CN105462794B - 一种干红葡萄酒的催陈方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种干红葡萄酒的催陈方法，属于葡萄酒的催陈技术领域。该方法是将新酿制的干红葡萄酒进行超声处理的同时结合臭氧、惰性气体处理。经过本方法处理的葡萄酒色度降低,色调升高,总酚含量升高,盐酸指数和明胶指数增加了,总单体酚含量和总游离花色苷含量降低,香气馥郁、怡人,生涩味减小,口感变得柔和、圆润，达到自然陈酿1~2年的效果。本发明的特点在于在实施超声处理的同时通入惰性气体在强化酯化、醚化等化学反应的同时减少自由基反应，从而减少氧化，而在需要进行氧化反应的同时通入臭氧，强化氧化反应，从而实现控制氧化程度目的。

Description

一种干红葡萄酒的催陈方法

技术领域

本发明属于葡萄酒的催陈技术领域，特指一种干红葡萄酒的催陈方法。

背景技术

超声波作为一种物理加工方法，因为其操作安全、成本低，近年来在食品、医药、化工等行业的应用范围越来越广。可用于生物资源活性成分的辅助提取、分散、乳化以及化学反应促进等诸多方面。起主要作用原理是超声波的空化作用，产生局部的瞬时的高温高压，高压到一定程度迅速释放，从而对液体产生巨大的机械作用力，起到强化传质的效果。

因为超声波是一种纵向波，波的发出方向是超声波工具头正下方一定距离内，所以常规超声波提取把超声探头直接插入容器中，容器中能够被处理的物料占总料液量的比例很小，处理效果较差，如公开号为CN1528130A的发明专利。本方法让物料逆向于超声波探头纵波方向，保证了物料全部被处理，改善了处理效果。

干红葡萄酒酿制完成后需要一个时间较长的后熟期，不同品种的后熟期从数月到数年，需要占据大量的空间，而且陈酿的过程需要进行温湿度等环境因素的控制，成本非常高。因此，有关发酵类食品加速陈化的报道很多，如公开号为CN 104560624 A的专利“一种微波处理陈酿朗姆酒橡木桶的方法”、公开号为 CN104593214A的专利” 一种利用热源和空气催陈白酒的装置及方法”，上述方法可以改善酒的品质，但是所需时间仍然需要6~20月之久。

陈酿是一个复杂的过程，涉及到酯化反应、合成反应、歧化反应、氧化反应、醚化反应等多种过程，产物有醚、酯、醛、酮、醇等，最终形成产品的综合香气成分。自然陈酿过程中上述反应进行的较为缓慢，尤其是密闭状态，氧化进行的非常缓慢，所以不会因为氧化生成一些杂味成分，尤其是葡萄酒的氧化，会使得单宁减少、色泽改善，口感变得柔和，但如果过度氧化就会造成杂味生成，甚至导致无法继续使用。因此传统的陈酿过程对于储存环境和时间都有着非常严格的规定。利用超声波进行催陈的方法也已经有报道，如公开号为CN104531496A的专利“一种臭氧协同超声波催陈荔枝白酒的方法” ，公开号为CN104560587A的专利“一种红外线协同超声波和脉冲电场催陈水果型白酒的方法” 公开号为 CN104232460A的专利“ 一种超声波催陈食醋的方法”等。上述方法有的是单独使用超声波，有的是超声和别的方法分别处理发酵液体食品，这样的催陈过程虽然加速了酯化、醚化发反应的进行，但是超声波空化是产生的局部高温高压会导致大量游离基产生，从而大大加速产品的氧化过程。因此，虽然生成了醚和酯，但是产品的风味处理效果仍不是很理想，主要是因为一些氧化杂味的生成。上述技术无法解决这个问题。本发明的特点在于在实施超声处理的同时通入惰性气体在强化酯化、醚化等化学反应的同时减少自由基反应，从而减少氧化，而在需要进行氧化反应的同时通入臭氧，强化氧化反应，从而实现控制氧化程度目的。可用于加快干红葡萄酒的陈酿速度。

发明内容

本发明的目的是提供一种干红葡萄酒的速化陈酿方法，可用于干红葡萄酒的品质改良，缩短陈酿时间。

本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：

新酿制的干红葡萄酒以10~1000mL/min的流量泵入超声处理室，先用15~28KHz低频超声波处理，同时通入1ml/min~1000ml/min的氦气，处理5~25min后，再用100~200KHz的高频超声波处理，同时通入0.1ml/min~10ml/min的臭氧处理5~25min。

与现有技术比较，本发明具有以下技术特点：

在实施超声处理的同时通入惰性气体在强化酯化、醚化等化学反应的同时减少自由基反应，从而减少氧化，而在需要进行氧化反应的同时通入臭氧，强化氧化反应，从而实现控制氧化程度目的。

附图说明

图1为本发明干红葡萄酒陈酿设备示意图，1-超声波发生器；2-超声波工具头；3-气体管；4-气体发生装置；5- 超声波处理室；6- 储料槽；7-蠕动泵；8-溢流管；9-限流阀。

