CN105623829A - 一种从晶硅线切割废砂浆中回收聚乙二醇切割液的方法 - Google Patents

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吴琼
黄志斌
唐彦文
邓兵
于铎
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Liaoning University of Technology
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Abstract

本发明提供一种从晶硅线切割废砂浆中回收聚乙二醇切割液的方法，包括如下步骤：1)废砂浆搅拌；2)浆料配制；3)压滤分离；4)压滤过滤；5)精密过滤；6)离子交换；7)蒸发浓缩。通过所述方法回收、再生的聚乙二醇切割液水分低、粘度高、电导率高，可直接用于晶硅线切割。

Description

一种从晶硅线切割废砂浆中回收聚乙二醇切割液的方法
技术领域
本发明涉及一种从晶硅线切割废砂浆中回收聚乙二醇切割液的方法。
背景技术
作为光伏产业链的重要环节，晶硅线切割过程中会产生废砂浆，废砂浆是一种灰黑色粘稠固液混合体，含有碳化硅，硅粉，铁，聚乙二醇，水杂质等。略有吸湿性，不易挥发，化学性质稳定，能溶于水，难燃，按危险化学废弃物运输，密封贮存。
废砂浆是一种工业废物，如果不进行处理，将会产生严重污染，然而，废砂浆中的碳化硅及聚乙二醇（PEG）则是晶硅线切割中的重要原材料，如何从废砂浆中回收碳化硅及聚乙二醇，是近年来的热门研究课题。
然而，传统的回收工艺，方法复杂、酸碱等资源耗费量大，并且回收、再生的碳化硅及聚乙二醇质量不符合再生要求，无法直接用于晶硅线切割，且回收效率低，成本高。
发明内容
为解决上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种从晶硅线切割废砂浆中回收聚乙二醇切割液的方法，回收、再生的聚乙二醇切割液水分低、粘度高、电导率高，可直接用于晶硅线切割。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从晶硅线切割废砂浆中回收聚乙二醇切割液的方法，包括如下步骤：
1)废砂浆搅拌
将废砂浆送至搅拌桶内搅拌，逐步提升搅拌轴转速，当桶内废砂浆浆液面中心出现规则的旋涡且旋涡锥底与液面高差在50~80mm时，停止提速，保持转速稳定，待搅拌桶内的废砂浆固液分散均匀后，停止搅拌；
2)浆料配制
向搅拌釜内加入工艺所需量水，开始搅拌，然后向搅拌釜内输送步骤1)搅拌后的废砂浆，控制搅拌釜内温度≤70℃，废砂浆加料完成后，继续搅拌30~40min，得浆料；
3)压滤分离
将步骤2)配制所得浆料送至压滤机进行压滤分离处理，给料压力≤0.1MPa，得滤饼和初滤液，将滤饼送入砂浆搅拌罐，配置成悬浮液，留待回收悬浮液中的碳化硅，初滤液送入初滤液贮存罐；
4)压滤过滤
将步骤3)初滤液贮存罐内的滤液送入澄清压滤机，保持给液压力≤0.1MPa，进行澄清压滤，观察澄清压滤机出液情况，当压滤液流出速度降至10ml/min以下时，停止向澄清压滤机输送初滤液，滤饼包装入库；
5)精密过滤
将步骤4)澄清压滤机压滤液送入精密过滤器，保持给液压力≤0.3MPa，得含水切割液；
6)离子交换
将步骤5)所得到的含水切割液送入阳离子交换柱，进柱的液体压力≤0.2MPa，然后依次从上部进入阴离子交换柱，过柱流量控制在4～8T/hr之间，离子交换过程中，阴离子交换柱的出料电导率≤10μS/cm；
7)蒸发浓缩
将步骤6)中从阴离子交换柱出来的料液送至预热器，加热至60~70℃后，送至一级薄膜蒸发器内进行蒸发浓缩，得一级蒸出液，再送入二级薄膜蒸发器内蒸发浓缩，得二级蒸出液，二级蒸出液经冷却、过滤后，得所述成品聚乙二醇切割液。
