CN105536787A - 一种复合催化剂及制备方法和应用 - Google Patents

一种复合催化剂及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合催化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将含贵金属的化合物与水混合均匀得前驱体溶液；将TiO2粉末、MnO2粉末、所述前驱体溶液和水混合均匀得悬浊液；加热条件下搅干所述悬浊液，并研磨成粉，将粉末煅烧即得光催化剂；或者将所述悬浊液先经紫外光照射处理，然后除去水分、干燥、研磨成粉即得。该催化剂可在低温(20-40℃)、弱光(无需太阳光直照)条件下催化降解VOCs，能满足室内居住条件下降解VOCs的实现要求，且成本低便于广泛应用。

Description

一种复合催化剂及制备方法和应用
技术领域
本发明属于环境催化材料技术领域，尤其涉及一种复合催化剂及制备方法和应用，更具体的涉及一种TiO2/MnO2负载贵金属的复合催化剂材料，可在低温弱光条件下高效降解VOCs。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)的排放，造成大气环境污染，而室内的VOC(甲醛、苯类、酚类、醚类)排放对人们的居住环境和身体健康伤害巨大。现在防止室内VOC对人身体危害的最有效方法，是通风排放和吸附去除，均未做到VOC的最终消除。目前在消除VOCs的诸多方法中(主要有吸附法、吸收法、冷凝法、催化氧化法等方法)，催化氧化法被公认为是最常用和最有效的途径之一，具有无二次污染、适用范围广和节约能源等优点。催化氧化主要有热催化和光催化两种途径，其技术关键是高性能催化剂的可用性和经济性。催化剂的选择研究至今，贵金属负载型催化剂对于VOCs的完全氧化，其低温催化活性最好，但是价格昂贵、易烧结和易挥发的缺点限制了其广泛的应用。体相贱金属氧化物在高温条件下对于VOCs的氧化降解显示出良好的催化性能，但在低温下却不能完全催化燃烧VOCs(起燃温度在200℃以上)，使得这类材料的低温催化活性受到影响，无法在室温条件下催化降解室内VOC污染物。
TiO2具有良好的光催化活性、稳定的光化学性能、低成本且使用寿命长，但其能带隙较宽，且光生电荷复合的快。较好的二氧化钛光催化剂在紫外光照射条件下，其光催化效率达到98％(如德国产P25)，但是在可见光(紫外光约占5％)条件下，其光催化效率大幅度降低，而在无法实现太阳光直照、阴天弱光条件下，其光催化降至无法可用程度。
目前，大多数室内环境均为弱光条件，因此研究开发一种在室温弱光条件下可有效降解VOCs污染物的催化材料非常有意义。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种复合催化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备前驱体溶液：将含贵金属的化合物与水混合均匀即得；
(2)制备悬浊液：将TiO2粉末、MnO2粉末、所述前驱体溶液和水混合均匀，即得；
(3)制备复合催化剂：加热除去所述悬浊液中的水分，并研磨成粉，将粉末煅烧即得；或者将所述悬浊液先经紫外光照射处理，然后除去水分、干燥、研磨成粉即得。
所述复合催化剂是借助于贵金属良好的低温催化性能，体相贱金属氧化物的低成本以及TiO2良好的光催化活性等特征制备得到的，该催化剂可在低温(20-40℃)、弱光(无需太阳光直照)条件下催化降解VOCs。
步骤(2)的悬浊液中，以重量份计，优选含有50-150份MnO2,850-950份TiO2，3-10份贵金属元素，三种物质以此种配比组合，最终制备得到的光催化剂具有最佳的低温弱光催化性能。
其中，所述重量份可以是μg、mg、g、kg等领域公知的重量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。
步骤(1)的具体操作优选为：按照含贵金属的化合物与水的重量比为1：(500-1500)比例将二者混合均匀，即得所述前驱体溶液；所述比例优选为1：1000。
步骤(3)的操作方式分浸渍法和光还原法，其中浸渍法的操作优选为：在40-70℃条件下，搅拌除去悬浮液中的水分，研磨成粉，将粉末在400-500℃条件下煅烧2-4h即得；浸渍法的操作更优选为：在55℃水浴条件下，搅拌除去悬浮液中的水分，得固体，将所述固体研磨成粉，然后在450℃条件下煅烧3h即得所述复合催化剂。
光还原法的操作优选为：将所述悬浮液在紫外光条件下照射3-5h，再抽滤除去水分，干燥研磨成粉即得。
本发明提供了一种最佳的复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备前驱体溶液：按照含Pt化合物与水的重量比为1：(500-1500)比例将二者混合均匀，即得；
