CN105486817B - 一种材料对空气污染物非吸附净化性能的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种材料对空气污染物非吸附净化性能的测定方法，将待测材料置于一密闭空间内，然后向密闭空间注入空气污染物，待待测材料对空气污染物净化完全后，将待测材料吸附净化和未被待测材料净化的空气污染物萃取至吸收液中，注入空气污染物的量与吸收液中空气污染物的量的差即是待测材料对空气污染物非吸附净化的量，最后将其与注入空气污染物的量进行比较，就得到了待测材料对空气污染物非吸附净化性能。本发明方法可以定性地区分材料对空气污染物的净化作用是物理吸附还是化学消除，并能够定量地评价该材料对空气污染物的非吸附净化性能，且操作简单易行，装置简单，适用于大规模材料的检测。
Description
技术领域
本发明涉及空气污染物净化技术领域，特别是涉及空气净化类材料对空气污染物非吸附净化性能的测定方法。
背景技术
由于经济的发展和生活水平的提高，人们对居室内的美化要求越来越高，在室内大量使用装饰装修材料，致使室内空气污染问题越来越严重，造成室内空气污染的主要是家庭装修中大量使用的人造板、胶粘剂、壁纸、涂料、油漆、地毯和各种家具等。因此，科学家和公众也越来越关注此类问题。
针对日益突出的室内空气污染问题，各种空气净化类材料层出不穷，尤其是对空气污染物具有净化功能的涂料、壁纸等材料发展迅速。为了保障空气净化材料的健康发展，我国制定了相应的材料对空气污染物净化性能的标准评价方法。这些标准中，适用于涂料、涂膜、片材等家装材料对空气污染物净化性能测定的标准方法有两个，分别为：QB/T 2761-2006《室内空气净化产品净化性能测定方法》和JC/T 1074-2008《室内空气净化性能涂覆材料净化性能》。用于评价上述家装材料对空气污染物净化性能的装置主要采用密封实验舱，QB/T 2761-2006标准方法中密封实验舱的容积为1.5m3，JC/T 1074-2008标准方法中密封实验舱的容积为1m3。
由于目前市场上的空气净化类材料按吸附类型可分为物理吸附和化学消除(即非吸附)两大类，无疑人们更希望能够将空气污染物通过化学作用分解或消除，而不是简单的物理吸附，因此非吸附型的空气净化类材料是开发的重点。为了评价这类材料的净化性能，势必要对非吸附净化性能进行测定。但是上述两个标准方法都只能评价材料对空气污染物的整体净化性能，无法区分材料的净化性能是通过非吸附作用达到的，还是通过物理吸附达到的，无法用于空气净化类材料对空气污染物的非吸附净化性能的测定。这就导致一些只能进行简单物理吸附空气污染物的材料与非吸附空气净化类材料不能得到有效甄别，这既不利于市场的导向，也不利于人们选择所需的材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，提供一种能够有效测定材料对空气污染物非吸附净化性能的方法，将待测材料置于一密闭空间内，然后向密闭空间注入空气污染物，待待测材料对空气污染物净化完全后，用吸收液分别萃取和吸收被待测材料吸附净化和未被待测材料净化的空气污染物，测量吸收液中空气污染物的量，注入空气污染物的量与吸收液中空气污染物的量的差值即是待测材料对空气污染物非吸附净化的量，最后将其与注入空气污染物的量进行比较，得到待测材料对空气污染物非吸附净化性能。
所述待测材料可以是光催化材料(如纳米二氧化钛、纳米氧化锌)和非光催化材料(如涂料、壁纸)。
所述空气污染物可选自甲醛、乙醛、氨气等。
所述空气污染物可以是甲醛水溶液、乙醛水溶液、氨水等。
所述吸收液是去离子水。
若待测材料对空气污染物的非吸附净化需要光照，在向密闭空间注入空气污染物的同时，开启光源直至待测材料对空气污染物净化完全。
所述光源为自然光、日光灯、紫外灯、红外灯等。
具体包括以下几个步骤：
(1)、准备三个具有密闭空间的实验瓶，一个作为空白瓶，一个作为样品瓶，一个作为参照瓶：
