CN105481345A - 一种低温烧结陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温烧结陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料按重量份由如下成分组成：高岭土55-68份，氮化铝氧化铝混合材料19-31份，硅烷偶联剂7-17份，氧化钛1.5份，云母1-3份，氧化镧0.5份和/或氧化钇0.5份。该微波低温烧结陶瓷材料可提高散热器的热导率，提高了散热材料产品的高刚度、高耐磨、低膨胀、低密度、低成本、耐腐蚀、易加工成型、抗冲击等优异性能，加以解决LED领域内陶瓷的散热不良以及寿命短暂的问题，同时赋予了电子技术工业化以极强的生命力。

Description

一种低温烧结陶瓷材料及制备方法
技术领域
本发明属于LED领域，涉及非金属散热材料的技术改进，具体涉及一种低温烧结陶瓷材料。
背景技术
LED是一种新型固态光源，自问世以来受到了极大的关注。它的发光机理是靠PN结中的电子在能带间跃迁产生光能。在外电场的作用下，电子与空穴的辐射复合发生电致作用，一部分能量转化为光能，无辐射复合产生的晶格震荡将其余能量转化为热能。目前LED的发光效率仅20％-30％,其余能量大多转化为热能，大量的热能需要及时地散发出去，否则将会使LED的寿命减少，甚至永久性失效。所以，在LED快速发展的同时，人们也不断进行着LED散热新技术的研究。
金属铝材凭借着密度小、热导率高、表面处理技术成熟的优势，一直占据着LED照明主体材料的市场。随着人们对安全性能要求的提高，铝材的导电性成为其一道致命的伤疤，为了提高LED照明灯具的使用安全性，电绝缘材料引起了人们的重视。
开始崭露头角的电绝缘材料有陶瓷材料和高热导塑料。人类对陶瓷材料的使用已有几千年了，现代技术制备的陶瓷材料有着绝缘性好、热导率高、红外辐射率大、膨胀系数低的特点，完全可以成为LED照明的新材料。目前，陶瓷材料主要用于LED封装芯片的热沉材料、电路基板材料和灯具散热器材料。高热导塑料凭借着其优良的电绝缘性和低密度值，高调地进入了散热材料市场，现阶段由于价格高，应用率不大。
陶瓷属于非金属材料，晶体结构中没有自由电子，具有优秀的绝缘性能。它的传热属于声子导热机理，当晶格完整无缺陷时，声子的平均自由程越大，热导率就越高。理论表明，陶瓷晶体材料的最大导热系数可高达320W/mK。
一般认为，在影响陶瓷材料导热率的诸多因素中，结构缺陷是主要的影响因素。在烧结的过程中，氧杂质进入陶瓷晶格中，伴随着空位、位错、反相畴界等结构缺陷，显着地降低了声子的平均自由程，导致热导率降低。现代陶瓷技术通过生成第二相，把氧固定在晶界上，减少了氧杂质进入晶格的可能性，随着晶界处的氧浓度大大降低，晶粒内部的氧自发扩散到晶界处，使晶粒基体内部的氧含量降低，缺陷的数量和种类减少，从而降低声子散射几率，增加声子的平均自由程。由于制备技术的不同，陶瓷材料的热导率也不一样。其中氮化铝的导热系数在40-170W/M·K，氧化铝的导热系数在16-30W/M·K，硅铝氧氮的导热系数在15-22W/M·K，氧氮化硅的导热系数在8-10W/M·K，六方氮化硼(平行于晶片)的导热系数为20W/M·K，六方氮化硼(垂直于晶片)的导热系数为33W/M·K，铝红柱石的导热系数为5.9W/M·K，尖晶石的导热系数为15W/M·K，氧化锆的导热系数为2W/M·K，氧化铝/氧化锆的导热系数为3.5W/M·K，碳化物陶瓷B4C的导热系数为28W/M·K，碳化物陶瓷SiC的导热系数为23.6W/M·K。
但是，导热系数越高的材料，其对原料的要求越严格，为了保证其性能，其烧结温度都会大于1000℃，如氧化铝(96％)陶瓷的成型温度在1400℃以上，而温度越高，烧结成型率越低，其制造成本居高不下，不适于市场推广。现阶段，还没有一种烧结温度低，成本低廉，热导系数高，性能优良的陶瓷材料问世。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波低温烧结陶瓷材料，其热导率高，高刚度、高耐磨、低膨胀、低密度、低成本、易加工成型、抗冲击工业污染小，环保节能的导热新材料。
本发明的另一目的在于提供一种上述微波低温烧结陶瓷材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种低温烧结陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料按重量份包括如下成分：
