CN105474778B - 空间光学系统低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法 - Google Patents
空间光学系统低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法Info
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Abstract
本发明提供了一种空间光学系统用低膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，包括如下工艺步骤：(1)将碳纤维增强体组合形成或将连续碳纤维束通过三维五向编织工艺形成陶瓷基复合材料构件的纤维预制体；(2)将步骤(1)制备得到的纤维预制体，以聚碳硅烷作为前驱体采用PIP工艺进行多次浸渍裂解形成陶瓷基复合材料构件，所述PIP工艺循环次数为8-20次；或者，将步骤(1)中的纤维预制体，以任意顺序和次数以聚碳硅烷作为前驱体采用PIP工艺和以三氯甲基硅烷为反应气体采用CVI工艺组合形成陶瓷基复合材料构件，所述PIP工艺循环次数为8-20次。本发明主要应用于空间光学系统反射镜支撑结构。<pb pnum="1" />
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料领域，具体涉及一种空间光学系统用低膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法。
背景技术
空间遥感技术的快速发展对光学系统组件在小型化、轻量化、高敏捷度等方面提出了越来越高的要求。为了满足对分辨率以及成像质量等方面所提出的越来越高的要求，需要采用长焦距、大口径空间相机。空间光学相机经历了从折射式系统，折反射式系统到全反射式系统的演变。由于折射式以及折反射式系统需要采用特殊的光学材料或复杂的结构来消除二级光谱，从而会造成相机重量增加以及可靠性降低的问题。反射式系统由于不存在色差、孔径可以做得较大、易于轻量化以及可以通过非球面来校正像差，得到结构简单、像质优良的光学系统，因此，长寿命高分辨率成像系统均采用全反射式光学系统。
在采用光学部件和支撑结构构件形成的反射式成像光学结构系统有着精密的位置关系要求以及严格的力学性能和热学性能要求。由于大口径反射式成像系统中主镜和次镜之间的距离较远，因此其距离容易受温度而发生变化。而主镜和次镜之间的相对位置变化将对成像质量产生灾难性的影响，导致成像质量下降，因此全反射式光学系统中采用合适的支撑结构使其既能够满足光学设计的要求又能够适应空间相机严酷的力学环境具有非常重要的意义。为保证次镜和主镜之间焦距保持稳定，需要支撑结构在保证力学性能满足要求的基础上具有较低的热膨胀系数(-0.4×10-6/K≤a≤0.4×10-6/K)。另外，为节省发射成本，需要在保证空间光学系统可靠性能的基础上，尽量降低系统的重量。
纤维增强陶瓷基复合材料具有密度低、比强度高、比模量高、热膨胀系数小、易加工、成型工艺灵活以及整体性能可设计等优点，目前已成为空间光学系统支撑结构件的重要候选材料。利用陶瓷基复合材料性能可设计性，通过优化复合材料组成、结构以及制备工艺等方式可实现对复合材料力、热性能的调控，从而获得满足空间光学系统应用要求的陶瓷基复合材料支撑结构。
目前国外主要通过熔融硅渗透工艺制备SiC基复合材料支撑结构，通过向多孔C/C复合材料中渗入熔融硅，利用熔融硅与碳之间反应形成SiC基体。在MSI工艺中，由于制备温度较高(1500℃左右)，对纤维增强体的耐高温性能提出了较高的要求。目前国际上高性能的碳纤维主要由日、美等国的生产商进行生产，且对我国实行严格禁运，因此我国难以采用MSI工艺进行大尺寸C/SiC复合材料支撑结构构件的制备。同时熔融硅与碳纤维增强体进行接触后将与纤维增强体发生反应，导致纤维增强体性能下降，为减小熔融硅对复合材料纤维增强体的损伤，需要采用复杂的工艺过程控制多孔C/C复合材料的微观结构。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，在根据空间光学系统用支撑结构构件使用性能要求，对构件纤维增强体含量以及排布方式进行设计的基础上进行复合材料支撑结构制备，包括如下工艺步骤：
1.将碳纤维增强体组合形成陶瓷基复合材料构件的纤维预制体；
