CN105572795B - 一种聚合物矩形光波导与微流控三维集成芯片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚合物矩形光波导与微流控三维集成芯片及其制备方法，属于聚合物光波导三维混合集成芯片制备技术领域。本发明采用压印或二氧化碳激光写入的方法在甲基丙烯酸甲酯基底上制备微流控凹槽和注液孔，在与微流控层同种材料的另一衬底上采用玻璃态转化温度高于甲基丙烯酸甲酯的另一光敏聚合物材料通过湿法刻蚀制备突起的矩形光波导，通过一次热压印把光波导芯层压入甲基丙烯酸甲酯基底内部，使其表层裸露，通过二次热压印把上层微流控通道和下层光波导对准、封装，通过激光对样片端面切割，抛光后完成矩形光波导微流控的三维集成。通过一次压印的方法把湿法腐蚀的光波导压入聚合物衬底内部，且保证表层裸露，实现了湿法腐蚀矩形结构波导在三维集成中的应用，降低了波导的弯曲损耗和散射损耗。
Description
技术领域
本发明属于聚合物光波导三维混合集成芯片制备技术领域，具体涉及一种聚合物矩形光波导与微流控三维集成芯片及其制备方法。
背景技术
光波导和微流控的三维集成传感芯片具有灵敏度高、响应迅速、结构简单、抗电磁干扰等特点，在环境保护、食品安全、医疗卫生等领域具有广泛应用。光波导微流控集成传感芯片属于免标记型生化传感器，避免监测物失活并可进行实时监测。而按照光波导传感机理，光波导微流控集成传感器主要分为倏逝波传感和液体芯传感。液体芯传感器其包层材料折射率要求低于待测液体，制备材料特殊，尚未应用于三维光子集成芯片。倏逝波传感器其作用范围为波导表面波长范围内的待测液体，主要采用光波导作为光信号的载体，通过光波导的表层与待测液体接触，实现对信号的传感。倏逝波传感器采用光波导和微流控集成度方式，具有液体流动可控、消耗试样和试剂极少、分析速度快、集成度高、便携性好等优势。
目前三维光波导微流控集成型倏逝波液体传感器的制备材料主要有：硅、二氧化硅、玻璃、聚合物。聚合物材料相比于其它材料，具有兼容性好、质量轻、价格低廉的特点。聚合物材料的光波导和微流控集成型倏逝波传感芯片其结构通常为光波导的芯层与微流控通道接触，其制备工艺主要包括上层微流控凹槽的制备、下层波导层的制备、传感窗口的制备、两层芯片的封装，芯片端口的处理和抛光。
现有工艺主要存在如下问题：1.光波导微流控三维集成结构中，下层波导通常采用表面裸露的倒脊型结构，该结构波导器件弯曲时损耗较大；若采用刻蚀法去除倒脊型结构的平板层，形成表层裸露的矩形结构，刻蚀带来的损耗影响光波导的光学性能。2.光波导和微流控三维集成器件需要首先制备光波导，旋涂上包层，然后采用对版、光刻、掩模、刻蚀等方法制备传感窗口，过程复杂，且传感窗口刻蚀过程会影响光波导的光学性能。3.光波导和微流控芯片封装的过程复杂，通常采用紫外胶水或等离子体处理键和，紫外液体胶水容易阻塞通道和传感窗口，而等离子体处理会增加传感区光波导的散射损耗，且增加工艺成本。4样品粘合后，多层样品尺寸为数毫米，厚度大于划片机划片切割范围，端面处理困难。
本发明要解决的技术问题就是克服背景技术的不足：1.通过湿法刻蚀制备矩形光波导，减小波导表面粗糙度，降低散射损耗，通过一次压印把矩形结构完全压入芯片内部，形成上表面裸露的矩形结构，降低波导结构带来的弯曲损耗；2.采用压印机对光波导芯片和微流控芯片直接对版，二次压印热封装，不需要刻蚀传感窗口；3.热封装过程成本低廉、表面光滑，且不会阻塞微流控通道。4.激光切割全聚合物芯片，切割厚度大，经济快捷。
发明内容
本发明具体包括采用压印或二氧化碳激光写入的方法在甲基丙烯酸甲酯基底上制备微流控凹槽和注液孔，在与微流控层同种材料的另一衬底上采用玻璃态转化温度高于甲基丙烯酸甲酯的另一光敏聚合物材料通过湿法刻蚀制备突起的矩形光波导，通过一次热压印把光波导芯层压入甲基丙烯酸甲酯基底内部，使其表层裸露，通过二次热压印把上层微流控通道和下层光波导对准、封装，通过激光对样片端面切割，抛光后完成矩形光波导微流控的三维集成。
