CN105628561A - 一种页岩储层微观湿润性测定方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种页岩储层微观湿润性测定方法及装置，方法包括：粉碎页岩岩心获得颗粒直径小于30μm的岩心样品；将10mg所述岩心样品加入玻璃管内，加入盐水溶液10ml混合，老化48小时；老化结束后将盐水从玻璃管内分离，保留盐水和湿样；将10ml的地层原油加入含湿样的玻璃管内，老化48小时；将保留的盐水加入具有油与岩石粉末的玻璃管中，搅拌混合，沉降24小时；提取沉降后的玻璃管中的上层原油和油润湿性物质，利用有机溶剂清洗并烘干，获得油润湿物；将留在玻璃管内的水润湿性岩石烘干，获得水润湿矿物；利用扫描电镜和XRD分析测试，确定油润湿物和水润湿矿物组分，生成测定结果。提供开放式条件、简单易行的确定页岩储层微观润湿性的测定方法。

Description

一种页岩储层微观湿润性测定方法及装置
技术领域
本发明涉及石油勘探技术，具体的讲是一种页岩储层微观湿润性测定方法及装置。
背景技术
目前，石油地质学对页岩的研究仅限于烃源岩和盖层评价。近年来，页岩油气逐渐成为国内外非常规油气领域勘探和研究的热点，已经认识到页岩孔隙结构非常复杂，包括粒间孔、粒内孔、粘土矿物微孔和有机质孔等类型。与常规砂岩储层相比，页岩主要由粘土大小的颗粒组成，比表面积是常规砂岩的几倍，具有非常低的渗透率(纳达西-微达西)。
现有技术中，Amott-Harvey方法和USBM方法依据自吸原理，对于低渗透页岩测试相对较慢、价格贵、工作强度大、可靠性低。测量接触角法只能在一个已经准备好的表面开展简单有机流体的实验，反应的也是岩石整体润湿性而不能区分微观尺度润湿性。显微场发射扫描电镜法(FESEM法)和原子力显微镜法(AFM法)可以观测页岩微米和纳米尺度上润湿性，但局限于实验室温压条件。
核磁技术在近年来也被尝试在页岩中压入油或者水进行孔隙润湿性测定，但是油、水进入页岩中反应以及核磁能否检测页岩中的纳米级的孔径也存在争议。总之，岩石润湿性测定技术多形成于砂岩，应用在颗粒细小，低渗透率，活性组分多的页岩非常困难。页岩孔隙润湿性对于认识页岩油气赋存状态以及制定油气开发方案都具有重要的意义。特别是地层水盐度，组成、原油类型、地层温度以及pH值等均影响润湿性。因此，需要设计一种能在开放式、能尝试多种条件下测定页岩润湿性的实验装置和方法。
发明内容
为了克服现有技术中无法准确测定页岩微观润湿性的不足，本发明实施例提供了一种页岩储层微观湿润性测定方法，包括：
步骤A：采集的页岩岩心，去掉受钻井液浸染的边缘部分，粉碎所述页岩岩心获得颗粒直径小于30μm的岩心样品；
步骤B：将10mg所述岩心样品加入玻璃管内，再加入盐水溶液10ml混合，在地层温度、压力条件下老化48小时；
步骤C：老化结束后，测试玻璃管内盐水PH值，并将盐水从玻璃管内分离，保留盐水和湿样；
步骤D：将10ml的地层原油加入到步骤C中含所述湿样的玻璃管内，搅拌混合，在地层温度、压力条件下老化48小时；
步骤E：将步骤C保留的盐水加入步骤D中老化后的具有油与岩石粉末的玻璃管中，搅拌混合，在地层温度、压力条件下沉降24小时；
步骤F：提取步骤E玻璃管中的上层原油和油润湿性物质，利用有机溶剂清洗并烘干，获得油润湿物；
步骤G：测试步骤E玻璃管中底部盐水的PH值，倒出盐水后将留在玻璃管内的水润湿性岩石烘干，获得水润湿矿物；
步骤H：利用扫描电镜和XRD分析测试，确定所述油润湿物和水润湿矿物组成与成分，生成岩心样品的微观湿润性测定方法。
本发明实施例步骤A中，对页岩岩心的粉碎目数为460目。
本发明实施例步骤B中的盐水为与岩心样品对应地层的温度、压力条件相同的地层水。
本发明实施例步骤D和步骤E中，进行搅拌的搅拌频率为2～4次/天。
本发明实施例步骤F中的有机溶剂包括：正己烷、二氯甲烷。
本发明实施例步骤H中利用扫描电镜分析测试包括：将所述油润湿物和水润湿矿物分别压制在热树脂表面冷却成型后进行电镜扫描分析观测。
本发明实施例中，还包括：对步骤F中油润湿物进行称重获得油润湿物的重量；