(2)制备悬浊液：按照每200mL悬浊液中含有0.05g-0.15gMnO2,0.85g-0.95gTiO2，3mg-10mgPt元素，水余量的比例，将MnO2，TiO2，前驱体溶液，水混合均匀，即得；
(3)制备复合催化剂：在40-70℃条件下，搅拌除去悬浮液中的水分，研磨成粉，将粉末在400-500℃条件下煅烧2-4h即得；或者将所述悬浮液在紫外光条件下照射3-5h，再抽滤除去水分，干燥研磨成粉即得。
其中，步骤(1)中，所述比例优选为1：1000；所述含Pt化合物优选为氯铂酸。
为了使得复合催化剂具有最佳的催化效率，本发明所述的TiO2粉末优选为二氧化钛P25，二氧化钛P25属于混晶型，锐钛矿和金红石重量比约为71:29，由于两种结构混杂增大了二氧化钛晶格内的缺陷密度，增大了载流子的浓度，使电子-空穴对数量增加，使其具有更强的捕获在二氧化钛表面溶液(氧气、水分、有机物)的能力；并且作为商品生产，价格便宜，具有很好普及性，便于工业生产采购。
本发明的第二个目的是提供上述任意一种方法制备得到的复合催化剂。
本发明的第三个目的是提供上述任意一种光催化剂在降解VOCs中的应用。
本发明的第四个目的是提供采用上述任意一种复合催化剂降解VOCs的方法：向所述光催化剂中加入溶剂并分散均匀，然后均匀涂抹在载体上，并将所述载体置于含有VOCs的空间内，在室温、自然光条件下即可实现对VOCs的降解。
其中，所述溶剂优选为乙醇。
采用上述方法对室内VOCs进行降解，能满足室内居住条件下降解VOCs的实现要求，且成本低便于广泛应用。
附图说明
图1为实施例2和实施例5负载0.5％Pt复合催化剂的XRD图谱。
图2为复合催化剂的能谱分析图像，其中左侧谱图为实施例2中复合催化剂的能谱曲线，右侧谱图为实施例5中复合催化剂的能谱曲线。
图3为实施例2中复合催化剂去除NO的曲线。
图4为实施例5中复合催化剂去除NO的曲线。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。以下实施例中涉及到的原料，如无特殊说明均可市购获得；涉及到的操作如无特殊说明，均为本领域的常规操作。其中氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；TiO2为二氧化钛P25，可购自赢创德固赛；MnO2粉末的粒径为微米级。
实施例1浸渍法制备负载0.3％Pt复合催化剂
将1g氯铂酸溶于1000mL去离子水中，得到前驱体溶液A；将0.9gP25，0.1gMnO2粉末，9mL前驱体溶液A(铂元素含量为3mg)加入去离子水中，制成200mL溶液，超声振荡所述溶液3min，得到悬浮液B；取100mL悬浮液B，在55℃水浴条件下，搅拌至干，得固体，将所述固体研磨成粉末，并将所述粉末在450℃煅烧3h，即得负载0.3％复合催化剂。
实施例2浸渍法制备负载0.5％Pt复合催化剂
该实施例的制备方法同实施例1，其区别仅在于制备悬浮液B时，前驱体溶液A的添加量为14.8mL。
实施例3浸渍法制备负载0.8％Pt复合催化剂
该实施例的制备方法同实施例1，其区别仅在于制备悬浮液B时，前驱体溶液A的添加量为23.7mL。
实施例4浸渍法制备负载1％Pt复合催化剂
该实施例的制备方法同实施例1，其区别仅在于制备悬浮液B时，前驱体溶液A的添加量为29.6mL。
实施例5光还原法制备负载0.5％Pt复合催化剂
将1g氯铂酸溶于1000mL去离子水中，得到前驱体溶液A；将0.9gP25，0.1gMnO2粉末，14.8mL前驱体溶液A(铂元素含量为5mg)加入水中，制成200mL溶液，超声振荡所述溶液3min，得到悬浮液B；取100mL悬浮液B在紫外光下照射4h，照射过程中不停搅拌所述悬浮液B，照射结束后，减压抽滤，并在80℃条件下干燥滤饼，然后将干燥后的滤饼研磨成粉末，即得负载0.5％Pt复合催化剂。
实施例6使用光催化剂降解VOC的方法
取实施例1-5任一所述的复合催化剂，按照复合催化剂55mg，加入3mL无水乙醇的比例，将复合催化剂加入无水乙醇中，超声分散均匀，均匀涂抹在玻璃片上，将玻璃片置于室内，在室温自然光条件下，即可对室内的VOCs进行降解。
对比例1光还原法制备负载0.1％Pt复合催化剂
将1g氯铂酸溶于1000mL去离子水中，得到前驱体溶液A；将0.9gP25，0.1gMnO2粉末，3mL前驱体溶液A(铂元素含量为1mg)加入水中，制成200mL溶液，超声振荡所述溶液3min，得到悬浮液B；取100mL悬浮液B在紫外光下照射4h，照射过程中不停搅拌所述悬浮液B，照射结束后，减压抽滤，并在80℃条件下干燥滤饼，然后将干燥后的滤饼研磨成粉末，即得负载0.1％Pt复合催化剂。
