CN105560271A - 壳聚糖聚维酮碘溶液及其制作工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种壳聚糖聚维酮碘溶液及其制作工艺，原料配方重量按百分比计，其成分包括：壳聚糖季铵盐：0.2-1.3%；乙烯毗咯烷酮碘：1--5%；碘化钾：0.1—0.9%；0.1M一水柠檬酸溶液:34-57.6%；0.2M无水磷酸氢二钠溶液：36-61.2%；0.1M一水柠檬酸溶液和0.2M无水磷酸氢二钠溶液均为按比例调制的水溶液。本发明的一种壳聚糖聚维酮碘溶液及其制作工艺，溶液工艺简单、产品质量优良、无有毒有害气体和液体排放，产品具有广谱、高效、长效、无毒、无刺激、无腐蚀性等特点，对细菌、病毒和真菌均有良好的杀灭作用。

Description

壳聚糖聚维酮碘溶液及其制作工艺

技术领域

本发明涉及医用消毒剂领域，尤其涉及一种壳聚糖聚维酮碘溶液的配方工艺。

背景技术

壳聚糖（chitosan）是自然界中唯一的带正电荷的支链多糖，具有抗菌，抗肿瘤，增强免疫等功能，具有良好的生物相容性，且无刺激性、无毒副作用，由于2-NH2的存在，壳聚糖具有一定的抑菌功能，但抑菌性能有限，且受到壳聚糖分子量、脱乙酰度等条件的影响。在壳聚糖分子链上接枝季铵盐后可显著提高其抑菌性能。壳聚糖作为一种天然聚阳离子，容易在细胞壁处积聚，阻止营养物质通过细胞壁进入细胞，使细胞衰竭死亡；而低分子壳聚

糖则能够阻碍DNA向RNA的转录，影响细菌的生长繁殖，从而产生抗菌作用。壳聚糖也具有杀菌作用，在酸性条件下，壳聚糖分子中的氨基带有正电荷，成为NH3+，吸附带有负电荷的细菌，使细菌细胞壁和细胞膜上的负电荷分布不均，干扰细胞壁的合成，打破在自然状态下的细胞壁合成与溶解平衡，使细胞壁趋向于溶解，细胞膜因不能承受渗透压而变形破裂，细胞的内容物如水、蛋白质等渗出，发生细菌溶解而死亡。壳聚糖是一种生物性能优异的高分子化合物，吸附碘后，碘的热稳定性大大提高。

壳聚糖碘是一种高效、广谱、无毒的高分子医用消毒杀菌材料。它能逐步释放出碘而发挥抗菌作用，其作用机制是使菌体蛋白质变性、死亡，对细菌、真菌、病毒均有效，且对组织刺激性小。虽然目前已有氮唑类抗真菌的临床治疗药物，如克霉唑、皮康王、达克宁霜等，但由于耐药菌株的不断出现，因此不断研究出新的抗真菌药就十分必要，而研究出既有免疫调节功能又有抗真菌作用的新型药物则是其发展方向。已知壳聚糖具有抗菌、抗肿瘤、增强机体免疫功能等作用，因而开发壳聚糖聚维酮碘溶液的制剂具有更大的前景。

发明内容

针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种壳聚糖聚维酮碘溶液及其制作工艺，无毒无刺激，杀菌效果强。

为了达到上述目的，本发明一种壳聚糖聚维酮碘溶液，原料配方重量按百分比计，其成分包括：

壳聚糖季铵盐：0.2-1.3%

乙烯毗咯烷酮碘：1-5%

碘化钾：0.1——0.9%

0.1M一水柠檬酸溶液:34-57.6%

0.2M无水磷酸氢二钠溶液：36-61.2%。

其中，所述0.1M一水柠檬酸溶液的配制方法为：每100g的壳聚糖聚维酮碘溶液中，4.2g一水柠檬酸加纯化水至200g。

其中，所述0.2M无水磷酸氢二钠溶液的配制方法：为5.68g无水磷酸氢二钠加纯化水至200g。

其中，所述壳聚糖聚维酮碘溶液的有效成分为有效碘，且有效碘含量均值为4.84g/L。

其中，所述壳聚糖聚维酮碘溶液的PH值的范围为2.51。

本发明还提供一种壳聚糖聚维酮碘溶液的制作工艺，其操作步骤为：

S1、按照原料质量配方称量各种物料，备用；

S2、配置好0.1M一水柠檬酸溶液和0.2M无水磷酸氢二钠溶液；

S3、将壳聚糖季铵盐加入一水柠檬酸溶液中完全溶解待用；

S4、将0.1M一水柠檬酸溶液与0.2M无水磷酸氢二钠溶液混合后，加入乙烯毗咯烷酮碘和KI溶液，混合均匀后，再加入步骤S2中调制好的溶液。

本发明的有益效果是：

与现有技术相比，本发明的一种壳聚糖聚维酮碘溶液及其制作工艺，溶液工艺简单、产品质量优良、无有毒有害气体和液体排放，产品具有广谱、高效、长效、无毒、无刺激、无腐蚀性等特点，对细菌、病毒和真菌均有良好的杀灭作用。

