CN105510304B - 表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用其及应用方法 - Google Patents
表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用其及应用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用其及应用方法，它通过将超细铅锌矿粉样品粉末分散在加有表面活性剂的水溶液中，在水溶液中利用表面活性剂的亲水和疏水基团与样品粉末作用，形成悬浮液，利用气压喷雾装置将悬浮液吸喷入原子化系统，再利用ICP中高频等离子体高温原子化系统原子化进行光谱测定，能使粉末样品直接进入原子光谱仪器进行测定，减少了样品前处理的强酸强碱试剂，本发明通过表面活性剂的加入，使溶液表面张力下降，使气溶胶微粒平均直径减小，雾化量增加，从而达到提高雾化效率的目的，根据多次试验，本发明限定了聚丙烯酸钠分散液浓度为4‑6g/L，聚氧化乙烯分散液浓度为1.5‑2.5g/L，对其雾化效率具有最大的提高量。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用其及应用方法。
背景技术
铅锌矿富含金属元素铅和锌等，用途广泛，我国有着丰富的资源。为充分利用该矿产资源，需对其成分进行全面的分析检测。常用方法有容量法、光度法、AAS、ICP等分析方法，随着仪器分析技术的发展，目前ICP-AES以及AAS已成为该地质样品的主要检测方法之一，样品前处理是测定中的一个重要步骤，传统的样品前处理方法有酸溶碱熔法等，这些方法都需要用到强酸、强碱等强烈的化学试剂，对环境具有一定的影响。
悬浮液进样技术是将样品粉末通过试剂均匀悬浮在水溶液中，再直接进入分析仪器进行分析测定的方法。产生于20 世纪70 年代，与传统酸碱前处理方法相比，其最大限度地减少了样品处理时间、减少了样品污染和易挥发组分的损失，最大程度减少了强酸强碱的使用，减少了环境污染，减小了对工作人员的危害，符合绿色分析化学的理念。一般采用添加表面活性剂(分散剂)来提高样品粉末的分散性，从而达到制备均一稳定的悬浮液。以悬浮液或悬浊液为进样溶液的雾化方法，是ICP-AES和AAS等仪器测定中可采用的最方便的原子化方法。不同的雾化效率会导致进入焰炬的原子量不同，进而影响焰炬的状态以及检出限与灵敏度。针对悬浮液进样，汪正等对等离子体的激发温度、电子密度以及其中的颗粒行为做了研究，Parsons等研究了基体对检测结果的影响，吴士定等研究了背景干扰的消除方法。周晓萍研究了基体有机物对试液提升量和喷雾状态的影响。
本发明采用多种表面活性剂对广东凡口和云南兰坪的铅锌矿进行了悬浮液的制备试验和探讨，并利用FAAS的气压喷雾装置，对不同表面活性剂不同浓度下的铅锌矿粉末悬浮液进行了雾化效率的研究。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于利用表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率，以提供一种处理时间短、操作方便且检测结果准确的表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用其及应用方法。
所述的表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用。
所述的表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用，其特征在于应用方法为：
1）分散液配制：用超纯水将表面活性剂配制质量浓度0.5-10.0 g/L的水溶液，备用；
2）悬浮液制备：将铅锌矿粉末加入容量瓶中，用步骤1）得到的分散液进行定容，然后超声8-15 min，以匀浆机混匀得到测试液；
3）雾化效率测试：将步骤2）得到的测试液在火焰原子吸收分光光度计上进行雾化效率的测试，用压缩空气喷雾装置将该测试液喷入雾化室，同时用以水作为液封的量筒收集雾化室中排出的废液，计算雾化效率为 (V1-V2)/V1，其中，V1为进入雾化装置的测试液的体积，V2为量筒收集的废液体积，平行测试3次，取平均值。
所述的表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用，其特征在于所述表面活性剂为聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、六偏磷酸钠或柠檬酸三钠中的任意一种。
所述的表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用，其特征在于铅锌矿粉末的当量粒径小于5μm。
所述的表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用，其特征在于测试液中铅锌矿粉末与表面活性剂的质量比为1：0.05-10。
