CN105602089A - 一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法,它是以LLDPE为载体树脂,添加电气石粉、稀土配合物、硅藻土、油酸酰胺、硬脂酸钠通过包覆分散、界面改性、物料混合、挤出切粒加工而成。稀土配合物特征中镧、钇、钐、铈离子的摩尔比为(2.85≤w≤3.00):(0.45≤x≤0.50):(0.95≤y≤1.05):(1.25≤z≤1.35)。将本方法制备的母粒,以6~8%的比例添加到LLDPE树脂中,吹塑制成薄膜后,用于水蜜桃保鲜包装,可抑制贮藏过程中呼吸强度和表面微生物生长,常温条件可延长保鲜期5~8天。
Description
技术领域
本发明涉及功能性塑料薄膜母粒的制备方法,具体涉及一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法。
背景技术
水蜜桃(Prunuspersica)果味甘美,营养丰富,含有多种维生素、微量元素、糖类和有机酸等物质,可以维持人体正常的生理功能,保证健康,而深受人们的青睐。我国水蜜桃因采后贮运过程中腐烂、褐变等问题给水蜜桃产业的发展带来极大困难。贮藏过程中酶活性的异常变化将直接导致桃果实不能正常软化、引起絮败及褐变。水蜜桃是呼吸跃变型果实,存在后熟过程。在贮藏期间出现2次呼吸高峰及1次乙烯释放高峰。第1次呼吸高峰过后,果实硬度开始下降,第2次呼吸高峰过后果实开始腐烂、组织崩溃、风味丧失。水蜜桃采摘后,呼吸作用明显加强,失去外界养分供应,果实中储存的有机物质逐渐被消耗,导致果实不断衰老。所以抑制呼吸强度延缓呼吸高峰的到来,才有利于保鲜。现有的保鲜技术已不能完全满足水蜜桃保鲜的需要,因此,对采后水蜜桃生理变化和保鲜技术的研究具有重大现实意义和商业价值。
我国稀土资源丰富,稀土开发利用存在巨大潜力。稀土及其衍生物可作为抗菌保鲜剂,Ca2+是维持细菌正常活动的离子,而镧离子具有拮抗Ca2+的作用,所以镧离子会对细菌正常生命活动造成干扰,引起细菌死亡,同时稀土镧配位抗菌剂中配体增强了抗菌性能。铈离子具有水解作用,可以断裂多肽链,而酶又是蛋白质,所以铈离子使酶中的多肽链断裂;此外铈离子对酶中金属离子的置换与竞争从而影响了酶的生理功能,因此可以通过抑制酶活性来减缓软化、絮败及褐变,抑制呼吸强度。稀土具有较强的清除羟基自由基的能力,减少自由基发生,减弱活性氧伤害,延缓果实后熟衰老,延长水蜜桃货架期。电气石也是我国富有矿产资源,电气石粉释放负离子能有效杀灭病菌。其机理主要在于负离子与细菌结合后,使细菌产生结构的改变或能量的转移,导致细菌死亡。植物多糖是丰富的可再生资源,本身具有一定抗菌效果,乙酰化的植物多糖具有较强的清除羟基自由基的能力。
目前,水蜜桃保鲜技术主要涂膜保鲜技术、化学保鲜技术、温度控制保鲜技术、气调贮藏、减压贮藏、生物保鲜技术等。物理方法虽无毒且比较有效,但成本较高,需特定的设备条件,不适合普遍应用;而采用化学药品作保鲜剂,又涉及有些药品的残毒等问题。一些新型保鲜剂在实际生产中,仍然有很多问题尚未得到解决。
三、发明内容
针对现有水蜜桃保鲜包装的不足。本发明提供了一种抗菌保鲜好成本较低的母粒的制备方法,其特征是:以LLDPE为载体树脂,添加电气石粉、稀土配合物、硅藻土、油酸酰胺、硬脂酸钠通过包覆分散、界面改性、物料混合、挤出切粒加工而成。本方法制备的母粒,以6~8%的比例添加到LLDPE树脂中,吹塑制成薄膜后,用于水蜜桃保鲜包装,可抑制贮藏过程中呼吸强度和表面微生物生长,常温条件延长保鲜期5~8天。
为实现本发明的目的采用的技术方案是:
1、稀土配合物的制备
母粒按以下步骤进行制备:
(1)将2重量份的植物多糖溶于60重量份的乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80重量份的甲醇,溶液不再黏稠,加入1重量份的乙酸酐,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150重量份的乙醇中,沉淀生成后过滤沉淀物,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化植物多糖溶液。
(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.85~3.00:0.45~0.50:0.95~1.05:1.25~1.35,分别称取镧的化合物、钇的化合物、钕的化合物和铈的化合物混合成稀土化合物,并以1﹕5的重量份比加入到蒸馏水中,完全能溶解后得到稀土化合物混合水溶液;按照植物多糖与稀土化合物等重量比,将稀土化合物混合水溶液缓慢滴加至乙酰化植物多糖溶液中,调节反应体系pH至7.0,在转速1000r/min、温度25~30℃条件下反应6~7小时,产物以沉淀形式析出;过滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的稀土金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到粉末状的稀土配合物。
2、母粒的制备
(1)将20~25重量份稀土配合物,2.0~3.0重量份硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.8~1.0重量份油酸酰胺,在转速为250r/min,温度为102±1℃条件下包覆分散,15min后成原料I并置于混合机中;
