析混合物成分的方法，其特征在于，所述基矢矩阵V中的每一列为n维空间中的一个正交基矢。
6.如权利要求4所述的一种定量分析混合物成分的方法，其特征在于，所述坐标矩阵E中的每一行为待测混合物及每种标样物质在n维空间中的一组坐标。
7.一种定量分析混合物成分的方法，其包括以下步骤：
提供一待测混合物，所述待测混合物由两种以上标样物质混合组成，获得所述待测混合物的X光衍射谱；
分别提供所述标样物质中各种纯相物质的X光衍射谱；
通过线性变换分析所述待测混合物及各种纯相物质的X光衍射谱，分别得到所述待测混合物及各种纯相物质在多维空间下的坐标组；
将所述待测混合物及各种纯相物质的坐标组分别代入下列方程组：
计算出所述a1到an+1的值，即得待测混合物中各种纯相物质的质量百分比，
其中，μ* n+1为第(n+1)种纯相物质的质量吸收系数；xn+1,n为第(n+1)种纯相物质的第n维坐标，an+1为待测混合物中第(n+1)种各种纯相物质的质量百分比；xm,n为待测混合物m的第n维坐标，n大于等于1。
8.如权利要求7所述的一种定量分析混合物成分的方法，其特征在于，所述线性变换的具体过程为：
假设有n+1种标样物质，将每种标样物质的X光衍射谱的强度数据视为一个行向量，将n+1个行向量排列成一个矩阵，获得一矩阵A；
对所述矩阵A进行中心化处理，得到矩阵B，进一步求得该矩阵B的协方差矩阵C；
将所述协方差矩阵C的特征向量按其特征值大小依次列向排列，前n列构成n维空间的基矢矩阵V；
将待测混合物及各种标样物质的光谱投影到n维空间中，获得一个原始光谱数据矩阵D；
将所述矩阵D乘以所述基矢矩阵V，获得坐标矩阵E。
9.如权利要求8所述的一种定量分析混合物成分的方法，其特征在于，所述基矢矩阵V中的每一列为n维空间中的一个正交基矢。
10.如权利要求8所述的一种定量分析混合物成分的方法，其特征在于，所述坐标矩阵E中的每一行为待测混合物及每种标样物质在n维空间中的一组坐标。
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CN109781652A (zh) * 2018-12-06 2019-05-21 宁波泰甬汽车零部件有限公司 Abs材料混合物各组份ftir光谱定量分析方法

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