CN105567043A - 一种防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份：聚磷酸铵18-24，三聚氰胺10-16，季戊四醇6-10，硅丙乳液5-10，胶乳4-8，环氧乙烯基酯树脂2-6，膨胀蛭石粉2-8，去离子水13-24，增稠剂1-2，分散剂1-4，消泡剂0.1-0.3。本发明的优良效果还表现在：本发明所得防火涂料制备工艺简单，易于实现，所得涂料阻燃性能优良，便于在工业上推广应用。

Description

一种防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火涂料领域，特别是涉及一种防火涂料及其制备方法。
背景技术
涂料是指应用于物体表面而能结成坚韧保护膜的物料的总称。用于可燃性基材表面，能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，用以提高被涂材料耐火极限的一种特种涂料叫做防火涂料。防火涂料本身具有难燃性或不燃性，使被保护基材不直接与空气接触，延迟物体着火和减少燃烧的速度，提高材料的耐火能力，减缓火焰蔓延传播速度，或在一定时间内能阻止燃烧。由于建筑工程的高层化、集群化、工业的大型化及有机合成材料的广泛应用，人们对防火工作引起高度重视，而采用涂料防火方法比较简单，适应性强，因而在公用建筑、车辆、船舶、古建筑及文物保护、电器电缆、宇航等方面都有应用。
我国防火涂料的发展，较国外工业发达国家晚15-20年，虽然起步晚，但发展速度较快。防火涂料按有无分散介质的种类，可分为溶剂型防火涂料和水性防火涂料两大类。溶剂型防火涂料以能溶解基料的易挥发有机溶剂为分散介质，涂料的性能优越。水性防火涂料以水为分散介质，具有价廉、环保等特点。按用途和使用对象的不同可分为：饰面型防火涂料、电缆防火涂料、钢结构防火涂料、预应力混凝土楼板防火涂料等。防火涂料按阻燃机理不同，可分为膨胀型防火涂料和非膨胀型防火涂料两大类。
目前市场上生产防火涂料绝大多数为膨胀型防火涂料。膨胀型防火涂料主要以高分子化合物为基料，加入阻燃剂、发泡剂、溶剂、助剂等材料，经一定分散而形成。具有经济、价廉、低烟、无毒、热稳定性好等特点，涂层遇火或热辐射时膨胀发泡，产生一层比原涂层厚几十倍甚至上百倍的泡沫碳化层)。以隔断外界火焰对基层的加热，从而起到防火作用。防火涂料涂覆在基材表面，除具有阻燃作用以外，还具有防锈、防水、防腐、耐磨、耐热以及涂层坚韧性、着色性、黏附性、易干性和一定的光泽等性能。
申请公布号CN104789022A（申请号201410028028.6）的中国发明专利文献公开了一种防火涂料，由以下重量份的原料组成：三聚氰胺10-20份、去离子水20-40份、滑石粉2-10份、硅酸钠5-20份、二氧化钛5-10份、膨胀蛭石1-5份、季戊四醇1-5份、云母粉1-10份。申请公布号CN104845459A（申请号201510277306.6）的中国发明专利文献公开了一种防火涂料，由以下重量份的组分组成：丁基胶乳19-25份，三聚氰胺2-6份，尿素1份，硅酸盐2-6份，六甲基纤维素2-5份，二氧化钛1-5份，季戊四醇2-5份，钛白粉3-5份，消泡剂2-5份，呋喃树脂2-3份，聚磷酸铵1-4份，分散剂8-14份，水25-29份。申请公布号CN104293021A（申请号201410446399.6）的中国发明专利文献公开了一种防火涂料，由如下重量配比的原料制成：丙二醇甲醚醋酸酯10-20份，丙烯酸多元醇树脂20-30份，玻璃珠10-15份，聚磷酸铵5-10份，固化剂3-8份，纤维素醚7-20份，季戊四醇3-5份，碳酸钙3-8份，氧化铁2-5份，氧化铝1-3份，氧化钛2-5份，分散剂1-2份，有机硅流平助剂2-8份，溶剂10-15份。
