CN105506587A - 光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的方法及装置。该方法包括：先后用食人鱼洗液和硅烷溶液对光纤端面进行预处理，在光纤端面形成一层易于同金属纳米颗粒牢固结合的单分子层；配制含有金属盐和还原剂的还原溶液，使两束激光在还原溶液中相交并产生干涉；将光纤端面置于还原溶液中两束激光的相交区域，在光纤端面形成与干涉光斑对应的周期性金属纳米颗粒分层阵列。沉积反应的光由两路激光产生干涉形成，避免了光纤对反应光的影响，使光纤端面银纳米颗粒沉积的可控性更强。

Description

光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的方法及装置
技术领域
本发明属于纳米光学技术领域，更具体地，涉及一种光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的方法及装置。
背景技术
光纤作为一种特殊的光波导在现代社会中发挥着重要的作用。具备柔性化、远距离传输、不易受电磁干扰等特点，近年来在传感领域应用非常广泛，特别是同纳米光学的结构。在光纤端面沉积结构以后，在表面等离子体共振传感器和表面增强拉曼光谱测量领域具有非常重要的作用。面向于生物化学领域的传感技术，作为传感器件需要考虑可重复性、低成本、大批量等因素。周期性的纳米结构能保持较高的可重复性，在光纤上沉积这种类型的结构往往较难，一般这种结构是采用基于电子束的方法在光纤端面制备出金属纳米天线，可重复性较高，但成本很高而且制备工艺十分复杂。人们采用分子自组装的方法，通过在光纤表面进行硅烷化处理，形成一层单分子层，再将光纤端面浸入金银纳米溶胶中，在表面形成一层金属纳米颗粒层，这种方法简单，但是可控性不好，排列不规则。另一种方法叫光还原法沉积，通过在光纤一端耦合进激光，另一端浸入含有还原剂的银离子溶液中，在光照作用下，银离子会被还原成银纳米颗粒，出射后在光纤端面形成一定的光场分布，在相应处就会产生银纳米颗粒，通过控制光纤的出射光斑形状，能实现金银纳米颗粒的可控制备，这种方法简单高效，但是较难实现批量化生产。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的方法及装置，在光纤端面直接沉积周期性排列的银纳米颗粒，实现高性能光纤探针的简单高效制备。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先后用食人鱼洗液和硅烷溶液对光纤端面进行预处理，在光纤端面形成一层易于同金属纳米颗粒牢固结合的单分子层；
(2)配制含有金属盐和还原剂的还原溶液，使两束激光在还原溶液中相交并产生干涉；
(3)将光纤端面置于还原溶液中两束激光的相交区域，在光纤端面形成与干涉光斑对应的周期性金属纳米颗粒分层阵列。
优选地，所述金属盐为硝酸银或氯金酸盐，所述还原剂为柠檬酸钠。
优选地，所述还原溶液中，所述金属盐的浓度为0.5～5mmol/L，所述还原剂和所述金属盐的摩尔比为1:(1～5)。
优选地，通过调整两束激光的夹角，使二者的干涉周期产生可控变化，进而调节金属纳米颗粒分布的周期。
优选地，通过调整光纤端面与干涉光束的夹角，改变干涉条纹在光纤端面的分布周期，进而调节金属纳米颗粒分布的周期。
按照本发明的另一方面，提供了一种光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的装置，其特征在于，包括激光光源、扩束器、半透半反分光镜、第一反射镜、第二反射镜和反应容器；所述扩束器设置在所述激光光源的输出光路上，所述半透半反分光镜设置在所述扩束器的输出光路上，所述第一反射镜设置在所述半透半反分光镜的透射光的输出光路上，所述第二反射镜设置在所述半透半反分光镜的反射光的输出光路上，所述第一反射镜的反射光和所述第二反射镜的反射光在所述反应容器内相交并产生干涉；工作时，所述反应容器中盛有还原溶液，所述第一反射镜的反射光和所述第二反射镜的反射光的相交区域落在还原溶液中，将光纤端面置于该相交区域，便能在光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列。
优选地，所述第一反射镜的倾角固定，所述第二反射镜的倾角可调，通过调整所述第二反射镜的倾角，调节所述第二反射镜的反射光与所述第一反射镜的反射光的夹角，使二者的干涉周期产生可控变化，进而调节金属纳米颗粒分布的周期。
