CN105568409B - 一种静电纺丝制备纳米纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种静电纺丝制备纳米纤维的方法，利用连续回转的电极钢丝纺丝，包括以下步骤：a．涂覆，将纺丝溶液均匀涂覆于电极钢丝表面；b．纺丝射流，电极钢丝处于高压静电场中的纺丝区域受电场力的作用，涂覆于表面的溶液形成纺丝射流从而在处于高压静电场中的基材上沉积成纳米纤维；c．残液处理，去除纺丝射流后电极钢丝中残留纺丝溶液；d．重复步骤a‑c；其中，电极钢丝由多股钢丝缠绕成绳状。本发明利于实现长时间的连续纺丝生产，纺丝产量大并，可使静电纺丝过程更加高效、稳定。本发明可用于使用制备纳米纤维。
Description
技术领域
本发明涉及静电纺丝领域，特别是涉及一种静电纺丝制备纳米纤维的方法。
背景技术
随着纳米材料研究的迅速升温，静电纺丝技术逐渐成为研究热点。近几年来，静电纺丝技术以其连续、方便、快速、工艺简单、成本低廉的特点已经成为纳米纤维制造的主流技术；静电纺丝纳米纤维具有形貌可控、比表积大、透气性好等诸多优势，己在过滤材料、防护材料、酶载体、传感器膜等领域获得了广泛应用。静电纺丝技术制备聚合物纳米纤维具有成本低廉、操作容易以及高效等优点，被认为是制备大量聚合物连续纳米纤维最有效的方法。
目前较为先进的已经实现量产的纳米纤维制造设备的静电纺丝发生装置是通过涂覆装置，将聚合物溶液均匀的涂覆在金属电极丝上，进而可实现高效的纳米纤维生产。专利CN101755079A提出了一种利用涂覆装置批量制造纳米纤维的设备和方法，其能进行连续的生产，但是其纺丝过程还不够稳定和高效。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种静电纺丝制备纳米纤维的方法，其纺丝过程非常稳定。
本发明所采用的技术方案是：
一种静电纺丝制备纳米纤维的方法，利用连续回转的电极钢丝纺丝，包括以下步骤：
a．涂覆，将纺丝溶液均匀涂覆于电极钢丝表面；
b．纺丝射流，电极钢丝处于高压静电场中的纺丝区域受电场力的作用，涂覆于表面的溶液形成纺丝射流从而在处于高压静电场中的基材上沉积成纳米纤维；
c． 残液处理，去除纺丝射流后电极钢丝中残留纺丝溶液；
d．重复步骤a-c；
其中，电极钢丝由多股钢丝缠绕成绳状。
作为本发明的进一步改进，带有正电荷的电极钢丝与带有负电荷的收集电极之间形成高压静电场，基材位于纺丝区域与收集电极之间。
作为本发明的进一步改进，步骤a中包括电极钢丝浸润以及溶液捋匀的步骤。
作为本发明的进一步改进，使电极钢丝依次通过储液箱中的溶液和安装在储液箱外壁的涂覆头，沿电极钢丝的通过方向，所述涂覆头内设有孔径连续递减的进液流道以及孔径略大于电极钢丝外径的涂覆孔，进液流道的入口通向储液箱中的溶液，进液流道的出口连接涂覆孔。
作为本发明的进一步改进，还包括回收溶液的漏液的步骤。
作为本发明的进一步改进，步骤c中包括依次进行的固化物去除步骤、清洗步骤以及干燥步骤。
作为本发明的进一步改进，利用套于电极钢丝外周可收紧的毛刷刮除残留的固化物。
作为本发明的进一步改进，清洗步骤中，使电极钢丝通过可溶解纺丝溶液的液体，将电极钢丝表面残留的纺丝溶液溶解，避免老化溶液残留。
作为本发明的进一步改进，干燥步骤中，采用加热和排气的方式加速电极钢丝残留溶液的挥发。
作为本发明的进一步改进，采用金属导轮组驱动电极钢丝在竖向上回转，高压静电场的高压电源两极连接金属导轮和收集电极。
本发明的有益效果是：本发明具有残液处理步骤，可以在涂覆前将电极钢丝中的残留的溶液去除，利于实现长时间的连续纺丝生产；另外电极钢丝由多股钢丝缠绕成绳状，其表面较小的曲率半径使得诱发纺丝更容易，其表面的无方向性使得射流可在任意位置喷射，纺丝产量更大，可使静电纺丝过程更加高效、稳定。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明进一步说明。
图1为本发明的纺丝原理图；
图2为实现本发明方法的装置结构示意图；
图3为涂覆头的主视图；
图4为涂覆头的剖面示意图；
图5为固化物去除装置的示意图。