随着防火技术的不断提升，各种阻燃材料及涂料层出不穷，许多方法或技术仍存在一些问题，比如阻燃效果差，影响材料的原有性能，影响物品的色光，极易污染环境和对人体有害等。因此，研发一种具有良好理化性能和防火性能的涂料显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备简单、配方科学的防火涂料及制法，该防火涂料成本低，阻燃性能优良。
本发明的技术方案是：
一种防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份：聚磷酸铵18-24，三聚氰胺10-16，季戊四醇6-10，硅丙乳液5-10，胶乳4-8，环氧乙烯基酯树脂2-6，膨胀蛭石粉2-8，去离子水13-24，增稠剂1-2，分散剂1-4，消泡剂0.1-0.3。
优选的方案中，聚磷酸铵20-22，三聚氰胺12-14，季戊四醇7-9，硅丙乳液6-9，胶乳5-7，环氧乙烯基酯树脂3-5，膨胀蛭石粉4-6，去离子水17-20，增稠剂1.3-1.7，分散剂2-3，消泡剂0.15-0.25。
更加优选的，聚磷酸铵21，三聚氰胺13，季戊四醇8，硅丙乳液7.5，胶乳6，环氧乙烯基酯树脂4，膨胀蛭石粉5，去离子水18.5，增稠剂1.5，分散剂2.5，消泡剂0.2。
一种防火涂料的制备方法，步骤如下：
（1）将2/3的去离子水加热至80-96℃（优选加热至84-92℃），加入聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇，于搅拌池内搅拌23-40分钟（优选于搅拌池内搅拌28-35分钟），然后降温至56-70℃（优选降温至60-66℃），加入膨胀蛭石粉和1/4的消泡剂，以100-160转/分的速度搅拌15分钟，得基料，备用；
（2）将剩余的去离子水加入到热反应罐中，升温到60-80℃，向其中缓慢加入硅丙乳液和环氧乙烯基酯树脂，以65-85转/分的速度搅拌12-18分钟（优选以70-80转/分的速度搅拌14-16分钟），然后加入分散剂和剩余的消泡剂，继续搅拌0.6-1.2小时（优选继续搅拌0.8-1.0小时），得乳液，备用；
（3）将步骤（2）所得乳液和步骤（3）所得基料混合，边搅拌边加入胶乳、增稠剂和稳定剂，搅拌均匀，调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
上述一种防火涂料的制备方法，优选的方案是，步骤（1）中所述消泡剂为乳化硅油、正辛醇和白酒中的一种（优选的所述消泡剂为正辛醇和白酒，更加优选的所述消泡剂为白酒）。
上述一种防火涂料的制备方法，优选的方案是，步骤（1）中以120-140转/分的速度搅拌（优选以130转/分的速度搅拌）。
上述一种防火涂料的制备方法，优选的方案是，步骤（2）中升温到65-75℃（优选升温到70℃）。
上述一种防火涂料的制备方法，优选的方案是，步骤（2）中所述分散剂为聚丙烯酸钠、甲基纤维素和聚丙烯酰胺中的一种（优选的所述分散剂为聚丙烯酸钠和甲基纤维素中的一种，更加优选的所述分散剂为聚丙烯酸钠）。
上述一种防火涂料的制备方法，优选的方案是，步骤（3）中所述增稠剂为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素和瓜尔豆胶中的一种（优选的所述增稠剂为羟甲基纤维素和瓜尔豆胶中的一种，更加优选的所述增稠剂为羟甲基纤维素）。
上述一种防火涂料的制备方法，优选的方案是，步骤（3）中所述稳定剂为质量分数为0.11%-0.15%的环氧大豆油（优选的所述稳定剂为质量分数为0.12%-0.14%的环氧大豆油，更加优选的所述稳定剂为质量分数为0.13%的环氧大豆油）。
本发明所得一种防火涂料配伍科学，制备工艺简单。除此之外，本发明的优良效果还表现在：
1、本发明防火涂料所用原料配比科学，确保各组分达到最优的协同效应，进而使原料性能最优化；