(2)、当待测材料是固体时，将待测材料裁剪成片状或块状作为测试样片；当待测材料是液体时，将待测材料均匀涂覆在玻璃片或不锈钢片上干燥，制成测试样片；
(3)、将步骤(1)的三个实验瓶放置在恒温恒湿室内，待瓶内温度、湿度稳定后，分别向样品瓶和空白瓶中放入相同大小的测试样片，密封空白瓶；
(4)、向步骤(3)的样品瓶和参照瓶中分别注入相同量的空气污染物，密封样品瓶和参照瓶；
(5)、保持三个实验瓶内的空气以流速0-1L/min循环1-72h；
(6)、向三个实验瓶中分别注入相同量的去离子水作为吸收液，吸收液液面没过测试样片，同时保持空气以步骤(5)的流速循环0.5-3h，排出实验瓶内的吸收液；如此反复1-3次；
(7)、分别合并步骤(6)各实验瓶每次的吸收液，混匀定容；测定各实验瓶吸收液中空气污染物的浓度；
(8)、将步骤(7)得到的各实验瓶吸收液中空气污染物的浓度值代入式1中，即得到待测材料对空气污染物的非吸附净化性能(η)：
式1
其中，c0为空白瓶吸收液中空气污染物的浓度，c1为参照瓶吸收液中空气污染物的浓度，c2为样品瓶吸收液中空气污染物的浓度。
步骤(8)中非吸附净化性能(η)的数值越大，表明材料对空气污染物非吸附净化性能越好。
步骤(4)中还包括对三个实验瓶进行光照，同时进行散热，直至步骤(5)结束。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的测定方法可以定性地区分材料对空气污染物的净化作用是物理吸附还是化学消除，并能够定量地评价该材料对空气污染物的非吸附净化性能。
2、本发明方法可以评价不同光源条件下，光催化材料(如纳米二氧化钛、纳米氧化锌)或非光催化材料(如涂料、壁纸)对空气污染物的非吸附净化性能。
3、本发明方法操作简单易行，设备简单，适用于大规模材料的检测。
附图说明
图1所示为本发明测定方法使用的测定装置的结构示意图；
图2所示为本发明测定方法使用的测定装置中实验瓶的结构示意图；
图3所示为本发明测定方法使用的测定装置中外舱的主视图；
图4所示为本发明测定方法使用的测定装置中外舱的侧视图。
具体实施方式
本发明的测定方法原理为：向密闭空间注入一定量的空气污染物，待测材料对空气污染物既有物理吸附净化，也有化学消除(非吸附)净化，等待测材料对空气污染物净化完毕后，用吸收液将未被待测材料净化(过量的)的空气污染物吸收，同时还将待测材料物理吸附净化的空气污染物萃取到吸收液中，然后测得吸收液中空气污染物的浓度(c2)，最后将其与初始空气污染物浓度(c1)进行比较，便得到待测材料通过化学消除净化对空气污染物的净化能力(η)，即待测材料对空气污染物的非吸附净化性能。
以下结合具体实施例，更具体地说明本发明的内容，并对本发明作进一步阐述，但这些实施例绝非对本发明进行限制。
本发明的测定方法中使用到的测定装置如图1-4所示，包括实验瓶和外舱。实验瓶可以单独使用，也可以搭配外舱使用。
实验瓶如图2所示，包括一个中空的带有一瓶盖3的用于盛装待测材料的瓶体2，瓶盖3一般用石英制成，能够将瓶体2密封，且能透光。瓶体2的顶部和底部分别设有进液口4和排液口10，用于向瓶体2中注入和排出吸收液。瓶体2的瓶身下部和上部分别设有进气口7和出气口1，用于向瓶体2内通入和排出循环气体；进气口7和出气口1在瓶体2内部气路连通。在瓶体2外部通过气体传输管路11依次将进气口7、空气污染物注射槽8、流量计9、气泵12和出气口1连通；气泵能够为该循环气路提供动力，流量计可以用来控制气体循环的速度，空气污染物注射槽将定量的空气污染物注入瓶体内(用溶液的方式注入便于精确控制空气污染物的加入量，比标准气体准确度高、成本低。空气污染物走气路是为了空气污染物的气化，也为了避免空气污染物加入时直接接触到样品表面发生溶解等)。在瓶体2上还设有一容积调节袋6通过容积调节口5与瓶体2连通，容积调节袋6可以调节瓶体2内的容积(容积调节袋用来调节瓶体内的压力，使瓶体内是负压，这样吸收液能够顺利注入)，便于吸收液从进液口4注入。