步骤G中干燥处理后的水润湿矿物进行称重获得水润湿矿物的重量；
根据油润湿物的重量和水润湿矿物的重量的质量比确定润湿性评价指标。
同时，本发明还公开一种页岩储层微观湿润性测定装置，用于实现上述的页岩储层微观湿润性测定方法，装置包括：
样品粉碎装置：按预设目数粉碎岩心样品；
样品玻璃管装置：用于盛放岩心样品，进行所述步骤B-步骤G中的润湿性测试；
控温度和压力装置，包括：加热装置和加压装置，用于调节页岩储层微观湿润性测定实验过程中温度和压力；
实验搅拌设备：用于在页岩储层微观湿润性测定实验过程中进行搅拌；
X射线衍射仪，用于对油润湿物和水润湿矿物的成分进行测试；
场发射扫描电镜，用于对树脂固化成型后的油润湿物和水润湿矿物样品颗粒进行定性。
本发明实施例中，所述的加热装置包括水浴加热装置，压力装置为气体加压装置，直接加压到玻璃管内的流体。
本发明实施例中，依据被测岩心样品的地层温度和压力确定控温度和压力装置施加的实验温度和压力。
本发明公开的页岩微观储层润湿性测定方法与装置，提出一种可提供开放式条件、简单易行的确定页岩储层微观润湿性的测定方法与装置，借用控温度和压力系统、搅拌装置、耐高温高压玻璃管设备，针对页岩碎样，操作简单、批量试验，重复性好、定量评价。本发明采用可控温度和压力设备，对页岩润湿性定量评价方法，对页岩润湿性矿物实行矿物定性鉴定。相比现有技术，本发明可以实现变温度和压力条件下，定量和定性测定等优点。
为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例公开的页岩储层微观湿润性测定方法的流程图；
图2为本发明实施例的确定页岩微观润湿性测试装置的结构框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例的确定页岩微观储层润湿性的流程图。如图所示，所述测定方法包括：
步骤S101：采集新鲜页岩岩心，快速机械粉碎后过460目筛子待用(颗粒直径小于30μm)；
步骤S102：取10mg步骤S101中的碎样，加入到耐高温、高压玻璃管内，加入地层盐度的盐水溶液10ml混合，在地层温度、压力条件下老化48h；
步骤S103：老化结束后，测试盐水PH并将盐水从玻璃管内分离、保留待用；
步骤S104：将10ml的地层原油加入到含湿样的玻璃管内，搅拌混合，地层温度、压力条件下老化48h；即将10ml原油加入到步骤S103中分离的湿样中；
步骤S105：将步骤C保留的盐水加入油与岩石粉末的玻璃管中，强烈搅动，在地层温度、压力条件下沉降24h；步骤S104和步骤S105中，搅拌的搅拌频率为2～4次/天
步骤S106：将玻璃管上层原油和油润湿性物取出，利用氯仿溶剂清洗，烘干称重；即将步骤S105中沉降24h后的玻璃管中的上层原油和油润湿物取出，并利用有机溶剂清洗后烘干称重；
步骤S107：测试底部盐水的PH值，倒出盐水后将留在玻璃管内的水润湿性岩石烘干称称重；该步骤获得的是水润湿性矿物，即通过将步骤S105中的底部沉降的水润湿性岩石进行烘干获得；
步骤S108：利用扫描电镜和XRD分析测试油润湿物和水润湿矿物组成与成分，将油润湿物和水润湿矿物分别压制在热树脂表面冷却成型后进行电镜扫描分析观测，确定在不同PH值条件下的润湿性测定结果。
此外，步骤S106中对上次油润湿性物进行清洗的有机溶剂包括：正己烷、二氯甲烷。
同时，本发明还提供一种确定页岩微观润湿性测试装置，图2为本发明实施例的确定页岩微观润湿性测试装置的结构框图。如图2所示，本实施例的页岩微观润湿性测定装置包括：
样品粉碎装置201，用于将获取的岩心样品粉碎至特定目数。
样品玻璃试管装置202：耐高温、具备加压性能。
控温度和压力装置203，用于调节实验过程中温度和压力。包括：加热装置和加压装置，其中，加热装置包括水浴加热装置，压力装置为气体加压装置，直接加压到玻璃管内的流体。
实验搅拌设备204，本发明实施例中应用搅拌仪器螺杆进行搅拌，促进粉末样品在油相和水相中分异。
X射线衍射仪205，对油润湿物和水润湿矿物的成分进行测试