2、本发明所得防火涂料具有良好的隔热性能，能更有效地保护可燃性基材，具有阻燃时间长，粘结强度高，防火性能好的特点；
3、本发明所得防火涂料制备工艺简单，易于实现，所得涂料阻燃性能优良，便于在工业上推广应用。
附图说明
图1是实验组和对照组钢板的耐火曲线示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和试验例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。
实施例1一种防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份（5.5kg/份）：聚磷酸铵18份，三聚氰胺10份，季戊四醇6份，硅丙乳液5份，胶乳4份，环氧乙烯基酯树脂2份，膨胀蛭石粉2份，去离子水13份，增稠剂1份，分散剂1份，消泡剂0.1份。
一种防火涂料的制备方法是：
（1）将2/3的去离子水加热至80℃，加入聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇，于搅拌池内搅拌23分钟，然后降温至56℃），加入膨胀蛭石粉和1/4的消泡剂（所述消泡剂为乳化硅油），以100转/分的速度搅拌15分钟，得基料，备用；
（2）将剩余的去离子水加入到热反应罐中，升温到60℃，向其中缓慢加入硅丙乳液和环氧乙烯基酯树脂，以65转/分的速度搅拌12分钟，然后加入分散剂（所述分散剂为聚丙烯酰胺）和剩余的消泡剂，继续搅拌0.6小时，得乳液，备用；
（3）将步骤（2）所得乳液和步骤（3）所得基料混合，边搅拌边加入胶乳、增稠剂（所述羟乙基纤维素）和稳定剂（所述所述稳定剂为质量分数为0.11%的环氧大豆油），搅拌均匀，调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
实施例2一种防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份（3.5kg/份）：聚磷酸铵24份，三聚氰胺16份，季戊四醇10份，硅丙乳液10份，胶乳8份，环氧乙烯基酯树脂6份，膨胀蛭石粉8份，去离子水24份，增稠剂2份，分散剂4份，消泡剂0.3份。
一种防火涂料的制备方法是：
（1）将2/3的去离子水加热至96℃，加入聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇，于搅拌池内搅拌40分钟，然后降温至70℃，加入膨胀蛭石粉和1/4的消泡剂（所述消泡剂为乳化硅油），以160转/分的速度搅拌15分钟，得基料，备用；
（2）将剩余的去离子水加入到热反应罐中，升温到80℃，向其中缓慢加入硅丙乳液和环氧乙烯基酯树脂，以85转/分的速度搅拌18分钟，然后加入分散剂（所述分散剂为聚丙烯酰胺）和剩余的消泡剂，继续搅拌1.2小时，得乳液，备用；
（3）将步骤（2）所得乳液和步骤（3）所得基料混合，边搅拌边加入胶乳、增稠剂（所述增稠剂为羟乙基纤维素）和稳定剂（所述稳定剂为质量分数为0.15%的环氧大豆油），搅拌均匀，调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
实施例3一种防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份（5kg/份）：聚磷酸铵20份，三聚氰胺12份，季戊四醇7份，硅丙乳液6份，胶乳5份，环氧乙烯基酯树脂3份，膨胀蛭石粉4份，去离子水17份，增稠剂1.3份，分散剂2份，消泡剂0.15份。
一种防火涂料的制备方法是：
（1）将2/3的去离子水加热至84℃，加入聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇，于搅拌池内搅拌28分钟，然后降温至60℃，加入膨胀蛭石粉和1/4的消泡剂（所述消泡剂为正辛醇），以120转/分的速度搅拌15分钟，得基料，备用；
