CN105521973A - 激光器冷却箱的洁净方法及其洁净度的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出的一种激光器冷却箱的洁净方法及其洁净度的检测方法，旨在提供的一种方法便捷精确，洁净度高，能够快速洁净复杂结构冷却箱的洁净方法和简便准确、能够定量精确判定清洗洁净度的检测方法。本发明通过下述技术方案予以实现：将水泵进出口管路分别连接激光器冷却箱冷却系统的冷却水循环回路进出水口；用纯净的乙二醇清洗液注入激光器冷却箱内，然后将注满乙二醇装清洗液的激光器冷却箱放入温度调至80度的超声波清洗机中，开启超声波清洗机和水泵，使所述激光器冷却箱内的乙二醇在水泵作用下循环流动。再用分光光度计对标准乙二醇样本和乙二醇液体取样进行透过率测试，然后将两者测试透过率结果进行对比，取样透过率小于标准二乙醇透过率2%的洁净度良好。

Description

激光器冷却箱的洁净方法及其洁净度的检测方法

技术领域

本发明是关于复杂结构冷却箱的洁净方法及其洁净度的检测方法，特别是关于液冷型激光器的钛合金类冷却箱洁净方法及其洁净度的检测方法。

背景技术

清洗金属不仅涉及除油剂类型的选择，而且还涉及到必须以给定速度(工件/小时)获得合格工件的合适的除油过程和工艺设备。简单地说，金属除油所起的作用是去除金属表面上在先前操作中积累的污物，为后续的操作作准备。 除油操作的等式可解释如下:工艺设备+工艺过程+除油剂=合格的工件/小时。等式中每一项在以给定的速度提供合格的工件而经济地操作中，都起到了一定的作用。等式也说明了某些操作中可能需要一种以上的除油剂，如在电镀线中。 选择的工业设备:吊挂线、滚桶线、螺旋型清洗机、超声波清洗等。

污物是由先前操作或引入金属的表面调整所留存在金属表面上的物质。在金属除油调整时可能遇到的各种污物。在有些情况下，金属表面上可能会有不一止一种污物:锈斑;鳞皮(焊接或热加工);锈蚀;阻止后续精饰的氧化物;酸洗残渣;含碳的污物;拉延化合物;机器油;印记油;旋转润滑油;指印;精抛光化合物;抛光化合物;金属化合物;手套印;防腐蚀化合物;铜焊焊剂;浸渗加工润滑油的磷化膜;腐蚀产物;打印油墨;磨光化合物残渣;来自前道电镀工序留在表面上的光亮剂残余物;储藏时车间积尘。这些污物一般可分成三类:有机污物是一般用于金属成形、轧制、机加工操作中的润滑剂。润滑剂可能是以石油或合成(水溶性)配方为基础的，也可能会是肥皂、猪油、蜡制品。无机污物包括锈斑、热加工和焊接的鳞皮、酸洗残渣以及氧化物(锈蚀)。杂式污物包括工作间灰尘、操作工件的手套印、铜焊操作的焊剂、淬火操作的焚烧物。 通常污物的去除不是简单反应，如猪油与苛性钠反应生成肥皂，反应可能更为复杂。 成为除油问题的一个重要范畴是污物的陈化。在金属表面陈化了一段时间的污物变得更难于去除。一个典型的例子是锌铸件上陈化的高光化合物。所以工件结束后，随后的操作工序后尽快地除油是非常重要的。目前市场上除油剂的物理状态可以是粉末、液体或凝胶。在除油剂的开发中，不仅要考虑污物，还要考虑待除油的基体金属。通常除油剂作用是去除污物，且对金属表面无不利影响。例如，含有苛性钠的产品对压铸件、镀锌件或黄铜件除油，这样的产品将与这些有色金属表面反应。因此，选择合适的用于待除油的金属基体的除油剂是非常重要的。大多数工业用的专业除油剂属于碱类。许多溶剂型除油剂出于对环境和其它有毒的考虑正在逐步被淘汰。酸性除油剂一般用于不锈钢合金、锻铝合金、铜和黄铜合金的除油。碱性浸渍和喷射除油剂一般按配方配置用于清洗各种金属表面的金属成形润滑剂，面且也在各种金属，如铁类金属、铝合金、黄铜和镁合金的除油上获得应用。在最近几年内，由于美国联邦和地方法规及企业自身所实施的对环境限制，新的除油剂配方的开发变得更为麻烦。例如，对喷射除油剂的要求是产品在特定的要求除油时间内对大多数金属安全，但必须不含磷酸盐、硅酸盐、络合剂和亚硝酸盐，低的COD/BOD，且工作pH值在8至9之间。在配制除油剂时会涉及到一些限制，这些限制必须具有下列特性，例如:无铬酸盐;无磷酸盐;无硅酸盐;无氟化物;无络合剂;无亚硝酸盐;无溶剂;无泡沫产品;高闪点溶剂;粉末或液体;低BOD;无乳化剂;pH值7.0至9.0。这些限制的原因如无氰化物、无溶剂、无络合剂和无磷酸盐是不言而喻的。从这一系列的限制中，人们不难发现将来的产品不仅对环境安全，提供的除油剂更能使污物从除油液中分离。

