CN105505543B - 一种自约束润滑组合物复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种自约束润滑组合物复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自约束润滑组合物复合材料，该复合材料是将自约束润滑剂含浸到由激光表面刻蚀形成的微孔中得到；自约束润滑剂是由3wt.‑5wt.%的超分子凝胶因子A或B与余量的基础润滑剂油组成；超分子凝胶因子A、B的结构式如下：

Description

一种自约束润滑组合物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种自约束润滑组合物复合材料及其制备方法。
背景技术
人们的日常生活中无时无刻不充满着摩擦现象，它的存在既能给人们生活带来便利，也能带来危害。如果没有摩擦，人们不可能在路面行走，也不能抓住任何物体；但也正因为摩擦的存在，带来了机械设备磨损，能源消耗增加不利后果。据2008年中国工程院统计报告显示当年的摩擦磨损约占我国GDP的1.5%，因此，减少摩擦、降低磨损，合理提高摩擦部件的润滑性能显得非常重要。其中润滑剂对于润滑部件的长效润滑起着至关重要的作用，人们一直在努力寻求更为高效，更为绿色的润滑材料。自约束润滑剂作为一种新型的润滑材料，因其简单的制备过程和低的生产成本，优异的触变性能及高效的润滑性能，已经得到了广泛关注 (J. Mater. Chem. 21 (2011) 13399-1340; ACS Appl. Mater. Interfaces 6 (2014) 15783–15794;Tribol Lett (2016) DOI 10.1007/s11249-015-0634-y; Tribol. Inter. 95 (2016) 55–65); Advanced Materials Interfaces， (2015)DOI: 10.1002/ admi.201500489）。这类新型的润滑材料在外观上类似传统的润滑酯，由一定质量百分数的超分子凝胶因子及余量的基础润滑油经过简单的加热搅拌溶解，然后冷却静置而成。由于这类材料在外力触变或者加热时迅速变成液相，当静止或者冷却时又能快速形成凝胶态，而有望作为一种新型的半固态润滑剂在特殊的工况条件下代替传统润滑油脂作为齿轮、轴承等部件的润滑材料。
影响润滑部件润滑性能的另一个关键因素是摩擦副表面的微结构 (Surface Topography: Metrology and Properties. 2013;1:015001.)。事实上，表面越光滑不一定就会产生非常低的摩擦；干摩擦过程中，越光滑的表面更容易产生粘着磨损。为了解决在实际工况中存在的这些问题，通过表面微造型技术（又称表面织构技术），在摩擦副表面加工出细微的形貌使材料的摩擦学性能得以改善。该方法在提高轴承承载能力，降低摩擦，减小磨粒磨损延长工件的使用寿命等方面表现出了很大的潜力，已经得到了越来越多的关注。(Tribol. Inter. 2015;92:136-45.)。
含油轴承作为一类重要的多孔质轴承，自发明以来已经在很多的行业得到了广泛的应用。随着科技的发展，很多的润滑部件正逐渐的向精密化，微型化，智能化等方面发展，因此对于浸油轴承的需要也越来越多，要求也越来越高。事实上，传统的半固态润滑酯由于黏度较大、流动性能较差很难浸润在多孔质轴承中形成这类含油轴承，而普通的润滑油虽然容易浸润但是黏度较小而很难在浸油轴承的微孔中长期稳定存在。这些缺点都限制了此类含油轴承的大规模制备及其长效使用性能。如果我们能够制备一种合适的润滑剂，将其能够长期稳定含浸在多孔轴承的微孔中，就能够有效的解决上述问题，从而极大的提高浸油轴承的使用寿命，产生客观的经济效益。我们设想，是否能够在激光刻蚀的表面的微孔中，含浸我们课题组发明的这类新型的自约束润滑剂，利用激光刻蚀微孔作为微型储油器的特点，构建一种新型的复合自润滑材料作为新型的含油轴承。由于自约束润滑剂特殊的物理化学性能，能够在摩擦热的作用下，由半固态胶转变为液态，容易从微孔中渗出并在摩擦副表面形成连续润滑油膜，在停止摩擦之后，又能够再次冷凝并储存在织构化结构微孔中，从而可以有效的避免润滑剂的泄露，爬移造成润滑失效或环境污染。