具体工艺步骤如下，工艺流程图如附图1所示：
1)用二氧化碳激光器1切割表面抛光的聚合物基底薄片，在垂直薄片表面切割出矩形结构的聚合物微流控薄片基底2(该结构便于在平行的两边耦合测试)；然后用二氧化碳激光器1烧蚀或热压印的方法在聚合物微流控薄片基底2上制备微流控通道3；微流控通道3为左、中、右三段式的条形结构，中间段的条形结构为为微流控通道的传感区域；
表面抛光的聚合物基底薄片的厚度为1～3mm，激光器的切割功率为40～60W，走刀速度为1～100mm/s，得到的矩形结构的聚合物微流控薄片基底2的长边长为2～8cm，短边长为1～6cm；
二氧化碳激光器1烧蚀制备微流控通道3，即首先在计算机中利用软件设计烧蚀图形，然后通过计算机控制激光器1把设计的烧蚀图形烧蚀于聚合物微流控薄片基底2上，烧蚀部分的聚合物由于热效应，形成凹槽，即微流控通道3，凹槽的截面呈现高斯分布，凹槽的宽度为80～400μm，凹槽的深度为100～800μm；凹槽中间段长5～30mm，中间段平行于矩形聚合物微流控衬底2的长边，距离较近长边的距离为3～10mm，中间段的中心位于长边的中垂线上；左、右段为长1000～3000μm的线段或是半径为1000～3000μm的1/4圆弧，左、右段与中间段垂直或相切连接，而左、右段共同位于中间段距离较远长边的一侧，以保证注液孔4的位置，并保证样片的紧凑性；计算机控制烧蚀功率和走刀速度，烧蚀功率为5～30W，走刀速度为1～100mm/s；
热压印是指采用热纳米压印机11，把条形结构的模板图形压印于聚合物微流控薄片基底2上形成凹槽，即微流控通道3；凹槽的截面为矩形结构，凹槽的宽度为5～500μm，凹槽的深度为5～500μm；凹槽中间段长5～30mm，中间段平行于矩形聚合物微流控衬底2的长边，距离较近长边的距离为3～10mm，中间段的中心位于长边的中垂线上；左、右段为长1000～3000μm的线段或是半径为1000～3000μm的1/4圆弧，左、右段与中间段垂直或相切连接，而左、右段共同位于中间段距离较远长边的一侧，以保证注液孔4的位置，并保证样片的紧凑性；模板材料是Si、二氧化硅、镍或玻璃态转化温度高于聚合物微流控薄片基底2的聚合物。
2)在步骤1)得到的微流控通道3的端口处用二氧化碳激光器1垂直基底方向贯穿基底烧蚀出圆柱形注液孔4；然后用乙醇、去离子水依次擦拭或超声清洗烧蚀后的基底；聚合物微流控薄片基底2、微流控通道3、注液孔4共同构成微流控芯片5；
激光器的切割功率为8～60W，走刀速度为8～50mm/s，圆柱形注液孔4的半径为1～10mm；
3)在与微流控芯片5尺寸、材料相同的光波导层聚合物衬底薄片6上，沿平行于矩形衬底的长边采用光敏性聚合物芯层材料7通过湿法刻蚀制备出条形光波导8；光敏性聚合物芯层材料7的折射率和玻璃态转化温度均高于光波导层聚合物衬底薄片6的折射率和玻璃态转化温度；
所说的湿法刻蚀，即首先在光波导层聚合物衬底薄片6上旋涂光敏性聚合物芯层材料7(曝光后该材料可通过显影去除曝光的部分)，本发明所述的旋涂光敏性聚合物芯层材料7，是指将光敏性聚合物芯层材料7滴在处理过(用乙醇清洗和超声清洗)的光波导层聚合物衬底薄片6上，将光波导层聚合物衬底薄片6置于旋转涂覆机上，在1000～6000转/分的转速下旋转衬底进行涂膜，旋涂的时间为20～60秒，使光敏性聚合物芯层材料7均匀涂在光波导层聚合物衬底薄片6上；而后固化光敏性聚合物芯层材料7，本发明所说的固化光敏性聚合物芯层材料7是指按照光敏性聚合物芯层材料7的性质，通过烘箱或热板加热的方式使得该芯层材料由液态变为固态(加热时间和温度与材料相关)；本发明所说的光刻是采用光刻版掩模，对掩模的光刻胶进行曝光，本发明采用条形直波导结构的光刻掩膜版(所需的光刻版根据材料的不同选取相应的正版和负版，光刻版图形为波导图形的水平面投影，波导宽度5～100μm(波导宽度小于或等于微流控通