CN105648207A - 还原钛铁矿粉的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种还原钛铁矿粉的生产方法，属于化学工程技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种还原钛铁矿粉的生产方法，该方法利用流态化技术，采用“钛精矿粉预热—氧化—强还原—隔绝空气冷却—还原钛铁矿粉”的生产工艺，实现了快速高效生产高品质还原钛铁矿粉的目的。该方法显热利用率高，反应速度快，效率高，工艺流程简单，自动化程度高，可实现连续生产，推广应前景较好。

Description

还原钛铁矿粉的生产方法
技术领域
本发明属于化学工程领域，涉及一种还原钛铁矿粉的生产方法。
背景技术
金红石是焊条药皮的优质原料，而天然金红石日益枯竭，人造金红石主要用于生产氯化法钛白粉且价格昂贵，所以还原钛铁矿在焊条生产中受到极大的重视，目前80％以上的J442型焊条药皮采用还原钛铁矿作为原料，其主要成分为TiO2和Fe，它既有金红石改善电弧稳定性及再引弧性能、改善熔渣流动性及焊缝成形、减少飞溅的作用，又有铁粉提高焊条熔敷性、改善药皮导电及再引弧性能的作用。还原钛铁矿是生产电焊条的主要辅助材料之一。
随着焊条工业的快速发展，“还原钛铁矿粉”用量越来越大。传统还原钛铁矿粉生产工艺主要采用隧道窑、馒头窑为主要设备，将钛铁矿、还原剂、脱硫剂置于窑内进行加热还原，再经过粉碎、筛选得到。主要存在以下缺点：(1)反应温度高，均匀性难以控制；(2)生产周期长，生产效率低；(3)热效率低，能耗高；(4)对钛铁矿选料有局限性；(5)自动化程度低，劳动强度大、污染重。如专利88103956.X提供的“还原钛铁矿粉的制取方法及其用途”，采用钛精矿为原料，先氧化焙烧后再用固体碳还原剂进行二阶段还原的两个步骤；专利95104658.6提供的“电焊条用还原钛铁矿粉的制取方法”，采用TiO2≥47％、P≤0.03％的钛精矿，不进行氧化焙烧，而是直接与由焦炭粉和石灰石粉混合而成的还原剂分层相间隔的装入耐火材料罐体中，在1200℃±100℃下经20～30小时还原而成。它们都存在上述的问题。
多年来多家科研单位及生产单位对利用迥转窑制作电焊条用还原钛铁矿粉也进行了大量研究，脱硫、脱磷和脱碳问题仍然没能得到良好解决，产品的硫、磷和碳含量高，达不到国家标准，所制作的还原钛粉铁矿粉在电焊条应用难度较大，因而国内一直没有成功的利用迥转窑制出高品质的还原钛铁矿粉。同时迥转窑工艺还存在以下难题：①工艺复杂，还原时间长，能耗高，环境污染大；②对原料要求高，只能处理FeO含量高的原料；③除碳不完全，除碳工艺复杂；④还原程度不够，FeO含量高，产品质量低；⑤采用迥转窑粉料直接还原易产生易结圈。如专利01131633“用迥转窑制作电焊条用还原钛铁矿粉的工艺”分为原料制备、迥转窑还原、冷却窑冷却、精选处理等工序。该工艺存在的缺陷之一是原料制备工序中的原料除采用钛铁矿粉、煤粉外还必须用石灰作脱硫剂，使得生产成本增加，并增加碳的含量对产品质量带来影响，且工艺复杂。
专利200710066219.1“一种钛铁矿制取电焊条用还原钛铁矿生产的方法”提供了一种制备焊条药皮用还原钛铁矿生产的方法，该方法采用复合球团配制-预氧化焙烧-复合球团碳热还原-冷却控制等工序，制得TiO2≥54％，FeO＜5％，C＜0.10％，S＜0.020％和P＜0.020％的电焊条用还原钛铁矿。此方法具有产品质量稳定、对原料适用性强等优点，但是工序复杂，热效率不高，需要将原料球团化，还原时间长，成本高。
专利2012100441081“一种工业微波窑炉生产还原钛铁矿的工艺方法”将原料送入微波高温窑内依次进行预热、烧结和冷却，但是该方法依然采用的还原剂为煤灰还原剂，脱硫剂为石灰，依然存在常规还原剂成本高的缺点。
专利申请号为CN1036228A中公开一种还原钛铁矿粉的制取方法，先对钛铁矿采用790～890℃氧化，然后加入还原剂进行高温还原，还原温度1140±25℃保持4小时，接着1240±25℃保持36分钟，此方法缺点是只适用于FeO/Fe2O3≥5的钛铁矿，存在原料选取的局限性，还原温度高。
专利申请号为CN100500872C公开了一种钛铁矿制取电焊条用还原钛铁矿的方法，先加入粘结剂进行球团制备，然后进行氧化焙烧，接着加热还原，还原温度1050～1150℃，还原时间180～280分钟，该方法虽然对选矿没有要求，但是还原温度高，时间长，造成能耗高，生产效率低，须使钛精矿成球，成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提出一种还原钛铁矿粉的生产方法，该方法的工艺流程为“钛精矿预热—氧化—强还原—隔绝空气冷却—还原钛铁矿粉”。该方法包括以下步骤：
(1)、利用高温烟气将钛精矿粉预热至950～1050℃，同时完成钛精矿粉的预氧化；
(2)、利用高温烟气对上述预氧化的钛精矿粉进行氧化，氧化温度为950～1100℃，氧化时间为30～90min；
(3)利用热煤气还原上述氧化后的钛精矿粉，还原温度为850～950℃，还原时间为1.5～3.5h；
(4)、将上述还原后的矿粉在无氧条件下冷却，得到还原钛铁矿粉；
