CN105612422A - 离子改性 - Google Patents
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Abstract
一种离子迁移光谱仪包括：离子生成器，用于电离样本；检测器，通过漂移室与所述离子生成器隔开，其中离子能够沿着所述漂移室从所述离子生成器向所述检测器行进；门，用于控制离子从所述离子生成器到所述漂移室的通路；离子调节器，布置在所述离子生成器和所述检测器之间且包括第一电极和第二电极；以及电压供应器，被配置为在所述第一电极和所述第二电极之间提供时变电压，其中所述时变电压具有至少2.5MHz的频率。
Description
本公开涉及设备和方法，且更具体地涉及光谱仪以及涉及光谱测定方法。
离子迁移光谱仪(IMS)能够通过电离材料(例如，分子、原子等等)以及测量其在已知电场下使所产生的离子行进已知距离的时间来识别感兴趣的样本的材料。每个离子的迁徙时间能够由检测器测量，且该迁徙时间与离子的迁移率相关联。离子的迁移率涉及其质量以及几何结构。因此，通过在检测器在测量离子的迁徙时间，推断离子的标识是可能的。这些迁徙时间可以被用图形或数字显示为等离子体色谱图。其他类型的光谱仪，诸如质谱仪，同样根据如由它们的质荷比确定的它们的迁移率分析离子。
为了提高光谱仪识别感兴趣样本中的离子的能力，建议使用射频RF电场(例如，通过分割它们)提供能够用来推断离子的标识的附加信息来修改一些离子。这在离子的测量中提供了附加的自由度，且因此可以提高解析离子之间的差异的能力。在存在杂质或者在困难的操作环境中执行测量的情况下，或者在样本包括具有类似几何结构和质量等的离子的情况下，检测和识别离子的IMS的能力和离子改性是解决这些问题的一种方式。
期望增加通过应用射频电场改性的离子的比以及改性过程的能量效率。
现在将通过仅示例的方式参考附图对本公开的实施方式进行描述，其中：
图1为光谱仪的局部剖面的视图；
图2示出了图1所示的光谱仪的原理图，并且在插图中示出了离子改性电极的布置；
图3示出了诸如图1和图2中所示的设备的操作方法的流程图；
图4示出了选择不同频率的离子改性电压时，母离子与子离子之间的峰值幅度比与所施加的离子改性电压的函数关系图；
图5示出了选择不同频率的离子改性电压时，离子损耗与所施加的离子改性电压的函数关系图；
图6示出了选择不同频率的离子改性电压时，母离子与子离子之间的峰值幅度比与所施加的离子改性电压的另一函数关系图；以及
图7还示出了选择不同频率的离子改性电压时，母离子与子离子之间的峰值幅度比与所施加的离子改性电压的另一关系图。
在附图中，相同的参考数字用来指示相同的元件。
本公开的各方面涉及应用高频交流电场以对来自感兴趣样本的离子进行改性。尽管在现有技术中存在普遍偏见，但已经发现高频电场的使用(诸如2.5MHz或更高的频率)能够出人意料地增加离子改性的效果。
离子调节器能够布置在离子生成器和检测器之间离子从离子生成器向检测器行进的路径上。离子调节器可以包括两个电极，且行进通过两个电极之间的区域的离子可以经历交流电场。在本公开的方面中，离子调节器电极中的一个电极的电压可以被控制为变为小于另一电极的电压。
本公开的一方面中的，离子调节器的第一电极可以包括布置在离子行进方向上的导体，其中导体之间具有离子能够通过的间隙。离子调节器的第二电极可以包括布置在离子行进通过第一电极的间隙的路径中的导体。可以假定离子沿着检测器行进的路径中的障碍物的增加会增加将丢失的离子的数量，然而，已然发现本公开的这些实施方式可以出人意料地增加离子改性的程度(例如，母离子到子离子的转换)。
图1为离子迁移光谱仪(IMS)100的局部剖面的视图。图2示出了同一光谱仪的原理图。图2的插图A示出了从图2标记的线A-A所看的两个电极126、127的布置。