碳纤维增强体选自一维无纬布和/或二维编织布；或者，一维无纬布和/或二维编织布和短切纤维网胎，
所述组合方式为一维无纬布和/或二维编织布进行叠层组合后形成多层预制体，或短切纤维网胎与一维无纬布和/或二维编织布通过针刺工艺形成三维针刺预制体，其中，叠层角为30°-90°，优选40°-80°，叠层层数为5-100层，优选10-40层，纤维预制体中纤维含量为20％-60％，优选46％-60％；
或，
将连续碳纤维束通过三维五向编织工艺形成陶瓷基复合材料构件的纤维预制体，所述三维五向编织的编织角为15°-35°，纤维预制体中纤维含量为45％-60％，优选48％-53％。；
2.将步骤1制备得到的纤维预制体，以聚碳硅烷作为前驱体采用PIP工艺进行多次浸渍裂解形成陶瓷基复合材料构件，所述PIP工艺循环次数为8-20次；
或者，将步骤1中的纤维预制体，以任意顺序和次数以聚碳硅烷作为前驱体采用PIP工艺和以三氯甲基硅烷为反应气体采用CVI工艺组合形成陶瓷基复合材料构件，所述PIP工艺循环次数为8-20次。
优选地，本发明前述空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法之步骤1中，为保护碳纤维增强体并在碳纤维增强体表面提供弱界面结合，进一步对纤维预制体表面通过CVI工艺制备界面涂层，界面涂层为PyC或(PyC/SiC)n多层界面层，其中n＝1-50，界面涂层的厚度为10nm-1000nm，优选50nm-300nm。
优选地，本发明前述空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法之步骤2中，为调节复合材料的热膨胀系数，在以聚碳硅烷作为前驱体采用PIP工艺完成3-11次浸渍裂解后，采用酚醛树脂作为前驱体通过PIP工艺引入碳基体，所述引入碳的PIP工艺循环次数为1-5次，引入的碳基体的体积占陶瓷基复合材料构件的1-20％，优选5-15％。酚醛树脂浸渍-裂解工艺为真空/压力浸渍，裂解温度为800-1100℃，升温速率为1-5℃/min，裂解时间为30min-2h，酚醛树脂浸渍-裂解次数为3-5次。
由于碳基体所具有的弹性模量较小，因此当复合材料构件对弹性模量要求较高时，应先引入SiC基体，待复合材料基体中形成SiC骨架后再引入碳基体进行基体热膨胀系数调控，减小碳基体引入对复合材料构件碳相模量造成的不利影响。
本发明中，叠层角为多层复合材料预制体中相邻两层纤维间小于90°的夹角。当采用一维无纬布叠层时，其夹角为相邻两层无纬布间的夹角；由于二维纤维布中纤维沿呈90°的两个方向分布，因此当采用二维纤维布或一维无纬布与二维纤维布进行叠层时，其叠层角为二维纤维布或一维无纬布与二维纤维布中一个方向纤维间小于90°的夹角。
本发明中，PIP工艺及CVI工艺均采用本领域常规工艺参数。
本发明利用碳纤维增强体在轴向方向所具有的负热膨胀系数，通过优化纤维增强体排布方式、纤维含量以及调节复合材料基体组成与微观结构相结合的方式调节复合材料构件在特定方向的热膨胀系数，获得在空间光学系统主、次镜焦距方向具有低热膨胀系数的复合材料支撑结构构件。
相对于现有技术，本发明通过PIP工艺或PIP工艺与CVI工艺进行组合的方式进行SiC基体复合材料支撑结构构件制备，有利于实现大尺寸复杂形状构件的制备。同时由于采用本发明提供的工艺制备条件较目前国际上采用的MSI工艺较温和，制备温度低于1150℃且不涉及游离硅，因此制备过程中对纤维增强体的损伤较小。有利于采用国外对我国不实行禁运的普通大丝束民用碳纤维进行高性能空间光学系统支撑结构件的制备。
相对于现有技术主要通过CVI工艺向复合材料中引入碳基体时周期长相比，本发明通过酚醛树脂浸渍裂解工艺易于实现快速向复合材料中引入碳基体。通过调整酚醛树脂浸渍次数和浸渍次序，易于控制复合材料基体中碳基体的含量和分布形式。
相对于现有技术，本发明通过调整叠层角、编织角的方式调节作为复合材料主要承载相的纤维增强体排布方式，有利于在获得特定方向具有低热膨胀系数(-0.4×10-6/K≤a≤0.4×10-6/K)。的同时，保证其他方向力学性能满足应用要求。
附图说明
图1是三维五向C/SiC复合材料热膨胀系数测量曲线图(说明采用三维五向编织预制体，通过调节编织角的方向及调整复合材料基体组成可获得低膨胀系数的C/C-SiC复合材料)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
