CN105481012A - 一种水热制备钒酸钕纳米棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水热制备钒酸钕纳米棒的方法。本发明方法是将浓度为0.05mol/L硝酸钕水溶液与Na2EDTA水溶液混合均匀，其中硝酸钕和Na2EDTA的摩尔比范围为1/0.5～1/1.15，然后加入浓度0.05mol/L钒酸钠水溶液，其中硝酸钕和钒酸钠的摩尔比保持1/1，调节pH到9～10，搅拌10min后，在180℃条件下，水热反应10～50h。本发明方法工艺操作简单、环境友好、低温、不需煅烧可在溶液中直接得到产物，所得钒酸钕纯度高、粒径分布窄，分散性好，适于工业化生产。本发明提供了一种在Na2EDTA辅助下采用简单温和的水热法合成高纯、细小且适于工业化生产钒酸钕纳米棒的方法。

Description

一种水热制备钒酸钕纳米棒的方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水热制备钒酸钕纳米棒的方法。
背景技术
钒酸钕，即NdVO4，是一种重要的稀土钒酸盐，通常属于四方锆石型结构，氧的配位数为8，自身具有良好的光学性能和光催化性能。钒酸钕在常温常压下为固体灰白色粉末，是一种非常重要的纳米材料，在光、电、磁和催化等领域都具有潜在的应用价值。
近年来，有关纳米功能材料的研究发现，功能材料的微结构如粒径尺寸、维度、晶体形貌、结晶性、颗粒分散性等对器件的光、电、磁和催化性能及材料的机械加工性能有很大影响。尤其是一维纳米材料，如纳米线、纳米管、纳米棒，往往具有优异的电学、光学和磁学性能，因而存在广泛的潜在应用前景。采用简便易工业化的合成方法制备颗粒细小、分散度高、尺寸均匀、形貌均一的纳米粉体，是制备高性能材料的前提。为了满足人们对高性能材料需求，制备功能材料超微粉体的新工艺不断涌现。目前，制备NdVO4的方法主要有超声法、模板法、水热法、微波法、溶胶-凝胶法、复合熔盐法等多种，如通过超声法使用CTAB和P123两种不同的结构导向剂或微波法合成NdVO4纳米颗粒，用(NH4)0.5V2O5纳米线做模板剂水热法合成了NdVO4纳米棒，通过复合熔盐法用NdCl3·6H2O和V2O5为原料合成NdVO4纳米线，通过溶胶-凝胶法用多孔阳极氧化铝(AAO)做模板合成了高度有序的NdVO4纳米管阵列等。但是这些制备方法大多工艺较复杂，条件苛刻，能耗高，耗时长，环境不友好。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的上述缺陷，提供一种制备方法简单、条件温和、成本低廉、环境友好、粒子纯度高、晶形好且有较强调控粒子大小能力的水热制备钒酸钕纳米棒的方法。
本发明的水热制备钒酸钕纳米棒的方法，包括如下步骤：
(1)首先，将Na2EDTA水溶液与0.5mol/L的硝酸钕水溶液混合得到钕的螯合物，其中硝酸钕和Na2EDTA的摩尔比范围为1:0.5～1:1.15；
(2)将偏钒酸铵和氢氧化钠，溶于蒸馏水中，搅拌至完全溶解，制得0.5mol/L的钒酸钠溶液，其中加入的偏钒酸铵与步骤(1)中加入的硝酸钕的摩尔比保持1:1，加入的氢氧化钠与步骤(1)中加入的硝酸钕的摩尔比保持2:1；
(3)将步骤(2)所得混合液转移到步骤(1)所得混合液中，调节pH值到9～10，搅拌使其混合均匀，在180℃条件下水热反应10～50h，即得到钒酸钕纳米棒；
其中，所述硝酸钕和钒酸钠在混合后的溶液中的摩尔浓度均为0.5～1mol/L。
进一步的优选方案是，步骤(1)所述硝酸钕和Na2EDTA的摩尔比为1:0.8～1:1.15。
进一步的优选方案是，步骤(3)所述水热反应的pH值为9～9.5。
具体的，所述水热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。
本发明采用水热法，通过加入常见的表面活性剂Na2EDTA，得到产物纯度高、颗粒细小且分布均匀、形貌单一、分散性好的钒酸钕，在简便易行的操作条件下得到了钒酸钕纳米棒。所得钒酸钕纳米棒尺寸均匀，长度达1微米左右，直径约为38nm，其纳米棒的直径和长度可通过调节反应条件来很好的控制。本发明具有绿色经济、环境友好、低温、不需煅烧可在溶液中直接得到产物等优点，并且适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1至实施例5所制备的钒酸钕纳米棒的XRD图。
图2为本发明实施例3所制备的钒酸钕纳米棒的扫描电镜照片(采用日本电子株氏会社的JSM-6380LV型扫描电子显微镜，加速电压20kV)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：