外舱如图3-4所示，包括一上端开口的外舱舱体16和一外舱盖13；外舱舱体16可用于安置实验瓶；外舱盖13与外舱舱体16的上端开口相配合，可将外舱舱体密闭。外舱舱体16顶部(也就是外舱盖13上)设有光源15(光源可为紫外灯或日光灯等)；下部设有电路传输孔17，用来连接外部电源为内部实验瓶供电；侧壁上部设有一用于光源散热的风扇14。
使用时，当空气污染物需要光源照射才能发生非吸附(化学消除)净化时，就需要使用外舱；当空气污染物不需要光源照射就能发生非吸附净化时，不需要使用外舱，只需要在自然光条件下进行测定即可。
结合上述测定装置，本发明提出的对空气污染物非吸附净化性能的测定方法，具体包括以下几个步骤：
(1)、准备3个实验瓶，一个作为空白瓶，一个作为样品瓶，一个作为参照瓶。
(2)、若待测材料是液体，则根据待测材料的实际施工用量，将其均匀涂覆在玻璃片或者不锈钢片上，作为测试样片，在自然条件下干燥后待测；若待测材料是固体，则将其裁剪成面积、体积相同的片或块，作为测试样片：
空白瓶：放入测试样片，不注入空气污染物；
样品瓶：放入测试样片，注入空气污染物；
参照瓶：不放入测试样片，注入空气污染物。
(3)、将3个实验瓶放置在恒温恒湿室内，待瓶内温湿度稳定后，分别向样品瓶和空白瓶中放入测试样片；密封空白瓶。
(4)、向样品瓶和参照瓶中分别注入相同量的空气污染物溶液(如甲醛溶液、乙醛溶液、氨水等)后，密封样品瓶和参照瓶。如果测试样片有光源照射需要，将实验瓶放入外舱中，使外舱的光源位于实验瓶的正上方，开启外舱的光源，同时开启光源上方的风扇进行散热(密封前应通过调整光源的高度使测试样片表面的光强度满足实验要求，并保持各实验瓶一致)。
(5)、开启气泵，控制空气流速为0-1L/min，让实验瓶内部气体开始循环1-72h，循环的气体使空气污染物气化，也使待测样片对空气污染物的净化过程更接近日常条件，净化结束后停止气泵。
(6)、打开实验瓶的容积调节口，向3个实验瓶中分别注入相同量的去离子水作为吸收液，去离子水水面要没过测试样片表面；打开气泵吸收管路中的空气污染物，空气流速与步骤(5)一致，0.5-3h后关闭气泵；打开实验瓶底部排水孔，将吸收液收集于容量瓶中，待吸收液流尽后关闭排水孔；如此反复1-3次。
(7)、分别合并步骤(6)各实验瓶每次的吸收液，混匀定容；测试各实验瓶吸收液中空气污染物的浓度。空白瓶吸收液中的空气污染物浓度计为c0，即实验瓶对空气污染物的物理吸附量；参照瓶吸收液中的空气污染物浓度计为c1，即空气污染物在测定过程中自然衰减后的剩余量，相当于实验瓶中空气污染物的初始注入量；样品瓶吸收液中的空气污染物浓度计为c2，即实验瓶及待测样片对空气污染物的物理吸附量。
(8)、将步骤(7)得到的c0、c1、c2的数值代入式1中，即得到待测材料对空气污染物的非吸附净化性能(η)。
式1
式1中c2包含待测样片对空气污染物的物理吸附量和实验瓶对空气污染物的物理吸附量，因此c1-c2后还需要加上实验瓶对空气污染物的物理吸附量c0，才能得到待测样片对空气污染物的化学消除量，即非吸附量。最后将待测样片对空气污染物的非吸附量与实验瓶中空气污染物的初始注入量相比，就得到了待测样片对空气污染物的非吸附净化率，即非吸附净化性能。
以下使用上述测定装置和测定方法对一系列材料进行其对空气污染物非吸附净化性能的测定，进一步阐述本发明。
实施例1
内墙涂料对甲醛的非吸附净化性能的测定
(1)、准备3个实验瓶，实验瓶尺寸为：Φ12cm，高22cm，一个作为空白瓶，一个作为样品瓶，一个作为参照瓶。
(2)、将内墙涂料(商购得到)均匀涂覆在5cm×5cm×1mm的3块玻璃片上，涂覆厚度为20μm，干燥7天后得到待测样片。
(3)、将步骤(1)的3个实验瓶放置在温度为25℃，相对湿度为50％的环境中，24h后，分别向样品瓶和空白瓶中放入步骤(2)得到的待测样片，密封空白瓶的瓶盖。