文献及专利调研表明激光表面刻蚀微孔含浸自约束润滑剂还没有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自约束润滑组合物复合材料及其制备方法。
一种自约束润滑组合物复合材料，其特征在于该复合材料是将自约束润滑剂含浸到由激光表面刻蚀形成的微孔中得到；所述自约束润滑剂是由3wt.-5wt.%的超分子凝胶因子A或B与余量的基础润滑剂油组成；所述超分子凝胶因子A、B的结构式如下：
。
所述基础润滑剂油为合成润滑油聚α烯烃、合成润滑油多烷基环戊烷、合成双酯类润滑油或石蜡基矿物油。
所述基础润滑剂油为PAO4、PAO10、PAO40、MACS、A51、500SN或150BS。
如上所述自约束润滑组合物复合材料的制备方法，其特征在于将织构化的基底浸泡在80-120℃的自约束润滑剂中，浸泡10-40分钟左右，然后真空抽气10-50分钟之后真空自然冷却，即得自约束润滑组合物复合材料。
自约束润滑组合物复合材料能够替代一些含油轴承在某些工业部件中发挥自润滑性能。本发明所述的自约束润滑组合物复合材料在不同条件（变载，变频，变温，长磨）的摩擦测试条件下，均表现出了优异于参比自润滑材料的摩擦学性能。此处所述的参比自润滑材料是指在激光表面刻蚀的微孔中含浸普通的基础润滑油PAO10所得。通过一系列的摩擦实验对照，证明本发明所述的自约束润滑组合物复合材料的确表现出了优异的减摩抗磨性能和稳定的长效润滑性能，能够在一些特殊的润滑工况下，替代含油轴承而发挥其潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明制备的激光刻蚀表面微孔的结构形貌照片，其中a、b、c图分别代表不同的放大倍数，图d代表织构化微孔深度均一，大约在20微米。
图2为本发明制备的激光刻蚀表面微孔含浸自约束润滑剂前后的光学照片(a，b)与三维轮廓图片(a1，b1)。为了进行摩擦学性能的对比，我们将普通的基础润滑油PAO10也含浸到激光刻蚀的表面微孔中作为对照，图c，c1分别代表激光刻蚀表面微孔含浸基础油PAO10的自润滑复合材料的光学照片及表面三维轮廓。激光刻蚀表面微孔含浸自约束润滑剂或者PAO10基础油以后，样品表面的三维轮廓明显平整，大量的表面微孔基本上已经被均匀填充，说明自约束润滑剂或者基础油已经成功含浸到激光刻蚀的表面微孔内。
图3 为本发明激光刻蚀表面微孔含浸自约束润滑剂或者基础油PAO10的简单制备示意图。图3中黑色的物质即代表本发明所述的自约束润滑剂或者用于参比的润滑剂PAO10。
图4 为本发明制备的含浸自约束润滑剂和含浸基础油PAO10后所得复合材料在不同的摩擦测试条件下的干摩擦性能对比。含浸自约束润滑剂摩擦系数较低，摩损较轻。在图4a1，b1，c1中，箭头所示自约束润滑组合物均分别代表含浸自约束润滑剂的自润滑复合材料在变载，变频，变温条件的摩擦曲线，箭头所示参比均分别代表含浸基础润滑油PAO10作为对照样品的自润滑复合材料在变载，变频，变温条件的摩擦曲线，图4a3，b3，c3均分别代表含浸自约束润滑剂的自润滑复合材料在变载，变频，变温条件的表面磨损SEM照片，图4a2，b2，c2均分别代表含浸基础润滑油PAO10作为对照样品的自润滑复合材料在变载，变频，变温条件的的表面磨损SEM照片。从图中能够明显的观察到，无论是变载，变频，还是变温的摩擦条件下，含浸自约束润滑剂的自润滑复合材料均表现出了更好的减摩与抗磨性能。
图5 为本发明制备的含浸自约束润滑剂和含浸基础油PAO10所得复合材料在恒定载荷，恒定振幅，恒定频率条件下的长时间干摩擦磨损性能比较。在图5a中，箭头所示自约束润滑组合物代表含浸自约束润滑剂的自润滑复合材料在如图所述的固体摩擦条件下的摩擦曲线，箭头所示参比代表含浸基础润滑油PAO10作为对照样品的自润滑复合材料在如图所述的固体摩擦条件下的摩擦曲线，图5b为相应的磨斑表面的磨损体积，从图中能够明显的观察到，在给定的摩擦条件下，含浸自约束润滑剂的自润滑复合材料均表现出了更好的减摩与抗磨性能。
具体实施方式
实施例1自约束润滑剂
