CN1055322C - 铁基形状记忆合金管接头的制造方法 - Google Patents
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Abstract
铁基形状记忆合金管接头的制造方法，其步骤是配料-冶炼-锻造-固溶处理-管坯成型-机加工-热机械处理-扩管机加工，主要技术特点是，根据不同用途选择不同的冶炼成分，管坯成型工艺采取温挤压或亚超塑成型工艺，并对管坯进行热机械处理，以提高合金的形状记忆特性。该方法投资少，生产成本低，管接头形状记忆特性好，密封性好。可用于石油、天然气、化工、化肥、食品等行业的输送管道的连接。
Description
本发明属于一种管接头的制造方法，特别涉及一种铁基形状记忆合金管接头的制造方法。
在日特开JP62-170457专利文件中公开了一种铁基形状记忆合金，文件主要说明了合金的配方以及合金的形状记忆特性，没有具体说明用于管接头的合金成分如何选择，也没有说明在石油及天然气输送管道、化工及食品业的不锈钢管道、化肥业的耐热高压管道中用的管接头合金成分如何选择。更没有说明铁基形状记忆合金管接头的制造方法。在CN92109530.9专利文件中也公开了一种铁基形状记忆合金管道连接接头及其生产方法，其不足之处是：(1)合金成分中的C含量较低，必须使用工业纯铁为原料冶炼，合金成本较高；(2)没有具体说明不同应用场合下管接头的合金成分如何选择；(3)管接头的制造方法是管接头毛坯采用无缝穿管工艺和热轧成板带焊成有缝管工艺，其中第一种方法由于形状记忆合金变形抗力大，需专门设计专用的穿管设备，因此设备造价高，投资大，为实现工业化生产带来困难；第二种方法管接头质量难以保证，且焊缝对合金的形状记忆效应有不利影响；(4)没有提及提高形状记忆合金的形状记忆特性的方法；(5)管接头结构简单，难以保证有较好的密封性，且联接后的耐压性能较低。
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处而提供一种铁基形状记忆合金管接头的制造方法。
本发明的目的可以通过如下措施来实现：
铁基形状记忆合金管接头的制造方法如下：
1、配料：管接头合金的冶炼按以下成分配料(重量％)C 0.02～1.2％ Mn 13～24.9％ Si 2～6％ Ni 1～Cr 0.5～14％ Ge 0～2％ Mo 0～2％ 余量为Fe及不可避免的杂质。
管接头合金的冶炼成分配比可根据不同的用途进行选择。
(1)用于石油和天然气输送管道的管接头合金成分采用低Ni、Cr加Ge，其成分为(重量％)：C 0.12～1.2％ Mn 13～24.9％ Si 2～5.2％ Ni 1～4％Cr 0.5～3％ Ge 0.01～2％ 余量为Fe及不可避免的杂质。
(2)用于化工和食品行业的不锈钢管道中的管接头合金采用高Ni、Cr加Ge，其成分为(重量％)：C 0.021～0.12％ Mn 13～21％ Si 2～5％ Ni 4～7％Cr 8～14％ Ge 0～2％ 余量为Fe及不可避免的杂质。
(3)用于化肥业的高压耐热管道中的管接头合金采用高Ni、Cr加Mo，其成分为(重量％)：C 0.08～0.3％ Mn 13～23％ Si 2～6％ Ni 3～6％Cr 5～10％ Mo 0.1～3％ 余量为Fe及不可避免的杂质。
2、合金冶炼：采用真空感应电炉按常规工艺冶炼，或采用电弧炉(或非真空感应电炉)+电渣重熔双联工艺冶炼，浇铸成铸锭，铸锭经脱模后，在1200℃高温下进行均匀化退火。
3、锻造：将铸锭加热到1100℃，保温1小时，然后热锻成圆坯。
4、固熔处理：将圆坯合金加热到1000℃，保温1小时，然后快速冷却至室温。
5、管坯成型：圆坯合金在600～800℃温度下温挤压成管坯或在800～950℃温度下亚超塑成管坯，其应变速率为0.01～0.1s-1。
6、机加工：根据设计要求将管坯加工成一定规格尺寸的管套。
7、热机械处理：对管套进行训练或形变强化，以提高合金的形状记忆特性。
(1)训练：对管套进行1～3次训练，其训练工艺是：常温下预变形(扩径)2～15％，在300～500℃时回复退火。