实施例1
将16层由12K-T700碳纤维制备的一维无纬布进行叠层获得复合材料预制体，碳纤维含量约为45vol％，其中叠层角为40°(奇数层沿坐标系X轴排布，偶数层与X轴成40°夹角的方向排布)。通过CVI工艺在纤维表面制备厚度约为100nm的PyC界面后以聚碳硅烷(PCS)为前驱体，通过8次PIP循环后采用酚醛树脂作为前驱体，通过3次PIP循环获得C/C-SiC复合材料。PIP工艺为真空浸渍方式，裂解工艺条件为：升温速率为3℃/min，裂解温度为950℃，裂解时间为1h。所制备复合材料构件中C基体含量为8vol％。从所制备复合材料构件沿X轴方向加工5mm×5mm×25mm试样，采用热膨胀系数仪进行15-25℃热膨胀系数测量，X轴方向热膨胀系数测量结果为-0.25×10-6/K，Y轴方向三点弯曲强度为90MPa。
对比例1
与实施例1类似，但将一维无纬布的叠层角调整为0°，所制备C/C-SiC复合材料X轴方向的热膨胀系数测量结果为-0.35×10-6/K，而其Y轴(样品面内的另一个方向)由于无纤维增强体存在，其三点弯曲强度仅为9MPa。虽然X轴方向热学性能能够满足的要求，但Y轴方向力学性能无法满足应用需要。
实施例2
与实施例1类似，但将一维无纬布叠层的角度调整为30°，层数为40层。X轴方向室温线膨胀系数测量结果为-0.28×10-6/K，Y轴方向三点弯曲强度为78MPa。
实施例3
与实施例1类似，但将一维无纬布叠层的角度调整为90°，层数为80层。X轴方向室温线膨胀系数测量结果为-0.05×10-6/K，Y轴方向三点弯曲强度为205MPa。
实施例4
与实施例1类似，但将一维无纬布叠层的角度调整为60°，层数为95层，复合材料纤维预成型体纤维含量为55％。X轴方向室温线膨胀系数测量结果为-0.22×10-6/K，Y轴方向三点弯曲强度为189MPa。
实施例5
与实施例1类似，但将一维无纬布叠层的角度调整为80°。X轴方向室温线膨胀系数测量结果为-0.09×10-6/K，Y轴方向三点弯曲强度为187MPa。
实施例6
与实施例1类似，但采用以T700碳纤维编织形成的二维布作为增强体进行叠层形成模压形成纤维预制体。预制体中纤维均沿X轴和Y轴方向分布。测量结果表明所制备复合材料X轴的线膨胀系数为-0.03×10-6/K，Y轴方向强度为198MPa。
实施例7
采用一维无纬布和短切纤维网胎作为增强体，通过三维针刺制备复合材料纤维预制体，预制体纤维含量为30vol％。以PCS作为有机前驱体，经3次PIP循环后以酚醛树脂作为有机前驱体，经5次PIP循环后，再以PCS作为有机前驱体，经8次PIP循环获得复合材料构件。所制备复合材料构件中碳基体含量为14.6vol％。从所制备复合材料构件中沿无纬布方向加工25mm×25mm×5mm试样进行热膨胀系数测量，其结果为0.23×10-6/K。
实施例8
与实施例1类似，但采用一维纤维无纬布和二维纤维编织布进行交替叠层，其中一维无纬布纤维方向沿X轴方向分布，二维纤维布纤维方向沿X、Y轴方向分布。测量结果表明所制备复合材料沿x轴方向线膨胀系数为-0.18×10-6/K，y轴方向强度为140MPa。
实施例9
采用12K-T700碳纤维作为增强体，采用三维五向工艺进行复合材料预制体制备，所采用的编织角为18°。通过调节编织预紧力的方式使其纤维含量保持48vol％。采用PCS溶液作为前驱体，通过7次PIP循环对复合材料进行致密化处理，获得C/SiC复合材料，随后以酚醛树脂作为前驱体，通过4次PIP循环引入碳基体，碳基体含量为9.5vol％，随后再以PCS溶液作为前驱体，通过6次PIP循环获得C/C-SiC复合材料，PIP工艺如实施例1。通过将所制备的三维五向C/SiC复合材料沿纤维方向加工成5×5×25mm试样后，采用热膨胀系数测量仪对复合材料纤维方向15-25℃常温热膨胀系数进行测量，结果为0.06×10-6/K，曲线如图1所示。
实施例10
与实施例9类似，但所采用的三维五向预制体的编织角为30°，预制体纤维含量为53％。所获得复合材料纤维方向15-25℃常温热膨胀系数为0.13×10-6/K，所获得复合材料纤维方向弹性模量为90GPa。
实施例11