在清洗作业完成后，经常需要对被清洗表面的洁净度进行评价。一般利用表面的各种性质作为评价的依据，但目前没有一种评价方法是万能的，只能根据具体需要选定最合适的评价方法，清洗现场清洁度的测定方法有：一 定量测定方法，1重量法对外形复杂但可用天平称量的小型物体的总体洁净度的一种有效评价方法。取一定数目样品，对其清洗前的质量m1，清洗后的质量m2和清洗后再用其它方法进行污后的质量m3进行正确称量，则对于单个样品污垢附着量=m1-m3，清洗污垢量=m1-m2，残留污垢量=m2-m3，污垢往除率=（m1-m2）/（m1-m3）*100%，所求出样品的污垢往除率及单位面积的污垢残留是均匀值，据此即可判定出物体总体的洁净程度。

2 吸光光度法利用紫外线分光光度计丈量残留污垢的方法，把清洗后的物体放在对污垢有强往除作用的清洗剂中，把清洗剂中溶解的污垢数目用紫外线吸收法进行测定。这种方法正确度高，可用于测定残留量小于0.01ug/cm2的物体。

3 接触角法把水滴球面与物体接触点所作的球面切线与物体表面形成的夹角叫接触角，接触角的大小与物体表面的材料有关。并随着表面光洁度和物质性质而发生改变。接触角越小表明其受亲油性污垢污染越轻，表面洁净度越高。接触角法只适合于测定平滑表面的洁净度，对粗糙表面的物体不适用。

4 残留离子浓度法用纯净的乙醇—水清洗液（通过离子交换法等纯化处理后，其电阻值在21uΩ以上）对洗净后的半导体材料进行浸泡处理，然后测定洗液的电导率，溶出的金属离子越多，溶液的电导率越大。离子浓度与电导率之间存在正比关系，用这种方法可判定清洗的洁净度。

二定性评价方法，1 擦拭法用干燥洁净不起毛的布（如纱布）对物体表面擦拭，根据布脏的程度判定表面洁净度。本法简便但不精确。 2 水滴法是接触角评价洁净度的一种应用。在一定的条件下，滴在表面上的水滴（一定体积）的直径越大，接触角越小，洁净度越高。即把表面上形成的水滴直径大小和外形，作为比较洁净度的依据。

3 水膜法把清洗后的物体浸泡在水里，使物体表面与水面成垂直，向上拉，离开水面后如物体表面形成的水膜能均匀的占满全部表面，则说明洁净度高，如表面有形不成水膜的，则说明那里不够洁净。

4 水雾法用喷雾器把均匀的微粒状的水滴喷射到清洗后的干燥表面上，通过形成水滴的情况判定洁净度，当表面十分洁净时，微粒状水滴会在表面上均匀的润湿展展，而且干燥后凝雾水膜四周外形呈规则的圆形。