(2)形变强化：管套在300～800℃温度下进行变形(扩径)，其变形量为1～20％。
8、扩管：在常温下，根据设计要求对经热机械处理后的管套进行3～15％的扩径。
9、机加工：将管套加工成不同结构的管接头以满足不同需要。管接头的结构可根据耐压强度来选择(本发明适用范围为50～1000kg/cm2或5～100MPa)。本发明设计了如下两种结构形式的管接头：
(1)带密封槽的管接头：内表面加工有一定数量的密封槽，以保证不同的耐压强度，此结构的管接头适用于低压管道的联接(≤50kg/cm2或≤5MPa)。
(2)带螺纹的管接头：内表面加工有螺纹，适用于高压管道的联接(≤1000kg/cm2或≤100MPa)。
本发明合金成分中各元素的作用及其用量限定范围的意义如下：
铁基形状记忆合金主要是通过应力诱发ε马氏体转变及其逆转变来获得形状记忆效应的。因此合金元素的作用主要是通过对γ→ε马氏体转变及其逆转变的影响而起作用的。
锰Mn，Mn的加入使层错能降低而有利于ε马氏体的形成；Mn能稳定母相奥氏体，使Ms点下降，所以高Mn合金不加应力很难产生马氏体转变。但是随Mn量的增加使Tn点(反铁磁性转变点)升高而有利于α′马氏体的形成，不利于获得良好的形状记忆效应。此外，随着含Mn量的增加层错能的降低，使材料中具有较多的堆垛层错，阻止了交滑移的发生，材料易于加工硬化，使材料的加工性恶化。根据Mn的作用本发明确定Mn的含量取13～24.9％。
硅Si，Si可强化母相提高产生滑移变形的阻力，但不改变Ms点。Si降低层错能并强烈降低Tn点从而大大促进应力诱发ε马氏体转变，有利于获得良好的形状记忆效应，但Si能产生固溶强化，提高屈服强度，导致塑性下降，使加工性能变坏。例如：日本研究的Fe-30Mn-6Si合金具有最佳的形状记忆特性(单晶体可获得9％的可恢复应变和100％的形状恢复率)，但其加工性极差。综上所述，Si的含量过低，记忆效应下降；过高，加工性能差，故本发明Si的含量确定为2～6％。
铬Cr，Cr能降低Ms点和Tn点，提高马氏体的轴比c/a，从而有利于应力诱发γ→ε马氏体转变，可代替部分Si和Mn，获得较高的形状记忆效应。此外Cr的加入可使材料耐蚀性和抗氧化性明显提高。因此，Cr是发展不锈型形状记忆合金的最主要添加元素。合金Cr含量过高，易于形成σ相而脆化，并使合金成本增加，故本发明Cr的含量定为0.5～14％。
镍Ni，Ni可代替合金中的Mn，但对层错能有增加的作用，并降低滑移和相变临界应力，使交滑移易于发生，从而明显改善材料的可加工性。此外Ni与Cr配合可明显改善材料的耐蚀性能。Ni含量过高，合金成本增加，故本发明Ni的含量定为1～7％。
碳C，C可强化母相，提高马氏体的轴比c/a，抑制α′马氏体的形成，从而有利于改善材料的形状记忆特性。特别是不锈型形状记忆合金中，由于Cr较高易于形成脆性的σ相，为此加入适量的C可防止σ相的形成，从而改善材料的可加工性。因此，本发明C含量确定为0.02～1.2％。
锗Ge，Ge的加入具有比Si降低Tn点更强烈的作用。因此以Ge代替部分Si，可在提高形状记忆效应的同时改善材料的可加工性，但Ge的含量越大成本越高，故本发明Ge的含量确定为0～2％。
钼Mo，Mo的加入可提高材料的强度和耐热性，有与Si类似的作用。但Mo的价格较贵。加Mo合金用于高压、高温型管接头。本发明Mo的含量确定为0～3％。
本发明管接头合金冶炼成分的选择，考虑了合金元素在铁基形状记忆合金中的作用、合金的可加工性、管接头的应用场合以及成本等因素。因此用于石油和天然气输送管道中的管接头合金冶炼成分中加入了0.01～2％Ge，以取代部分Si，这样在提高合金形状记忆特性的同时，可改善合金的加工成型性。在管道连接完成后，其内表面要涂以防腐涂料，因此，可以不考虑管接头的耐蚀性。所以，为了降低成本，本发明采用了高C、低Cr、Ni的合金冶炼成分。用于化工和食品行业的不锈钢管道中的管接头为了提高其耐蚀性则采用高Cr、Ni的合金冶炼成分。用于化肥业的高压耐热管道中的管接头合金冶炼成分中加入了0.1～3％Mo，其目的是提高母相强度和耐热性，改善合金形状记忆特性。