图1和图2所示的光谱仪包括离子生成器102，其中，门106将离子生成器102与漂移室104隔开。门106能够控制离子从离子生成器102到漂移室104的通路。如所示的，IMS100包括入口108，用于使从感兴趣样本引入的材料至离子生成器102。
在图1所示的示例中，漂移室104位于离子生成器102与检测器118之间，以使离子能够通过经过漂移室104到达检测器118。漂移室104可以包括一连串漂移电极120a、120b，用于沿着漂移室104施加电压分布以沿着漂移室104将离子从离子生成器102移动至检测器118。
IMS100可以被配置为在大体上与行进到检测器118的离子路径相反的方向上提供漂移气体流。例如，漂移气体能够从邻近的检测器118流动至门106。如所示的，漂移气体入口122和漂移气体出口124能够被用于使漂移气体经过漂移室。示例漂移气体包括但不限于氮、氦、空气、再流通的空气(例如，净化的和/或干燥的空气)等等。
可以耦合检测器118以提供信号至控制器200。从检测器118流过的电流能够由控制器200用来推断离子已经到达检测器118，并且离子的特性能够基于离子沿着漂移室104从门106传到检测器118的时间被确定。检测器118的示例被配置为提供指示离子已经到达检测器118的信号。例如，检测器可以包括导电电极(诸如，法拉第盘)，其可以被充电以捕获离子。
电极120a、120b可以被布置为引导离子至检测器118，例如漂移电极120a、120b可以包括可以被布置在漂移室104周围以将离子聚集在检测器118上的环。尽管图1的示例仅包括两个漂移电极120a、120b，但在一些示例中，可以使用多个电极，或可以使用单个电极以结合检测器118施加电场来引导离子至检测器118。
离子调节器电极126、127能够与门电极106隔离开。如所示的，离子调节器电极126、127被布置在门电极和检测器之间的漂移室中。在实施方式中，离子调节器电极可以被布置在电离室中，例如在入口108和门106之间。
离子调节器电极126、127中的每个电极可以包括贯穿漂移室布置的导体阵列。如所示的，每个离子调节器电极126、127的导体可以具有在它们之间的间隙，以便离子能够通过经过间隙穿过电极。在一个示例中，离子穿过电极126的导体之间的间隙到电极126、127之间的区域129，并且通过电极127的导体之间的间隙从该区域离开。尽管离子处于电极126、127之间的区域中，但它们能够经历交流RF电场。
如图1所示，电压供应器202被耦合为由控制器200控制。电压供应器202还可以被耦合以提供电压至离子生成器102来使来自样本的材料被电离。在实施方式中，电压供应器202被耦合至门电极106以控制离子从电离室到漂移室104的通路。电压供应器200能够被耦合至漂移电极120a、120b，用于提供电压分布以用于将离子从离子生成器102移动至检测器118。如图1所示，电压供应器202被耦合以提供交流RF电压至离子调节器电极126、127。通过控制两个离子调节器电极126、127中的一个电极相对于另一个电极的电压，电压供应器能够在第一电极和第二电极之间提供时变电压。时变电压具有至少2.5MHz的频率。在一实施方式中，频率至少为3MHz，或者至少为5MHz，在一些实施方式中至少为6MHz。在一实施方式中，频率小于100MHz，在一些实施方式中，频率小于50MHz，在一些实施方式中，频率小于20MHz，在一些实施方式中，频率小于15MHz，或者小于10MHz。例如，频率可以在3MHz和20MHz之间，或者可以在6MHz和12MHz之间.在一些示例中，频率大约为8MHz。
在实施方式中，电压供应器被配置为控制第一电极的电压变为小于第二电极的电压。在示例中，离子调节器电极126、127中的一个电极的电压的变化幅度可以小于另一离子调节器电极的变化幅度。例如，电压供应器202可以基于直流DC参考电压控制离子调节器电极中的一个电极的电压，以便一个电极的电压恒定而另一个变化。在一个示例中，电压供应器可以控制离子调节器电极126、127的电压，因此每个电压的变化为正弦曲线、或者方波、锯齿波、或脉冲群(trainofpulse)，并且一个离子调节器电极处的电压变化的幅度可以小于另一个离子调节器电极处的电压变化。在实施方式中，施加非对称电压至离子调节器电极可以减少RF电场与光谱仪的其它组件的不需要的耦合，并且这可以降低来自光谱仪的电磁干扰的不需要的泄漏。