进一步，所述废砂浆中水分≤8%，硅粉含量≤7wt%，pH值为6~7。
另，所述步骤3)中通过依次连接的3台压滤机进行五次压滤。
另有于，所述步骤3)压滤处理后，滤液中水份≤60%，滤饼中水份≤30%。
再，所述步骤4)中澄清压滤机压滤液澄清度≤10NTU。
再有，所述步骤4)中，澄清压滤机中的初始压滤液需返回至初分液贮罐，待压滤液澄清度≤10NTU后，将压滤液送入精密过滤器。
且，所述步骤6)中，阴离子交换柱的数量为2个，依次连接。
另，所述步骤7)蒸发浓缩完成后的水循环至步骤2)回收利用。
另有，所得成品聚乙二醇切割液粘度为55~70mm2/S。
再，所得成品聚乙二醇切割液25℃电导率≤100。
本发明的有益效果在于：
设置阳离子交换柱和2个阴离子交换柱，对含水切割液进行离子交换处理，提升离子交换效率，保证电导率；采用两台薄膜蒸发器对含切割液的浆料进行2级蒸发浓缩处理，提升处理效率，提升再生切割液的产量，保证再生切割液的纯度，所得再生聚乙二醇切割液粘度达到55~70mm2/S，25℃电导率≤100，符合晶硅片切割使用要求。
附图说明
图1为本发明实施例所述的从晶硅线切割废砂浆中回收聚乙二醇切割液的方法的工艺流程图。
具体实施方式
参见图1，本发明所述的从晶硅线切割废砂浆中回收聚乙二醇切割液的方法，包括如下步骤：
1)废砂浆搅拌
将废砂浆送至搅拌桶内搅拌，逐步提升搅拌轴转速，当桶内废砂浆浆液面中心出现规则的旋涡且旋涡锥底与液面高差在50~80mm时，停止提速，保持转速稳定，待搅拌桶内的废砂浆固液分散均匀后，停止搅拌；
2)浆料配制
向搅拌釜内加入工艺所需量水，开始搅拌，然后向搅拌釜内输送步骤1)搅拌后的废砂浆，控制搅拌釜内温度≤70℃，废砂浆加料完成后，继续搅拌30~40min，得浆料；
3)压滤分离
将步骤2)配制所得浆料送至压滤机进行压滤分离处理，给料压力≤0.1MPa，得滤饼和初滤液，将滤饼送入砂浆搅拌罐，配置成悬浮液，留待回收悬浮液中的碳化硅，初滤液送入初滤液贮存罐；
4)压滤过滤
将步骤3)初滤液贮存罐内的滤液送入澄清压滤机，保持给液压力≤0.1MPa，进行澄清压滤，观察澄清压滤机出液情况，当压滤液流出速度降至10ml/min以下时，停止向澄清压滤机输送初滤液，滤饼包装入库；
5)精密过滤
将步骤4)澄清压滤机压滤液送入精密过滤器，保持给液压力≤0.3MPa，得含水切割液；
6)离子交换
将步骤5)所得到的含水切割液送入阳离子交换柱，进柱的液体压力≤0.2MPa，然后依次从上部进入阴离子交换柱，过柱流量控制在4～8T/hr之间，离子交换过程中，阴离子交换柱的出料电导率≤10μS/cm；
7)蒸发浓缩
将步骤6)中从阴离子交换柱出来的料液送至预热器，加热至60~70℃后，送至一级薄膜蒸发器内进行蒸发浓缩，得一级蒸出液，再送入二级薄膜蒸发器内蒸发浓缩，得二级蒸出液，二级蒸出液经冷却、过滤后，得所述成品聚乙二醇切割液。
进一步，所述废砂浆中水分≤8%，硅粉含量≤7wt%，pH值为6~7。
另，所述步骤3)中通过依次连接的3台压滤机进行五次压滤。
另有于，所述步骤3)压滤处理后，滤液中水份≤60%，滤饼中水份≤30%。
再，所述步骤4)中澄清压滤机压滤液澄清度≤10NTU。
再有，所述步骤4)中，澄清压滤机中的初始压滤液需返回至初分液贮罐，待压滤液澄清度≤10NTU后，将压滤液送入精密过滤器。
且，所述步骤6)中，阴离子交换柱的数量为2个，依次连接。
另，所述步骤7)蒸发浓缩完成后的水循环至步骤2)回收利用。
另有，所得成品聚乙二醇切割液粘度为55~70mm2/S。
再，所得成品聚乙二醇切割液25℃电导率≤100。
本发明各工序指标检测方法如表1所示：
表1
本发明所得成品聚乙二醇切割液各项指标如表2所示。
表2
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (10)