本发明与现有技术相比有如下优点：
(1)用于石油和天然气输送管道的管接头合金中C含量为0.12～1.2％；用于化工和食品行业的不锈钢管道的管接头合金中C含量为0.02～0.12％；用于化肥业的高压耐热管道中管接头的合金中C含量为0.08～0.3％。在合金配方设计时我们适当提高了C含量，这样有两方面好处：一是可提高合金的母相强度，从而提高合金的形状记忆特性；二是提高C含量后，可不用工业纯铁为原料，而改用低C钢为主要原料，这样可使合金的生产成本大幅度降低。
(2)本发明中管接头管坯的成型工艺采用了温挤压成型工艺和亚超塑成型工艺，以满足不同生产批量和投资的需要。
a、温挤压成型工艺过程相当于形变强化处理，可省去对管坯的训练或形变强化工艺。因此，在减少工艺和设备投资的同时，还可以使合金的形状记忆特性得到提高。
b、亚超塑成型工艺，可使挤压力大幅度下降，减少设备投资，同时使产品的加工精度显著提高，从而简化了机加工工艺。
(3)提高合金形状记忆效应的热机械处理方法简便且效果明显。
a、采用预变形一回复退火的训练方法和一般技术相比，本技术针对不同的合金，选用不同的变形量和回复温度，只需1～2次训练即可达到最佳效果，而一般技术则需要5～6次训练。
b、采用在Md点以上温度对合金进行形变强化的工艺，强化一次即可达到提高合金形状记忆特性的理想效果。
(4)管接头的密封性能好。管接头结构采用带密封槽或螺纹的形式，加之管接头合金的形状记忆性能好，因此用管接头将管子连接后，不加密封剂即可达到理想的密封效果。
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
1.管接头合金冶炼的化学成分配料如表1所示：
表1 管接头合金冶炼的化学成分配料(重量％)
| 实施例 | Mn | Sl | Cr | Nl | Ge | Mo | C | Fe |
| 1 | 21.5 | 4.6 | 1.1 | 2.2 | 0.02 | 0 | 0.15 | 余量 |
| 2 | 24.6 | 3.5 | 0.8 | 1.5 | 0.8 | 0 | 0.5 | 余量 |
| 3 | 13.5 | 2.7 | 2.8 | 3.8 | 1.5 | 0 | 1.1 | 余量 |
| 4 | 16.8 | 4.0 | 12.1 | 6.1 | 0 | 0 | 0.06 | 余量 |
| 5 | 18.2 | 3.8 | 11.2 | 5.5 | 0.1 | 0 | 0.11 | 余量 |
| 6 | 14.3 | 4.6 | 10.5 | 4.6 | 0 | 0 | 0.08 | 余量 |
| 7 | 22.1 | 4.6 | 7.8 | 4.2 | 0 | 1.7 | 0.09 | 余量 |
| 8 | 18.2 | 5.2 | 9.5 | 5.3 | 0 | 0.9 | 0.25 | 余量 |
| 9 | 14.5 | 3.8 | 6.1 | 3.8 | 0 | 2.5 | 0.2 | 余量 |
2.合金冶炼：对上述1～9实施例管接头合金配料采用真空感应电炉熔炼，浇铸成铸锭，铸锭经脱模后，先在1200℃高温下进行均匀化退火。
3.锻造：将铸锭加热到1100℃，保温1小时，然后热锻成φ38×200mm的圆坯，部分改锻成截面尺寸为30×30mm的棒料，始锻温度1050℃，终锻温度不低于900℃，以防锻裂。
4.固溶处理：将圆坯合金加热到1000℃，保温1小时，然后快速冷却至室温。
5.管坯成型：将φ38×200mm的圆坯采用温挤压或亚超塑成型工艺制成管坯，管坯的规格尺寸及成型工艺条件见表2。
表2 管坯规格及成型工艺条件
| 实施例 | 成型工艺 | 温度(℃) | 应变速率(s-1) | 管坯规格(内径×壁厚×管长)(mm) |
| 1 | 亚超塑 | 880 | 0.02 | Φ27×4.5×50 |
| 2 | 亚超塑 | 880 | 0.02 | Φ23×6×45 |
| 3 | 亚超塑 | 920 | 0.06 | Φ29×4×500 |
| 4 | 温挤压 | 720 | Φ27×4.5×50 | |