与实施例10类似，但在采用PCS作为前驱体，进行3次PIP循环致密化后，改用酚醛树脂作为前驱体，进行4次PIP循环，随后再采用PCS作为前驱体进行10次PIP循环获得C/C-SiC复合材料构件。所用浸渍裂解工艺如实施例1。所引入碳基体占复合材料基体含量的13％。所制备复合材料纤维方向15-25℃常温热膨胀系数测量结果为0.10×10-6/K，所制备复合材料的弹性模量为74GPa。
实施例12
与实施例9类似，但所采用的三维五向纤维预制体表面通过CVI工艺沉积100nmPyC界面后再沉积约150nm的SiC界面。所制备复合材料纤维方向15-25℃常温热膨胀系数测量结果为0.07×10-6/K，所制备复合材料的弹性模量为92GPa。
实施例13
采用12K-T700碳纤维作为增强体，以三维五向编织方式按设计单位提供的外形轮廓要求进行复合材料镜筒构件纤维预制体制备。所制备镜筒纤维预制体的纤维含量为50％，编织角为19°。通过CVI工艺在复合材料纤维增强体表面制备厚度约为150nm的PyC界面后，以与实施例8相同的PIP工艺获得复合材料构件。对致密化后的复合材料构件精加工后获得镜筒。镜筒纵向(反射镜焦距方向)线膨胀系数测量结果为0.38×10-6/℃，满足构件设计要求.同时构件顺利通过环境适用性试验考核，表明构件具有良好的稳定性。
Claims (18)
1.一种空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，包括如下工艺步骤：
(1)将碳纤维增强体组合形成陶瓷基复合材料构件的纤维预制体；
碳纤维增强体选自一维无纬布和/或二维编织布；或者，一维无纬布和/或二维编织布和短切纤维网胎，
所述组合方式为一维无纬布和/或二维编织布进行叠层组合后形成多层预制体，或短切纤维网胎与一维无纬布和/或二维编织布通过针刺工艺形成三维针刺预制体，其中，叠层角为30°-90°，叠层层数为5-100层，纤维预制体纤维含量为20％-60％；
(2)将步骤(1)制备得到的纤维预制体，以聚碳硅烷作为前驱体采用PIP工艺进行多次浸渍裂解形成陶瓷基复合材料构件，所述PIP工艺循环次数为8-20次；
或者，将步骤(1)中的纤维预制体，以任意顺序和次数以聚碳硅烷作为前驱体采用PIP工艺和以三氯甲基硅烷为反应气体采用CVI工艺组合形成陶瓷基复合材料构件，所述PIP工艺循环次数为8-20次。
2.根据权利要求1所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，步骤(1)中，叠层层数为10-40层。
3.根据权利要求1所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，步骤(1)中，叠层角为40°-80°。
4.根据权利要求1所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，步骤(1)中，纤维预制体中纤维含量为46％-60％。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，步骤(2)中，进一步采用酚醛树脂作为前驱体通过PIP工艺引入碳基体形成陶瓷基复合材料构件，引入的碳基体的体积占陶瓷基复合材料构件的1-20％。
6.根据权利要求5所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，引入的碳基体的体积占陶瓷基复合材料构件的5-15％。
7.根据权利要求6所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，在以聚碳硅烷作为前驱体采用PIP工艺完成3-8次浸渍裂解后，采用酚醛树脂作为前驱体通过PIP工艺引入碳基体，所述引入碳的PIP工艺循环次数为1-5次。
8.根据权利要求7所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，酚醛树脂浸渍-裂解工艺为真空/压力浸渍，裂解温度为800-1100℃，升温速率为1-5℃/min，裂解时间为30min-2h，酚醛树脂浸渍-裂解次数为3-5次。
9.根据权利要求1或2或3或4所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，步骤(1)中，进一步对纤维预制体表面通过CVI工艺制备界面涂层，界面涂层为PyC或(PyC/SiC)n多层界面层，其中n＝1-50，界面涂层的厚度为10nm-1000nm。