(2)将10~12份电气石粉置于高速捏合机中,在转速为转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,再加入1.0~1.2重量份硬脂酸钠,进行界面改性20min后成原料II;
(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入57.7~66.1重量份的LLDPE混合10min得到混合物料;
(4)将混合物料置于双螺杆挤出机中挤出切粒即为母粒。
并置于混合机中与原料I混合,再加入54.1~61.6份线型低密度聚乙烯混合10min;将混合后的物料置于双螺杆挤出机中挤出切粒即为母粒。本发明
所述电气石粉为镁电气石粉、黑电气石粉、锂电气石粉、钠锰电气石粉中的一种或几种任意比例的混合物;所述的电气石粉粒径为1.3~6.5μm。
本发明所述的乙酸溶液质量百分比浓度为2%。
本发明所述的植物多糖为淀粉、果糖、纤维素、壳多糖中的一种或几种任意比例。
本发明所述的镧的化合物为氢氧化镧、醋酸镧、硝酸镧或氯化镧的一种。
本发明所述的钇的化合物为氢氧化钇、醋酸钇、硝酸钇或氯化钇的一种。
本发明所述的钐的化合物为氢氧化钐、醋酸钐、硝酸钐或氯化钐的一种。
本发明所述的铈的化合物为氢氧化铈、醋酸铈、硝酸铈或氯化铈的一种。
本发明所述的稀土配合物反应条件为转速1000r/min,温度25~30℃。
本发明所述的包覆分散过程中搅拌机的转速为250r/min,温度为102±1℃。
本发明所述的界面改性过程中高速捏合机的转速为500r/min,温度为105±1℃。
本发明所述的物料混合过程中混合机的转速为120r/min,温度为108±1℃。
本发明所述的挤出切粒过程中双螺杆挤出机料筒温度控制在I区130~140℃、II区145~150℃、III区150~155℃、IV区160~165℃、V区155~160℃、模头155~160℃。
本发明的有益效果是:①采用的电气石粉、稀土、天然植物多糖资源丰富,能有效降低成本;②采用的电气石粉、稀土、天然植物多糖对人体无害,制得的材料安全,可放心用于生鲜食品包装;③采用的电气石粉、稀土、天然植物多糖本身具有抗菌保鲜功能,通过改性、复配等方式能有效加强抗菌保鲜效果。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的样品与普通保鲜膜包装20℃对贮藏的水蜜桃硬度的影响。
图2是本发明实施例1所制备的样品与普通保鲜膜包装20℃对贮藏的水蜜桃相对电导率的影响。
图3是本发明实施例1所制备的样品与普通保鲜膜包装20℃对贮藏的水蜜桃PPO酶活性的影响。
具体实施方式
实施例1
母粒的组分由线型低密度聚乙烯5.89kg,电气石粉1.2kg,稀土配合物2.4kg,硅藻土0.3kg,油酸酰胺0.11kg,硬脂酸钠0.10kg组成。
母粒按以下步骤进行制备:
1、稀土配合物的制备
(1)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中,有沉淀生成,滤出固体,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化壳多糖溶液。
(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.85:0.50:0.95:1.30分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钕、硝酸铈,溶于10L蒸馏水,把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液,控制转速1000r/min,温度25℃,反应6小时,将溶液pH调节至7.0,产物以絮状沉淀形式析出,滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到浅黄色粉末,即为稀土配合物。
2、母粒的制备
(1)将2.4kg稀土配合物、0.3kg硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.11kg油酸酰胺,在转速250r/min,温度为102±1℃条件下进行包覆分散15min后成原料I;
(2)将1.2kg电气石粉置于高速捏合机中,在转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,置于高速捏合机中捏合10min后,加入0.10kg硬脂酸钠,界面改性20min后成原料II;
(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入5.89kg线型低密度聚乙烯混合10min得到混合物料;
(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:I区132℃、II区150℃、III区155℃、IV区161℃、V区158℃、模头160℃,挤出切粒即为母粒。
实施例2
母粒的组分由线型低密度聚乙烯6.36kg,电气石粉1.0kg,稀土配合物2.2kg,硅藻土0.25kg,油酸酰胺0.11kg,硬脂酸钠0.08kg组成。
母粒按以下步骤进行制备:
1、稀土配合物的制备
(1)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中,有沉淀生成,滤出固体,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化壳多糖溶液。