| 5 | 温挤压 | 750 | Φ23×6×45 | |
| 6 | 温挤压 | 780 | Φ29×4×500 | |
| 7 | 温挤压 | 620 | Φ27×4.5×50 | |
| 8 | 温挤压 | 680 | Φ23×6×45 | |
| 9 | 温挤压 | 700 | Φ29×4×500 |
6.机加工：将上述各管坯加工成不同规格尺寸的管套。
7.管套的热机械处理：对实施例3、6、9管套进行训练(训练工艺见表3)，用以提高管接头合金的形状记忆特性；而对实施例1、2、4、5、7、8管套是采用温挤压成型工艺得到的，该工艺相当于形变强化处理，故不再需要单独进行热机械处理。
表3 实施例3、6、9管坯训练工艺
| 实施例 | 训练次数 | 变形量(％) | 回火温度(℃) | 形变温度(℃) | ||||
| 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第一次 | 第二次 | 第三次 | |||
| 3 | 1 | 4.6 | 400 | 室温 | ||||
| 6 | 2 | 8.5 | 3 | 500 | 380 | 室温 | ||
| 9 | 12.3 | 7.6 | 5 | 500 | 400 | 400 | 室温 | |
8.扩管：将由第6、7步所得管套扩孔，其预变形量见表4。
9.机加工：将由第8步所得管套加工成如表4所示规格尺寸和结构的管接头。
10、管接头耐压特性的测量：将加工后的管接头套装在两个被联接的管子上，用加热器加热，冷却后即完成了联接。将联接好的管接头在液压压力计上打压测其耐压特性，其结果见表4。
表4 管接头的耐压特性
| 实施例 | 管接头规格(内径×壁厚×管长)(mm) | 管接头结构 | 预变形量(％) | 加热温度(℃) | 不泄露压力Mpa |
| 1 | Φ30×2.5×45 | 密封槽 | 3.8 | 400 | ≥5 |
| 2 | Φ25×2×45 | 螺纹 | 5.3 | 380 | ≥40 |
| 3 | Φ33×2×50 | 密封槽 | 6.9 | 350 | ≥5 |
| 4 | Φ30×2.5×45 | 密封槽 | 8.2 | 500 | ≥40 |
| 5 | Φ25×5×42 | 螺纹 | 4.3 | 320 | ≥5 |
| 6 | Φ33×2×50 | 密封槽 | 9.2 | 500 | ≥40 |
| 7 | Φ30×2.5×45 | 密封槽 | 14.7 | 500 | ≥5 |
| 8 | Φ25×5×42 | 螺纹 | 6.1 | 500 | ≥40 |
| 9 | Φ33×2×50 | 密封槽 | 11.4 | 450 | ≥5 |
11、管接头合金形状记忆特性的测量：将冶炼时锻成的截面尺寸为30×30mm的棒料先进行退火处理，退火温度是800℃时保温1小时，以除去锻造应力。然后加工成两组1×10×100mm片状试样，试样经固熔处理，处理温度是1000℃时保温1小时。其中一组为原始试样，另一组再经热机械处理，然后用弯曲法分别测定各组合金试样的形状记忆特性。
(1)将实施例1～9合金原始试样在常温下经5％的预变形，然后再经回复退火，测其可恢复应变和形状恢复率(见表6)。
(2)将实施例1、3、4、7、8按表5的工艺条件进行训练后的合金试样，在常温下经5％的预变形，然后再经回复退火，测其可恢复应变和形状恢复率(见表6)。
(3)将实施例2、5、6、9按表5的工艺条件进行形变强化后的合金试样，在常温下经5％的预变形，然后再经回复退火，测其可恢复应变和形状恢复率(见表6)。
表5 管接头合金试样的热机械处理工艺条件
| 实施例 | 处理方式 | 次数 | 形变量(％) | 回火温度(℃) | 形变温度(℃) | ||||
| 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第一次 | 第二次 | 第三次 | ||||
| 1 | 训练 | 1 | 8.2 | 350 | 室温 | ||||
| 2 | 形变强化 | 1 | 8.7 | 500 | |||||