将质量分数3wt.-5wt.% 的超分子凝胶因子A或者B与常见的基础润滑油如：PAO系列(PAO4， PAO10， PAO40)，多烷基环戊烷(MCAS)，双酯A51，矿物油500SN等其他基础润滑油加热搅拌，直到包含凝胶因子的基础油混合物完全透明，然后自然冷却大约1-5分钟即得到结构稳定的自约束润滑剂。
为了更好的理解自约束润滑剂的组成，我们以实施例表1进行说明。
表1 自约束润滑剂的组成
这里提到的超分子凝胶因子分别为 A: 多羟基凝胶因子，B：两性磺酸凝胶因子，这里所报道的凝胶因子分别根据文献报道制备 (ACS Appl. Mater. Interfaces 2014，6， 15783 – 15794; Tribol. Inter. 95 (2016) 55–65)。
实施例2 激光刻蚀表面微结构的制备
试验选用25 mm × 8 mm大小的AISI 52100 钢盘作为基材，先将其表面研磨抛光至表面粗糙度Ra约为0.1 μm，测量显微硬度约为HV710，然后将试样在丙酮中超声清洗后干燥进行激光织构化。具体的实验参数根据之前文章报道的方法进行(摩擦学学报，2011，32 (1) :14－20)，采用Q调的Nd: YAG 脉冲固体激光器对样品进行处理。激光器的波长为1064nm，光斑直径为40 μm，加工参数设定为脉冲频率10 kHz，脉宽5～25 ns，扫描速度为5 mm/s。激光加工后将试样表面进行研磨抛光以去除微孔边缘形成的熔渣。图1为最终制备的表面织构SEM图，从图1中可以看出通过激光刻蚀，材料表面形成了规则排列的微孔型织构。所制备的微孔直径大小为120μm。其中微孔深度均为15±5μm。
实施例3 自约束润滑组合物复合材料
表面用激光刻蚀后的试样经抛光，其孔间表面粗糙度Ra约0.05 μm，再经丙酮超声清洗后干燥待用。然后将织构化的钢块浸泡在120℃自约束润滑剂或者PAO10基础油中大约30分钟。之后在此温度下真空抽气大约30分钟，然后迅速冷却至室温，即得到含浸超分子凝胶或者基础油的激光刻蚀微孔自润滑复合材料。图2展示出了所形成的这类自润滑复合材料的光学图片及相应的表面三维轮廓图。从图2中可以看到，经过热浸泡和减压抽气后，含浸自约束润滑剂或者PAO10基础油的激光刻蚀微孔表面变得相对平整，证明基础油或者自约束润滑剂已经成功的含浸到激光刻蚀的表面微孔内。为了进一步的理解这种复合自润滑材料的制备组成，我们用表2加以说明。
表2 自约束润滑组合物的组成
实施例4
为了进一步说明这种材料的摩擦学性能，采用Optimol-SRV-IV型摩擦磨损试验机评价了在激光刻蚀微孔中含浸自约束润滑剂的复合自润滑材料在不同摩擦条件下的干摩擦性能。Optimol-SRV-IV型摩擦磨损试验机的摩擦副接触形式为球一盘点接触，上试球为直径10 mm GCr15(SAE52100)钢球，下试盘为激光刻蚀表面微孔含浸自约束润滑剂的自润滑复合材料。
为了进行对比，我们将PAO10在相同的条件下含浸到激光刻蚀的微孔中，在同样的摩擦条件下进行了干摩擦实验，作为参比实验。在所有关于摩擦的实施例数据图中，自约束润滑组合物代表激光刻蚀表面微孔含浸自约束润滑剂的自润滑复合材料，参比代表激光刻蚀表面微孔含浸PAO10基础油的自润滑复合材料。
所有的实验结果如图4，图5所示。
在具体的摩擦实验中，我们使用的自约束润滑剂由质量百分数3%的凝胶因子A跟余量的PAO10构成。
(1) 不同载荷下的摩擦磨损
使用SRV-IV型摩擦磨损试验机， 考查了在激光刻蚀微孔中含浸自约束润滑剂的复合自润滑材料在干摩擦状态下的摩擦磨损性能。从图4a1给出的实验结果可以看出，含浸自约束润滑剂的自润滑复合材料在连续变载的干摩擦条件下，表现出了较低且稳定的摩擦系数，从相应的磨斑表面磨损也能够看出磨痕较浅并且磨斑直径比较小 (图4a1，图4a3)。相比之下，含浸基础润滑油PAO10的复合自润滑材料在连续变载的干摩擦条件下，摩擦系数逐渐增加且发生明显的波动。相应的磨斑直径也明显变大，而且有明显的刮擦划痕出现在磨斑表面(图4a1，图4a2)。这两种自润滑材料摩擦系数间的差异，我们用表3进行描述。
表3. 激光刻蚀微孔含浸自约束润滑剂或者PAO10基础油形成的自润滑复合材料干摩擦性能比较(载荷：50-210N程序变载，频率：25Hz，振幅1mm，实验时间30min，温度25℃)
