CN105514410A - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备锂离子电池正极材料方法，包括步骤：1)将Mn的醋酸盐及过渡金属元素的醋酸盐加入蒸馏水中，作为过渡金属前驱体；2)配置氢氧化锂溶液；3)将过渡金属前驱体加入氢氧化锂溶液中，在35～45℃下老化10～14小时；4)以1～2℃/min的升温速度加热；5)将上述步骤所得胶体，在800～1000℃下烧结2～4小时，以1～2℃/min的降温速度降温，制得Li4Mn5-x-yMxNyO12锂离子电池正极材料，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1；本发明的制备的锂离子正极材料主要特点为双掺杂后的正极材料克服了Li4Mn5O12低工作电压的不足，显著提高工作电压。

Description

一种锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成工艺技术领域，具体地说是一种锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
尖晶石Li4Mn5O12因其具有高能量密度和良好的循环稳定性是富有前景的下一代锂离子电池正极材料。但因工作电压低(3V)使得其作为高效锂离子电池的正极材料变得不切实际。
发明内容
为了弥补以上不足，本发明提供了一种提高工作电压，使Li4Mn5O12在高效锂离子电池中的应用变成可行的锂离子电池正极材料，以解决上述背景技术中的问题。
本发明的技术方案是：
一种锂离子电池正极材料，所述正极材料为双掺杂的Li4Mn5-x-yMxNyO12尖晶石，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
作为优选的技术方案，所述渡金属元素为Fe，Co，Ni中任意两种元素的组合。
本发明还提供了一种制备上述提高工作电压，使Li4Mn5O12在高效锂离子电池中的应用变成可行的锂离子电池正极材料的方法，以解决上述背景技术中的问题。
本发明的技术方案是：
一种制备锂离子电池正极材料方法，包括步骤：
1)将Mn的醋酸盐及过渡金属元素的醋酸盐加入蒸馏水中，作为过渡金属前驱体；
2)配置氢氧化锂溶液；
3)将过渡金属前驱体加入氢氧化锂溶液中，在35～45℃下老化10～14小时；
4)以1～2℃/min的升温速度加热；
5)将上述步骤所得胶体，在800～1000℃下烧结2～4小时，以1～2℃/min的降温速度降温，制得Li4Mn5-x-yMxNyO12锂离子电池正极材料，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
作为优选的技术方案，所述步骤1)中所述渡金属元素为Fe，Co，Ni中任意两种元素的组合。
作为优选的技术方案，所述步骤1)中Mn的醋酸盐和过渡金属元素的醋酸盐二者体积之和与水的体积比为1：110～115，醋酸盐中，金属的比例为5-X-Y:X:Y,0<x<1,0<y<1。
作为优选的技术方案，所述步骤4)中加热时间为7.5～15小时。
作为优选的技术方案，所述步骤5)中降温时间为7.5～15小时。
在Li4Mn5O12中加入过渡金属，双原子掺杂，提高工作电压，使Li4Mn5O12在高效锂离子电池中的应用变成可行。
由于采用了上述技术方案，一种制备锂离子电池正极材料方法，包括步骤：1)将Mn的醋酸盐及过渡金属元素的醋酸盐加入蒸馏水中，作为过渡金属前驱体；2)配置氢氧化锂溶液；3)将过渡金属前驱体加入氢氧化锂溶液中，在35～45℃下老化10～14小时；4)以1～2℃/min的升温速度加热；5)将上述步骤所得胶体，在800～1000℃下烧结2～4小时，以1～2℃/min的降温速度降温，制得Li4Mn5-x-yMxNyO12锂离子电池正极材料，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1；本发明的制备的锂离子正极材料主要特点为双掺杂后的正极材料克服了Li4Mn5O12低工作电压(3V)的不足，显著提高工作电压至4.5V以上，电容量大于80mAh/g。循环稳定性良好，在100个循环充放电后，在25mA/g的工作电流下，可逆嵌锂容量可达130mAh/g以上。
具体实施方式
一种锂离子电池正极材料，所述正极材料为双掺杂的Li4Mn5-x-yMxNyO12尖晶石，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
所述渡金属元素为Fe，Co，Ni中任意两种元素的组合。