| 3 | 训练 | 3 | 12.1 | 8.7 | 5.1 | 450 | 450 | 450 | 室温 |
| 4 | 训练 | 2 | 10.6 | 5.8 | 400 | 350 | 室温 | ||
| 5 | 形变强化 | 1 | 18.7 | 650 | |||||
| 6 | 形变强化 | 1 | 14.6 | 800 | |||||
| 7 | 训练 | 1 | 9.4 | 500 | 室温 | ||||
| 8 | 训练 | 2 | 14.3 | 6.9 | 400 | 500 | 室温 | ||
| 9 | 形变强化 | 1 | 6.1 | 400 | |||||
表6 管接头合金的形状记忆特性
| 实施例 | 原始试样 | 热机械处理后试样 | 回复温度 | ||
| 恢复应变(％) | 恢复率(％) | 可恢复应变(％) | 恢复率(％) | (℃) | |
| 1 | 2.8 | 56 | 4.76 | 95.2 | 320 |
| 2 | 2.9 | 58 | 4.8 | 96 | 350 |
| 3 | 2.75 | 55 | 4.82 | 96.4 | 400 |
| 4 | 3.8 | 76 | 4.86 | 97.2 | 500 |
| 5 | 3.95 | 79 | 4.92 | 98.4 | 380 |
| 6 | 3.89 | 77.8 | 4.89 | 97.8 | 420 |
| 7 | 3.75 | 75 | 4.9 | 98 | 500 |
| 8 | 3.9 | 78 | 4.98 | 99.6 | 500 |
| 9 | 4.1 | 82 | 4.95 | 99 | 450 |
Claims (4)
1.一种铁基形状记忆合金管接头的制造方法，其工艺步骤是：配料-合金冶炼-锻造-固溶处理-管坯成型-机加工-热机械处理-扩管-机加工，合金冶炼采用真空感应电炉按常规工艺冶炼，或采用电弧炉(或非真空感应电炉)+电渣重熔双联工艺冶炼，浇铸后热锻，对锻后合金进行固溶处理，处理温度是1000℃时保温1小时，将合金制成管坯，管坯经机加工得到管套，然后将管套进行热机械处理并扩管，最后将扩管后的管套种加工成带密封槽或螺纹的形式，其特征在于：
(1)管接头合金的冶炼成分为(重量％)C 0.02～1.2％ Mn 13～24.9％ Si 2～6％ Ni 1～7％Cr 0.5～14％ Ge 0～2％ Mo 0～3％ 余量为Fe及不可避免的杂质；
(2)管坯成型：采用如下两种工艺之一
a、合金在600～800℃时温挤压成管坯；
b、合金在800～950℃时亚超塑成管坯，其应变速率为0.01～0.1s-1；
(3)热机械处理：采用训练或形变强化的处理方法
a、训练：对管坯进行1～3次训练，其训练工艺是：将管坯预变形2～15％，在300～500℃时回复退火；
b、形变强化：管坯在300～800℃温度下进行变形，其变形量为1～20％。
2.按照权利要求1所说的管接头的制造方法，其特征在于：用于石油和天然气输送管道的管接头合金的冶炼成分采用低Ni、Cr加Ge，其成分为(重量％)：C 0.12～1.2％ Mn 13～24.9％ Si 2～5.2％ Ni 1～4％Cr 0.5～3％ Ge 0.01～2％ 余量为Fe及不可避免的杂质。
3.按照权利要求1所说的管接头的制造方法，其特征在于：用于化工和食品行业的不锈钢管道的管接头合金的冶炼成分采用高Ni、Cr加Ge，其成分为(重量％)：C 0.021～0.12％ Mn 13～21％ Si 2～5％ Ni 4～7％Cr 8～14％ Ge 0～2％ 余量为Fe及不可避免的杂质。
4.按照权利要求1所说的管接头的制造方法，其特征在于：用于化肥业的高压耐热管道中的管接头合金的冶炼成分采用高Ni、Cr加Mo，其成分为(重量％)：C 0.08～0.3％ Mn 13～23％ Si 2～6％ Ni 3～6％Cr 5～10％ Mo 0.1～3％ 余量为Fe及不可避免的杂质。
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