电压供应器202可以控制两个离子调节器电极的电压随所选择的相位差变化，例如，电压控制器可以控制两个离子调节器电极126、127的电压，以便一个电极的正电压偏移发生在另一个电极的负电压偏移期间。例如，电压供应器202可以控制两个离子调节器电极126、127的电压反相变化。两个电极的电压偏移可以具有相同的幅度。
在一些示例中，电压供应器可以控制离子调节器电极126、127中的一个电极的电压比离子调节器电极126、127中的另一个电极的电压变化更快。例如，离子调节器电极126、127中的一个电极可以耦合参考电压(其可以包括DC电压)，而另一个离子调节器电极可以耦合交流电压，诸如RF电压。
如上所述，漂移电极120a、120b可以提供使离子沿着漂移室移动的电压分布，以便离子从离子生成器向检测器行进。如图1和图2所示，第一离子调节器电极126和第二离子调节器电极127可以在离子行进的方向上隔开。在实施方式中，电压供应器被配置为基于离子调节器电极126、127沿着漂移室104的位置和基于漂移电极120a、120b提供的电压分布控制离子调节器电极126、127中的至少一者的电压。在实施方式中，离子调节器电极的电压的时间平均值基于该电压分布被选择。在实施方式中，电压供应器202在离子调节器电极之间提供DC电压偏移。该DC电压偏移可以基于离子调节器电极126、127与电压分布之间的间隔。
如图1和图2所示，离子调节器电极126、127中的每一者包括导体栅格。如图2所示，离子调节器电极126、127可以相互平行。在实施方式中，栅格被布置为贯穿(例如，横向于或垂直于)离子从离子生成器向检测器行进的方向。
向检测器行进的离子可以穿过离子调节器电极126中的一个电极的导体之间的间隙，并且至离子调节器电极126、127之间的区域129，其中它们能够经历射频RF电场。
接近检测器18的离子调节器电极127可以被布置以便电极127的导体位于离子行进通过另一离子调节器电极中的间隙的路径中。如图2的插图A详细示出的，一个电极127的导体可以至少部分阻塞另一电极126中的间隙。已经发现这可以增加通过离子调节器转换为子离子的母离子的数量。电极126的导体被示出为与电极127的导体平行。在实施方式中，电极126、127可以在平行面中布置，但两个电极126、127的导体可以相互有角度地偏移(例如，方向偏离的)，以便一个离子调节器电极的导体位于离子行进通过另一离子调节器电极中的间隙的路径中。在实施方式中，电极126、127可以在平行面中布置，但两个电极126、127的导体可以相互横向地偏移，在横向于离子行进方向的方向上，以便一个离子调节器电极126的导体位于离子行进通过另一离子调节器电极127中的间隙的路径中。在一些实施方式中，这些特征被组合，以便两个离子调节器电极126、127的导体均横向地且有角度地偏移。
在实施方式中，光谱仪和电压供应器可以被包含在常规外壳中。
在实施方式中，离子调节器电极126、127可以置于漂移室中。离子调节器电极可以沿着漂移室与门电极隔开。与门电极106的间隔可以为至少0.5mm，例如至少2mm，在实施方式中至少4mm，在实施方式中至少6mm，或者至少7mm。在实施方式中，该间隔可以小于150mm，或小于100mm，例如小宇50mm。
电极126、127可以包括布线网格。该网格可以为导体的格子，其可以被布置在在重复的正方形图案中。导体可以具有至少10μm的厚度，例如小于30μm。网格的节距(pitch)可以为至少200μm，例如小于500μm。两个网格可以相互间隔至少0.1mm，例如至少0.15mm，例如小于0.4mm，例如小于0.3mm。