道宽度，以保证波导与待测液体充分接触，为保证在后续压印过程中波导不被压印过程压坏，光刻板波导两侧500～2000微米处设置承压条形的掩膜图形，该条形长度与波导长度相同，该条形宽度为500～1000μm)，本直波导结构可以直接继承于各种光波导器件结构中，如MZ干涉型传感结构的直波导干涉臂)；光刻后显影，显影后可以在光波导层聚合物衬底薄片6上得到条形光波导8图形；条形光波导8的截面为矩形结构，条形光波导8横截面高5～100μm(由光敏性聚合物芯层材料7旋涂厚度决定)，条形光波导8宽度为光刻板图形宽度，选择5～100μm；
4)将光波导层聚合物衬底薄片6带有条形光波导8的一侧贴合于覆盖有聚酰亚胺薄膜9的表面抛光的Si或SiO2无机衬底10上(由于聚酰亚胺薄膜9的存在，可防止热压印过程光波导层聚合物衬底薄片6融化粘连无机衬底10，进行热纳米压印，纳米压印过程的保压温度为105～125℃，保压压力为2～8kg/cm2，保压时间为1～20min；在此温度下，条形光波导8没有融化，而光波导层聚合物衬底薄片6融化；压印后把无机衬底10和有机层(聚酰亚胺薄膜9和光波导聚合物衬底薄片6自然分离，而后再将聚酰亚胺薄膜9从光波导层聚合物衬底薄片6上剥离，没有融化的条形光波导8压入融化的光波导层聚合物衬底薄片6内部且表面裸露，压入光波导层聚合物衬底薄片6内部且表面裸露的条形光波导8和光波导层聚合物衬底薄片6构成光波导芯片12；
5)将步骤2制备的微流控芯片5带有微流控通道3的一侧和步骤4制备的光波导芯片12带有条形光波导8的一侧精确对版，使条形光波导8和微流控通道3的传感区重合；保压温度105～125℃，保压压力2～8kg/cm2，保压时间1～20min进行热压印，压印结束后即实现了波导的制备、微流控的封装以及光波导与微流控的集成，得到矩形结构的光波导与微流控集成芯片13；
精确对版是通过热纳米压印机11的双显微镜对版，在垂直微流控芯片5和光波导芯片12的方向上观测，使得条形光波导8和微流控通道3的传感区重合(微流控芯片5的带有凹槽一面和光波导芯片12带有表层裸露光波导的一面接触，保证三段结构的中间段凹槽图形和直波导图形在垂直样片方向重合)；
6)最后采用二氧化碳激光器1对光波导与微流控集成芯片13进行切割，切割方向平行于波导短边，将得到的切割端面用乙醇和去离子水擦拭清洗，然后在光纤抛光片14上抛光可得端面处理过的光波导微流控三维集成芯片15；
切割方向平行于波导短边，切割位置距边界1～10mm(切割方向垂直于光传输方向)，切割功率为40～100W，走刀速度为8～50mm/s。
步骤1)中所使用的聚合物微流控薄片基底2是甲基丙烯酸甲酯MMA与甲基丙烯酸环氧丙酯GMA的共聚物(P(MMA-GMA))，该材料具有光损耗低、成膜性好和价格低廉等优点；其分子结构式如通式(Ⅰ)所示，GMA与MMA的摩尔比为m：n＝1：10；通式(Ⅱ)为折射率调节剂，材料(Ⅰ)中加入折射率调节剂(Ⅱ)，调节折射率调节剂在整个材料中的含量，可以控制材料的折射率在1.48～1.51之间，该材料可自主合成，也可商用购买表面抛光的成品。
与现有技术相比，本发明的创新之处在于：
1、不采用干法刻蚀等高成本制备工艺，通过一次压印的方法把湿法腐蚀的光波导压入聚合物衬底内部，且保证表层裸露，实现了湿法腐蚀矩形结构波导在三维集成中的应用，降低了波导的弯曲损耗和散射损耗；
2、本发明不需要上包层旋涂、固化、传感窗口的对准刻蚀等流程，直接采用激光写入或压印的微流控通道作为传感窗口，对准后，直接封装。该方法工艺流程简单、封装过程不会阻塞传感窗口，保证了光波导芯层和微流控通道良好的接触，避免了封装过程对芯片光学性能的影响。
3、本发明衬底和微流控通道材料均为甲基丙烯酸甲酯，材料成本低且适合激光切割，芯片制备后直接激光切割聚合物芯片端面，工艺快捷灵活、成本低。
附图说明
图1：基于甲基丙烯酸甲酯的光波导微流控集成芯片工艺流程图；
图2：微流控通道凹槽高斯分布示意图；
