CN105572020B - 一种纳米粒子计数方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米粒子计数方法,包括以下步骤:取纳米粒子溶液,选择三个连续级的10倍稀释梯度得到三个稀释度溶液;从每个稀释度溶液中分别取三份样品得到A1、A2、A3,然后取盐溶液,将A1、A2、A3分别与盐溶液汇合流出形成液滴,逐滴滴下;用激光束从液滴一侧射入,从液滴中射出形成投影;获取每滴溶液的投影图像,对投影图像采用模式识别判断是否有纳米粒子,采用MPN计数方法计算纳米粒子数量;本发明计数准确,需要的装置简单、成本低,容易实现。

Description

一种纳米粒子计数方法
技术领域
本发明涉及一种粒子计数方法,具体涉及一种纳米粒子计数方法。
背景技术
纳米粒子是一种尺寸为1~100nm的超细粒子,纳米材料如今在许多学科领域都具有很广泛的应用,然而对于纳米溶液中粒子的数量计算都比较传统和粗糙;传统的纳米粒子的技术方法有扫描电镜计数、数学计算等方式;扫描电镜计数是对一滴纳米溶液进行电镜扫描,然后逐个数出扫描图中纳米粒子的个数,最后推导该溶液中纳米粒子的数量;数学计算法是将纳米粒子统统看成球形,根据所合成的纳米粒子的粒径计算粒子体积,乘以密度得到每个粒子质量,再用该溶液所用的金属质量除以单个粒子质量既得总粒子数;扫描电镜法成本高且操作复杂,而且计数也不准确;数学计算法是将所有粒子视为球状,事实上纳米粒子都是不规则状态,数学计算法是一种较为粗糙的计数方法,结构不太准确。
发明内容
本发明提供一种利用概率理论估算纳米粒子数量的方法。
本发明采用的技术方案是:一种纳米粒子计数方法,包括以下步骤:
取纳米粒子溶液,选择三个连续级的10倍稀释梯度得到三个稀释度溶液;
从每个稀释度溶液中分别取三份样品得到A1、A2、A3,然后取盐溶液,将A1、A2、A3分别与盐溶液汇合流出形成液滴,逐滴滴下;
用激光束从液滴一侧射入,从液滴中射出形成投影;
获取每滴溶液的投影图像,对投影图像采用模式识别判断是否有纳米粒子,采用MPN计数方法计算纳米粒子数量。
进一步的,所述激光束为可见光激光。
进一步的,所述激光束波长为532nm。
进一步的,所述液滴采用双通道或多通道蠕动泵形成。
进一步的,操作过程在黑暗的环境中进行。
进一步的,所述盐溶液为钙、镁、钾的氯化物或硫酸盐溶液中的一种。
进一步的,所述MPN计数方法步骤如下:
每个液滴中有纳米粒子标记为+,没有纳米粒子标记为-;
每个稀释度的三份样品A1、A2、A3中存在+,记为1,没有+,记为0;
将每个稀释度的三份样品的标记相加,为该稀释度的标记;
将三个稀释度的标记按顺序排列,形成一组三位数,检索MPN表中的排列查每毫升中纳米粒子数量。
本发明的有益效果是:
(1)本发明采用MPN法计数,该方法服从泊松分布理论,计数结果比较准确;
(2)本发明需要的装置简单、成本低,采用激光发射器和蠕动泵等简单地设备即可实现。
附图说明
图1为实施例中检测溶液稀释方法示意图。
图2为本发明结构示意图。
图中:1-激光发射器,2-液滴,3-纳米粒子,4-屏幕,5-拍照装置,6-处理装置,7-蠕动泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
一种纳米粒子计数方法,包括以下步骤:
取纳米粒子溶液,选择三个连续级的10倍稀释梯度得到三个稀释度溶液;
从每个稀释度溶液中分别取三份样品得到A1、A2、A3,然后取盐溶液,将A1、A2、A3分别与盐溶液汇合流出形成液滴,逐滴滴下;
用激光束从液滴一侧射入,从液滴中射出形成投影;
获取每滴溶液的投影图像,对投影图像采用模式识别判断是否有纳米粒子,采用MPN计数方法计算纳米粒子数量。
进一步的,所述激光束为可见光激光。
进一步的,所述激光束波长为532nm;采用波长为532nm的激光可以减小光线的衍射作用。
进一步的,所述液滴采用双通道或多通道蠕动泵形成,通过蠕动泵的两根或多根导管将纳米粒子溶液和盐溶液汇合。
进一步的,操作过程在黑暗的环境中进行;在黑暗的环境中拍出的照片更加清晰,判断更加准确。
进一步的,所述盐溶液为钙、镁、钾的氯化物或硫酸盐溶液中的一种;纳米粒子溶液和盐溶液混合能够使纳米粒子产生凝聚现象,使得投影中能清晰辨认出纳米粒子。
根据纳米粒子的大致浓度确定稀释倍数,将三个连续级的10倍稀释梯度,如图1中所示,从左到右,最左边100溶液为原溶液,取1mL原溶液加水至10mL溶液为10-1浓度的溶液,依次类推得到10-2、10-3浓度的溶液;分别取稀释后的纳米粒子溶液,每个稀释度取1mL样品,取三份1mL样品;每份样品分别与盐溶液通过双通道蠕动泵的两根导管逐滴滴下;采用激光束照射液滴,在屏幕上投射出阴影;拍摄投影照片,将照片采用模式识别方法判断是否有纳米粒子,并采用MPN计数法计算纳米粒子溶液中纳米粒子的数量;对每滴水样的投影拍摄照片进行电脑识别,具体识别过程如下:
每个液滴中有纳米粒子标记为+,没有纳米粒子标记为-;
每个稀释度的三份样品A1、A2、A3中存在+,记为1,没有+,记为0;
将每个稀释度的三份样品的标记相加,为该稀释度的标记;
将三个稀释度的标记按顺序排列,形成一组三位数,检索MPN表中的排列查每毫升中纳米粒子数量。