高岭土55-68份，硅烷偶联剂7-17份，氮化铝氧化铝混合材料19-31份，氧化钛1.5份，云母1-3份，以及氧化镧0.5份和/或氧化钇0.5份。
进一步地，所述高岭土含氧化铝35-48％。
进一步地，所述氮化铝氧化铝混合材料中氮化铝和氧化铝的重量比为3:7。
进一步地，还包括1份草酸。
本发明还提供一种制备如前述各项所述低温烧结陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将高岭土粉末以稀释后的硅烷偶联剂进行浸渍处理，放进低温微波干燥炉600-850℃煅烧2小时，然后冷却至室温，研磨后得到前驱处理高岭土粉末；
2)将前驱处理高岭土粉末与其他成分混合搅拌均匀，之后放入低温气氛微波干燥炉处理，温度为200-350℃。
进一步地，所述步骤2)中的其他成分在与前驱处理高岭土粉末混合之前经过下列处理：
a)将氮化铝氧化铝混合材料放入低温氮气炉烘干，烘干温度为150-180℃；
b)将氧化镧和/或氧化钇、氧化钛、云母加入氮化铝氧化铝混合材料中混合均匀。
进一步地，所述高岭土粉末、所述前驱处理高岭土粉末和所述氮化铝氧化铝混合材料的细度为300-400目。
进一步地，步骤2)中所述低温气氛微波干燥炉使用氮气作为保护气体。
进一步地，步骤1)中所述稀释后的硅烷偶联剂质量浓度为3％。
进一步地，步骤b)的混合步骤中还包括加入草酸混合均匀。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供一种微波低温烧结陶瓷材料，采用低成本的高氧化铝含量(35-48％)高岭土材料为主体骨架材料，以氮化铝(AlN)氧化铝(Al2O3)为复合掺杂导热材料为辅料(其中氮化铝：氧化铝比例为3:7)，添加硅烷偶联剂为改性材料。
(2)本发明还提供了该陶瓷材料的制备方法，其核心工艺是采用硅烷偶联剂对主体骨架材料进行改性处理，从而使前驱体分子能够通过自摩擦发热而使陶瓷材料在较低温度下烧结成型。该制备方法亦可称为低温微波前驱渗透锻烧工艺，使分子能够通过自摩擦发热导致在低温环境下(600-800℃)烧结成型，即本发明所称的“低温烧结”，生产出密度为1.85-2.3g/cm3，导热率为5-8W/M·K，抗压强度为175-420Mpa的坯体产品。坯体产品通过球磨可获得松装密度1.0-1.2g/cm3，粒度分布为300-600目的陶瓷材料粉末。
低温微波前驱渗透锻烧工艺即为利用制作前驱体渗透产物，即浸渍过的高岭土，在微波成型过程中通过浸渍物的自摩擦发热原理有效的降低陶瓷的烧结温度，通过上述处理，可以使陶瓷材料制备陶瓷制品的烧结温度从1400-1600℃下降到600-800℃。
步骤1)、步骤b)中材料处理完成后进行密封，可以防止材料吸水，影响陶瓷成型效果。
在开始对高岭土进行煅烧用于分解杂质，未经煅烧的高岭土会导致最终成型的陶瓷结构不致密，甚至难以成型。
草酸的加入是防止团聚现象。
氮化铝氧化铝混合材料做为复合掺杂导热材料，可提升陶瓷的导热性能。氮化铝、氧化铝混合材料与高岭土的实际比例配方影响产品热导率和材料强度及密度，因此可根据产品的具体要求进行调整。
氧化镧、氧化钇，氧化钛，云母可进一步降低陶瓷的烧结温度，提升陶瓷的致密性，白度等各项性能。
具体实施方式
下面结合材料、工艺的具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
陶瓷材料的配方为(重量份)：高岭土59份；氮化铝氧化铝混合材料31份；硅烷偶联剂KH5607份；氧化钛1.5份；氧化镧0.5份；氧化钇0.5份；云母1份；草酸1份。在本实施例中，氧化镧和氧化钇各占0.5份，在其他实施例中也可以只添加其中的一种，添加量0.5份-1份。
陶瓷材料的制备方法为：
1.将硅烷偶联剂KH560加水稀释为质量分数为3％的溶液，然后将高岭土粉末过350目筛，加入到稀释后的硅烷偶联剂KH560溶液进行浸渍处理1h，放进低温微波干燥炉700℃煅烧2h，冷却至室温，采用超细干法粉体球磨使之全部通过350目筛，制成前驱处理高岭土粉末，密封备用，密封可以防止材料吸水，避免影响陶瓷成型效果。
2.将350目的氮化铝氧化铝混合材料，低温氮气炉烘干，烘干温度为170℃，烘干时间40min，一般至少烘干30min。
3.将氧化镧、氧化钇、氧化钛、云母加入到氮化铝氧化铝混合材料中，混合搅拌均匀后，再加入草酸混合均匀制成混合料，密封备用。
4.将处理好的高岭土材料和混合料，混合搅拌均匀后，放进低温气氛微波干燥炉，以氮气为反应气氛，即以氮气为保护气体，反应温度300℃，反应时间2h。
以这样的制备方法，即可制得本发明的低温烧结陶瓷材料。