所述的表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用，其特征在于聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠或柠檬酸三钠作为分散液，其浓度为1-10g/L；聚氧化乙烯作为分散液，其浓度为0.5-4g/L。
所述的表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用，其特征在于所述表面活性剂为聚丙烯酸钠或聚氧化乙烯。
所述的表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用，其特征在于聚丙烯酸钠分散液浓度为4-6g/L。
所述的表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用，其特征在于聚氧化乙烯分散液浓度为1.5-2.5g/L。
本发明通过采用上述技术，与现有技术相比，其有益效果如下：
本发明通过将经处理后的超细铅锌矿粉样品粉末分散在加本发明限定的有表面活性剂的水溶液中，在水溶液中利用表面活性剂的亲水和疏水基团与样品粉末作用，形成悬浮液，利用气压喷雾装置将悬浮液吸喷入原子化系统，再利用ICP、AAS的高温作用，进行高温原子化进而达到原子光谱的测定，能使粉末样品直接进入原子光谱仪器进行测定，减少或不用样品前处理时的强酸强碱试剂，本发明通过表面活性剂的加入，使溶液表面张力下降，使气溶胶微粒平均直径减小，雾化量增加，从而达到提高雾化效率的目的，根据多次试验，本发明限定了聚丙烯酸钠分散液浓度为4-6 g/L，聚氧化乙烯分散液浓度为1.5-2.5g/L，对其雾化效率具有最大的提高量。
附图说明
图1为本发明的不同表面活性剂在室温时与水溶液的表面张力关系图；
图2为本发明的不同浓度表面活性剂的浓度与雾化效率关系图；
图3 为实施例1的铅锌矿悬浮液雾化效率图；
图4为实施例2的铅锌矿悬浮液雾化效率图。
具体实施方式
以下结合说明书附图对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此：
本发明公开了表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用及其应用方法，所用的表面活性剂为聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、六偏磷酸钠或柠檬酸三钠中的任意一种，优选为聚丙烯酸钠或聚氧化乙烯，具体的应用方法为：
1）分散液配制：用超纯水将表面活性剂配制质量浓度0.5-10.0 g/L的水溶液，备用，其中聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠或柠檬酸三钠作为分散液，其浓度为1-10g/L；聚氧化乙烯作为分散液，其浓度为0.5-4g/L，优选聚丙烯酸钠分散液浓度为4-6g/L，优选聚氧化乙烯分散液浓度为1.5-2.5g/L；
2）悬浮液制备：将铅锌矿粉末加入容量瓶中，用步骤1）得到的分散液进行定容，然后超声8-15 min，以匀浆机混匀得到测试液，铅锌矿粉末的当量粒径小于5μm，测试液中铅锌矿粉末与表面活性剂的质量比为1：0.05-10；
3）雾化效率测试：将步骤2）得到的测试液在火焰原子吸收分光光度计上进行雾化效率的测试，用压缩空气喷雾装置将该测试液喷入雾化室，同时用以水作为液封的量筒收集雾化室中排出的废液，计算雾化效率为 (V1-V2)/V1，其中，V1为进入雾化装置的测试液的体积，V2为量筒收集的废液体积，平行测试3次，取平均值。
1、实施例：
1）分散液配制：用超纯水将六偏磷酸钠、柠檬酸三钠、聚丙烯酸钠配制质量浓度分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0 g/L的水溶液；将聚氧化乙烯配制成质量浓度为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 、3.5、4.0 g/L的水溶液备用；
2）悬浮液制备：称取0. 010 g 铅锌矿粉末至10 mL容量瓶中，分别以不同浓度的分散液定容。超声10 min，以匀浆机混匀悬浮液得到测试液，进行雾化测试；
3）雾化效率测试：将制备的测试液在火焰原子吸收分光光度计上进行雾化效率的测试，用压缩空气喷雾装置，将测试液喷入雾化器，同时用以水作为液封的量筒收集雾化室中排出的废液，计算雾化效率为 (V1-V2)/V1，其中，V1为进入雾化装置的试液的体积， V2为废液体积，单位mL，平行测试3次，取平均值。
本发明的铅锌矿粉末悬浮液直接进样原子化的设计原理：为了使粉末样品直接进入原子光谱仪器进行测定，以减少样品前处理的酸碱试剂。将经处理后的超细样品粉末分散在加有表面活性剂的水溶液中，形成悬浮液，利用气压喷雾装置将悬浮液吸喷入原子化系统，再利用ICP中高频等离子体高温原子化系统原子化进行光谱测定。在水溶液中利用表面活性剂的亲水和疏水基团与样品粉末作用，使样品粉末分散在水溶液中形成悬浮液，同时表面活性剂的加入会影响到溶液的表面张力以及喷雾时的雾化效率，因而需要对不同浓度的表面活性剂和形成的悬浮液以及雾化效率进行考察和优化选择。依据安全、高效、经济的原则，经过对多种表面活性剂制备的悬浮液的沉降和稳定性试验后，选择聚氧化乙烯、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、柠檬酸三钠为分散剂，进一步做表面张力和雾化效率的探讨。