具体实施方式

为了更清楚地表述本发明，下面结合实施例和检测结果对本发明作进一步地描述。

实施例一：

本发明一种壳聚糖聚维酮碘溶液，原料配方重量按百分比计，其成分包括：

壳聚糖季铵盐：0.2%

乙烯毗咯烷酮碘：1%

碘化钾：0.1%

0.1M一水柠檬酸溶液:37.5%

0.2M无水磷酸氢二钠溶液：61.2%。

实施例二：

本发明一种壳聚糖聚维酮碘溶液，原料配方重量按百分比计，其成分包括：

壳聚糖季铵盐：1.3%

乙烯毗咯烷酮碘：5%

碘化钾：0.9%

0.1M一水柠檬酸溶液:56.8%

0.2M无水磷酸氢二钠溶液：36%。

实施例三：

本发明一种壳聚糖聚维酮碘溶液，原料配方重量按百分比计，其成分包括：

壳聚糖季铵盐：1%

乙烯毗咯烷酮碘：5%

碘化钾：0.5%

0.1M一水柠檬酸溶液:55%

0.2M无水磷酸氢二钠溶液：38.5%。

以上三种实施例中的0.1M一水柠檬酸溶液的配制方法为：每100g的壳聚糖聚维酮碘溶液中，4.2g一水柠檬酸加纯化水至200g。0.2M无水磷酸氢二钠溶液的配制方法：为5.68g无水磷酸氢二钠加纯化水至200g。且壳聚糖聚维酮碘溶液的有效成分为有效碘，且有效碘含量均值为4.84g/L。壳聚糖聚维酮碘溶液的PH值的范围为2.51。

本发明还公开一种壳聚糖聚维酮碘溶液的制作工艺，其操作步骤为：

S1、按照原料质量配方称量各种物料，备用；

S2、配置好0.1M一水柠檬酸溶液和0.2M无水磷酸氢二钠溶液；

S3、将壳聚糖季铵盐加入一水柠檬酸溶液中完全溶解待用；

S4、将0.1M一水柠檬酸溶液与0.2M无水磷酸氢二钠溶液混合后，加入乙烯毗咯烷酮碘和KI溶液，混合均匀后，再加入步骤S2中调制好的溶液。

与现有技术相比，本发明的一种壳聚糖聚维酮碘溶液及其制作工艺，溶液工艺简单、产品质量优良、无有毒有害气体和液体排放，产品具有广谱、高效、长效、无毒、无刺激、无腐蚀性等特点，对细菌、病毒和真菌均有良好的杀灭作用。

以上几个实施例，其性能测试的方法均一致，均分别取三个实施例中样品，编号S1,S2,S3进行检测；

含碘量的测定：

在250ml碘量瓶内加入壳聚糖聚维酮碘溶液，加入蒸馏水50ml，封好并振摇促使其充分溶解，用表定好的的0.1mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定直至黄色完全消失，对消耗体积进行记录，并对有效碘含量计算(所用0.1mol·L-1硫代硫酸钠溶液1mL与12.69mg碘相当)，结果如下表所示：

由此测试可知，壳聚糖聚维酮碘溶液原液的有效碘含量均值为4.84g/L。

PH值测定：

将PHS-3C精密PH计开机稳定后，按使用说明清洗处理后，先用标准溶液PH=6.86校正，然后用蒸馏水清洗电极，每次浸泡3min-5min，重复3次，再用标准液PH=4.00校正，待仪器稳定以后，每批次随机抽取一瓶，测量该样品PH值。每瓶重复2次，取均值。试验温度为20摄氏度，相对湿度为52%，经过多组样品测试，其均值为2.51。

经检验，壳聚糖聚维酮碘原液对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和大肠杆菌的杀菌效果均符合《含碘消毒剂卫生标准》的要求。根据《消毒技术规范》2002版的相关检验标准，在进行金黄色葡萄球菌悬液定量杀菌试验使，进行中和剂鉴定试验和悬液定量杀菌试验，中和剂鉴定试验在20摄氏度恒温控制器内进行，先将壳聚糖聚维酮溶液与其他待试液置20摄氏度恒温控制器预温5min,再按6组进行中和效果试验测定，试验微生物为金黄色葡萄球菌，拟选中和剂为0.3%硫代硫酸钠、1.0%吐温-80和1.0%卵磷脂的PBS，杀菌作用时间为0.5min，中和作用时间为10min。取样用胰蛋白胨大豆琼脂培养基（TSA）倾皿计数；试验结果为：

由此可见，第1,2组均为无菌生长，第3,4,5组评价生长菌数分别为1.77×10⁷cfu/ml、1.71×10⁷cfu/ml和1.98×10⁷cfu/ml，且组件误差率为5.86%，第6组无菌生长，此处中和剂含0.3%硫代硫酸钠、1.0%吐温-80和1.0%卵磷脂的PBS（硫化铅）可中和残留的壳聚糖聚维酮溶液对金黄色葡萄球菌的杀灭作用，且中和剂及中和产物对受试菌的生长和培养基均无不良影响。