在一个实施方式中，最近的电极126被布置在与门106相距7mm的漂移区中。在该实施方式中，离子调节器电极之间的间隔为0.2mm，并且电极包括具有正方形图案的网格。在该实施方式中，网格的导体具有21μm的厚度，并且被布置在363μm的节距上。该导体可以包括布线。
操作图1和图2所示的设备的第一示例如图3所示。
如图3所示，一种改性离子的方法包括将来自感兴趣样本的材料获取300到光谱仪的电离室中，且对材料进行电离302。之后门电极可以被操作304以允许离子从电离室移动306至检测器。在至检测器的路径上，离子可以移动通过离子改性区域。在实施方式中，图3所示的方法包括使区域经历308时变电场，该时变电场的变化频率至少为2.5MHz。之后离子可以被检测310并基于它们从门到检测器的迁徙时间被分析。
在实施方式中，该方法包括控制区域一侧的电压变为小于区域另一侧的电压。例如，区域一侧的电压可以被控制为比区域另一侧的电压变化更快。
在光谱仪中，可以通过等离子体色谱图上的峰测量离子数量，并且峰的高度可以为在特定时间达到检测器的离子的数量的指示符。由离子改性产生的离子可以被称为“子离子”，而产生子离子的离子可以被称为“母离子”。
图4示出了图400，图400示出了与改性子离子相关联的峰高度和与环乙醇的母离子相关联的峰高度的比的三个绘图。
在图4所示的图400中，x轴402表示施加至离子调节器电极(例如图1和图2中所示的电极126、127)的所施加的射频电压幅度。
y轴404表示子离子的数量与母离子的数量的比。
图上绘制的第一曲线406示出了该比与RF电压幅度的函数关系，其中，RF电压的频率为1.9MHz。图上绘制的第二曲线408示出了该比与RF电压幅度的函数关系，其中，RF电压的频率为2.5MHz。图上绘制的第三曲线410示出了该比与RF电压幅度的函数关系，其中，RF电压的频率为2.8MHz。
从图4中可以看出，在给定RF电压幅度的情况下，所产生的子离子的数量在RF频率更高的情况始终更多，并且将频率增加至2.5MHz会有非常显著的效果，且增加至2.8MHz甚至具有更好的效果。在一些实施方式中，相比于1.9MHz的频率，更高频率RF的使用使得给定电压处的所述比不止翻倍。如在本公开的上下文中将理解的，这可以通过减小实现给定灵敏度所需的电压提供显著的效率增益。
从图4中可以看出，在1500V的RF电压幅度，子离子峰高度为频率是1.9MHz时的母离子峰的高度的1.5倍，而当频率增加到2.8MHz时，分段峰高度超过1500V处的母离子峰的高度的三倍。
在不希望受理论限制的情况下，相信在1.9MHz的频率，离子在半个RF波形中行进的距离与两个调节器电极126、127之间的距离相当。如此，离子没有经历它们在频率增加时所经历的那么多的RF周期。换句话说，如果离子具有每秒1000米的速率，则在2MHz周期的一半中，如果所施加的电压为方波其将行进0.25mm，或则如果所施加的电压为正弦波其将行进0.176mm。如果离子调节器电极之间的间隙为0.25mm或更小，能够看出的是，仅在几个周期之后，离子将从离子调节器喷射出。当频率增加时，例如增加至6MHz或增加至8MHz，在半个周期中行进的距离减小(例如，在8MHz变为0.044mm)。因此离子能够在其离开调节器之前经历许多周期，且其经历与足以使键断裂、或发生其它一些分子转变的高能量的冲突的可能性可被增加。
在一些实施方式中，甚至更高的频率，例如在8MHz和10MHz之间，可以降低离子调节器中离子损耗-再一次不希望受理论限制，这或许是因为离子在它们达到“无返回点(Pointofnoreturn)”(在该点处，他们将被拖拽到导体上)之前能够更接近离子调节器电极的导体。照此，更少的离子可以碰撞布线，因此更多的离子在完成经过调节器的行程之后得以保存下来，进一步增加了灵敏度。
图5示出了图500，图500示出了上述增加的灵敏度。