一种制备锂离子电池正极材料方法，包括步骤：
1)将Mn的醋酸盐及过渡金属元素的醋酸盐加入蒸馏水中，作为过渡金属前驱体；
2)配置氢氧化锂溶液；
3)将过渡金属前驱体加入氢氧化锂溶液中，在35～45℃下老化10～14小时；
4)以1～2℃/min的升温速度加热；
5)将上述步骤所得胶体，在800～1000℃下烧结2～4小时，以1～2℃/min的降温速度降温，制得Li4Mn5-x-yMxNyO12锂离子电池正极材料，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
所述步骤1)中所述渡金属元素为Fe，Co，Ni中任意两种元素的组合。
所述步骤1)中Mn的醋酸盐和过渡金属元素的醋酸盐二者体积之和与水的体积比为1：110～115，醋酸盐中，金属的比例为5-X-Y:X:Y,0<x<1,0<y<1。
所述步骤4)中加热时间为7.5～15小时。
所述步骤5)中降温时间为7.5～15小时。
在Li4Mn5O12中加入过渡金属，双原子掺杂，提高工作电压，使Li4Mn5O12在高效锂离子电池中的应用变成可行。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例一：
一种制备锂离子电池正极材料方法，包括步骤：
1)将Mn的醋酸盐及过渡金属元素的醋酸盐加入蒸馏水中，作为过渡金属前驱体；
2)配置氢氧化锂溶液；
3)将过渡金属前驱体加入氢氧化锂溶液中，在35℃下老化14小时；
4)以1℃/min的升温速度加热；
5)将上述步骤所得胶体，在800℃下烧结2小时，以1℃/min的降温速度降温，制得Li4Mn5-x-yMxNyO12锂离子电池正极材料，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
所述步骤1)中所述渡金属元素为Fe，Co的组合。
所述步骤1)中Mn与过渡金属的醋酸盐为21mmol,水为50ml，金属的比例为Mn:Fe:Co＝4.5:0.25:0.25。
所述步骤4)中加热时间为13.3小时。
所述步骤5)中降温时间为13.3小时。
实施例二：
一种制备锂离子电池正极材料方法，包括步骤：
1)将Mn的醋酸盐及过渡金属元素的醋酸盐加入蒸馏水中，作为过渡金属前驱体；
2)配置氢氧化锂溶液；
3)将过渡金属前驱体加入氢氧化锂溶液中，在38℃下老化13小时；
4)以1.2℃/min的升温速度加热；
5)将上述步骤所得胶体，在900℃下烧结2.5小时，以1.2℃/min的降温速度降温，制得Li4Mn5-x-yMxNyO12锂离子电池正极材料，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
所述步骤1)中所述渡金属元素为Fe，Ni的组合。
所述步骤1)中Mn与过渡金属的醋酸盐为22.3mmol,水为50ml,Mn:Fe:Ni＝4:0.5:0.5。
所述步骤4)中加热时间为12.5小时。
所述步骤5)中降温时间为12.5小时。
实施例三：
一种制备锂离子电池正极材料方法，包括步骤：
1)将Mn的醋酸盐及过渡金属元素的醋酸盐加入蒸馏水中，作为过渡金属前驱体；
2)配置氢氧化锂溶液；
3)将过渡金属前驱体加入氢氧化锂溶液中，在40℃下老化12小时；
4)以1.5℃/min的升温速度加热；
5)将上述步骤所得胶体，在930℃下烧结3小时，以1.8℃/min的降温速度降温，制得Li4Mn5-x-yMxNyO12锂离子电池正极材料，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
所述步骤1)中所述渡金属元素为Co，Ni的组合。
所述步骤1)中Mn与过渡金属的醋酸盐为18mmol,水为50ml,Mn:Fe:Ni＝3.5:0.75:0.75。
所述步骤4)中加热时间为10.3小时。
所述步骤5)中降温时间为10.3小时。
实施例四
一种制备锂离子电池正极材料方法，包括步骤：
1)将Mn的醋酸盐及过渡金属元素的醋酸盐加入蒸馏水中，作为过渡金属前驱体；
2)配置氢氧化锂溶液；
3)将过渡金属前驱体加入氢氧化锂溶液中，在42℃下老化13小时；
4)以1.8℃/min的升温速度加热；
5)将上述步骤所得胶体，在950℃下烧结3.5小时，以1.8℃/min的降温速度降温，制得Li4Mn5-x-yMxNyO12锂离子电池正极材料，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
所述步骤1)中所述渡金属元素为Fe，Ni的组合。
所述步骤1)中Mn与过渡金属的醋酸盐为18mmol,水为50ml,Mn:Fe:Ni＝3.5:0.75:0.75