将溶有0.5mmolNa2EDTA的水溶液与2ml0.5mol/L的硝酸钕溶液混合均匀；将1mmol偏钒酸铵和2mmol氢氧化钠溶于5mL的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，将其转移到上述溶液中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，搅拌均匀，转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在温度为180℃条件下水热反应24h，即可得钒酸钕纳米棒。如图1中曲线1所示，产物所有衍射峰都能与底部的NdVO4的标准峰(JCPDSNo.15-0769)相对应。根据谢乐公式D＝κ·λ/βcosθ，可以估算在200取向上的尺寸D为47nm。
实施例2：
将溶有0.575mmolNa2EDTA的水溶液与1ml0.5mol/L的硝酸钕溶液混合均匀；将0.5mmol偏钒酸铵和1mmol氢氧化钠溶于5mL的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，将其转移到上述溶液中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，搅拌均匀，转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在温度为180℃条件下水热反应24h，即可得钒酸钕纳米棒。如图1中曲线2所示，产物所有衍射峰都能与底部的NdVO4的标准峰(JCPDSNo.15-0769)相对应。根据谢乐公式D＝κ·λ/βcosθ，可以估算在200取向上的尺寸D约为38nm。
实施例3：
将溶有1.15mmolNa2EDTA的水溶液与2ml0.5mol/L的硝酸钕溶液混合均匀；将1mmol偏钒酸铵和2mmol氢氧化钠溶于5mL的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，将其转移到上述溶液中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至9，搅拌均匀，转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在温度为180℃条件下水热反应24h，即可得钒酸钕纳米棒。如图1中曲线3所示，产物所有衍射峰都能与底部的NdVO4的标准峰(JCPDSNo.15-0769)相对应。根据谢乐公式D＝κ·λ/βcosθ，可以估算在200取向上的尺寸D约为38nm。采用日本电子株氏会社的JSM-6380LV型扫描电子显微镜(加速电压为20kV)对样品进行了形貌观察，如图2所示。从图2中可以看出，所得样品为形貌均一的纳米棒，棒的直径约为20-60nm，长约1μm左右。
本发明实施例1至实施例5所得产物的电镜照片基本与图2一样，不再在各个实施例一一提供。
实施例4：
将溶有1.15mmolNa2EDTA的水溶液与2ml0.5mol/L的硝酸钕溶液混合均匀；将1mmol偏钒酸铵和2mmol氢氧化钠溶于5mL的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，将其转移到上述溶液中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，搅拌均匀，转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在温度为180℃条件下水热反应48h，即可得钒酸钕纳米棒。如图1中曲线4所示，产物所有衍射峰都能与底部的NdVO4的标准峰(JCPDSNo.15-0769)相对应。根据谢乐公式D＝κ·λ/βcosθ，可以估算在200取向上的尺寸D约为32nm。
实施例5：
将溶有1mmolNa2EDTA的水溶液与2ml0.5mol/L的硝酸钕溶液混合均匀；将1mmol偏钒酸铵和2mmol氢氧化钠溶于5mL的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，将其转移到上述溶液中，用4mol/L的NaOH溶液调节pH值至10，搅拌均匀，转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在温度为180℃条件下水热反应28h，即可得钒酸钕纳米棒。如图1中曲线5所示，产物所有衍射峰都能与底部的NdVO4的标准峰(JCPDSNo.15-0769)相对应。根据谢乐公式D＝κ·λ/βcosθ，可以估算在200取向上的尺寸D约为30nm。
由上述实施例可知，本发明采用水热法通过加入极常见的表面活性剂Na2EDTA直接合成钒酸钕纳米棒，而现有技术制备方法大部分都较复杂，耗能大，历时长，环境不友好，且不易调控。与现有合成方法相比，本发明具有绿色经济、环境友好、低温、不需煅烧、可在溶液中直接得到产物等优点。而且，通过本发明可通过控制反应条件调控纳米棒的长径比，且可制得分散性好、长径比大的产物。而高分散度、高比表面的钒酸钕可加强其光、电、磁及催化等性能，从而也会拓展其在光学材料、太阳能电池、磁性材料、传感器、催化剂等更多领域的应用。