对比例2光还原法制备负载1.2％Pt复合催化剂
将1g氯铂酸溶于1000mL去离子水中，得到前驱体溶液A；将0.1gP25，0.9gMnO2粉末，35.5mL前驱体溶液A(铂元素含量为12mg)加入水中，制成200mL溶液，超声振荡所述溶液3min，得到悬浮液B；取100mL悬浮液B在紫外光下照射4h，照射过程中不停搅拌所述悬浮液B，照射结束后，减压抽滤，并在80℃条件下干燥滤饼，然后将干燥后的滤饼研磨成粉末，即得负载1.2％Pt复合催化剂。
下面通过实验例进一步说明本发明所述光催化剂的催化效果。
由于NO被氧化降解的难度要大于VOCs的降解，因此本发明通过测试光催化剂对NO的降解效果来进行说明。
分别取55mg实施例1-5，对比例1-2，以及TiO2/MnO2混合粉(TiO2与MnO2的重量比为9:1)，加入3mL无水乙醇，超声分散均匀，得混合溶液，将所述混合溶液均匀涂抹在直径60mm、厚度2-3mm的圆玻璃片上，将玻璃片置于密闭的容器内，在室温，以及无直接太阳光照射条件下，不断向密闭容器内通入NO气体，测定复合催化剂催化NO氧化的转化率，转化率的计算公式为：
E ( % ) = C 1 - C 2 C 1 × 100 %
式中：E为转化率；C2是密闭容器出气口的NO浓度；C1是通入的NO浓度。
测定结果如下表1所示：
表1不同催化剂催化NO氧化的转化率
从表1可以看出，负载0.3％-1.0％Pt复合催化剂具有良好的NO催化氧化效果，负载0.1％Pt复合催化剂、1.2％Pt复合催化剂的催化效果不太理想，而不含贵金属的TiO2/MnO2混合粉对NO催化氧化的作用微乎其微。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备前驱体溶液：将含贵金属的化合物与水混合均匀即得；
(2)制备悬浊液：将TiO2粉末、MnO2粉末、所述前驱体溶液和水混合均匀，即得；
(3)制备复合催化剂：加热除去所述悬浊液中的水分，并研磨成粉，将粉末煅烧即得；或者将所述悬浊液先经紫外光照射处理，然后除去水分、干燥、研磨成粉即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述贵金属为Pt，Pd，Os，Ir，Ru，Rh等中的一种或多种，优选为Pt。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：以重量份计，所述悬浊液中含有50-150份MnO2，850-950份TiO2，3-10份贵金属元素。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)的具体操作为：按照含贵金属的化合物与水的重量比为1：(500-1500)比例将二者混合均匀，即得所述前驱体溶液；所述比例优选为1：1000。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)的具体操作为：在40-70℃条件下，搅拌除去悬浮液中的水分，研磨成粉，将粉末在400-500℃条件下煅烧2-4h即得；或者将所述悬浮液在紫外光条件下照射3-5h，抽滤除去水分，干燥，研磨成粉即得。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备前驱体溶液：按照含Pt化合物与水的重量比为1：(500-1500)比例将二者混合均匀，即得；所述比例优选为1：1000；所述含Pt化合物优选为氯铂酸；
(2)制备悬浊液：按照每200mL悬浊液中含有0.05g-0.15gMnO2,0.85g-0.95gTiO2，3mg-10mgPt元素，水余量的比例，将MnO2，TiO2，前驱体溶液，水混合均匀，即得；
(3)制备复合催化剂：在40-70℃条件下，搅拌除去悬浮液中的水分，研磨成粉，将粉末在400-500℃条件下煅烧2-4h即得；或者将所述悬浮液在紫外光条件下照射3-5h，再抽滤除去水分，干燥研磨成粉即得。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法，其特征在于：所述TiO2粉末为二氧化钛P25。
8.权利要求1-7任一所述的制备方法得到的光催化剂。
9.根据权利要求1-7任一所述制备方法得到的光催化剂或权利要求8所述光催化剂在降解VOCs中的应用。
10.一种使用权利要求1-7任一所述制备方法得到的复合催化剂或权利要求8所述光催化剂降解VOCs的方法，其特征在于：向所述复合催化剂中加入溶剂并分散均匀，然后均匀涂抹在载体上，并将所述载体置于含有VOCs的空间内，在室温、自然光条件下即可实现对VOCs的降解；所述溶剂优选为乙醇。
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