（2）将剩余的去离子水加入到热反应罐中，升温到65℃，向其中缓慢加入硅丙乳液和环氧乙烯基酯树脂，以70转/分的速度搅拌14分钟，然后加入分散剂（所述分散剂为聚丙烯酸钠）和剩余的消泡剂，继续搅拌0.8小时，得乳液，备用；
（3）将步骤（2）所得乳液和步骤（3）所得基料混合，边搅拌边加入胶乳、增稠剂（所述增稠剂为瓜尔豆胶）和稳定剂（所述稳定剂为质量分数为0.12%的环氧大豆油），搅拌均匀，调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
实施例4一种防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份（4kg/份）：聚磷酸铵22份，三聚氰胺14份，季戊四醇9份，硅丙乳液9份，胶乳7份，环氧乙烯基酯树脂5份，膨胀蛭石粉6份，去离子水20份，增稠剂1.7份，分散剂3份，消泡剂0.25份。
一种防火涂料的制备方法是：
（1）将2/3的去离子水加热至92℃，加入聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇，于搅拌池内搅拌35分钟，然后降温至66℃，加入膨胀蛭石粉和1/4的消泡剂（所述消泡剂为正辛醇），以140转/分的速度搅拌15分钟，得基料，备用；
（2）将剩余的去离子水加入到热反应罐中，升温到75℃，向其中缓慢加入硅丙乳液和环氧乙烯基酯树脂，以80转/分的速度搅拌16分钟，然后加入分散剂（所述分散剂为聚丙烯酸钠）和剩余的消泡剂，继续搅拌1.0小时，得乳液，备用；
（3）将步骤（2）所得乳液和步骤（3）所得基料混合，边搅拌边加入胶乳、增稠剂（所述增稠剂为瓜尔豆胶）和稳定剂（所述稳定剂为质量分数为0.14%的环氧大豆油），搅拌均匀，调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
实施例5一种防火涂料，由下列原料制备而成，均为重量份（4.5kg/份）：聚磷酸铵21份，三聚氰胺13份，季戊四醇8份，硅丙乳液7.5份，胶乳6份，环氧乙烯基酯树脂4份，膨胀蛭石粉5份，去离子水18.5份，增稠剂1.5份，分散剂2.5份，消泡剂0.2份。
一种防火涂料的制备方法是：
（1）将2/3的去离子水加热至88℃，加入聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇，于搅拌池内搅拌32分钟，然后降温至63℃，加入膨胀蛭石粉和1/4的消泡剂（所述消泡剂为白酒），以130转/分的速度搅拌15分钟，得基料，备用；
（2）将剩余的去离子水加入到热反应罐中，升温到70℃，向其中缓慢加入硅丙乳液和环氧乙烯基酯树脂，以75转/分的速度搅拌15分钟，然后加入分散剂（所述分散剂为聚丙烯酸钠）和剩余的消泡剂，继续搅拌0.9小时，得乳液，备用；
（3）将步骤（2）所得乳液和步骤（3）所得基料混合，边搅拌边加入胶乳、增稠剂（所述增稠剂为羟甲基纤维素）和稳定剂（所述稳定剂为质量分数为0.13%的环氧大豆油），搅拌均匀，调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
聚磷酸铵：又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵(简称APP)。聚磷酸铵无毒无味，不产生腐蚀气体，吸湿性小，热稳定性高，是一种性能优良的非卤阻燃剂。聚磷酸铵的含磷量高达30%-32%，含氮为14%-16%。这类阻燃剂最突出的特征是燃烧时的生烟量极低，不产生卤化氢。用途：广泛应用于膨胀型防火涂料、聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、环氧树脂、橡胶制品、纤维板及干粉灭火剂等，是一种使用安全的高效磷系非卤消烟阻燃剂。
