CN105567012A - 一种稳定光固化导电油墨的制备方法 - Google Patents

一种稳定光固化导电油墨的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稳定光固化导电油墨的制备方法，属于导电油墨制备技术领域。针对目前制备含有纳米金属导电喷墨时，使用纯银金属时在直流通电或湿热条件下，银离子易发生迁移而引起短路，而其他金属易氧化绝缘的问题，提供了一种将铜粉包裹银粉，随后酸解部分铜银，使其溶解并置换，通过铜银复合制备导电喷墨油墨的方法，使导电油墨使用更加稳定。本发明制备的稳定光固化导电油墨稳定高效，最低电阻率可达5×10-5Ω·cm，通过铜银粉末进行改性制备稳定导电油墨，安全绿色，对环境无污染。

Description

一种稳定光固化导电油墨的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稳定光固化导电油墨的制备方法，属于导电油墨制备技术领域。
背景技术
导电喷墨即可以喷的导电油墨，是利用喷墨印刷技术制备微电子器件不可或缺的耗材，其质量的好坏直接影响到电子部件导电性能的优劣。由于喷墨印刷技术独有的非接触式数码可控印刷方法，既可以在任何形状的基材上进行图案化又可节省耗材，其突出的优势深受人们的重视，传统印刷逐渐向喷墨印刷转变。喷墨印刷技术应用于柔性或硬质电路板上，起到导线、天线或电阻等作用。导电喷墨在电子领域的应用十分广泛，如无线电频率识别标签设备，光电，医疗补丁，医疗成像等。特别是可以在微电子领域发挥着不可忽视的作用。将导电油墨以喷墨印刷的方式应用在柔性基材上，随后经过干燥固化和导电处理，最终得到的柔性印刷电路板，可用于薄膜开关、透明接触式开关、IC卡、RFID、电子发光板、落座传感器及压力传感器等电子设备。
但是可以用来制备含有纳米金属导电喷墨的金属有很多，如金、银、铜、钯、铝
等。其中，银独特的化学性质使其成为理想的功能性喷墨油墨成分。与多数金属
一样，银容易被氧化，在银的表面会形成氧化银。这一氧化过程可能发生在制备
油墨的过程中，可能在印刷过程，还可能是油墨印刷到基材后。银主要的优点在
于其氧化后仍具有导电性，而像较便宜的金属，如铜和铝，它们也容易被氧化，
可绝缘层的形成阻止了粒子之间的导电性。此外，银纳米粒子稳定，可形成从为
微米到纳米的各种粒子尺寸，但是在直流通电或湿热条件下，银离子易发生迁移而引起短路，所以需要一种较为稳定的，不会引起银离子迁移的方法很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前制备含有纳米金属导电喷墨时，使用纯银金属时在直流通电或湿热条件下，银离子易发生迁移而引起短路，而其他金属易氧化绝缘的问题，提供了一种将铜粉包裹银粉，随后酸解部分铜银，使其溶解并置换，通过铜银复合制备导电喷墨油墨的方法，使导电油墨使用更加稳定。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按固液比1:10，称取铜粉置于质量浓度为50%的乙醇溶液中，在200～250W下超声洗涤10～15min，随后对其过滤并收集滤渣，再按固液比1:10，将其置于质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中浸泡洗涤10～15min，待浸泡洗涤完成后，用质量浓度为20%的硫酸溶液淋洗3～5次，随后用去离子水洗涤至pH至7.0，在65～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得干燥铜粉；
（2）按固液比1:5，将其置于0.1mol/L的硝酸银溶液中活化10～15min，随后再次过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤至pH至7.0，随后在200～300W超声振荡下，按固液比1:10，将其置于银氨溶液中，在20～30℃下以50～150r/min速度缓慢搅拌混合25～30min，随后过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，制备得银包铜颗粒；
（3）按固液质量比1:5，将上述制备的银包铜颗粒与质量浓度为30%的硝酸溶液搅拌混合，随后将其置于85～90℃下水浴加热反应2～3h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得铜银酸解液；
（4）按重量份数计，分别量取45～65份上述制备的铜银酸解液、15～20份聚乙烯吡咯烷酮和20～35份去离子水与烧杯中，在200～300W超声振荡下搅拌混合10～15min；
（5）待混合完成后，滴加与聚乙烯吡咯烷酮等质量的三乙胺，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，在5000～6000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液并旋转蒸发至原体积的1/8，制备得纳米铜银凝胶液；