(4)、向步骤(3)样品瓶和步骤(1)的参照瓶中分别通过空气污染物注射槽注入1μL质量百分含量为10wt％的甲醛水溶液。将3个实验瓶放入外舱(内部尺寸为20cm×20cm×35cm)中，使外舱的光源位于实验瓶的正上方，开启实验瓶上方的日光灯，同时开启外舱侧壁上的风扇进行散热。
(5)、开启气泵，使实验瓶内部气体开始循环，控制空气流速为0.2L/min，24h后，停止气泵，关闭日光灯。
(6)、打开实验瓶的容积调节口，从进液口向3个实验瓶中分别注入50mL去离子水作为吸收液；再打开气泵(空气流速为0.2L/min)，2h后再关闭气泵；打开实验瓶底部排液口，将吸收液收集于200mL容量瓶中，待吸收液流尽后关闭排液口。如此反复2次。
(7)、将步骤(6)容量瓶中收集的吸收液定容，混匀，采用高效液相色谱法测定各实验瓶吸收液中甲醛的浓度。空白瓶吸收液中的甲醛浓度为0.02mg/L，参照瓶吸收液中的甲醛浓度为0.45mg/L，样品瓶吸收液中的甲醛浓度为0.17mg/L。
(8)、将步骤(7)得到的数据代入式1中，即得到内墙涂料对甲醛的非吸附净化性能(η)为67％。
以上结果表明该内墙涂料对甲醛的非吸附净化(化学消除)能力为67％。
实施例2、壁纸对甲醛的非吸附净化性能的测定
(1)、准备3个实验瓶，实验瓶尺寸为：Φ12cm，高22cm，一个作为空白瓶，一个作为样品瓶，一个作为参照瓶。
(2)、将壁纸(商购得到)裁成3块5cm×5cm×1mm大小，作为待测样片。
(3)、将步骤(1)的3个实验瓶放置在温度为25℃，相对湿度为50％的环境中，24h后，分别向样品瓶和空白瓶中放入步骤(2)得到的待测样片，密封空白瓶的瓶盖。
(4)、向三个实验瓶中分别通过空气污染物注射槽注入1μL质量百分含量为10wt％的甲醛水溶液。
(5)、开启气泵，使实验瓶内部气体开始循环，控制空气流速为0.5L/min，24h后，停止气泵。
(6)、打开实验瓶的容积调节口，从进液口向3个实验瓶中分别注入50mL去离子水作为吸收液；再打开气泵(空气流速为0.5L/min)，2h后再关闭气泵；打开实验瓶底部排液口，将吸收液收集于200mL容量瓶中，待吸收液流尽后关闭排液口。如此反复2次。
(7)、将步骤(6)的容量瓶中收集的吸收液定容，混匀，采用高效液相色谱法测定各实验瓶吸收液中甲醛的浓度。空白瓶吸收液中的甲醛浓度为0.08mg/L，参照瓶吸收液中的甲醛浓度为0.44mg/L，样品瓶吸收液中的甲醛浓度为0.36mg/L。
(8)、将步骤(7)得到的数据代入式1中，即得到该壁纸对甲醛的非吸附净化性能(η)为36％。
以上结果表明该壁纸对甲醛的非吸附净化(化学消除)能力为36％。
实施例3、纳米二氧化钛对乙醛的非吸附净化性能的测定
(1)、准备3个实验瓶，实验瓶尺寸为：Φ12cm，高22cm，一个作为空白瓶，一个作为样品瓶，一个作为参照瓶。
(2)、将步骤(1)的3个实验瓶放置在温度为25℃，相对湿度为50％的环境中，24h后，将1g纳米二氧化钛粉体(商购得到)散放在空白瓶和样品瓶底部，密封空白瓶的瓶盖。
(3)、向三个实验瓶中分别通过空气污染物注射槽注入1μL质量百分含量为10wt％的乙醛水溶液。将3个实验瓶放入外舱中，使外舱的光源位于实验瓶的正上方，开启实验瓶上方的254nm紫外灯，同时开启外舱侧壁上的风扇进行散热。
(4)、开启气泵，使实验瓶内部气体开始循环，控制空气流速为0.7L/min，24h后，停止气泵，关闭紫外灯。
(5)、打开实验瓶的容积调节口，从进液口向3个实验瓶中分别注入50mL去离子水作为吸收液；再打开气泵(空气流速为0.7L/min)，2h后再关闭气泵；打开实验瓶底部排液口，将吸收液收集于200mL容量瓶中，待吸收液流尽后关闭排液口。如此反复3次。
(6)、将步骤(6)容量瓶中收集的吸收液定容，混匀，采用高效液相色谱法测定各实验瓶吸收液中乙醛的浓度。空白瓶吸收液中的甲醛浓度未检出(＜0.01mg/L)(忽略不计)，参照瓶吸收液中的甲醛浓度为0.36mg/L，样品瓶吸收液中的甲醛浓度为0.01mg/L。