(5)、将步骤(3)中未充分反应的煤气可燃成分排出还原炉，进入燃烧室充分燃烧，产生高温烟气对钛精矿粉和还原炉入炉煤气进行预热。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述钛精矿粉中TiO2的含量≥45wt％，粒度≥74μm占90wt％以上。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述高温烟气的温度为1200～1400℃。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述煤气为焦炉煤气，以质量百分数计，其主要成分为H258％～65％、CH416％～25％、CO6％～12％。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述热煤气的温度为400～750℃。
优选的，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述热煤气的温度为550～650℃。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述步骤(4)中，将矿粉冷却至80℃以下。
本发明的有益效果是：将流态化技术应用于钛精矿粉的预热、预氧化、氧化和强还原过程，增强了反应效率，缩短了生产时间，提高了还原钛铁矿粉的生产效率；并且生产过程中显热利用率高、反应速度快、效率高，工艺流程简单，自动化程度高，可实现连续生产，推广应前景较好。
说明书附图
图1为还原钛铁矿粉生产工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种还原钛铁矿粉的生产方法，该方法包括以下步骤：
(1)、利用1200～1400℃的高温烟气对钛精矿粉进行预热，预热后钛精矿粉温度为950～1050℃，同时快速完成钛精矿粉的预氧化；
(2)、利用1200～1400℃的高温烟气，在氧化炉内对上述预氧化的钛精矿粉进行氧化，氧化温度为950～1100℃，氧化时间30～90min；
(3)、利用400～750℃的热煤气对上述预氧化后的钛精矿粉在还原炉内进行还原，还原炉温度850～950℃，还原时间1.5～3.5h；
(4)、将上述还原后的矿粉在无氧条件下冷却至80℃以下，得到还原钛铁矿粉；
(5)、将步骤(3)中未充分反应的煤气可燃成分排出还原炉，进入燃烧室充分燃烧，产生的1200～1400℃的高温烟气对钛精矿粉和还原炉入炉煤气进行预热。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述钛精矿粉依次经过一级、二级和三级预热器。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述热煤气是由冷煤气经煤气预热器预热，再进入还原炉中。利用煤气还原替代煤还原，提高了还原反应速率，同时排除了煤还原引入碳对产品质量的影响，减少了工艺环节，生产工艺更为简单。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述钛精矿粉中TiO2的质量百分含量≥45％，粒度≥74um占90wt％以上。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述钛精矿粉的预热和预氧化过程总共用时3～15min。钛精矿粉通过高温预氧化可有效去除钛精矿中的S、P等杂质元素，提高了产品质量，降低了还原钛铁矿粉对原料的要求，原料选择范围更广。同时高温预氧化可使得钛精矿粉中含钛物相由锐钛型转变成金红石型，有利于还原钛铁矿粉用于生产电焊条药皮。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述煤气为焦炉煤气，以质量百分数计，其主要成分为H258％～65％、CH416％～25％、CO6％～12％。
优选的，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述热煤气温度为550～650℃，还原时间2～3h。通过对钛精矿粉和煤气高温预热后入炉，强化了还原反应的动力学条件，加快了反应速率，缩短了反应时间，提高了生产效率。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述高温烟气经过钛精矿粉换热后，在一级预热器出口的尾气温度为120～200℃。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述未充分反应的煤气可燃成分包括H2、CO、CH4等气体。利用还原炉未充分反应的煤气可燃成分燃烧产生高温烟气对钛精矿粉和还原煤气进行预热，充分利用了烟气中的显热，提高了热能利用率，节约了生产成本，减轻了环境保护压力。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，所述高温烟气和高温煤气的流速根据钛精矿粉的粒度分布来确定。