图中：1-高压电源，2-电极钢丝，3-涂覆头，4-储液箱，5-涂覆头，6-干燥单元，7-清洗单元，8-固化物去除单元，9-金属导轮，10-纺丝射流，11-基材，12-收集电极，13-绝缘轴，15-驱动电机，16-供液快速接头，17-同步带，18-螺纹孔，19-涂覆孔，20-进液流道，21-漏液斜坡，22-漏液流道，23-漏液孔，24-夹紧环，25-连接孔，26-夹紧片，27-环形毛刷，28-微孔。
具体实施方式
如图1和图2为本实施例制备方法所使用的装置示意图，其通过纺丝射流的方式在基材11上沉积形成纳米纤维，包括电极钢丝2、残液处理部件和涂覆部件。
电极钢丝2可以在外部的驱动下在竖向上作回转运动，其至少具有纺丝区域和残留区域。纺丝区域朝向基材11，处于电场中，当其涂覆了溶液后可以通过射流纺丝的方式在基材11上形成纳米纤维，残留区域与纺丝区域接洽但不处于电场中，因此不会产生射流纺丝。实际上，纺丝区域与残留区域均不是电极钢丝2中的固定一段，不会随着电极钢丝2的回转而变化，纺丝区域是指电极钢丝2的任意部分回转至能够射流纺丝的位置区域，而残留区域是指电极钢丝2射流纺丝后具有残留液的位置区域。
实施例中，电极钢丝2由多股钢丝缠绕成绳状，其表面较小的曲率半径使得诱发纺丝更容易，其表面的无方向性使得射流可在任意位置喷射，纺丝产量更大，可使静电纺丝过程更加高效、稳定。
如图1所示的箭头和顺时针方向为电极钢丝2的回转方向，所述的残液处理部件和涂覆部件均位于纺丝区域的后方，纺丝射流后的电极钢丝2能依次通过残液处理部件和涂覆部件。
实施例中的纺丝过程如下：
将基材11放置在纺丝区域和收集电极12之间，可以是贴附在收集电极12表面，也可以是采用外部的定位结构将基材11定位；
将高压电源1的正极导通电极钢丝2，负极导通收集电极12，在电极钢丝2的纺丝区域与收集电极12之间形成一高压静电场；
电极钢丝2回转运动时：
a.先由涂覆部件将纺丝溶液均匀涂覆在电极钢丝2表面；
b.电极钢丝2回转至纺丝区域的部分在静电场电场力的作用下，表面涂覆的溶液会形成电荷聚集，由于电极钢丝2由多股钢丝缠绕成绳，其表面曲率较小，使得表面凸起，溶液会在电场力作用下突破表面张力，形成纺丝射流10，最终在基材11上沉积纳米纤维；
c.纺丝射流后，电极钢丝2残留有溶液的部分回转至残液处理部件中将残液去除；
d.之后由涂覆部件涂覆溶液并按照上述过程进行循环。
优选的，上述涂覆部件将溶液涂覆于电极钢丝2表面还包括电极钢丝浸润以及溶液捋匀的步骤。
具体来说参考图1至图4,，涂覆部件包括涂覆头3和储液箱4。储液箱4具有钢丝出口、钢丝入口和补液口，除此之外为封闭式结构，这样可以解决溶液暴露在空气中导致溶液易老化的问题。涂覆头3具有供电极钢丝2穿过的涂覆孔19，涂覆头3固定在储液箱4的钢丝出口处且涂覆孔19连通储液箱4内腔，储液箱4中的溶液可以通过钢丝出口流过涂覆孔19。该涂覆孔19的孔径略大于电极钢丝2的外径，而电极钢丝2依次穿过储液箱4和涂覆头3，因此电极钢丝2穿过涂覆孔19时多余的溶液会依附涂覆孔19而被带走，由此，涂覆孔19起到了将溶液捋顺的作用，因此电极钢丝2能够得到均匀涂覆。
参考图3和图4，涂覆头3具有一进液流道20，进液流道20为从入口向出口孔径连续递减的渐缩状，进液流道20的入口连接储液箱4的钢丝出口，进液流道20的出口连接涂覆孔19。由电极钢丝2已穿过储液箱中的溶液进行过一次浸润，而渐缩状的进液流道20保证电极钢丝2更好的浸润在溶液中。
在上述的涂覆头3上还具有相互连通的漏液流道22和漏液孔23，漏液流道22连接涂覆孔19，与进液流道20分别位于涂覆孔19的两侧。所述的漏液流道22具有从涂覆孔19向漏液孔23方向孔径连续扩大的漏液斜坡21，方便漏出的溶液进入漏液孔23并从漏液孔23排出涂覆头3。当然，从涂覆头3漏出的溶液可以通过回流的方式重新回收进入储液箱4以供使用，这样可以节约原料和成本。
另外，储液箱4的钢丝入口处也安装上述的涂覆头3，与钢丝出口处的涂覆头3对称安装，其安装方式是在涂覆头3内部的螺纹孔18中安装配套的螺杆，并将螺杆连接在储液箱4上。
优选的，残液去除处理过程中还包括依次进行的固化物去除步骤、清洗步骤以及干燥步骤。
具体来说，实施例中的残液处理部件包括电极钢丝2依次经过的固化物去除单元8、清洗单元7以及干燥单元6。
干燥单元6由加热器和排风系统组成，采用加热和排气的方式加速残留溶液的挥发，确保电极钢丝2表面残留溶液的彻底清除。