5 呼气法对着干燥的清洗对象表面呼气，水蒸气在表面上冷凝时会形成浑浊的雾斑，表面清洁时产生的雾斑是均匀的，反之则不均匀。当表面十分平滑洁净时，雾斑会在很短时间内消失。6 肉眼观察法用放大镜或检测管等仪器观察表面的油脂、铁锈等污垢，这种测定方法速度快，对于颗粒状污垢的效果较好，但对薄膜状污垢的判定正确性较差。

通常激光尘埃粒子计数器在进行测试前必须先使仪器，然后使仪器即粒径为0.3μm粒子的测定值方可进行测试的复杂环节。联邦209E测试标准是:每立方英尺空间内粒径为0.5um的粒子不超过多少个数量即为该净化级别。洁净度级一般为十级、百级、千级、万级、十万级、三十万级等静态洁净级别。洁净区尘埃粒子测试周期为局部百级区域，重点区域尘埃粒子动态监测周期为万级区域和万级区域。

物体表面洁净度的高低，对仪器的性能和精度有着重要的影响。目前对物体表面洁净度的检测多采用的是人眼观察、称重检测、溶剂法等方法，导致人为干扰因素过多、操作复杂、精度低。对于洁净度测试，工件表面所需要的除油程度是随除油之后的操作而变化，且由其所决定的。工件的洁净度能描述为随特定的表面污染物，如油、脂、氧化物或特定的污物的去除而变化的函数。用于测定表面洁净度的测试方法从原始的至非常复杂的都有。以下概述一些测试方法:

水膜破裂试验

水膜破裂试验测试表面上没有水膜破裂的连续水膜的存在。若水膜连续不破裂，表明不存在憎水性表面污染物。油、脂以及不溶性有机物是憎水性污染物的实例。水膜破裂试验不能反映是否有亲水性污染物或氧化物的存在。白手套试验 白手套试验用于测试除油以后表面上有无微粒，在一定程度上有无有机污染物的存在。当工件水洗后仍旧湿的或干燥后都可以进行测试。待测试的工件表面用白手套、棉或擦镜纸擦拭，然后鉴定用于擦拭表面的材料是否有黑、灰、灰白色残留或油污的存在。如发现有污染物存在，在工件表面或用于擦拭表面的物品上进行显微镜检查或先进的化学或表面分析以确定污染物的性质。

其它方法

复杂的物理和化学分析方法可用来测试已经除油的表面上的残留的污染物。已除油和干燥的试样浸入湍流的溶剂溶液中，然后溶剂用来分析有机污染物和不溶性颗粒，溶剂中发现的污染物数量表面除油的程度。已经除油的工件表面需要经过特殊的分析以确定是否有氧化物、有机物和颗粒污染物的存在。在严格的除油操作中要管出允许存在的污染物及其浓度。分析技术如红外显微轮廓测定(Sandia国家实验室开发)，X射线充电子分光镜(OakRidge国家实验室)和光反射技术(陶氏化学公司)已用于分析关键的除油操作中残余污物。如污物搀入能显示荧光的物质，将除油后的工件暴露于紫外光下确认残留物是不是存在。根据表面张力的测定来测试表面的洁净度的方法以投入使用。务必确保使用对基体表面特定的测试液，且采用清洁度要求作为目标值如质量约定时，应指出:超出这些要求并不一定导致结构件或结构组件停止运转。但超出目标值将增加失灵的可能性。清洁度分析是一项保障过程的措施。对所有可能影响到分析结果的因素按照其对分析结果的影响进行评价。这些影响主要可能是: -灰尘、空气、湿度„„环境影响。分析液(冷净化器)- 分析液通过与物体表面(存放架、密封环、串联过滤器„„)接触而造成的污染。在设计冲洗空间时须注意使清洗液在清洗过程中得以完全控制。若超出，则须按照各自的程序和工作文件采取措施。