图3：封装后的微流控通道非传感区域截面显微镜照片(未抛光)；
图4：聚合物PMMA光波导截面显微镜照片(未抛光)；
图5：微流控通道和光波导传感区截面显微镜照片(未抛光)；
图6：光波导微流控集成芯片红外输出光斑。
本发明制备的光波导微流控集成芯片，其微流控通道导通良好，光波导平均传输损耗为1.5～8dB/cm((传输损耗通常采用截断法测试，因为本发明所涉及芯片包含液体覆盖的波导和聚合物覆盖波导，二者损耗不同，所以本发明采用下面公式计算平均传输损耗：平均传输损耗＝(插入损耗-耦合损耗)/波导长度；抛光后波导的耦合损耗可以通过测试没有集成微流控通道的同波导尺寸的样品测得(1-3dB)，插入损耗可由光功率计测得，光波导长度可以直接量出))。本发明主要用于光波导和微流控集成型倏逝波传感芯片，如吸收型和干涉型传感芯片(无论何种波导结构，只要波导和微流控通道在垂直方向接触的传感方式，均可采用本制备方法)。图4为采用热压印封装的微流控通道区域激光切割后的截面图(未抛光)，图5为热压印封装的的光波导激光切割后的截面图(未抛光)，图6为微流控和光波导集成区域激光切割结构图。
具体实施方式
实施例1：激光写入，湿法刻蚀制备SU-8-2005波导，旋涂转数3000转/分
用二氧化碳激光器1切割厚度1mm的表面抛光的甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄片(玻璃态转化温度95℃)，切割功率为40W，走刀速度为50mm/s，切割出38cmx20cm的矩形甲基丙烯酸甲酯微流控薄片基底2，采用二氧化碳激光器1在甲基丙烯酸甲酯微流控薄片基底2上写入微流控通道3，激光能量12W、走刀速度15mm/s，实现高斯分布凹槽(凹槽宽200μm，深度300μm，三段结构中间线段长度为1.5cm，平行于矩形样片长边(线段中心位于长边的中垂线上)，距离较近的一长边间距为5mm，线段位于长边的中间线段端点，采用线段垂直连接，连接线段长度为1cm，连接线段在中间线段距离较远的长边一侧，注入孔圆心在连接线段的另一端点处，激光能量50W、走刀速度20mm/s，注液孔半径3mm。
在光波导层甲基丙烯酸甲酯衬底薄片6(玻璃态转化温度120℃)上旋涂SU-8-2005芯层材料7(型号：SU-8-2005，该材料的玻璃态转化温度为160℃)，在3000转/分的转速下旋转衬底进行涂膜，旋涂的时间为20秒，使芯层材料SU-8-2005均匀涂在光波导层聚合物衬底薄片6上，在衬底上得到厚度为6um的SU-8-2005薄膜。光刻SU-8-2005，掩膜版宽度为6μm，承压条形500μm，波导与承压条形距离500μm，采用负版结构(波导部分透光)，光刻条件20mW/cm2，曝光时间8s。而后采用SU-8专用显影液显影，显影35s，而后再放入异丙醇中，去除显影液，最后用去离子水冲洗并吹干，即得到SU-8条形光波导8。
将光波导层甲基丙烯酸甲酯衬底薄片6带有条形SU-8-2005光波导8的一侧放置于带有聚酰亚胺薄膜9的表面抛光的Si片无机衬底10上，放入压印机11一次压印，保压温度125℃，保压压力4.5kg/cm2，保压时间5min，玻璃态转化温度较高的条形光波导8即被压入光波导层甲基丙烯酸甲酯衬底薄片6内部，把Si片无机衬底10和有机聚酰亚胺薄膜9自然分离，然后把聚酰亚胺薄膜9与光波导聚合物衬底薄片6剥离，实现表层裸露的光波导芯片12。
将微流控芯片5和光波导芯片12在热纳米压印机11上对版，使得光波导和微流控凹槽中间段接触部分重合(条形的中心线重合)，利用热压印装置，实现微流控的封装和光波导的制备，保压温度100℃，保压压力2kg/cm2，保压时间5min。此过程完成后即实现了无通道处波导上包层覆盖和通道处微流控凹槽的封装，得到光波导与微流控集成芯片13。