（6）按重量份数计，分别称量15～25份聚丙烯树脂、15～20份上述制备的纳米铜银凝胶液、3～5份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和57～60份去离子水，在20～30℃下搅拌混合10～15min，随后200～300W下超声振荡处理10～15min，随后继续搅拌混合蒸发水分，直至在20～30℃下混合液粘度为28～30cps后，即可制备得一种稳定光固化导电油墨。
本发明的应用方法是：首先将上述制备的稳定光固化导电油墨放置到喷墨打印机中，利用喷墨印刷技术将其喷印到柔性电路版聚酰亚胺薄膜基材上；随后，把滴有导电油墨的聚酰亚胺薄膜放置到60℃的热台上，进行水分蒸发；当水分充分蒸发后，再将承印物放置在主波长为365nm的紫外灯下，在光强10mW/cm2下照射20s。最后，将其放在马弗炉中进行3个小时的烧结，烧结温度为300℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的稳定光固化导电油墨稳定高效，最低电阻率可达5×10-5Ω·cm；
（2）通过铜银粉末进行改性制备稳定导电油墨，安全绿色，对环境无污染。
具体实施方式
首先按固液比1:10，称取铜粉置于质量浓度为50%的乙醇溶液中，在200～250W下超声洗涤10～15min，随后对其过滤并收集滤渣，再按固液比1:10，将其置于质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中浸泡洗涤10～15min，待浸泡洗涤完成后，用质量浓度为20%的硫酸溶液淋洗3～5次，随后用去离子水洗涤至pH至7.0，在65～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得干燥铜粉；按固液比1:5，将其置于0.1mol/L的硝酸银溶液中活化10～15min，随后再次过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤至pH至7.0，随后在200～300W超声振荡下，按固液比1:10，将其置于银氨溶液中，在20～30℃下以50～150r/min速度缓慢搅拌混合25～30min，随后过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，制备得银包铜颗粒；按固液质量比1:5，将上述制备的银包铜颗粒与质量浓度为30%的硝酸溶液搅拌混合，随后将其置于85～90℃下水浴加热反应2～3h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得铜银酸解液；按重量份数计，分别量取45～65份上述制备的铜银酸解液、15～20份聚乙烯吡咯烷酮和20～35份去离子水与烧杯中，在200～300W超声振荡下搅拌混合10～15min；待混合完成后，滴加与聚乙烯吡咯烷酮等质量的三乙胺，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，在5000～6000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液并旋转蒸发至原体积的1/8，制备得纳米铜银凝胶液；按重量份数计，分别称量15～25份聚丙烯树脂、15～20份上述制备的纳米铜银凝胶液、3～5份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和57～60份去离子水，在20～30℃下搅拌混合10～15min，随后200～300W下超声振荡处理10～15min，随后继续搅拌混合蒸发水分，直至在20～30℃下混合液粘度为28～30cps后，即可制备得一种稳定光固化导电油墨。
实例1
首先按固液比1:10，称取铜粉置于质量浓度为50%的乙醇溶液中，在200W下超声洗涤10min，随后对其过滤并收集滤渣，再按固液比1:10，将其置于质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中浸泡洗涤10min，待浸泡洗涤完成后，用质量浓度为20%的硫酸溶液淋洗4次，随后用去离子水洗涤至pH至7.0，在67℃烘箱中干燥7h，制备得干燥铜粉；按固液比1:5，将其置于0.1mol/L的硝酸银溶液中活化12min，随后再次过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤至pH至7.0，随后在250W超声振荡下，按固液比1:10，将其置于银氨溶液中，在25℃下以75r/min速度缓慢搅拌混合27min，随后过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤4次，在67℃下干燥7h，制备得银包铜颗粒；按固液质量比1:5，将上述制备的银包铜颗粒与质量浓度为30%的硝酸溶液搅拌混合，随后将其置于87℃下水浴加热反应2.5h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得铜银酸解液；按重量份数计，分别量取50份上述制备的铜银酸解液、15份聚乙烯吡咯烷酮和35份去离子水与烧杯中，在250W超声振荡下搅拌混合12min；待混合完成后，滴加与聚乙烯吡咯烷酮等质量的三乙胺，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，在5500r/min下离心分离12min，收集上层清液并旋转蒸发至原体积的1/8，制备得纳米铜银凝胶液；按重量份数计，分别称量20份聚丙烯树脂、15份上述制备的纳米铜银凝胶液、5份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和60份去离子水，在25℃下搅拌混合12min，随后250W下超声振荡处理12min，随后继续搅拌混合蒸发水分，直至在25℃下混合液粘度为29cps后，即可制备得一种稳定光固化导电油墨。
首先将上述制备的稳定光固化导电油墨放置到喷墨打印机中，利用喷墨印刷技术将其喷印到柔性电路版聚酰亚胺薄膜基材上；随后，把滴有导电油墨的聚酰亚胺薄膜放置到60℃的热台上，进行水分蒸发；当水分充分蒸发后，再将承印物放置在主波长为365nm的紫外灯下，在光强10mW/cm2下照射20s。最后，将其放在马弗炉中进行3个小时的烧结，烧结温度为300℃。
实例2
首先按固液比1:10，称取铜粉置于质量浓度为50%的乙醇溶液中，在220W下超声洗涤12min，随后对其过滤并收集滤渣，再按固液比1:10，将其置于质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中浸泡洗涤12min，待浸泡洗涤完成后，用质量浓度为20%的硫酸溶液淋洗4次，随后用去离子水洗涤至pH至7.0，在70℃烘箱中干燥7h，制备得干燥铜粉；按固液比1:5，将其置于0.1mol/L的硝酸银溶液中活化10min，随后再次过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤至pH至7.0，随后在200W超声振荡下，按固液比1:10，将其置于银氨溶液中，在20℃下以50r/min速度缓慢搅拌混合25min，随后过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3次，在65℃下干燥6h，制备得银包铜颗粒；按固液质量比1:5，将上述制备的银包铜颗粒与质量浓度为30%的硝酸溶液搅拌混合，随后将其置于85℃下水浴加热反应2h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得铜银酸解液；按重量份数计，分别量取45份上述制备的铜银酸解液、20份聚乙烯吡咯烷酮和35份去离子水与烧杯中，在200W超声振荡下搅拌混合10min；待混合完成后，滴加与聚乙烯吡咯烷酮等质量的三乙胺，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，在5000r/min下离心分离10min，收集上层清液并旋转蒸发至原体积的1/8，制备得纳米铜银凝胶液；按重量份数计，分别称量15份聚丙烯树脂、20份上述制备的纳米铜银凝胶液、5份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和60份去离子水，在20℃下搅拌混合10min，随后200W下超声振荡处理10min，随后继续搅拌混合蒸发水分，直至在20℃下混合液粘度为28cps后，即可制备得一种稳定光固化导电油墨。
首先将上述制备的稳定光固化导电油墨放置到喷墨打印机中，利用喷墨印刷技术将其喷印到柔性电路版聚酰亚胺薄膜基材上；随后，把滴有导电油墨的聚酰亚胺薄膜放置到60℃的热台上，进行水分蒸发；当水分充分蒸发后，再将承印物放置在主波长为365nm的紫外灯下，在光强10mW/cm2下照射20s。最后，将其放在马弗炉中进行3个小时的烧结，烧结温度为300℃。
实例3