(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.85:0.50:0.95:1.30分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钕、硝酸铈,溶于10L蒸馏水,把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液,控制转速1000r/min,温度25℃,反应6小时,将溶液pH调节至7.0,产物以絮状沉淀形式析出,滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到浅黄色粉末,即为稀土配合物。
2、母粒的制备
(1)将2.2kg稀土配合物、0.25kg硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.11kg油酸酰胺,在转速250r/min,温度为102±1℃条件下进行包覆分散15min后成原料I;
(2)将1.0kg电气石粉置于高速捏合机中,在转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,置于高速捏合机中捏合10min后,加入0.08kg硬脂酸钠,界面改性20min后成原料II;
(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入6.36.kg线型低密度聚乙烯混合10min得到混合物料;
(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:I区135℃、II区150℃、III区155℃、IV区160℃、V区155℃、模头155℃,挤出切粒即为母粒。
实施例3
母粒的组分由线型低密度聚乙烯5.98kg,电气石粉1.1kg,稀土配合物2.4kg,硅藻土0.30kg,油酸酰胺0.12kg,硬脂酸钠0.10kg组成。
母粒按以下步骤进行制备:
1、稀土配合物的制备
(1)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中,有沉淀生成,滤出固体,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化壳多糖溶液。
(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.85:0.50:0.95:1.30分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钕、硝酸铈,溶于10L蒸馏水,把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液,控制转速1000r/min,温度25℃,反应6小时,将溶液pH调节至7.0,产物以絮状沉淀形式析出,滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到浅黄色粉末,即为稀土配合物。
2、母粒的制备
(1)将2.4kg稀土配合物、0.30kg硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.12kg油酸酰胺,在转速250r/min,温度为102±1℃条件下进行包覆分散15min后成原料I;
(2)将1.1kg电气石粉置于高速捏合机中,在转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,置于高速捏合机中捏合10min后,加入0.10kg硬脂酸钠,界面改性20min后成原料II;
(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入5.98.kg线型低密度聚乙烯混合10min得到混合物料;
(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:I区130℃、II区145℃、III区155℃、IV区160℃、V区160℃、模头155℃,挤出切粒即为母粒。
实施例4
母粒的组分由线型低密度聚乙烯5.89kg,电气石粉1.2kg,稀土配合物2.4kg,硅藻土0.3kg,油酸酰胺0.11kg,硬脂酸钠0.10kg组成。
母粒按以下步骤进行制备:
1、稀土配合物的制备
(1)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中,有沉淀生成,滤出固体,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化壳多糖溶液。
(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.95:0.45:1.00:1.35分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钕、硝酸铈,溶于10L蒸馏水,把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液,控制转速1000r/min,温度25℃,反应6小时,将溶液pH调节至7.0,产物以絮状沉淀形式析出,滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到浅黄色粉末,即为稀土配合物。
2、母粒的制备
(1)将2.4kg稀土配合物、0.3kg硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.11kg油酸酰胺,在转速250r/min,温度为102±1℃条件下进行包覆分散15min后成原料I;