1.一种从晶硅线切割废砂浆中回收聚乙二醇切割液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
废砂浆搅拌
将废砂浆送至搅拌桶内搅拌，逐步提升搅拌轴转速，当桶内废砂浆浆液面中心出现规则的旋涡且旋涡锥底与液面高差在50~80mm时，停止提速，保持转速稳定，待搅拌桶内的废砂浆固液分散均匀后，停止搅拌；
浆料配制
向搅拌釜内加入工艺所需量水，开始搅拌，然后向搅拌釜内输送步骤1)搅拌后的废砂浆，控制搅拌釜内温度≤70℃，废砂浆加料完成后，继续搅拌30~40min，得浆料；
压滤分离
将步骤2)配制所得浆料送至压滤机进行压滤分离处理，给料压力≤0.1MPa，得滤饼和初滤液，将滤饼送入砂浆搅拌罐，配置成悬浮液，留待回收悬浮液中的碳化硅，初滤液送入初滤液贮存罐；
压滤过滤
将步骤3)初滤液贮存罐内的滤液送入澄清压滤机，保持给液压力≤0.1MPa，进行澄清压滤，观察澄清压滤机出液情况，当压滤液流出速度降至10ml/min以下时，停止向澄清压滤机输送初滤液，滤饼包装入库；
精密过滤
将步骤4)澄清压滤机压滤液送入精密过滤器，保持给液压力≤0.3MPa，得含水切割液；
离子交换
将步骤5)所得到的含水切割液送入阳离子交换柱，进柱的液体压力≤0.2MPa，然后依次从上部进入阴离子交换柱，过柱流量控制在4～8T/hr之间，离子交换过程中，阴离子交换柱的出料电导率≤10μS/cm；
蒸发浓缩
将步骤6)中从阴离子交换柱出来的料液送至预热器，加热至60~70℃后，送至一级薄膜蒸发器内进行蒸发浓缩，得一级蒸出液，再送入二级薄膜蒸发器内蒸发浓缩，得二级蒸出液，二级蒸出液经冷却、过滤后，得所述成品聚乙二醇切割液。
2.根据权利要求1所述的从晶硅线切割废砂浆中回收聚乙二醇切割液的方法，其特征在于，所述废砂浆中水分≤8%，硅粉含量≤7wt%，pH值为6~7。
3.根据权利要求1所述的从晶硅线切割废砂浆中回收碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤3)中通过依次连接的3台压滤机进行五次压滤。
4.根据权利要求1或3所述的从晶硅线切割废砂浆中回收碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤3)压滤处理后，滤液中水份≤60%，滤饼中水份≤30%。
5.根据权利要求1所述的从晶硅线切割废砂浆中回收碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤4)中澄清压滤机压滤液澄清度≤10NTU。
6.根据权利要求1或5所述的从晶硅线切割废砂浆中回收碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤4)中，澄清压滤机中的初始压滤液需返回至初分液贮罐，待压滤液澄清度≤10NTU后，将压滤液送入精密过滤器。
7.根据权利要求1所述的从晶硅线切割废砂浆中回收碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤6)中，阴离子交换柱的数量为2个，依次连接。
8.根据权利要求1所述的从晶硅线切割废砂浆中回收碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤7)蒸发浓缩完成后的水循环至步骤2)回收利用。
9.根据权利要求1所述的从晶硅线切割废砂浆中回收碳化硅的方法，其特征在于，所得成品聚乙二醇切割液粘度为55~70mm2/S。
10.根据权利要求1所述的从晶硅线切割废砂浆中回收碳化硅的方法，其特征在于，所得成品聚乙二醇切割液25℃电导率≤100。
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