最后采用二氧化碳激光器1对光波导与微流控集成芯片13进行切割，切割功率为50W，走刀速度为20mm/s，两端各去掉4mm，得到切割端面后用乙醇和去离子水擦拭清洗端面，然后在光纤抛光片14上抛光，可得端面处理过的光波导微流控三维集成芯片15。
在注液孔一侧滴加去离子水，通道导通良好，可以顺利流出另一注液孔。在液体存在的前提下进行插入损耗测量，采用石英光纤(芯径9μm)耦合输入，输入光功率1mW(波长1550nm)，输出同样采用石英光纤耦合输出，输出另外一端接光功率计，在3cm长的样片上，测得插入损耗为28dB，截断法测试同尺寸波导的耦合损耗为2.5dB，平均传输损耗为7.6dB/cm。
实施例2：纳米压印，湿法刻蚀SU-8-100波导，旋涂转数6000转/分
用二氧化碳激光器1切割厚度1mm的表面抛光的甲基丙烯酸甲酯基底薄片(玻璃态转化温度95℃)，切割功率为40W，走刀速度为50mm/s，切割出40cmx20cm的矩形基片。对甲基丙烯酸甲酯微流控薄片基底2进行热压印，Si模板尺寸同为40cmx20cm，Si模板上存在突起的条形结构，突起高40μm，宽40μm，突起图形为三段结构，三段结构中间线段长度为1.5cm，平行于矩形样片长边(线段中心位于长边的中垂线上)，距离较近的一长边间距为5mm，中间线段端点，采用线段垂直连接，连接线段长度为1cm，在中间线段距离较远的长边一侧，对甲基丙烯酸甲酯基底薄片压印，保压温度100℃，保压压力4.5kg/cm2，保压时间5min。此过程完成后即在甲基丙烯酸甲酯基底薄片2上压印得到矩形的微流控通道3，微流控凹槽的宽40μm，深40μm，图形与模板图形相同。采用二氧化碳激光器1在甲基丙烯酸甲酯微流控薄片基底2三段式结构的起始和终了线段端点处上烧蚀上注液孔4，激光能量50W、走刀速度10mm/s，圆空半径为3mm。
在光波导层甲基丙烯酸甲酯衬底薄片6(玻璃态转化温度120℃)上旋涂SU-8-100芯层材料7(该材料的玻璃态转化温度为170℃)，在6000转/分的转速下旋转衬底进行涂膜，旋涂的时间为60秒，使芯层材料SU-8-100均匀涂在光波导聚合物衬底薄片6上，厚度为40μm的芯层薄膜。在宽度为40μm的条形直波导，承压条形1000μm，波导与承压条形距离2000μm光刻板下光刻(负版：光波导图形为透光部分)光刻条件20mW/cm2，曝光时间80s。将样品轻轻放入SU-8专用显影液中(SU-8系列通用)，显影75s后再放入异丙醇中，去除SU-8显影液，然后用去离子水冲洗并吹干，即得到SU-8条形光波导8。
将光波导层甲基丙烯酸甲酯衬底薄片6带有条形SU-8-100光波导8的一侧放置于带有聚酰亚胺薄膜9的表面抛光的Si片无机衬底10上，放入压印机11一次压印，保压温度125℃，保压压力4.5kg/cm2，保压时间5min，玻璃态转化温度较高的波导即被压入薄片6衬底内部，把Si片无机衬底10和有机聚酰亚胺薄膜9自然分离，然后把聚酰亚胺薄膜9与光波导甲基丙烯酸甲酯衬底薄片6剥离，实现表层裸露的光波导芯片12。
将微流控芯片5和光波导芯片12在热纳米压印机11上对版，使得光波导和微流控凹槽三段结构的中间段重合(条形的中心线重合)，利用热压印装置，实现微流控的封装和光波导的制备。本发明所述的热压印是指调整纳米压印过程的保压温度100℃，保压压力2kg/cm2，保压时间5min。此过程完成后即实现了无通道处波导上包层覆盖和通道处微流控凹槽的封装，得到光波导与微流控集成芯片13。
最后采用二氧化碳激光器1对光波导与微流控集成芯片13进行切割，切割功率为60W，走刀速度为20mm/s，两端各去掉5mm，得到切割端面后用乙醇和去离子水擦拭清洗端面，然后在光纤抛光片14上抛光，可得端面处理过的光波导微流控三维集成芯片15。
在注液孔一侧滴加去离子水，通道导通良好，可以顺利流出另一注液孔。在液体存在的前提下进行插入损耗测量，对芯片的光学性能进行测试，采用聚合物光纤(芯径0.5mm)耦合输入，输入光功率1mW(波长1550nm)，输出同样采用聚合物光纤(芯径0.5mm)耦合输出，输出另外一端接光功率计，在3cm长的样片上，测得插入损耗为7.1dB，截断法测试同尺寸波导的耦合损耗为1dB，平均传输损耗为1.7dB。