优选地，所述第二反射镜的倾角固定，所述第一反射镜的倾角可调，通过调整所述第一反射镜的倾角，调节所述第一反射镜的反射光与所述第二反射镜的反射光的夹角，使二者的干涉周期产生可控变化，进而调节金属纳米颗粒分布的周期。
优选地，所述半透半反分光镜的分光比为1:1，用于将所述扩束器输出的光分成两路相互垂直的光束。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)沉积反应的光由两路激光产生干涉形成，避免了光纤对反应光的影响，使光纤端面银纳米颗粒沉积的可控性更强；
(2)不需要分别对没跟光纤进行耦合，能够实现探针的大批量制备；
(3)不需要精密的设备仪器，只需要常规的光路元件，价格低廉，且能实现各种制备参数的调整。
附图说明
图1是本发明实施例的光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的装置结构示意图。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1-激光光源，2-扩束器，3-半透半反分光镜，4-第一反射镜，5-第二反射镜，6-反应容器，7-光纤，8-还原溶液。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明通过搭建一套基于双光束的干涉光路，使得两束相干光能在银离子溶液中重叠，将光纤端面置于该重叠区域中，经过一段时间的光还原，在光纤端面形成具有分层纳米结构的银纳米颗粒阵列。
如图1所示，本发明实施例的光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的装置包括激光光源1、扩束器2、半透半反分光镜3、第一反射镜4、第二反射镜5和反应容器6。扩束器2设置在激光光源1的输出光路上，用于放大激光光源1发出的激光的光斑尺寸，半透半反分光镜3设置在扩束器2的输出光路上，用于将扩束器2输出的光的一部分反射，另一部分透射，第一反射镜4设置在半透半反分光镜3的透射光的输出光路上，第二反射镜5设置在半透半反分光镜3的反射光的输出光路上，第一反射镜4的反射光和第二反射镜5的反射光在反应容器6内相交并产生干涉。
工作时，反应容器中盛有还原溶液8，覆盖第一反射镜4的反射光和第二反射镜5的反射光的相交区域，将光纤7的端面置于该相交区域，便能在光纤7的端面沉积金属纳米颗粒分层阵列。
优选地，半透半反分光镜3的分光比为1:1，将扩束器2输出的光分成两路相互垂直的光束。
在发明的第一个实施例中，第一反射镜4的倾角固定，第二反射镜5的倾角可调，通过调整第二反射镜5的倾角，调节第二反射镜5的反射光与第一反射镜4的反射光的夹角，使二者的干涉周期产生可控变化，进而调节金属纳米颗粒分布的周期。
在本发明的另一个实施例中，第二反射镜5的倾角固定，第一反射镜4的倾角可调，通过调整第一反射镜4的倾角，调节第一反射镜4的反射光与第二反射镜5的反射光的夹角，使二者的干涉周期产生可控变化，进而调节金属纳米颗粒分布的周期。
本发明实施例的光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的方法包括如下步骤：
(1)预处理光纤端面：将切割好的光纤端面浸入食人鱼洗液中反应后，用去离子水清洗，再将光纤端面浸入硅烷溶液中反应后，用去离子水清洗；
光纤端面经过硅烷化处理后，形成一层易于同金属纳米颗粒牢固结合的单分子层。
(2)配制含有金属盐和还原剂的还原溶液，使两束激光在还原溶液中相交并产生干涉；
具体地，金属盐为硝酸银或氯金酸盐，还原剂为柠檬酸钠，还原溶液中金属盐的浓度为0.5～5mmol/L，还原剂和金属盐的摩尔比为1:(1～5)。
(3)将光纤端面置于还原溶液中两束激光的相交区域，在激光的照射下，会有金属离子被还原成金属纳米颗粒沉积于光纤端面，在干涉增强之处形成的金属纳米颗粒较多，在干涉减弱之处形成的金属纳米颗粒较少，从而在光纤端面形成与干涉光斑对应的周期性金属纳米颗粒分层阵列。
在本发明的一个实施例中，通过调整两束激光的夹角，使二者的干涉周期产生可控变化，进而调节金属纳米颗粒分布的周期。
在本发明的另一个实施例中，通过调整光纤端面与干涉光束的夹角，改变干涉条纹在光纤端面的分布周期，进而调节金属纳米颗粒分布的周期。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，下面通过具体实施例对上述方法进行详细说明。