在悬液定量杀灭试验中，在20摄氏度温度下，壳聚糖聚维酮碘溶液原液作用0.5min对金黄色葡萄球菌的杀灭对数值各次均大于5.00。

同样，在铜绿假单胞菌定量杀菌试验中，壳聚糖聚维酮碘溶液原液作用0.5min对铜绿假单胞菌的杀灭对数值各次均大于5.00，壳聚糖聚维酮碘溶液原液作用0.5min对大肠杆菌的杀灭对数值各次均大于5.00。

本发明的壳聚糖聚维酮碘溶液具有较强的杀灭保色念珠菌的功效，经检测，进行了本壳聚糖聚维酮碘溶液针对白色念珠菌的中和剂鉴定试验和白色念珠菌悬液定量杀菌试验，中和剂鉴定试验在20摄氏度恒温控制器内进行，现将壳聚糖聚维酮碘溶液与其他待试液并置20摄氏度恒温控制器预温5min，再按6组进行中和效果试验预定，试验微生物为白色念珠菌，拟选中和剂为0.3%硫代硫酸钠、1.0%吐温-8和0.1%卵磷脂的PBS（硫化铅），杀菌作用时间为0.5min,中和作用时间10min。取样用沙堡式琼脂培养基倾皿计数，其结果如下：

第1、2组均为无菌生长，第3、4、5组平均生长菌数分别为1.51×10⁶cfu/ml、1.49×10⁶cfu/ml和1.63×10⁶cfu/ml，且组间误差率为3.68%，第6组无菌生长。消毒剂再以1:9稀释（中和剂以同样比例稀释），作用0.5min，第1组无菌生长，第2组平均生长菌数为87cfu/ml（3次结果分别为80cfu/ml，1.10×10²cfu/ml，70cfu/ml），中和剂可中和残留的壳聚糖聚维酮碘溶液对白色念珠菌的杀灭作用，且中和剂及中和产物对受试菌的生长和培养基均无不良影响。

在悬液定量杀灭试验中，在20摄氏度恒温控制器内进行，取4.0ml壳聚糖聚维酮碘溶液原液加入试管内并置20摄氏度恒温控制器预温5min,加入1.0ml菌悬液，作用至预定时间后，将菌药混悬液取0.5ml加入4.5ml中中和剂内，中和10min后，取样用胰蛋白胨大豆琼脂培养基（TSA）倾皿检验残留活菌数。试验同时设阳性、阴性对照。试验重复3次，其灭菌效果如下：

由表可知，壳聚糖聚维酮碘溶液原液作用0.5min对白色念珠菌的杀灭对数值各次均大于4.00，证明其杀灭白色念珠菌的效果强。

在本实施例中，壳聚糖聚维酮溶液经口毒性试验，通过对两种性别的ICR种小鼠的急性经口LD50均大于5000mg/kg.bw，属于无毒级，通过对白色家兔一次阴道粘膜刺激试验的刺激指数为0.34分，属无刺激性。经过小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验，受试物微核试验结果为阴性，通过对白色家兔的眼次级试验，本发明的壳聚糖聚维酮溶液经口毒性试验属于无刺激性。

以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种壳聚糖聚维酮碘溶液，其特征在于，原料配方重量按百分比计，其成分包括：

壳聚糖季铵盐：0.2-1.3%

乙烯毗咯烷酮碘：1-5%

碘化钾：0.1——0.9%

0.1M一水柠檬酸溶液:34-57.6%

0.2M无水磷酸氢二钠溶液：36-61.2%。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖聚维酮碘溶液，其特征在于，所述0.1M一水柠檬酸溶液的配制方法为：每100g的壳聚糖聚维酮碘溶液中，4.2g一水柠檬酸加纯化水至200g。

3.根据权利要求1所述的壳聚糖聚维酮碘溶液，其特征在于，所述0.2M无水磷酸氢二钠溶液的配制方法：为5.68g无水磷酸氢二钠加纯化水至200g。

4.根据权利要求1所述的壳聚糖聚维酮碘溶液，其特征在于，所述壳聚糖聚维酮碘溶液的有效成分为有效碘，且有效碘含量均值为4.84g/L。

5.根据权利要求1所述的壳聚糖聚维酮碘溶液，其特征在于，所述壳聚糖聚维酮碘溶液的PH值的均值为2.51。

6.一种壳聚糖聚维酮碘溶液的制作工艺，其特征在于，其操作步骤为：

S1、按照原料质量配方称量各种物料，备用；

S2、配置好0.1M一水柠檬酸溶液和0.2M无水磷酸氢二钠溶液；

S3、将壳聚糖季铵盐加入一水柠檬酸溶液中完全溶解待用；

S4、将0.1M一水柠檬酸溶液与0.2M无水磷酸氢二钠溶液混合后，加入乙烯毗咯烷酮碘和KI溶液，混合均匀后，再加入步骤S2中调制好的溶液。