三聚氰胺：三聚氰胺是一种低毒、低烟、不产生腐蚀性气体、对环境污染较小、价格低廉、抗紫外线的阻燃剂。三聚氰胺有助于高聚物成炭，并影响高聚物的融化行为，是一种高效低毒的阻燃剂。阻燃机理：三聚氰胺从固相吸热蒸发，生成的蒸气和降解生成的小分子气态产物进入气相中。分解产生的不燃气体如NH3、CO2、H20可以稀释空气中的氧及可燃气体的浓度。其中产生的能够与燃烧中产生的自由基分子化合，增大了自由基的气相销毁速度，导致链反应的终止。其次，三聚氰胺作为阻燃剂中的主要发泡剂，致使磷酸盐分解产生的炭层膨胀，降低燃烧局部空气内氧浓度，并且产生发泡体的微粒，自由基碰撞在微粒上而相互化合成稳定的分子，增大了自由基的固相销毁速度，致使链反应中断。
季戊四醇：季戊四醇主要用在涂料工业中，可用以制造醇酸树脂涂料，能使涂料膜的硬度、光泽和耐久性得以改善。它也用作色漆、清漆和印刷油墨等所需的松香脂的原料，并可制干性油、阴燃性涂料和航空润滑油等。用作胶黏剂的阻燃剂，与聚磷酸铵配合可得膨胀型阻燃剂。
硅丙乳液：硅丙乳液是将含有不饱和键的有机硅单体与丙烯酸类单体加入合适的助剂，通过核壳包覆聚合工艺聚合而成的乳液。结合了有机硅耐高温性、耐候性、耐化学品性，疏水、表面能低不易污染性和丙烯酸类树脂的高保色性、柔韧性、附着性。是一种高耐候、高耐水、抗污染的环保型建筑用乳液及涂料。特点：1、耐水、耐酸、耐碱、抗沾污。2、纯丙硅组成，涂膜不泛黄，耐紫外线，抗老化。3、胶膜致密，坚韧、硬度高、抗水白化性极好。4、光泽高，真石漆显色性好。
膨胀蛭石粉：蛭石是一种层状结构的含镁的水铝硅酸盐，外形似云母，是黑云母等天然矿物风化蚀变的产物，呈块状、片状和粒状，其层间水分子经高温灼烧，体积增大18--25倍，颜色变为金黄色或银白色。因为其受热膨胀时呈挠曲状，形态酷似水蛭（蚂蟥），故此称为蛭石。膨化后的蛭石具有隔热、耐冻、抗菌、防火、吸声、质轻等优异性能。在建筑业中主要使用膨胀蛭石制成松散填充料、膨胀蛭石制品、膨胀蛭石混凝土等，用作轻质、保温、隔热、隔音、防火、防冻等材料。
试验例本发明所得一种防火涂料（实施例5）的性能研究：
1.耐火性试验
1.1材料和方法
选用8件同等大小的耐高温钢板作为基材，将基材平分为实验组和对照组。将两组基材分别除锈，涂刷防锈漆，按200-250g/m2的涂覆比值涂刷防火涂料。其中实验组涂刷本发明所得一种防火涂料，对照组涂刷钢结构防火涂料（购置于北京汇丰昌盛商贸有限公司）。耐火试验在水平燃烧试验炉上进行，试件水平安装于炉体上，约束条件为简支状态，加载方式为模拟垂直均布荷载，按国家标准规定的设计荷载加载，荷载在试验过程中为定值。以开始灼烧到钢板背面温度达到800℃时的时间定义为耐火极限（取平均值）。取涂料进行耐火测试后的炭质层，用日本日立公司生产的S－4700冷场发射型扫描电子显微镜研究膨胀炭质层的微观结构。
1.2试验结果
结果如图1所示。
由图1可知，对照组钢板的耐火极限为1600s，实验组钢板的耐火极限长达2700s，比对照组提高了1100s；同时通过扫描电子显微镜发现对照组防火涂料燃烧后的炭质层强度较高，炭质层较疏松，与钢板发生脱离；而实验组防火涂料燃烧后涂层膨胀倍率高，形成的炭质层均匀致密、强度较高，而且炭质层与钢板具有较好的粘结作用，能有效地阻止热量的传递，最终耐火极限达到了2700s，较好地起到了防火作用。由实验数据表明本发明制备的防火涂料既具有较好的粘附性，又具有较好的耐火性能。
应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。

Claims (10)

1.一种防火涂料，其特征在于，由下列原料制备而成，均为重量份：聚磷酸铵18-24，三聚氰胺10-16，季戊四醇6-10，硅丙乳液5-10，胶乳4-8，环氧乙烯基酯树脂2-6，膨胀蛭石粉2-8，去离子水13-24，增稠剂1-2，分散剂1-4，消泡剂0.1-0.3。