实施例3：纳米压印，湿法刻蚀制备SU-8-2005波导，旋涂转数4000转/分
用二氧化碳激光器1切割厚度1mm的表面抛光的甲基丙烯酸甲酯基底薄片(玻璃态转化温度95℃)，切割功率为40W，走刀速度为50mm/s，切割出40cmx20cm的矩形基片。对甲基丙烯酸甲酯微流控薄片基底2进行热压印，Si模板尺寸同为40cmx20cm，Si模板上存在突起的条形结构，突起高5μm，宽5μm，突起图形为三段结构，三段结构中间线段长度为1.5cm，平行于矩形样片长边(线段中心位于长边的中垂线上)，距离较近的一长边间距为5mm，中间线段端点，采用半径为3000μm的1/4圆弧，与中间线段相切连接，在中间线段距离较远的长边一侧，对甲基丙烯酸甲酯基底薄片压印，保压温度100℃，保压压力4.5kg/cm2，保压时间5min。此过程完成后即在甲基丙烯酸甲酯基底薄片2上压印得到矩形的微流控通道3，微流控凹槽的宽5μm，深5μm，图形与模板图形相同。采用二氧化碳激光器1在甲基丙烯酸甲酯微流控薄片基底2三段式结构的起始和终了线段端点处上烧蚀上注液孔4，激光能量50W、走刀速度10mm/s，圆空半径为3mm。
在光波导层甲基丙烯酸甲酯衬底薄片6(玻璃态转化温度120℃)上旋涂SU-8-2005芯层材料7(型号：SU-8-2005，该材料的玻璃态转化温度为160℃)，在4000转/分的转速下旋转衬底进行涂膜，旋涂的时间为20秒，使芯层材料SU-8-2005均匀涂在光波导层聚合物衬底薄片6上，在衬底上得到厚度为5um的SU-8-2005薄膜。光刻SU-8-2005，掩膜版宽度为5μm，承压条形500μm，波导与承压条形距离500μm，采用负版结构(波导部分透光)，光刻条件20mW/cm2，曝光时间7s。而后采用SU-8专用显影液显影，显影30s，而后再放入异丙醇中，去除显影液，最后用去离子水冲洗并吹干，即得到SU-8条形光波导8。
将光波导层甲基丙烯酸甲酯衬底薄片6带有条形SU-8-2005光波导8的一侧放置于带有聚酰亚胺薄膜9的表面抛光的Si片无机衬底10上，放入压印机11一次压印，保压温度125℃，保压压力3kg/cm2，保压时间5min，玻璃态转化温度较高的条形光波导8即被压入光波导层甲基丙烯酸甲酯衬底薄片6内部，把Si片无机衬底10和有机聚酰亚胺薄膜9自然分离，然后把聚酰亚胺薄膜9与光波导聚合物衬底薄片6剥离，实现表层裸露的光波导芯片12。
将微流控芯片5和光波导芯片12在热纳米压印机11上对版，使得光波导和微流控凹槽中间段接触部分重合(条形的中心线重合)，利用热压印装置，实现微流控的封装和光波导的制备，保压温度100℃，保压压力2kg/cm2，保压时间5min。此过程完成后即实现了无通道处波导上包层覆盖和通道处微流控凹槽的封装，得到光波导与微流控集成芯片13。
最后采用二氧化碳激光器1对光波导与微流控集成芯片13进行切割，切割功率为50W，走刀速度为20mm/s，两端各去掉4mm，得到切割端面后用乙醇和去离子水擦拭清洗端面，然后在光纤抛光片14上抛光，可得端面处理过的光波导微流控三维集成芯片15。
在注液孔一侧滴加去离子水，通道导通良好，可以顺利流出另一注液孔。在液体存在的前提下进行插入损耗测量，采用石英光纤(芯径9μm)耦合输入，输入光功率1mW(波长1550nm)，输出同样采用石英光纤耦合输出，输出另外一端接光功率计，在3cm长的样片上，测得插入损耗为32dB，截断法测试同尺寸波导的耦合损耗为3dB，平均传输损耗为8.1dB/cm。
Claims (7)
1.一种聚合物矩形光波导与微流控三维集成芯片的制备方法，其步骤如下：
1)用二氧化碳激光器(1)切割表面抛光的聚合物基底薄片，在垂直薄片表面切割出矩形结构的聚合物微流控薄片基底(2)；然后用二氧化碳激光器(1)烧蚀或热压印的方法在聚合物微流控薄片基底(2)上制备微流控通道(3)；微流控通道(3)为左、中、右三段式的条形结构，中间段的条形结构为微流控通道的传感区域；