金属清洗过程中洁净度的检测方法主要是定量的方法，1.重量法。具体步骤包括:(1)称量清洗样品质量用电子天平称量三次，每次称量10 个样品； (2)计算附着在物体污垢的量,清洗后去污的污垢量), 残留的污垢量)。清洗后污垢去除率用残留污垢量除以物体表面积得到单位面积的污垢残留的量，用十个样品试验求出的平均值。使用这种方法在测量过程中要对温度，湿度进行调整。一般把样品放在恒温恒湿条件下放置30--60min 再开始测量，而且要求熟练地进称量操作。2.紫外线吸光光度法，是一种使用紫外线分光光度计测量残留污垢的方法，可以作为前面重量测定的一种替代的方法。把洗净后的部件放在对污垢有强去除作用的溶剂清洗，把溶剂中溶解的污垢时数量用紫外线吸收法加以测定，这是种方法存在的问题是:需要事先了解重量法和吸光光度法的测定范围解 污垢的种类，掌握这类污垢浓度与紫外光吸光度之间的关系，并制定对应关 的标准曲线在用这种溶剂去除污垢时，不能对清洗对象造成腐蚀。特别是由多种材料组成的物体会存在这个问题。吸光光度法使用的溶剂受吸收光谱的制约，并非所有溶剂都适用紫外线吸 光光度法，要避免使用的溶剂对污垢的检验造成干扰。

目前激光技术已经广泛涉及到生活，医疗，工业和军事等各个领域，其中液冷型激光器由于其具有高能量的特点而大量运用于工业和军事之中，是目前各种类型激光器之中的主流。激光器的冷却箱是采用液冷的激光器的关键部件之一。钛及其合金由于具有强度高，耐热性好的优良物理性能和耐蚀性好的化学性能，成为目前市面上主流液冷型激光器冷却箱的制作材料。对激光器来讲，散热板聚集水垢和铜锈等杂质会造成腔内温度过高电极板变形，进而温度传感器报警，激光器不出光等故障产生。 泵浦灯、晶体和镀金腔的表面洁净度直接影响出光功率和光斑模式；半导体模块内微小水孔堵塞直接会烧毁巴条。很多无过滤器的是冷水机直接加自来水或者使用长时间不更换的纯净水，都会使滋生的细菌和杂质沉积到激光器，影响激光器的寿命和使用效果。激光器冷却箱的洁净度是影响激光器使用的重要指标，严重时可以直接导致激光能量大幅下降甚至造成其光学元件损坏，导致巨大的经济损失。液冷激光器的冷却箱由于多用于军事和工业中，对其体积，热力学性能和机械性能都有着严格的要求，在此情况下通常的冷却箱结构复杂，弯曲细小的管道繁多，在生产和存放过程中易于在难以观察到的部位附着各种污染物。并且根据实验测得的数据可知，钛合金类冷却箱箱的污染物除了物理吸附的各种杂质以外，还包括了各种在生产中带来的其他元素的杂质。这些杂质在钛合金的表面以化学吸附的形式存在于钛合金表面，附着力强，难以脱落。或者与钛合金表面的氧化物发生反应，成为构成冷却箱表面材料的化学元素之一。这些污染物的共同特点除了难以观察以外，都存在难以除去的特点，成为了后期激光器使用过程中的巨大质量隐患。并且目前几乎没有报道有关于这些污染物的简易可行的有效检测手段。

激光器钛合金类冷却箱结构复杂，空间狭小，不易观测，各点的洁净度不同，并且参与化学反应的杂质难以用普通方式观测到。激光器冷却箱内部的洁净度由于缺乏有效的检测手段，其污染多在使用过程中才被发现。这样不仅影响了产品质量，并且造成了人力和时间的浪费，给相关方面带来了巨大的损失。目前人们对钛合金类水箱的洁净度重要性尚缺乏足够的认识，尚未有关于钛合金类激光器冷却箱洁净度的判定标准和相关检测手段。通常采用的通过冲洗或物理擦刷来判断洁净度的办法误差太大，为了提高企业生产效益，应当把激光器冷却箱洁净度的监测作为控制激光器冷却箱质量的重要辅助手段之一。传统的高功率半导体激光器 ＨＰＬＤ冷却系统采用的是强制对流循环方式，通过冷却水把废热从激光二极管ｂａｒ 条传导到冷却器或者热能存储器 （ＴＥＳ）。当ＨＰＬＤ工 作时，大量的冷却水在ＨＰＬＤ和冷却器之间循环行。在实际应用中，ＨＰＬＤ和冷却器之间存在较长一段距离，它们之间需要采用很长的大口径管路连接， 同时冷却水的使用量也很大。冷却水循环回路， 基于射流泵的冷却水再循环回路，循环回路由ＨＰＬＤ、 射流泵、反馈管路、背压阀和连接管路组成。射流泵的结构包括动力喷嘴、吸入端口、混合喉管、扩散管和排出端口。反馈管道连接ＨＰＬＤ的出水口和射流泵的吸入端口。射流泵的动力喷嘴与新冷却水的供应端口相连，射流泵的排出端口与ＨＰＬＤ的进水口相连。工作时，冷却水以额定的流量（ｄｍ／ｄｔ）供给ＨＰＬＤ。“热”的冷却水离开ＨＰＬＤ后，分成２个分支。大部分流量（约７５％）直接通过反馈管道进入射流泵的吸入端口，而小部分流量（约２５％）通过背压阀离开再循 。