(7)、将步骤(7)得到的数据代入式1中，即得到该纳米二氧化钛样品对乙醛的非吸附净化性能(η)为97％。
以上结果表明该纳米二氧化钛材料对乙醛的非吸附净化(化学消除)能力为97％。
以上实施例显示出了不同材料对不同空气污染物的非吸附净化能力，材料对空气污染物非吸附净化性能(η)数值越大，说明材料对空气污染物的非吸附净化能力越强，也就是说有越多的空气污染物是通过化学消除(非吸附)净化掉的。本发明的测定方法通过排除净化过程中的吸附因素，能够合理地测得家装材料对空气污染物的非吸附净化性能，而不是总的净化性能，有利于人们按吸附类型选择所需的材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种材料对空气污染物非吸附净化性能的测定方法，其特征在于，将待测材料置于一密闭空间内，然后向密闭空间注入空气污染物，待待测材料对空气污染物净化完全后，用吸收液分别萃取和吸收被待测材料吸附净化和未被待测材料净化的空气污染物，测量吸收液中空气污染物的量，注入空气污染物的量与吸收液中空气污染物的量的差值即是待测材料对空气污染物非吸附净化的量，最后将其与注入空气污染物的量进行比较，得到待测材料对空气污染物非吸附净化性能；
具体包括以下几个步骤：
(1)、准备三个具有密闭空间的实验瓶，一个作为空白瓶，一个作为样品瓶，一个作为参照瓶：
(2)、当待测材料是固体时，将待测材料裁剪成片状或块状作为测试样片；当待测材料是液体时，将待测材料均匀涂覆在玻璃片或不锈钢片上干燥，制成测试样片；
(3)、将步骤(1)的三个实验瓶放置在恒温恒湿室内，待瓶内温度、湿度稳定后，分别向样品瓶和空白瓶中放入相同大小的测试样片，密封空白瓶；
(4)、向步骤(3)的样品瓶和参照瓶中分别注入相同量的空气污染物，密封样品瓶和参照瓶；
(5)、保持三个实验瓶内的空气以流速0-1L/min循环1-72h；
(6)、向三个实验瓶中分别注入相同量的去离子水作为吸收液，吸收液液面没过测试样片，同时保持空气以步骤(5)的流速循环0.5-3h，排出实验瓶内的吸收液；如此反复1-3次；
(7)、分别合并步骤(6)各实验瓶每次的吸收液，混匀定容；测定各实验瓶吸收液中空气污染物的浓度；
(8)、将步骤(7)得到的各实验瓶吸收液中空气污染物的浓度值代入式1中，即得到待测材料对空气污染物的非吸附净化性能(η)：
其中，c0为空白瓶吸收液中空气污染物的浓度，c1为参照瓶吸收液中空气污染物的浓度，c2为样品瓶吸收液中空气污染物的浓度。
2.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，所述待测材料是光催化材料和/或非光催化材料。
3.根据权利要求2所述测定方法，其特征在于，所述光催化材料为纳米二氧化钛或纳米氧化锌。
4.根据权利要求2所述测定方法，其特征在于，所述非光催化材料为涂料或壁纸。
5.根据权利要求1-4任一所述测定方法，其特征在于，所述空气污染物选自甲醛、乙醛或氨气。
6.根据权利要求5所述测定方法，其特征在于，所述空气污染物是甲醛水溶液、乙醛水溶液或氨水。
7.根据权利要求6所述测定方法，其特征在于，所述吸收液是去离子水。
8.根据权利要求7所述测定方法，其特征在于，若待测材料对空气污染物的非吸附净化需要光照，在向密闭空间注入空气污染物的同时，开启光源直至待测材料对空气污染物净化完全。
9.根据权利要求8所述测定方法，其特征在于，所述光源为自然光、日光灯、紫外灯或红外灯。
10.根据权利要求9所述测定方法，其特征在于，步骤(8)中非吸附净化性能(η)的数值越大，表明材料对空气污染物非吸附净化性能越好。
11.根据权利要求10所述测定方法，其特征在于，步骤(4)中还包括对三个实验瓶进行光照，同时进行散热，直至步骤(5)结束。
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