其中，上述还原钛铁矿粉的生产方法中，上述步骤(4)中将矿粉在无氧条件下冷却至80℃以下，其主要目的是防止矿粉被再次氧化，同时防止操作时被烫伤；冷却后的温度越接近常温越好，但是冷却温度越低，冷却介质用量越大。所以在达到要求情况下，以冷却介质用量越少越好。所述无氧条件是通过充入惰性气体来实现的，优选充入氮气。
本发明中，将流态化技术应用于钛精矿粉的预热、预氧化、氧化和强还原过程，增强了反应效率，缩短了生产时间，提高了还原钛铁矿粉的生产效率；本方法工艺流程简单，自动化程度高，劳动强度小，可实现连续稳定操作，适合产业化。
按照上述方法制备得到的还原钛铁矿粉可用作电焊条药皮的原料。
下面对本发明实施方式作详细说明，实施例仅对本专利作进一步说明，而不作为本专利的限制。
实施例1
实施例选择国外优质钛精矿粉，其主要成分：TiO250.1wt％、FeO24.22wt％、Fe2O321.70wt％，钛精矿粉粒度大于74um占90wt％以上。
步骤1、首先将钛精矿粉装入钛铁矿料仓，开启系统，通入煤气点燃燃烧室，产生1000℃高温烟气；
步骤2、开启钛精矿粉进料输送螺旋，将钛精矿粉加入一级预热器，同时增加煤气量，使得高温烟气温度上升至1250～1350℃，并维持稳定；
步骤3、钛精矿粉依次进行一级、二级、三级预热，三级预热后钛精矿粉温度达到950～1050℃，同时完成预氧化反应。通过三级预热和预氧化时间约为3～15min。高温烟气经过钛精矿换热后，一级出口尾气温度在150～200℃；
步骤4、在氧化炉内对钛精矿进行快速，氧化时间30～90min，氧化温度控制在1000℃。氧化后高温尾气进钛精矿预热；
步骤5、经过氧化后钛铁矿粉(温度为1000℃)进入还原炉，和经过预热后煤气(温度为650℃)接触发生还原反应，反应时间为2～3小时，还原炉温度控制在850～950℃。反应完成后还原钛铁矿粉自动排出还原炉，进入氮气保护冷却器冷却至80℃以下，得到还原钛铁矿粉产品。
经上述获得的还原钛铁矿粉还原率为93.3％，TiO265.1wt％，Fe31.6wt％，FeO≤3.5wt％，Fe2O3≤0.5wt％，C≤0.1wt％，S、P含量＜0.03wt％，满足电焊条生产用还原钛铁矿粉要求。
实施例2
本实施例选择国内钛精矿粉，其主要成分：TiO246.5wt％、FeO29.59wt％、Fe2O317.71wt％，钛精矿粉粒度大于74um占90wt％以上。
步骤1、首先将钛精矿粉装入钛铁矿料仓，通入煤气点燃燃烧室，产生1000℃高温烟气；
步骤2、开启钛精矿粉进料输送螺旋，将钛精矿粉加入一级预热器，同时增加煤气量，使得高温烟气温度上升至1200～1300℃，并维持稳定；
步骤3、钛精矿粉依次进行一级、二级、三级预热，三级预热后钛精矿粉温度达到950～1050℃，同时完成预氧化反应。通过三级预热和预氧化时间约为3～10min。高温烟气经过钛精矿粉换热后，一级出口尾气温度在120～200℃。
步骤4、在氧化炉内对钛精矿进行快速，氧化时间30～90min，氧化温度控制在1000℃。氧化后高温尾气进钛精矿预热；
步骤5、经过氧化后钛铁矿粉(温度为1000℃)进入还原炉，和经过预热后煤气(温度为650℃)接触发生还原反应，反应时间为2～3小时，还原炉温度控制在850～950℃。反应完成后还原钛铁矿粉自动排出还原炉，进入氮气保护冷却器冷却至80℃以下，得到还原钛铁矿粉产品。
经上述获得的还原钛铁矿粉还原率为91.8％，TiO263.1wt％，Fe32.5wt％，FeO≤3.1wt％，Fe2O3≤0.5wt％，C≤0.1wt％，S、P含量＜0.03wt％，满足电焊条生产用还原钛铁矿粉要求。

Claims (7)

1.还原钛铁矿粉的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)、利用高温烟气将钛精矿粉预热至950～1050℃，同时完成钛精矿粉的预氧化；
(2)、利用高温烟气对上述预氧化的钛精矿粉进行氧化，氧化温度为950～1100℃，氧化时间为30～90min；
(3)利用热煤气还原上述氧化后的钛精矿粉，还原温度为850～950℃，还原时间为1.5～3.5h；
(4)、将上述还原后的矿粉在无氧条件下冷却，得到还原钛铁矿粉；
(5)、将步骤(3)中未充分反应的煤气可燃成分排出还原炉，进入燃烧室充分燃烧，产生高温烟气对钛精矿粉和还原炉入炉煤气进行预热。
2.根据权利要求1所述的还原钛铁矿粉的生产方法，其特征在于，所述钛精矿粉中TiO2的含量≥45wt％，粒度≥74μm占90wt％以上。
3.根据权利要求1所述的还原钛铁矿粉的生产方法，其特征在于，所述高温烟气的温度为1200～1400℃。
4.根据权利要求1所述的还原钛铁矿粉的生产方法，其特征在于，所述煤气为焦炉煤气，以质量百分数计，其主要成分为H258％～65％、CH416％～25％、CO6％～12％。
5.根据权利要求1所述的还原钛铁矿粉的生产方法，其特征在于，所述热煤气的温度为400～750℃。
6.根据权利要求1所述的还原钛铁矿粉的生产方法，其特征在于，所述热煤气的温度为550～650℃。
7.根据权利要求1所述的还原钛铁矿粉的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将矿粉冷却至80℃以下。
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