(2) 不同频率下的摩擦磨损
为了进一步的考察含浸自约束润滑剂和PAO10基础油自润滑材料的干摩擦性能，我们对这两种材料进行了变频摩擦磨损试验。从图4b1可以看出，含浸自约束润滑剂的复合自润滑材料依然表现出了比较低且稳定的摩擦系数，但是含浸基础油PAO10的自润滑复合材料在干摩擦过程中，随着滑动速度的逐渐增加，摩擦系数始终表现为增加的趋势。而且在滑动频率30-40Hz 的运动速度下，摩擦系数明显的发生较大的波动。观察不同速度下，复合材料的表面形貌，也可以明显的观察到含浸自约束润滑剂之后，表面磨斑 (图4b3)明显小于含浸基础油PAO10 (图4b2)，表现出了好的减摩抗磨性能。这两种自润滑材料摩擦系数间的差异，我们用表4进行描述。
表4. 激光刻蚀微孔含浸自约束润滑剂或者PAO10基础油形成的自润滑复合材料干摩擦性能比较(载荷:100N，频率:15-40Hz连续变载，振幅1mm，实验时间30min，温度25℃)
(3) 不同温度下的摩擦磨损
因为超分子凝胶具有非常优异的热响应性能，随着温度的增加，其物态可以从凝胶态缓慢的转变为液态。因此，我们希望这类自润滑复合材料，尤其是含浸自约束润滑剂的自润滑复合材料在不同的摩擦温度下，能够表现出优异的润滑性能。我们在100N，25Hz的条件下，使用室温到120摄氏度的程序变温，分别考察了含浸自约束润滑剂或者PAO10的自润滑复合材料的干摩擦性能。
从图4c1可以观察到，随着温度连续增加，含浸自约束润滑剂的自润滑复合材料依旧保持较低的摩擦系数，而且随着温度的连续增加，摩擦系数呈现出逐渐降低的趋势，同时表面磨损也较轻(图4c3)。在相同的条件下，含浸基础油PAO10的自润滑复合材料的摩擦系数随温度的逐渐增加而显著增加，同时表面磨损比较明显，磨斑直径明显变大(图4c2)。这两种自润滑材料摩擦系数间的差异，我们用表5进行描述。
表5. 激光刻蚀微孔含浸自约束润滑剂或者PAO10基础油形成的自润滑复合材料干摩擦性能比较(载荷:100N，频率:25Hz，连续变温：20-120℃，振幅1mm，实验时间30min)
(4) 恒定载荷，频率，温度下的的长时间摩擦磨损
自润滑材料的稳定性直接关系到润滑材料在实际工况中的使用寿命，我们在分布考虑了不同的影响因素对于这类自润滑材料干摩擦性能的影响之后，我们确定在100N，25Hz， 25摄氏度的条件下，考察了此类自润滑材料在长时间的干摩擦条件下的摩擦学特性。结果如图5a所示，相应的磨损体积如图5b所示。
从图5a可以看出，在恒定载荷，频率，振幅以及摩擦时间内，含浸自约束润滑剂的复合自润滑材料表现出了较低且稳定的摩擦曲线，但是含浸PAO10的自润滑复合材料摩擦曲线依然随着摩擦时间的增加而逐渐增大，从图5b所给的平均摩擦体积可以看出，相比与含浸PAO10基础油，含浸自约束润滑剂之后的自润滑复合材料的磨损体积降低了一倍。这两种自润滑材料摩擦系数及磨损体积间的差异，我们用表6进行描述。
表6. 激光刻蚀微孔含浸自约束润滑剂或者PAO10基础油形成的自润滑复合材料干摩擦性能比较(载荷:100N，频率: 25Hz，温度：25℃，振幅1mm，实验时间30min)
。

Claims (4)

1.一种自约束润滑组合物复合材料，其特征在于该复合材料是将自约束润滑剂含浸到由激光表面刻蚀形成的微孔中得到；所述自约束润滑剂是由3wt.-5wt.%的超分子凝胶因子B与余量的基础润滑剂油组成；所述超分子凝胶因子B的结构式如下：
。
2.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述基础润滑剂油为合成润滑油聚α烯烃、合成润滑油多烷基环戊烷、合成双酯类润滑油或石蜡基矿物油。
3.如权利要求2所述的复合材料，其特征在于所述基础润滑剂油为PAO4、PAO10、PAO40、MACs 、A51、500SN或150BS。
4.如权利要求1至3任一项所述自约束润滑组合物复合材料的制备方法，其特征在于将织构化的基底浸泡在80-120℃的自约束润滑剂中，浸泡10-40分钟左右，然后真空抽气10-50分钟之后真空自然冷却，即得自约束润滑组合物复合材料。
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