Claims (4)

1.一种水热制备钒酸钕纳米棒的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)首先，将Na2EDTA水溶液与0.5mol/L的硝酸钕水溶液混合得到钕的螯合物，其中硝酸钕和Na2EDTA的摩尔比范围为1:0.5～1:1.15；
(2)将偏钒酸铵和氢氧化钠，溶于蒸馏水中，搅拌至完全溶解，制得0.5mol/L的钒酸钠溶液，其中加入的偏钒酸铵与步骤(1)中加入的硝酸钕的摩尔比保持1:1，加入的氢氧化钠与步骤(1)中加入的硝酸钕的摩尔比保持2:1；
(3)将步骤(2)所得混合液转移到步骤(1)所得混合液中，调节pH值到9～10，搅拌使其混合均匀，在180℃条件下水热反应10～50h，即得到钒酸钕纳米棒；
其中，所述硝酸钕和钒酸钠在混合后的溶液中的摩尔浓度均为0.5～1mol/L。
2.根据权利要求1所述水热制备钒酸钕纳米棒的方法，其特征在于：步骤(1)所述硝酸钕和Na2EDTA的摩尔比为1:0.8～1:1.15。
3.根据权利要求1所述水热制备钒酸钕纳米棒的方法，其特征在于：步骤(3)所述水热反应的pH值为9～9.5。
4.根据权利要求1所述水热制备钒酸钕纳米棒的方法，其特征在于：所述水热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107352582A (zh) * 2017-08-25 2017-11-17 淮南师范学院 一种PrVO4纳米纤维光催化剂及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101786662A (zh) * 2010-03-22 2010-07-28 北京化工大学 钒酸铈纳米棒组装体及其制备方法
CN102140691A (zh) * 2011-02-12 2011-08-03 河北联合大学 一种采用水热法合成钒酸锌微/纳米线材料的方法
CN102320658A (zh) * 2011-07-22 2012-01-18 河北联合大学 一种采用水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101786662A (zh) * 2010-03-22 2010-07-28 北京化工大学 钒酸铈纳米棒组装体及其制备方法
CN102140691A (zh) * 2011-02-12 2011-08-03 河北联合大学 一种采用水热法合成钒酸锌微/纳米线材料的方法
CN102320658A (zh) * 2011-07-22 2012-01-18 河北联合大学 一种采用水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HONG DENG ET AL.: "Additive-Mediated Splitting of Lanthanide Orthovanadate Nanocrystals in Water: Morphological Evolution from Rods to Sheaves and to Spherulites", 《CRYSTAL GROWTH & DESIGN》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107352582A (zh) * 2017-08-25 2017-11-17 淮南师范学院 一种PrVO4纳米纤维光催化剂及其制备方法

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