2、不同表面活性剂对雾化效率影响的条件试验
2.1表面活性剂不同浓度对水溶液表面张力的影响
为了考察固体粉末悬浮液和水溶液中加入表面活性剂，对溶液表面张力的影响，测试了不同表面活性剂浓度在26℃（室温）时水溶液的表面张力，结果如图1所示，从表面张力曲线的变化趋势的拐点处，可得该条件下表面活性剂临界胶束浓度(CMC)的测得值CMC，列于表1。
表1表面活性剂的临界胶束浓度CMC
从图1中可以得出，加入少量表面活性剂即可降低水的表面张力，达到拐点后继续增加表面活性剂，表面张力反而增加或趋于不变走平，六偏磷酸钠以及柠檬酸三钠水溶液在浓度为0.0-2.0 g/L之间时，表面张力随浓度增加而减小，浓度继续增加，表面张力不再有明显变化趋于平稳。聚氧化乙烯与聚丙烯酸钠水溶液在浓度分别为0.0-1.5 g/L、0.0-4.0 g/L之间时，其表面张力随浓度的增加而明显减小，然后表面张力随着浓度的增加不再减小反而有所增大。
2.2 表面活性剂不同浓度对水溶液雾化效率的影响
为了考察水溶液的表面张力对其雾化效率的影响，测试了不同表面活性剂浓度在26℃时的水溶液的雾化效率，结果如图2所示。
从图2中可以得到：随着表面活性剂浓度的增大，六偏磷酸钠和柠檬酸三钠水溶液的雾化效率略有增大；聚氧化乙烯的浓度在0.0-1.5 g/L之间时，雾化效率随浓度的增大而增大，当浓度大于2.5 g/L后，雾化效率随浓度的增大而有所减小。对于聚丙烯酸钠水溶液的雾化效率，在浓度为0.0-5.0 g/L之间时，随浓度的增大而增大，在浓度为5.0 g/L时相对有最大的雾化效率达20.5%，浓度再增大雾化效率略微下降。一般在表面活性剂的CMC处附近，试液的雾化效率趋于最大。雾化效率的增大，是由于表面活性剂的加入，溶液表面张力下降，使气溶胶微粒平均直径减小，雾化量增加，提高了雾化效率。表面活性剂的质量浓度超过一定范围后，其雾化效率随着质量浓度的增大反而开始减小，认为是由于分散剂粘度的增加而导致的。因而在CMC浓度以下有利用雾化效率的提高。
应用实施例：
分别取广东凡口的铅锌矿和云南兰坪的铅锌矿作为样品粉末，按实施例的方法测试其雾化效率，其结果分别如图3、图4所示所示，
结合图2、图3、图4可以看出，悬浮液的雾化效率随表面活性剂浓度的变化趋势与纯表面活性剂水溶液大致相同，但是悬浮液的雾化效率变化趋势波动相对较大，并且在相同表面活性剂的浓度下，悬浮液的雾化效率略小于表面活性剂水溶液的雾化效率，认为是由于体系中加入矿物粉体后，使得试液稳定性降低，微粒表面吸附表面活性剂分子以及水分子，降低了表面活性剂的有效浓度，同时微粒在重力作用下有沉降的趋势，导致雾化效率降低。同样的质量浓度下，以聚丙烯酸钠或聚氧化乙烯为分散剂的悬浮液的雾化效率明显大于以六偏磷酸钠或柠檬酸三钠为分散剂的悬浮液的雾化效率。当表面活性剂的质量浓度小于2.0 g/L时，以聚丙烯酸钠或聚氧化乙烯为分散剂的悬浮液的雾化效率相差不大，但是表面活性剂的浓度继续增大，以聚氧化乙烯为分散剂的悬浮液的雾化效率明显大于以聚丙烯酸钠为分散剂的悬浮液的雾化效率。由此，对于铅锌矿而言，采用聚氧化乙烯或聚丙烯酸钠作为分散剂可以得到较好的雾化效率；当采用较高浓度配制悬浮液时，聚丙烯酸钠比聚氧化乙烯有更高的雾化效率。
Claims (3)
1.表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用，其特征在于应用方法为：
1）分散液配制：用超纯水将表面活性剂配制质量浓度0.5-10.0 g/L的水溶液，备用；
2）悬浮液制备：将铅锌矿粉末加入容量瓶中，用步骤1）得到的分散液进行定容，然后超声8-15 min，以匀浆机混匀得到测试液；
3）雾化效率测试：将步骤2）得到的测试液在火焰原子吸收分光光度计上进行雾化效率的测试，用压缩空气喷雾装置将该测试液喷入雾化室，同时用以水作为液封的量筒收集雾化室中排出的废液，计算雾化效率为 (V1-V2)/V1，其中，V1为进入雾化装置的测试液的体积，V2为量筒收集的废液体积，平行测试3次，取平均值；
所述表面活性剂为聚丙烯酸钠或聚氧化乙烯，聚丙烯酸钠分散液浓度为4-6g/L，聚氧化乙烯分散液浓度为1.5-2.5g/L。
2.根据权利要求1所述的表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用，其特征在于铅锌矿粉末的当量粒径小于5μm。
3.根据权利要求1所述的表面活性剂在提高铅锌矿粉末悬浮液雾化效率上的应用，其特征在于测试液中铅锌矿粉末与表面活性剂的质量比为1：0.05-10。
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