2)在步骤1)得到的微流控通道(3)的端口处用二氧化碳激光器(1)垂直基底方向贯穿基底烧蚀出圆柱形注液孔(4)；然后用乙醇、去离子水依次擦拭或超声清洗烧蚀后的基底；聚合物微流控薄片基底(2)、微流控通道(3)、注液孔(4)共同构成微流控芯片(5)；
3)在与微流控芯片(5)尺寸、材料相同的光波导层聚合物衬底薄片(6)上，沿平行于矩形衬底的长边采用光敏性聚合物芯层材料(7)通过湿法刻蚀制备出条形光波导(8)；光敏性聚合物芯层材料(7)的折射率和玻璃态转化温度均高于光波导层聚合物衬底薄片(6)的折射率和玻璃态转化温度；
4)将光波导层聚合物衬底薄片(6)带有条形光波导(8)的一侧贴合于覆盖有聚酰亚胺薄膜(9)的表面抛光的Si或SiO2无机衬底(10)上，进行热纳米压印，纳米压印过程的保压温度为105～125℃，保压压力为2～8kg/cm2，保压时间为1～20min；在此温度下，条形光波导(8)没有融化，而光波导层聚合物衬底薄片(6)融化；压印后把无机衬底(10)和有机层自然分离，而后再将聚酰亚胺薄膜(9)从光波导层聚合物衬底薄片(6)上剥离，没有融化的条形光波导(8)压入融化的光波导层聚合物衬底薄片(6)内部且表面裸露，压入光波导层聚合物衬底薄片(6)内部且表面裸露的条形光波导(8)和光波导层聚合物衬底薄片(6)构成光波导芯片(12)；
5)将步骤2)制备的微流控芯片(5)带有微流控通道(3)的一侧和步骤4)制备的光波导芯片(12)带有条形光波导(8)的一侧精确对版，使条形光波导(8)和微流控通道(3)的传感区重合；保压温度105～125℃，保压压力2～8kg/cm2，保压时间1～20min进行热压印，压印结束后即实现了波导的制备、微流控的封装以及光波导与微流控的集成，得到矩形结构的光波导与微流控集成芯片(13)；
6)最后采用二氧化碳激光器(1)对光波导与微流控集成芯片(13)进行切割，切割方向平行于波导短边，将得到的切割端面用乙醇和去离子水擦拭清洗，然后在光纤抛光片(14)上抛光可得端面处理过的光波导微流控三维集成芯片(15)。
2.如权利要求1所述的一种聚合物矩形光波导与微流控三维集成芯片的制备方法，其特征在于：步骤1)中表面抛光的聚合物基底薄片的厚度为1～3mm，激光器的切割功率为40～60W，走刀速度为1～100mm/s，得到的矩形结构的聚合物微流控薄片基底(2)的长边长为2～8cm，短边长为1～6cm；步骤2)中激光器的切割功率为8～60W，走刀速度为8～50mm/s，圆柱形注液孔(4)的半径为1～10mm；步骤3)中条形光波导(8)的截面为矩形结构，矩形结构的高为5～100μm，矩形结构的宽为5～100μm；步骤6)中激光器的切割功率为40～100W，走刀速度为8～50mm/s，切割方向平行于波导衬底的短边，切割位置距边界1～10mm。
3.如权利要求2所述的一种聚合物矩形光波导与微流控三维集成芯片的制备方法，其特征在于：二氧化碳激光器(1)烧蚀制备微流控通道(3)，即首先在计算机中利用软件设计烧蚀图形，然后通过计算机控制激光器(1)把设计的烧蚀图形烧蚀于聚合物微流控薄片基底(2)上，烧蚀部分的聚合物由于热效应，形成凹槽，即微流控通道(3)，凹槽的截面呈现高斯分布，凹槽的宽度为80～400微米，凹槽的深度为100～800微米；凹槽中间段长5～30mm，中间段平行于矩形聚合物微流控薄片基底(2)的长边，距离较近长边的距离为3～10mm，中间段的中心位于长边的中垂线上；左、右段为长1000～3000微米的线段或是半径为1000～3000微米的1/4圆弧，左、右段与中间段垂直或相切连接，而左、右段共同位于中间段距离较远长边的一侧，以保证注液孔(4)的位置，并保证样片的紧凑性。