2.如权利要求1所述的一种防火涂料，其特征在于，由下列原料制备而成，均为重量份：聚磷酸铵20-22，三聚氰胺12-14，季戊四醇7-9，硅丙乳液6-9，胶乳5-7，环氧乙烯基酯树脂3-5，膨胀蛭石粉4-6，去离子水17-20，增稠剂1.3-1.7，分散剂2-3，消泡剂0.15-0.25。
3.如权利要求1所述的一种防火涂料，其特征在于，由下列原料制备而成，均为重量份：聚磷酸铵21，三聚氰胺13，季戊四醇8，硅丙乳液7.5，胶乳6，环氧乙烯基酯树脂4，膨胀蛭石粉5，去离子水18.5，增稠剂1.5，分散剂2.5，消泡剂0.2。
4.如权利要求1-3任一所述的一种防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将2/3的去离子水加热至80-96℃（优选加热至84-92℃），加入聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇，于搅拌池内搅拌23-40分钟（优选于搅拌池内搅拌28-35分钟），然后降温至56-70℃（优选降温至60-66℃），加入膨胀蛭石粉和1/4的消泡剂，以100-160转/分的速度搅拌15分钟，得基料，备用；
（2）将剩余的去离子水加入到热反应罐中，升温到60-80℃，向其中缓慢加入硅丙乳液和环氧乙烯基酯树脂，以65-85转/分的速度搅拌12-18分钟（优选以70-80转/分的速度搅拌14-16分钟），然后加入分散剂和剩余的消泡剂，继续搅拌0.6-1.2小时（优选继续搅拌0.8-1.0小时），得乳液，备用；
（3）将步骤（2）所得乳液和步骤（3）所得基料混合，边搅拌边加入胶乳、增稠剂和稳定剂，搅拌均匀，调pH至7.5，经过滤、检测、分装即得。
5.根据权利要求4所述的一种防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述消泡剂为乳化硅油、正辛醇和白酒中的一种（优选的所述消泡剂为正辛醇和白酒，更加优选的所述消泡剂为白酒）。
6.根据权利要求4所述的一种防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中以120-140转/分的速度搅拌（优选以130转/分的速度搅拌）。
7.根据权利要求4所述的一种防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中升温到65-75℃（优选升温到70℃）。
8.根据权利要求4所述的一种防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述分散剂为聚丙烯酸钠、甲基纤维素和聚丙烯酰胺中的一种（优选的所述分散剂为聚丙烯酸钠和甲基纤维素中的一种，更加优选的所述分散剂为聚丙烯酸钠）。
9.根据权利要求4所述的一种防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述增稠剂为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素和瓜尔豆胶中的一种（优选的所述增稠剂为羟甲基纤维素和瓜尔豆胶中的一种，更加优选的所述增稠剂为羟甲基纤维素）。
10.根据权利要求4所述的一种防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述稳定剂为质量分数为0.11%-0.15%的环氧大豆油（优选的所述稳定剂为质量分数为0.12%-0.14%的环氧大豆油，更加优选的所述稳定剂为质量分数为0.13%的环氧大豆油）。
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