清洗单元7中盛有可溶解纺丝溶液的液体，使电极钢丝2通过这些液体从而将电极钢丝2表面残留的纺丝溶液溶解，避免老化溶液残留在电极钢丝2上。
固化物去除单元8主要是将电极钢丝2表面的固化物机械去除。
参考图5，固化物去除单元8包括环形毛刷27和具有弹性的夹紧装置，环形毛刷27中部具有供电极钢丝2穿过的微孔28，夹紧装置包括夹紧环24，该夹紧环24具有开口，开口处分别接有夹紧片26，夹紧片26上设置连接孔25，通过与连接装配的螺栓可以将两夹紧片26对夹，那么夹紧环24收紧后抵压环形毛刷27的外周壁并对环形毛刷27施加朝向圆心的压力，该压力使得微孔28的孔径缩小，因此环形毛刷27即能与电极钢丝2之间产生较大的摩擦力以刮除电极钢丝2表面的固态残留物。
由于电极钢丝2同时依次穿过固化物去除单元8、清洗单元7、干燥单元6，使其表面无残留的老化溶液，保证了纺丝前后的质量一致性和均匀性，可实现连续、高效的纳米纤维薄膜的快速纺丝制造。
作为进一步优选的，储液箱4、残液处理部件均容纳在封闭的环境中，譬如一箱体，尽量减少与空气的接触，同时亦不会污染外部的环境。为此，还需在该箱体上开设一供液快速接头16，外接供液管，通过管路连接储液箱4的补液口。
作为进一步优选的，如图1和图2所示，每根电极钢丝2缠绕在一组金属导轮组上并与金属导轮组导通，高压电源1的一极通过导线连接金属导轮组从而导通电极钢丝2。该金属导轮组由两个金属导轮9构成，外接有驱动部件并与驱动部件绝缘。电极钢丝2的回转依靠金属导轮9的旋转达成。
优选的，驱动部件包括驱动电机15，每个金属导轮9的轴心处接有绝缘的转轴13，两根转轴13构成了一转轴组。两转轴13位于同一侧的端部安装有带轮，两带轮通过同步带17连接，其中一根转轴13与驱动电机15的输出端相接从而被驱动电机15带动。
一根电极钢丝2与一组金属导轮组实际上即可进行纺丝。为了提高效率，参考图2，多根电极钢丝2与多组配套的金属导轮组构成了本装置，可以极大提高纺丝的效率，这些电极钢丝2共用一个高压电源1并且共用一个收集电极12。
以上所述只是本发明优选的实施方式，其并不构成对本发明保护范围的限制。
Claims (8)
1.一种静电纺丝制备纳米纤维的方法，利用连续回转的电极钢丝纺丝，其特征在于，包括以下步骤：
a.涂覆，将纺丝溶液均匀涂覆于电极钢丝表面，包括电极钢丝浸润以及溶液捋匀的步骤，使电极钢丝依次通过储液箱中的溶液和安装在储液箱外壁的涂覆头，沿电极钢丝的通过方向，所述涂覆头内设有孔径连续递减的进液流道以及孔径略大于电极钢丝外径的涂覆孔，进液流道的入口通向储液箱中的溶液，进液流道的出口连接涂覆孔；
b.纺丝射流，电极钢丝处于高压静电场中的纺丝区域受电场力的作用，涂覆于表面的溶液形成纺丝射流从而在处于高压静电场中的基材上沉积成纳米纤维；
c.残液处理，去除纺丝射流后电极钢丝中残留纺丝溶液；
d.重复步骤a-c；
其中，电极钢丝由多股钢丝缠绕成绳状。
2.根据权利要求1所述的静电纺丝制备纳米纤维的方法，其特征在于：带有正电荷的电极钢丝与带有负电荷的收集电极之间形成高压静电场，基材位于纺丝区域与收集电极之间。
3.根据权利要求1所述的静电纺丝制备纳米纤维的方法，其特征在于：还包括回收溶液的漏液的步骤。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的静电纺丝制备纳米纤维的方法，其特征在于：步骤c中包括依次进行的固化物去除步骤、清洗步骤以及干燥步骤。
5.根据权利要求4所述的静电纺丝制备纳米纤维的方法，其特征在于：利用套于电极钢丝外周可收紧的毛刷刮除残留的固化物。
6.根据权利要求4所述的静电纺丝制备纳米纤维的方法，其特征在于：清洗步骤中，使电极钢丝通过可溶解纺丝溶液的液体，将电极钢丝表面残留的纺丝溶液溶解，避免老化溶液残留。
7.根据权利要求4所述的静电纺丝制备纳米纤维的方法，其特征在于：干燥步骤中，采用加热和排气的方式加速电极钢丝残留溶液的挥发。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的静电纺丝制备纳米纤维的方法，其特征在于：采用金属导轮组驱动电极钢丝在竖向上回转，高压静电场的高压电源两极连接金属导轮和收集电极。
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