(2)将1.2kg电气石粉置于高速捏合机中,在转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,置于高速捏合机中捏合10min后,加入0.10kg硬脂酸钠,界面改性20min后成原料II;
(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入5.89kg线型低密度聚乙烯混合10min得到混合物料;
(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:I区132℃、II区150℃、III区155℃、IV区161℃、V区158℃、模头160℃,挤出切粒即为母粒。
实施例5
母粒的组分由线型低密度聚乙烯6.36kg,电气石粉1.0kg,稀土配合物2.2kg,硅藻土0.25kg,油酸酰胺0.11kg,硬脂酸钠0.08kg组成。
母粒按以下步骤进行制备:
1、稀土配合物的制备
(1)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中,有沉淀生成,滤出固体,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化壳多糖溶液。
(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.95:0.45:1.00:1.35分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钕、硝酸铈,溶于10L蒸馏水,把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液,控制转速1000r/min,温度25℃,反应6小时,将溶液pH调节至7.0,产物以絮状沉淀形式析出,滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到浅黄色粉末,即为稀土配合物。
2、母粒的制备
(1)将2.2kg稀土配合物、0.25kg硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.11kg油酸酰胺,在转速250r/min,温度为102±1℃条件下进行包覆分散15min后成原料I;
(2)将1.0kg电气石粉置于高速捏合机中,在转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,置于高速捏合机中捏合10min后,加入0.08kg硬脂酸钠,界面改性20min后成原料II;
(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入6.36.kg线型低密度聚乙烯混合10min得到混合物料;
(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:I区135℃、II区150℃、III区155℃、IV区160℃、V区155℃、模头155℃,挤出切粒即为母粒。
实施例6
母粒的组分由线型低密度聚乙烯5.98kg,电气石粉1.1kg,稀土配合物2.4kg,硅藻土0.30kg,油酸酰胺0.12kg,硬脂酸钠0.10kg组成。
母粒按以下步骤进行制备:
1、稀土配合物的制备
(1)将2kg壳多糖溶于60L乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150L乙醇中,有沉淀生成,滤出固体,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化壳多糖溶液。
(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.95:0.45:1.00:1.35分别称取总量2kg的硝酸镧、硝酸钇、硝酸钕、硝酸铈,溶于10L蒸馏水,把稀土硝酸盐水溶液缓慢滴加至乙酰化壳多糖溶液,控制转速1000r/min,温度25℃,反应6小时,将溶液pH调节至7.0,产物以絮状沉淀形式析出,滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到浅黄色粉末,即为稀土配合物。
2、母粒的制备
(1)将2.4kg稀土配合物、0.30kg硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.12kg油酸酰胺,在转速250r/min,温度为102±1℃条件下进行包覆分散15min后成原料I;
(2)将1.1kg电气石粉置于高速捏合机中,在转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,置于高速捏合机中捏合10min后,加入0.10kg硬脂酸钠,界面改性20min后成原料II;
(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入5.98.kg线型低密度聚乙烯混合10min得到混合物料;
(4)将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,将混合后的物料置于双螺杆挤出机中,控制挤出机料筒温度:I区130℃、II区145℃、III区155℃、IV区160℃、V区160℃、模头155℃,挤出切粒即为母粒。
Claims (10)
1.一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法,其特征是:
稀土配合物的制备
(1)将2重量份的植物多糖溶于60重量份的乙酸溶液中,搅拌均匀后,加入80重量份的甲醇,溶液不再黏稠,加入1重量份的乙酸酐,于温度30℃下反应1h后,将反应所得的黏稠液体加入到150重量份的乙醇中,沉淀生成后过滤沉淀物,用无水乙醇洗涤3次,再用乙酸溶液溶解后,滤去不溶物,得到乙酰化植物多糖溶液;
(2)按照镧、钇、钕、铈离子的摩尔比为2.85~3.00:0.45~0.50:0.95~1.05:1.25~1.35,分别称取镧的化合物、钇的化合物、钕的化合物和铈的化合物混合成稀土化合物,并以1﹕5的重量份比加入到蒸馏水中,完全能溶解后得到稀土化合物混合水溶液;按照植物多糖与稀土化合物等重量比,将稀土化合物混合水溶液缓慢滴加至乙酰化植物多糖溶液中,调节反应体系pH至7.0,在转速1000r/min、温度25~30℃条件下反应6~7小时,产物以沉淀形式析出;过滤得沉淀物后,用蒸馏水洗涤去除未反应的稀土金属离子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到粉末状的稀土配合物;
母粒的制备
(1)将20~25重量份稀土配合物,2.0~3.0重量份硅藻土,复配后置于搅拌机中,加入0.8~1.0重量份油酸酰胺,在转速为250r/min,温度为102±1℃条件下包覆分散,15min后成原料I并置于混合机中;
(2)将10~12份电气石粉置于高速捏合机中,在转速为转速为500r/min,温度为105±1℃条件下捏合10min后,再加入1.0~1.2重量份硬脂酸钠,进行界面改性20min后成原料II;
(3)将原料II和原料I置于混合机中混合成混合料,再加入57.7~66.1重量份的LLDPE混合10min得到混合物料;
(4)将混合物料置于双螺杆挤出机中挤出切粒即为母粒。
2.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法,其特征在于,所述电气石粉为镁电气石粉、黑电气石粉、锂电气石粉、钠锰电气石粉中的一种或数种混合物,所述的电气石粉粒径为1.3~6.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的乙酸溶液质量百分比浓度为2%。
4.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的植物多糖包括淀粉、果糖、纤维素、壳多糖中的一种或数种任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的镧的化合物为氢氧化镧、醋酸镧、硝酸镧、氯化镧的一种;所述的钇的化合物为氢氧化钇、醋酸钇、硝酸钇、氯化钇的一种;所述的钐的化合物为氢氧化钐、醋酸钐、硝酸钐、氯化钐的一种;所述的铈的化合物为氢氧化铈、醋酸铈、硝酸铈、氯化铈的一种。
6.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的稀土配合物反应条件为转速1000r/min,温度25~30℃。
7.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的包覆分散过程中搅拌机的转速为250r/min,温度为102±1℃。
8.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的界面改性过程中高速捏合机的转速为500r/min,温度为105±1℃。
9.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的物料混合过程中混合机的转速为120r/min,温度为108±1℃。
10.根据权利要求1所述的一种含稀土配合物的水蜜桃保鲜膜母粒的制备方法,其特征是所述的挤出切粒过程中双螺杆挤出机料筒温度控制在I区130~140℃、II区145~150℃、III区150~155℃、IV区160~165℃、V区155~160℃、模头155~160℃。
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CN102079834A (zh) * | 2010-11-03 | 2011-06-01 | 国家农产品保鲜工程技术研究中心(天津) | 一种果蔬气调保鲜膜的制备方法 |
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CN1467245A (zh) * | 2002-07-08 | 2004-01-14 | 北京崇高纳米科技有限公司 | 一种果蔬保鲜塑料薄膜及其制造方法 |
CN102079834A (zh) * | 2010-11-03 | 2011-06-01 | 国家农产品保鲜工程技术研究中心(天津) | 一种果蔬气调保鲜膜的制备方法 |
CN104017262A (zh) * | 2014-06-13 | 2014-09-03 | 齐齐哈尔大学 | 一种释放负离子多功能保鲜材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
于太保: ""稀土镧配位抗菌剂在LDPE薄膜中的应用"", 《现代塑料加工应用》 * |
张春歌: ""聚乙烯可降解薄膜研究进展"", 《塑料制造》 * |
陈成锐: ""果蔬保鲜剂开发动向"", 《现代化工》 * |
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