使用时,采用双通道蠕动泵7通过两根导管将纳米稀释后的纳米粒子溶液和盐溶液分别抽出,溶液从导管的两头流入,汇合流出形成液滴2;由于液体的折射作用,液滴2可类似于一个凸透镜,采用激光发射器1将一束激光光线从液滴2的一侧射入,光线呈扩束发散的趋势从液滴2射出并投影至屏幕4上;液滴2中的纳米粒子也将被放大并投影;由于纳米溶液与盐溶液结合会发生凝聚现象,所以在屏幕4上能清晰的辨认出凝聚后的纳米粒子;采用拍照装置5对投影到屏幕4上的画面进行拍照,将拍摄的照片传送到处理装置6,处理装置6对拍摄的图像进行模式识别,识别液滴中是否有纳米粒子存在;由于纳米粒子在溶液中的分布是随机的,所以检测纳米粒子时,可按照概率中的泊松分布来计算纳米粒子的数量,采用MPN计数方法计算纳米粒子数量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种纳米粒子计数方法,其特征在于,包括以下步骤:
取纳米粒子溶液,根据纳米粒子的大致浓度,选择三个连续级的10倍稀释梯度得到三个稀释度溶液;
从每个稀释度溶液中分别取三份样品得到A1、A2、A3,然后取盐溶液,将A1、A2、A3分别与盐溶液汇合流出形成液滴,逐滴滴下;
用激光束从液滴一侧射入,从液滴中射出形成投影;
获取每滴溶液的投影图像,对投影图像采用模式识别判断是否有纳米粒子,采用MPN计数方法计算纳米粒子数量;
所述液滴采用双通道或多通道蠕动泵形成;所述盐溶液为钙、镁、钾的氯化物或硫酸盐溶液中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种纳米粒子计数方法,其特征在于,所述激光束为可见光激光。
3.根据权利要求2所述的一种纳米粒子计数方法,其特征在于,所述激光束的波长为532nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米粒子计数方法,其特征在于,操作过程在黑暗的环境中进行。
5.根据权利要求1所述的一种纳米粒子计数方法,其特征在于,所述MPN计数方法步骤如下:
每个液滴中有纳米粒子标记为+,没有纳米粒子标记为-;
每个稀释度的三份样品A1、A2、A3中存在+,记为1,没有+,记为0;
将每个稀释度的三份样品的标记相加,为该稀释度的标记;
将三个稀释度的标记按顺序排列,形成一组三位数,检索MPN表中的排列查每毫升中纳米粒子数量。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109596491A (zh) * 2018-11-30 2019-04-09 荆门博谦信息科技有限公司 气溶胶检测方法及装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103105352A (zh) * 2013-01-28 2013-05-15 大连海事大学 一种快速检测船舶压载水中存活单细胞生物的装置和方法
CN103115860A (zh) * 2013-02-06 2013-05-22 清华大学 多孔介质中微纳米气泡观测系统及方法
CN104266895A (zh) * 2014-10-11 2015-01-07 沈佳特 一种菌悬液连续多级自动稀释装置及实时计数方法
CN104704343A (zh) * 2012-06-22 2015-06-10 马尔文仪器有限公司 异质流体样本表征
CN105122034A (zh) * 2013-03-15 2015-12-02 艾瑞思国际股份有限公司 用于尿样中粒子分析的流通池、鞘液和自动对焦系统以及方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007011854A2 (en) * 2005-07-15 2007-01-25 Biovigilant Systems, Inc. Pathogen and particle detector system and method
JP2008245612A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Hitachi Ltd 試料調製法および装置
GB2493391B (en) * 2011-08-05 2015-09-16 Malvern Instr Ltd Optical detection and analysis of particles

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104704343A (zh) * 2012-06-22 2015-06-10 马尔文仪器有限公司 异质流体样本表征
CN103105352A (zh) * 2013-01-28 2013-05-15 大连海事大学 一种快速检测船舶压载水中存活单细胞生物的装置和方法
CN103115860A (zh) * 2013-02-06 2013-05-22 清华大学 多孔介质中微纳米气泡观测系统及方法
CN105122034A (zh) * 2013-03-15 2015-12-02 艾瑞思国际股份有限公司 用于尿样中粒子分析的流通池、鞘液和自动对焦系统以及方法
CN104266895A (zh) * 2014-10-11 2015-01-07 沈佳特 一种菌悬液连续多级自动稀释装置及实时计数方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
最可能数的精确计算及其在食品微生物检验中的应用;刘淑艳 等;《中国卫生统计》;20111130;第28卷(第5期);第516-519页 *
水生细菌计数方法研究进展及展望;王婷婷 等;《世界科技研究与发展》;20080430;第30卷(第2期);138-142 *

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