扫描电镜206，用于对树脂固化成型后的油润湿物和水润湿矿物样品颗粒进行定性。
利用本发明的测定方法，对鄂尔多斯盆地三叠系延长组长7页岩微观润湿性测定，利用本发明实施例公开的方法的大量实验发现页岩有机质组分和有机质边缘裂缝呈现亲油性、粘土矿物孔隙明显亲水。
本发明实施例的页岩微观储层润湿性测定方法与装置，借用控温度和压力系统、搅拌装置、耐高温高压玻璃管设备，针对页岩碎样，操作简单、批量试验，重复性好、定量评价。本发明采用可控温度和压力设备，对页岩润湿性定量评价方法，对页岩润湿性矿物实行矿物定性鉴定。相比传统的测方法，本发明可以实现变温度和压力条件下，定量和定性测定等优点。
本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种页岩储层微观湿润性测定方法，其特征在于，所述的方法包括：
步骤A：采集的页岩岩心，去掉受钻井液浸染的边缘部分，粉碎所述页岩岩心获得颗粒直径小于30μm的岩心样品；
步骤B：将10mg所述岩心样品加入玻璃管内，再加入盐水溶液10ml混合，在地层温度、压力条件下老化48小时；
步骤C：老化结束后，将盐水从玻璃管内分离，保留盐水和湿样；
步骤D：将10ml的地层原油加入到步骤C中含所述湿样的玻璃管内，搅拌混合，在地层温度、压力条件下老化48小时；
步骤E：将步骤C保留的盐水加入步骤D中老化后的具有油与岩石粉末的玻璃管中，搅拌混合，在地层温度、压力条件下沉降24小时；
步骤F：提取步骤E玻璃管中的上层原油和油润湿性物质，利用有机溶剂清洗并烘干，获得油润湿物；
步骤G：测试步骤E玻璃管中底部盐水的PH值，倒出盐水后将留在玻璃管内的水润湿性岩石烘干，获得水润湿矿物；
步骤H：利用扫描电镜和XRD分析测试，确定所述油润湿物和水润湿矿物组成与成分，生成岩心样品的微观湿润性测定方法。
2.如权利要求1所述的页岩储层微观湿润性测定方法，其特征在于，所述的步骤A中，对页岩岩心的粉碎目数为460目。
3.如权利要求1所述的页岩储层微观湿润性测定方法，其特征在于，所述的步骤B中的盐水为与岩心样品对应地层的温度、压力条件相同的地层水。
4.如权利要求1所述的页岩储层微观湿润性测定方法，其特征在于，所述的步骤D和步骤E中，进行搅拌的搅拌频率为2～4次/天。
5.如权利要求1所述的页岩储层微观湿润性测定方法，其特征在于，所述的步骤F中的有机溶剂包括：正己烷、二氯甲烷。
6.如权利要求1所述的页岩储层微观湿润性测定方法，其特征在于，所述的步骤H中利用扫描电镜分析测试包括：将所述油润湿物和水润湿矿物分别压制在热树脂表面冷却成型后进行电镜扫描分析观测。
7.如权利要求1所述的页岩储层微观湿润性测定方法，其特征在于，所述的方法还包括：对步骤F中油润湿物进行称重获得油润湿物的重量；
步骤G中干燥处理后的水润湿矿物进行称重获得水润湿矿物的重量；
根据油润湿物的重量和水润湿矿物的重量的质量比确定润湿性评价指标。
8.一种页岩储层微观湿润性测定装置，用于实现如权利要求1-7所述的页岩储层微观湿润性测定方法，其特征在于，所述的装置包括：
样品粉碎装置：按预设目数粉碎岩心样品；
样品玻璃管装置：用于盛放岩心样品，进行所述步骤B-步骤G中的润湿性测试；
控温度和压力装置，包括：加热装置和加压装置，用于调节页岩储层微观湿润性测定实验过程中温度和压力；
实验搅拌设备：用于在页岩储层微观湿润性测定实验过程中进行搅拌；
X射线衍射仪，用于对油润湿物和水润湿矿物的成分进行测试；
场发射扫描电镜，用于对树脂固化成型后的油润湿物和水润湿矿物样品颗粒进行定性。
9.根据权利要求8所述的页岩储层微观湿润性测定装置，其特征在于，
所述的加热装置包括水浴加热装置；
所述的压力装置为气体加压装置，直接加压到玻璃管内的流体。
10.根据权利要求9所述的页岩储层微观湿润性测定装置，其特征在于，依据被测岩心样品的地层温度和压力确定控温度和压力装置施加的实验温度和压力。
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