将切割好的光纤端面浸入食人鱼洗液(本实施例中采用质量分数为30％的H2O2与质量分数为95％的浓硫酸按体积比1:3混合得到的混合液)中，反应15min后取出，用去离子水清洗，再将光纤端面浸入硅烷溶液中，反应24h后取出，用去离子水清洗；配置含有硝酸银和柠檬酸钠的还原溶液，使两束激光在还原溶液中相交并产生干涉，其中，硝酸银的浓度为3mmol/L，柠檬酸钠和硝酸银的摩尔比为1:1；将光纤用夹具固定，使光纤端面置于还原溶液中两束激光的相交区域，且光纤端面与干涉光束的夹角在合适位置，使金属纳米颗粒分布具有合适的周期；经过一定时间的光还原后，在光纤端面形成与干涉光斑对应的周期性银纳米颗粒分层阵列，将光纤取出用去离子水清洗。测试结果表明，制得的银纳米颗粒分层阵列排列规则，具有很好的周期性。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先后用食人鱼洗液和硅烷溶液对光纤端面进行预处理，在光纤端面形成一层易于同金属纳米颗粒牢固结合的单分子层；
(2)配制含有金属盐和还原剂的还原溶液，使两束激光在还原溶液中相交并产生干涉；
(3)将光纤端面置于还原溶液中两束激光的相交区域，在光纤端面形成与干涉光斑对应的周期性金属纳米颗粒分层阵列。
2.如权利要求1所述的光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的方法，其特征在于，所述金属盐为硝酸银或氯金酸盐，所述还原剂为柠檬酸钠。
3.如权利要求1或2所述的光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的方法，其特征在于，所述还原溶液中，所述金属盐的浓度为0.5～5mmol/L，所述还原剂和所述金属盐的摩尔比为1:(1～5)。
4.如权利要求1至3中任一项所述的光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的方法，其特征在于，通过调整两束激光的夹角，使二者的干涉周期产生可控变化，进而调节金属纳米颗粒分布的周期。
5.如权利要求1至3中任一项所述的光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的方法，其特征在于，通过调整光纤端面与干涉光束的夹角，改变干涉条纹在光纤端面的分布周期，进而调节金属纳米颗粒分布的周期。
6.一种光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的装置，其特征在于，包括激光光源、扩束器、半透半反分光镜、第一反射镜、第二反射镜和反应容器；所述扩束器设置在所述激光光源的输出光路上，所述半透半反分光镜设置在所述扩束器的输出光路上，所述第一反射镜设置在所述半透半反分光镜的透射光的输出光路上，所述第二反射镜设置在所述半透半反分光镜的反射光的输出光路上，所述第一反射镜的反射光和所述第二反射镜的反射光在所述反应容器内相交并产生干涉；工作时，所述反应容器中盛有还原溶液，所述第一反射镜的反射光和所述第二反射镜的反射光的相交区域落在还原溶液中，将光纤端面置于该相交区域，便能在光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列。
7.如权利要求6所述的光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的装置，其特征在于，所述第一反射镜的倾角固定，所述第二反射镜的倾角可调，通过调整所述第二反射镜的倾角，调节所述第二反射镜的反射光与所述第一反射镜的反射光的夹角，使二者的干涉周期产生可控变化，进而调节金属纳米颗粒分布的周期。
8.如权利要求6所述的光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的装置，其特征在于，所述第二反射镜的倾角固定，所述第一反射镜的倾角可调，通过调整所述第一反射镜的倾角，调节所述第一反射镜的反射光与所述第二反射镜的反射光的夹角，使二者的干涉周期产生可控变化，进而调节金属纳米颗粒分布的周期。
9.如权利要求6至8中任一项所述的光纤端面沉积金属纳米颗粒分层阵列的装置，其特征在于，所述半透半反分光镜的分光比为1:1，用于将所述扩束器输出的光分成两路相互垂直的光束。
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