发明内容

本发明的目的是针对金属类复杂结构冷却箱，尤其是激光器钛合金类冷却箱，结构复杂，空间狭小，不易观测，以及各点的洁净度不同，化学反应杂质难以用普通方式观测到的问题，提供一种方法便捷精确，洁净度高，能够快速洁净复杂结构冷却箱的洁净方法和简便准确、能够定量精确判定清洗洁净度的检测方法。

本发明上述目的可以通过以下措施来达到，一种激光器冷却箱的洁净方法，其特征在于包括如下步骤：将可能允许液体流过的通道和通道连接口处用密封圈或紧固件密封，水泵进出口管路分别连接激光器冷却箱冷却系统的冷却水循环回路进出水口；将纯净的乙二醇清洗液注入激光器冷却箱内，然后将注满乙二醇装清洗液的激光器冷却箱放入温度调至80度的超声波清洗机中，开启超声波清洗机和水泵，使所述激光器冷却箱内的乙二醇在水泵作用下循环流动。

一种检测上述激光器冷却箱洁净度的方法，其特征在于包括如下步骤：冷却箱内的乙二醇在水泵作用下循环流动保持10-20个小时后，用取样管将激光器冷却箱内的乙二醇液体取样；选取标准乙二醇样本，用分光光度计对标准乙二醇样本和乙二醇液体取样进行透过率测试，然后将乙二醇液体取样测试透过率结果与标准二乙醇透过率进行对比，乙二醇液体取样透过率小于标准二乙醇透过率2%的，为洁净度良好。

本发明相比于现有技术具有如下有益效果。

方法便捷精确，洁净度高。本发明针对激光器金属冷却箱结构复杂，空间狭小，不易观测，以及各点的洁净度不同，用参与化学反应杂质难以用普通方式观测到的问题，利用循环流动的乙二醇溶液在超声波环境下，易于溶解钛合金材料表面各种污染物的特性和溶解污染物后其透过率下降幅度与污染物多少成正比关系的原理，采取乙二醇液体在超声环境下快速溶解钛合金表面污染物，洁净复杂结构冷却箱，方法简单便捷，洁净度高，克服了钛合金表面表面污染物附着力强，脱落难的问题。而且所采用的乙二醇在此环境条件下，不会对钛合金本身造成腐蚀，解决了现有技术采用化学溶剂去除污垢易与钛合金表面氧化物发生反应的二次污染问题。

简便准确。本发明采用分光光度计对标准乙二醇样本和乙二醇液体取样进行透过率测试，将乙二醇液体取样测试透过率结果与标准二乙醇透过率进行对比，定量精确判定清洗洁净度。通过测试二乙醇溶液透过率变化来间接判断冷却箱内部的整体洁净度情况，将洁净度定指标精确量化来判定冷却箱的洁净度，方法简便准确。

本发明根据透过率对比测试数值，判定洁净度级别，突破了现有技术局部洁净区尘埃粒子测试百级区域，重点区域尘埃粒子动态监测周期为万级区域、十万级区域净化级别的限制和测试难度大，测试成本高的问题，特别适用于复杂结构冷却箱洁净度级别判断。十级、百级、千级、万级、十万级、三十万级等静态洁净级别。