在图5示出的图500中，x轴502表示施加至离子调节器电极(诸如，图1和图2中所示的电极126、127)的所施加的射频电压幅度。在该示例中的母离子包括负模式反应物离子。
y轴504表示离子调节器电极没有被操作(关闭)时峰高度与离子调节器电极在x轴502指示的电压处被操作时峰高度做比较的归一化峰高度的比。
图上绘制的第一曲线506示出了该比与RF电压幅度的函数关系，其中，RF电压的频率为3MHz。图上绘制的第二曲线508示出了该比与RF电压幅度的函数关系，其中，RF电压的频率为10MHz。可以看出使用较高频率的情况下离子损耗显著降低，且在更高电压幅度处尤其如此。
如图4中，图6和图7(分别示出了图600、700)中，示出了与改性子离子相关联的峰高度和与母离子相关联的峰高度的比的三个绘图。在图4中、图6和图7中，相同的参考数字用于表示相同的元件。
在图6所述的示例600中，母离子包括甲基膦酸二异丙酯(diisopropylmethylphosphonate，DIMP)
在图7所示的示例700中，母离子包括丙酮。
应当理解的是，本公开的上下文中RF电场包括任意的交流电场，具有适于施加能量以对离子改性(例如，通过把能量分给它们以增加它们的有效温度)的频率特性。
在本公开的上下文中，其它示例和变形对于本领域读者将是显而易见的。
本公开的方面提供了计算机程序产品，以及计算机可读介质，诸如有形的非暂时性介质，用于存储对处理器执行本文中描述的任意一种或多种方法编程的指令。在本公开的上下文中，设备的其它变形和修改对本领域技术人员将是显而易见的。
Claims (25)
1.一种离子迁移光谱仪，包括：
离子生成器，用于电离样本；
检测器，通过漂移室与所述离子生成器隔开，其中离子能够沿着所述漂移室从所述离子生成器向所述检测器行进；
门，用于控制离子从所述离子生成器到所述漂移室的通路；
离子调节器，布置在所述离子生成器和所述检测器之间且包括第一电极和第二电极；以及
电压供应器，被配置为在所述第一电极和所述第二电极之间提供时变电压，其中所述时变电压具有至少2.5MHz的频率。
2.根据权利要求1所述的离子迁移光谱仪，其中，所述离子生成器布置在电离室中，其中，所述门将所述电离室与所述漂移室隔开。
3.根据权利要求1或2所述的离子迁移光谱仪，其中，所述离子调节器布置在所述漂移室和所述电离室的一者中。
4.根据权利要求3所述的离子迁移光谱仪，包括漂移气体入口和漂移气体出口，被布置为提供沿着所述漂移室并通过所述离子调节器的漂移气体流。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的离子迁移光谱仪，其中，所述电压供应器被配置为将所述第一电极的电压变为小于所述第二电极的电压。
6.根据前述权利要求中任一项所述的离子迁移光谱仪，其中，所述电压供应器被配置为使所述第二电极的电压比所述第一电极的电压变化更快。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的离子迁移光谱仪，其中，所述时变电压包括提供至所述第一电极和所述第二电极的等幅度的时变电压，其中提供至所述第二电极的电压具有与提供至所述第一电极的电压相反的相位。
8.根据前述权利要求中任一项所述的离子迁移光谱仪，其中，所述第一电极和所述第二电极在所述离子行进的方向上间隔开，且所述电压供应器被配置为将所述第一电极的电压控制在根据将所述离子从所述离子生成器向所述检测器移动的电压分布以及所述第一电极沿着所述电压分布的位置选择的电压。
9.根据前述权利要求中任一项所述的离子迁移光谱仪，其中，所述第一电极和所述第二电极中的至少一者包括贯穿所述离子行进的方向布置的导体，所述导体之间具有所述离子能够行进通过的间隙，且所述第一电极和所述第二电极中单独的另一个电极包括贯穿离子行进通过所述间隙的路径中的行进方向布置的导体。
10.根据权利要求9所述的离子迁移光谱仪，其中，所述第一电极和所述第二电极中的至少一者包括网格。
11.一种光谱仪，包括：
离子生成器，用于电离样本；