首先按固液比1:10，称取铜粉置于质量浓度为50%的乙醇溶液中，在250W下超声洗涤15min，随后对其过滤并收集滤渣，再按固液比1:10，将其置于质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中浸泡洗涤15min，待浸泡洗涤完成后，用质量浓度为20%的硫酸溶液淋洗5次，随后用去离子水洗涤至pH至7.0，在80℃烘箱中干燥8h，制备得干燥铜粉；按固液比1:5，将其置于0.1mol/L的硝酸银溶液中活化15min，随后再次过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤至pH至7.0，随后在300W超声振荡下，按固液比1:10，将其置于银氨溶液中，在30℃下以150r/min速度缓慢搅拌混合30min，随后过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤5次，在80℃下干燥8h，制备得银包铜颗粒；按固液质量比1:5，将上述制备的银包铜颗粒与质量浓度为30%的硝酸溶液搅拌混合，随后将其置于90℃下水浴加热反应3h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得铜银酸解液；按重量份数计，分别量取65份上述制备的铜银酸解液、15份聚乙烯吡咯烷酮和20份去离子水与烧杯中，在300W超声振荡下搅拌混合15min；待混合完成后，滴加与聚乙烯吡咯烷酮等质量的三乙胺，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，在6000r/min下离心分离15min，收集上层清液并旋转蒸发至原体积的1/8，制备得纳米铜银凝胶液；按重量份数计，分别称量25份聚丙烯树脂、15份上述制备的纳米铜银凝胶液、3份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和57份去离子水，在30℃下搅拌混合15min，随后300W下超声振荡处理15min，随后继续搅拌混合蒸发水分，直至在30℃下混合液粘度为30cps后，即可制备得一种稳定光固化导电油墨。
首先将上述制备的稳定光固化导电油墨放置到喷墨打印机中，利用喷墨印刷技术将其喷印到柔性电路版聚酰亚胺薄膜基材上；随后，把滴有导电油墨的聚酰亚胺薄膜放置到60℃的热台上，进行水分蒸发；当水分充分蒸发后，再将承印物放置在主波长为365nm的紫外灯下，在光强10mW/cm2下照射20s。最后，将其放在马弗炉中进行3个小时的烧结，烧结温度为300℃。

Claims (1)

1.一种稳定光固化导电油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按固液比1:10，称取铜粉置于质量浓度为50%的乙醇溶液中，在200～250W下超声洗涤10～15min，随后对其过滤并收集滤渣，再按固液比1:10，将其置于质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中浸泡洗涤10～15min，待浸泡洗涤完成后，用质量浓度为20%的硫酸溶液淋洗3～5次，随后用去离子水洗涤至pH至7.0，在65～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得干燥铜粉；
（2）按固液比1:5，将其置于0.1mol/L的硝酸银溶液中活化10～15min，随后再次过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤至pH至7.0，随后在200～300W超声振荡下，按固液比1:10，将其置于银氨溶液中，在20～30℃下以50～150r/min速度缓慢搅拌混合25～30min，随后过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，制备得银包铜颗粒；
（3）按固液质量比1:5，将上述制备的银包铜颗粒与质量浓度为30%的硝酸溶液搅拌混合，随后将其置于85～90℃下水浴加热反应2～3h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得铜银酸解液；
（4）按重量份数计，分别量取45～65份上述制备的铜银酸解液、15～20份聚乙烯吡咯烷酮和20～35份去离子水与烧杯中，在200～300W超声振荡下搅拌混合10～15min；1
（5）待混合完成后，滴加与聚乙烯吡咯烷酮等质量的三乙胺，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，在5000～6000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液并旋转蒸发至原体积的1/8，制备得纳米铜银凝胶液；
（6）按重量份数计，分别称量15～25份聚丙烯树脂、15～20份上述制备的纳米铜银凝胶液、3～5份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和57～60份去离子水，在20～30℃下搅拌混合10～15min，随后200～300W下超声振荡处理10～15min，随后继续搅拌混合蒸发水分，直至在20～30℃下混合液粘度为28～30cps后，即可制备得一种稳定光固化导电油墨。
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