具体实施方式

根据本发明，在一个含有2个进出水口的钛合金冷却箱，并且除进出水口以外，用2根硅橡胶管分别连接冷却箱的进出水口和一个外接水泵的进出口，在连接处口处用紧固件紧固密封，其它各个可能允许液体流过的通道用密封圈密封，在进出水口外接硅橡胶管，硅橡胶管和一个水泵连接，然后在激光器冷却箱和硅橡胶管中装满乙二醇，最后将硅橡胶管与水泵连接处用生料带密封，然后将冷却箱放入超声波清洗机中，然后打开超声波清洗机，将水泵调节到最快循环速度，将超声波清洗机温度调整到80摄氏度，然后打开超声波清洗。并且将水泵打开，使冷却箱内的乙二醇在水泵作用下循环流动。

检测激光器冷却箱洁净度的方法，尤其是钛合金类冷却箱洁净度的检测方法可以通过以下步骤实现：冷却箱内的乙二醇在水泵作用下循环流动保持10-20个小时后，用取样管将冷却箱内的乙二醇液体取样，并密封保存，选取标准乙二醇样本，通过分光光度计对其透过率测试，并记录透过率测试结果，将测试结果与标准二乙醇透过率进行对比。通过测试乙二醇透过率的变化幅度，对冷却箱的洁净度进行精确定量的判断。

打开激光器冷却箱，将标准乙二醇溶液装入冷却箱内，保持20个小时后，用取样管将冷却箱内的乙二醇液体取样，并密封保存，然后用分光光度计对其透过率进行测试，并记录透过率测试结果；在冷却箱内的乙二醇在水泵作用下循环流动下并放入超声波清洗机内保持20个小时后，用取样管将冷却箱内的乙二醇液体取样，并密封保存，然后用分光光度计对其采样量透过率进行测试，透过率测试结果与标准二乙醇透过率进行对比，通过测试乙二醇透过率的变化幅度，对冷却箱的洁净度进行精确定量的判断，取样的乙二醇透过率比标准乙二醇透过率下降超过2%的，可以认为洁净度良好可以使用，透过率相差大于2%的，洁净度较差，不宜使用。

Claims (3)

1.一种激光器冷却箱的洁净方法，其特征在于包括如下步骤：将可能允许液体流过的通道和通道连接口处用密封圈或紧固件密封，水泵进出口管路分别连接激光器冷却箱冷却系统的冷却水循环回路进出水口；用纯净的乙二醇清洗液注入激光器冷却箱内，然后将注满乙二醇装清洗液的激光器冷却箱放入温度调至80度的超声波清洗机中，开启超声波清洗机和水泵，使所述激光器冷却箱内的乙二醇在水泵作用下循环流动。

2.一种检测所述激光器冷却箱洁净度的方法，其特征在于包括如下步骤：冷却箱内的乙二醇在水泵作用下循环流动保持10-20个小时后，用取样管将激光器冷却箱内的乙二醇液体取样；选取标准乙二醇样本，用分光光度计对标准乙二醇样本和乙二醇液体取样进行透过率测试，然后将乙二醇液体取样测试透过率结果与标准二乙醇透过率进行对比，乙二醇液体取样透过率小于标准二乙醇透过率2%的，为洁净度良好。

3.如权利要求2所述的激光器冷却箱的洁净方法，其特征在于：打开激光器冷却箱，将标准乙二醇溶液装入冷却箱内，保持20个小时后，用取样管将冷却箱内的乙二醇液体取样，并密封保存，然后用分光光度计对其透过率进行测试，并记录透过率测试结果；在冷却箱内的乙二醇在水泵作用下循环流动下并放入超声波清洗机内保持20个小时后，用取样管将冷却箱内的乙二醇液体取样，并密封保存，然后用分光光度计对其透过率进行测试，透过率测试结果与标准二乙醇透过率进行对比，通过测试乙二醇透过率的变化幅度，对冷却箱的洁净度进行定量的判断。