检测器，通过漂移室与所述离子生成器隔开，其中离子能够沿着所述漂移室从所述离子生成器向所述检测器行进；
离子调节器，布置在所述离子生成器和所述检测器之间且包括第一电极和第二电极，其中所述第一电极和所述第二电极在所述离子行进的方向上间隔开；以及
电压供应器，被配置为在所述第一电极和所述第二电极之间提供时变电压以及将所述第一电极的电压变为小于所述第二电极的电压。
12.根据权利要求11所述的光谱仪，其中，所述电压供应器被配置为使所述第二电极的电压比所述第一电极的电压变化更快。
13.根据权利要求11或12所述的光谱仪，其中，所述电压供应器被配置为将所述第一电极的电压控制在所选择的电压。
14.根据权利要求13所述的光谱仪，其中，所选择的电压是基于将离子从所述离子生成器向所述检测器移动的电压分布以及所述第一电极沿着所述电压分布的位置选择的。
15.根据权利要求14所述的光谱仪，其中，所述电压供应器被配置为在所述第一电极和所述第二电极之间提供DC电压差，其中所述DC电压对应于所述第一电极和所述第二电极之间沿所述电压分布的电压差。
16.根据前述权利要求中任一项所述的光谱仪，其中，所述时变电压包括至少2.5MHz的频率分量。
17.根据前述权利要求中任一项所述的光谱仪，其中，所述第一电极和所述第二电极中的至少一者包括贯穿所述离子行进的方向布置的导体，所述导体之间具有所述离子能够行进通过的间隙，且所述第一电极和所述第二电极中单独的另一个电极包括贯穿离子行进通过所述间隙的路径中的行进方向布置的导体。
18.一种离子迁移光谱仪，包括
离子生成器，用于电离样本；
检测器，通过漂移室与所述离子生成器隔开，其中离子能够沿着所述漂移室从所述离子生成器向所述检测器行进；
离子调节器，布置在所述离子生成器和所述检测器之间且包括第一电极和第二电极，其中所述第一电极和所述第二电极在所述离子行进的方向上间隔开；
其中所述第一电极和所述第二电极中的至少一者包括贯穿所述离子行进的方向布置的导体，所述导体之间具有所述离子能够行进通过的间隙，且所述第一电极和所述第二电极中单独的另一个电极包括贯穿离子行进通过所述间隙的路径中的行进方向布置的导体。
19.根据权利要求18所述的离子迁移光谱仪包括电压供应器，被配置为在所述第一电极和所述第二电极之间提供时变电压且具有权利要求2-5、12或13中任一项限定的特征。
20.一种在离子迁移光谱仪中改性离子的方法，该方法包括操作门电极以允许离子移动至检测器，以及使所述光谱仪中的区域经历时变电场，其中所述离子从所述区域的第一侧到所述区域的第二侧通过所述区域至所述检测器，且所述时变电场以至少2.5MHz的频率变化。
21.根据权利要求20所述的方法，该方法包括控制所述区域的所述第一侧和所述区域的所述第二侧中的一者处的电压变为小于所述区域的所述第一侧和所述区域的所述第二侧中单独的另一者处的电压。
22.根据权利要求17或18所述的方法，该方法包括控制所述区域的所述第一侧和所述区域的所述第二侧中的一者处的电压比所述区域的所述第一侧和所述区域的所述第二侧中单独的另一者处的电压变化更快。
23.一种在离子迁移光谱仪中改性离子的方法，该方法包括：
允许离子移动至检测器；以及
使所述光谱仪中的至少一个区域经历时变电场，其中所述离子从所述区域的第一侧到所述区域的第二侧通过所述区域至所述检测器；
该方法还包括控制所述至少一个区域的所述第一侧和所述至少一个区域的所述第二侧中的一者处的电压变为小于所述第一侧和所述第二侧中单独的另一者处的电压。
24.根据权利要求23所述的方法，该方法包括控制所述区域的所述第一侧和所述区域的所述第二侧中的一者处的电压比所述区域的所述第一侧和所述区域的所述第二侧中单独的另一者处的电压变化更快。
25.根据权利要求23或24所述的方法，其中，所述时变电场包括以至少2.5MHz的频率变化的分量。
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