10.根据权利要求9所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，界面涂层的厚度为50nm-300nm。
11.一种空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，包括如下工艺步骤：
(1)将连续碳纤维束通过三维五向编织工艺形成陶瓷基复合材料构件的纤维预制体，所述三维五向编织的编织角为15°-35°，纤维预制体中纤维含量为45％-60％；
(2)将步骤(1)制备得到的纤维预制体以聚碳硅烷作为前驱体采用PIP工艺进行多次浸渍裂解形成陶瓷基复合材料构件，所述PIP工艺循环次数为8-20次；
或者，将步骤(1)中的纤维预制体，以任意顺序和次数以聚碳硅烷作为前驱体采用PIP工艺和以三氯甲基硅烷为反应气体采用CVI工艺组合形成陶瓷基复合材料构件，所述PIP工艺循环次数为8-20次。
12.根据权利要求11所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，步骤(1)中，纤维预制体中纤维含量为48％-53％。
13.根据权利要求11或12所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，步骤(2)中，进一步采用酚醛树脂作为前驱体通过PIP工艺引入碳基体形成陶瓷基复合材料构件，引入的碳基体的体积占陶瓷基复合材料构件的1-20％。
14.根据权利要求13所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，引入的碳基体的体积占陶瓷基复合材料构件的5-15％。
15.根据权利要求14所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，在以聚碳硅烷作为前驱体采用PIP工艺完成3-8次浸渍裂解后，采用酚醛树脂作为前驱体通过PIP工艺引入碳基体，所述引入碳的PIP工艺循环次数为1-5次。
16.根据权利要求15所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，酚醛树脂浸渍裂解工艺为真空/压力浸渍，裂解温度为800-1100℃，升温速率为1-5℃/min，裂解时间为30min-2h，酚醛树脂浸渍裂解次数为3-5次。
17.根据权利要求11或12所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，步骤(1)中，进一步对纤维预制体表面通过CVI工艺制备界面涂层，界面涂层为PyC或(PyC/SiC)n多层界面层，其中n＝1-50，界面涂层的厚度为10nm-1000nm。
18.根据权利要求17所述的空间光学系统用低热膨胀系数陶瓷基复合材料构件的制备方法，其特征是，界面涂层的厚度为50nm-300nm。
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105474778B true CN105474778B (zh) | 2015-02-18 |
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| CN112266259A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-26 | 中京吉泰(北京)科技有限责任公司 | 一种陶瓷基复合材料及其制备方法和应用 |
| CN113651618B (zh) * | 2021-08-27 | 2022-07-05 | 西北工业大学 | 一种碳化硅陶瓷基复合材料反射镜及其制备方法和应用 |
| CN115095588A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-09-23 | 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 | 陶瓷基复材与金属材料的粘接方法及控制胶层厚度的夹具 |
| CN116384163B (zh) * | 2023-06-05 | 2023-09-05 | 中国航发四川燃气涡轮研究院 | 一种航空发动机用陶瓷基复合材料复杂构件的设计方法 |
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