所述步骤4)中加热时间为8.8小时。
所述步骤5)中降温时间为8.8小时。
实施例五
一种制备锂离子电池正极材料方法，包括步骤：
1)将Mn的醋酸盐及过渡金属元素的醋酸盐加入蒸馏水中，作为过渡金属前驱体；
2)配置氢氧化锂溶液；
3)将过渡金属前驱体加入氢氧化锂溶液中，在45℃下老化13.5小时；
4)以2℃/min的升温速度加热；
5)将上述步骤所得胶体，在1000℃下烧结4小时，以2℃/min的降温速度降温，制得Li4Mn5-x-yMxNyO12锂离子电池正极材料，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
所述步骤1)中所述渡金属元素为Fe，Co的组合。
所述步骤1)中Mn与过渡金属的醋酸盐为20mmol,水为50ml,Mn:Fe:Co＝3:1:1。
所述步骤4)中加热时间为8.3小时。
所述步骤5)中降温时间为8.3小时。
实施例六
一种制备锂离子电池正极材料方法，包括步骤：
1)将Mn的醋酸盐及过渡金属元素的醋酸盐加入蒸馏水中，作为过渡金属前驱体；
2)配置氢氧化锂溶液；
3)将过渡金属前驱体加入氢氧化锂溶液中，在45℃下老化10小时；
4)以2℃/min的升温速度加热；
5)将上述步骤所得胶体，在1000℃下烧结4小时，以2℃/min的降温速度降温，制得Li4Mn5-x-yMxNyO12锂离子电池正极材料，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
所述步骤1)中所述渡金属元素为Fe，Co的组合。
所述步骤1)中Mn与过渡金属的醋酸盐为18mmol,水为50ml,Mn:Fe:Co＝3:1:1。
所述步骤4)中加热时间为7.5小时。
所述步骤5)中降温时间为7.5小时。
实施例七
一种制备锂离子电池正极材料方法，包括步骤：
1)将Mn的醋酸盐及过渡金属元素的醋酸盐加入蒸馏水中，作为过渡金属前驱体；
2)配置氢氧化锂溶液；
3)将过渡金属前驱体加入氢氧化锂溶液中，在40℃下老化13小时；
4)以2℃/min的升温速度加热；
5)将上述步骤所得胶体，在1000℃下烧结4小时，以2℃/min的降温速度降温，制得Li4Mn5-x-yMxNyO12锂离子电池正极材料，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
所述步骤1)中所述渡金属元素为Fe，Co的组合。
所述步骤1)中Mn与过渡金属的醋酸盐为25mmol,水为60ml,Mn:Fe:Co＝3:1:1。
所述步骤4)中加热时间为15小时。
所述步骤5)中降温时间为15小时。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述正极材料为双掺杂的Li4Mn5-x-yMxNyO12尖晶石，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
2.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于：所述渡金属元素为Fe，Co，Ni中任意两种元素的组合。
3.一种制备如权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料方法，其特征在于，包括步骤：
1)将Mn的醋酸盐及过渡金属元素的醋酸盐加入蒸馏水中，作为过渡金属前驱体；
2)配置氢氧化锂溶液；
3)将过渡金属前驱体加入氢氧化锂溶液中，在35～45℃下老化10～14小时；
4)以1～2℃/min的升温速度加热；
5)将上述步骤所得胶体，在800～1000℃下烧结2～4小时，以1～2℃/min的降温速度降温，制得Li4Mn5-x-yMxNyO12锂离子电池正极材料，其中M和N为为过渡金属元素，0<x<1,0<y<1。
4.如权利要求3所述的制备锂离子电池正极材料方法，其特征在于：所述步骤1)中所述渡金属元素为Fe，Co，Ni中任意两种元素的组合。
5.如权利要求4所述的制备锂离子电池正极材料方法，其特征在于：所述步骤1)中Mn的醋酸盐和过渡金属元素的醋酸盐二者体积之和与水的体积比为1：110～115，醋酸盐中，金属的比例为5-X-Y:X:Y,0<x<1,0<y<1。
6.如权利要求3所述的制备锂离子电池正极材料方法，其特征在于：所述步骤4)中加热时间为7.5～15小时。
7.如权利要求3所述的制备锂离子电池正极材料方法，其特征在于：所述步骤5)中降温时间为7.5～15小时。
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