4.如权利要求2所述的一种聚合物矩形光波导与微流控三维集成芯片的制备方法，其特征在于：热压印是指采用热纳米压印机(11)，把条形结构的模板图形压印于聚合物微流控薄片基底(2)上形成凹槽，即微流控通道(3)；凹槽的截面为矩形结构，凹槽的宽度为1～1000微米，凹槽的深度为1～500微米；凹槽中间段长5～30mm，中间段平行于矩形聚合物微流控薄片基底(2)的长边，距离较近长边的距离为3～10mm，中间段的中心位于长边的中垂线上；左、右段为长1000～3000微米的线段或是半径为1000～3000微米的1/4圆弧，左、右段与中间段垂直或相切连接，而左、右段共同位于中间段距离较远长边的一侧，以保证注液孔(4)的位置，并保证样片的紧凑性；模板材料是Si、二氧化硅、镍或玻璃态转化温度高于聚合物微流控薄片基底(2)的聚合物。
5.如权利要求1所述的一种聚合物矩形光波导与微流控三维集成芯片的制备方法，其特征在于：所说的湿法刻蚀，即首先在光波导层聚合物衬底薄片(6)上旋涂光敏性聚合物芯层材料(7)，而后通过烘箱或热板加热的方式固化该光敏性聚合物芯层材料(7)，然后采用条形直波导结构的光刻掩膜版进行掩膜和光刻，显影后在光波导层聚合物衬底薄片(6)上得到条形光波导(8)。
6.如权利要求1所述的一种聚合物矩形光波导与微流控三维集成芯片的制备方法，其特征在于：步骤1)中所使用的聚合物微流控薄片基底(2)是甲基丙烯酸甲酯MMA与甲基丙烯酸环氧丙酯GMA的共聚物，其结构式如(Ⅰ)所示，GMA与MMA的摩尔比为m：n＝1：10；再向其中加入结构式如(Ⅱ)所示的折射率调节剂，使基底材料的折射率在1.48～1.51之间；
7.一种聚合物矩形光波导与微流控三维集成芯片，其特征在于：是由权利要求1～6任何一项所述的方法制备得到。
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| CN104459886A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-03-25 | 吉林大学 | 一种采用电印刷技术制备聚合物pmma光波导器件的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Thermal UV treatment on SU-8 polymer for integrated optics;Xi-Bin Wang 等;《OPTICAL MATERIALS EXPRESS》;20140301;第4卷(第3期);第509-517页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105572795A (zh) | 2016-05-11 |
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Denomination of invention: A polymer rectangular optical waveguide and microfluidic three-dimensional integrated chip and its preparation method Effective date of registration: 20230410 Granted publication date: 20180821 Pledgee: Jilin Bank Co.,Ltd. Changchun Science and Technology Sub branch Pledgor: Changchun Huaxin Kerui Photoelectric Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023220000025 |
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