将采用本实施例的方法制得的陶瓷材料通过注塑成型制得生坯，将生坯在氮气气氛下在600-800℃进行烧结(不再需要现有技术1000℃以上的烧结温度)，可制得坯体产品，其晶体结构非常细小均匀，导热系数8W/M·K，密度2.3g/cm3，抗压强度为420MPa。
实施例2
陶瓷材料的配方为(重量份)：高岭土65份；氮化铝氧化铝混合材料19份；硅烷偶联剂KH56014份；氧化钛1.5份；氧化镧0.5份；云母1份；草酸1份。
陶瓷材料的制备方法为：
1.将硅烷偶联剂KH560加水稀释为质量分数为3％的溶液，然后将高岭土粉末过400目筛，加入到稀释后的硅烷偶联剂KH560溶液进行浸渍处理1h，放进低温微波干燥炉800℃煅烧2h，冷却至室温，采用超细干法粉体球磨使之全部通过400目筛，制得前驱处理高岭土粉末，密封备用。
2.将氮化铝氧化铝混合材料过400目筛，低温氮气炉烘干，烘干温度为160℃，烘干时间50min。
3.将氧化镧、氧化钛、云母加入到氮化铝氧化铝混合材料中，混合搅拌均匀后，再加入草酸混合均匀制成混合料，密封备用。
4.将煅烧细磨好的前驱处理高岭土粉末和氮化铝氧化铝混合材料，混合搅拌均匀后，放进低温气氛微波干燥炉，以氮气为反应气氛，即以氮气作为保护气体，反应温度250℃，反应时间2h。
将采用本发明的方法制得的本实施例的陶瓷材料，可进一步通过注塑成型制得生坯，将生坯在氮气气氛下仅仅将烧结温度控制在600-800℃之间即可实现烧结成型，制得坯体产品，无需1300℃一1400℃的高温烧结。所制得坯体产品的晶体结构非常细小均匀，导热系数不低于5.5W/M·K，密度1.95g/cm3，抗压强度为340Mpa。
坯体产品可作为陶瓷制品直接使用，例如用作陶瓷导热基板或异型导热件，或者经球磨后得到松装密度1.0—1.2g/cm3，粒度分布为300-600目的陶瓷粉末。
从上述实施例可以看出，本发明提供的微波低温烧结陶瓷材料，使用低温微波前驱渗透锻烧工艺，使烧结成型温度大大降低，而热导率高，降低了产品的成本和制造难度。
虽然本文已详细描述了本发明的优选实施方式，但本领域技术人员应当理解的是，可以对其进行变化而不偏离本发明或所附权利要求的范围。

Claims (10)

1.一种低温烧结陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料按重量份包括如下成分：
高岭土55-68份，硅烷偶联剂7-17份，氮化铝氧化铝混合材料19-31份，氧化钛1.5份，云母1-3份，以及氧化镧0.5份和/或氧化钇0.5份。
2.如权利要求1所述的低温烧结陶瓷材料，其特征在于，所述高岭土含氧化铝35-48％。
3.如权利要求1所述的低温烧结陶瓷材料，其特征在于，所述氮化铝氧化铝混合材料中氮化铝：氧化铝的重量比为3:7。
4.如权利要求1所述的低温烧结陶瓷材料，其特征在于，还包括1份草酸。
5.一种制备如权利要求1-4任一项所述低温烧结陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将高岭土粉末以稀释后的硅烷偶联剂进行浸渍处理，放进低温微波干燥炉600-850℃煅烧2小时，然后冷却至室温，研磨后得到前驱处理高岭土粉末；
2)将前驱处理高岭土粉末与其他成分混合搅拌均匀，之后放入低温气氛微波干燥炉处理，温度为200-350℃。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤2)中的其他成分在与前驱处理高岭土粉末混合之前经过下列处理：
a)将氮化铝氧化铝混合材料放入低温氮气炉烘干，烘干温度为150-180℃；
b)将氧化镧和/或氧化钇、氧化钛、云母加入氮化铝氧化铝混合材料中混合均匀。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述高岭土粉末、所述前驱处理高岭土粉末和所述氮化铝氧化铝混合材料的细度为300-400目。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述低温气氛微波干燥炉使用氮气作为保护气体。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述稀释后的硅烷偶联剂质量浓度为小于或等于3％。
10.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤b)的混合步骤中还包括加入草酸混合均匀。
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