具体实施方式

图1为本发明干红葡萄酒陈酿设备示意图：装置由超声波发生器1、超声波工具头2、储料槽6、蠕动泵7、超声波处理室5及其之间的连接管路、气体发生装置4、限流阀9、气体管3及其间连接管路等组成。其中超声波工具头2与超声波处理室上口平面呈45度放置，调节超声波工具头前端位置使得多个工具头的延长线两两相交。

其中所述的多个超声波工具头2和相应的超声波发生器通过电缆连接，超声波发生器1控制超声波工具头2分别发出频率为15、20、28、100、150、200kHz 的超声波。

其中所述的超声波处理室5上部三分之二处设有溢流管8，用于料液循环。

其中所述的溢流管上方依次设置多个气体管3，气体管3用来输送氮气、臭氧和惰性气体；气体管3和气体发生装置4通过管路连接，管路上设置限流阀9。其中气体发生装置4分别产生氦气、臭氧、氮气，并由限流阀9控制器流量

其中所述的超声波处理室5 正下方设有进料口，进料口和蠕动泵7通过管路相连。

其中所述的蠕动泵7 和储料槽6通过管路相连。

具体实施过程如下：新酿制的干红葡萄酒至于储料槽6中，由蠕动泵7以10~1000mL/min流速泵入超声波处理室5，待溢流管8有酒流出时，打开超声波发生器1，驱动相应超声波工具头2发出频率为15~28KHz的超声波进行低频超声波的处理，同时打开气体发生器4和限流阀9通入1~1000mL/min的氦气，处理5~25min后，关闭限流阀9，关闭超声波发生器1。打开超声波发生器1驱动工具头发出100~200KHz的超声波，同时打开气体发生器4和限流阀9通入流量为0.1ml/min~10ml/min臭氧处理5~25min。处理后的酒置于橡木桶中密闭保存

本发明葡萄酒的各项指标检测方法如下：

本发明中色度和色调采用如下方法测定：

分别测定样品在波长 420nm 和 520nm下的吸光值，色度是 420nm 和 520nm 下的吸光值之和，色调是 420nm 和 520nm 下的吸光值的比值；

本发明中单宁含量测定方法如下：

福林-丹尼斯试剂：在750ml水中加入100g的钨酸钠，20g的磷钼酸以及50ml的磷酸，回流两个小时，冷却，稀释至1000ml。

碳酸钠饱和溶液：每100ml水中加入40g无水碳酸钠，放置过夜。次日加入少许水合碳酸钠作为晶种，是结晶析出用玻璃棉过滤后备用。

单宁酸饱和溶液：称取0.5000g单宁酸，用水溶解，定容至100ml。

分别吸取0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.5ml、5.0ml、7.5ml、10ml单宁酸标准溶液用水定容至50ml。分别取上述溶液1ml加入含有70ml水的100ml容量瓶中，加入福林丹尼斯试剂5ml及饱和碳酸钠溶液10ml，加水至刻度充分混匀。30分钟后以空白作参比，在波长760nm处测吸光度。绘制标准曲线，以吸光值为纵坐标，以上述单宁酸浓度为横坐标绘制标准曲线。

吸取1ml的葡萄酒上清液，至于70ml水的容量瓶中，加入5ml福林丹尼斯试剂及10ml的饱和碳酸钠溶液，加水至100ml,充分混匀。30分钟后测定吸光度，从标准曲线上查出相应的单宁含量。

本发明中明胶指数的测定方法：

吸取10 mL 葡萄酒样品于试管中， 加入1 mL 0.2 %的明胶，置于冰箱中，3 d 后取出离心分离沉淀，取上清液测单宁含量， 再用明胶处理前的值减去处理后的值即为明胶指数。

本发明中盐酸指数的测定方法：

吸取5 mL 样品于试管中，加入0.5 mL 6 mol/L 盐酸(HCl)，置于冰箱中，3 d 后取出离心分离沉淀，取上清液测单宁含量，再用盐酸处理前的值减去处理后的值即为盐酸指数。

本发明中总单体酚含量的测定方法如下：

色谱条件：反相C18 柱，流动相A 为：水:乙酸(98:2)；流动相B 为：乙腈。梯度洗脱程序为：0 ～10min，B 为16%；10～25min，B 为20%～40%；25～30min，B 为40%～0%。流速为1.0ml/min，检测波长为280nm。进样量10μl。

分别称取约0.0100g 没食子酸、安息香酸、儿茶素、咖啡酸、丁香酸、槲皮酮、阿魏酸、水杨酸、

香豆酸、芦丁标样，用色谱甲醇定容于10ml 容量瓶中，配成混合溶液，分别准确配制6.48～257.5mg/L的8个不同浓度的10种单体酚混合标样，制作标准工作曲线。

10ml 葡萄酒→用1mol NaOH 调节pH7.0 →乙酸乙酯萃取三次(每次20ml)→合并有机相→水相用2mol HCl调节pH2.0→乙酸乙酯萃取三次(每次20ml)→合并所有有机相→减压蒸馏浓缩至干(＜35℃)→残渣溶于10ml 色谱甲醇中→置于－ 30℃下避光保存，待液相分析。测定前样品经0 . 4 5μm 微孔滤膜过滤。外标法定量，没食子酸、安息香酸、儿茶素、咖啡酸、丁香酸、槲皮酮、阿魏酸、水杨酸、香豆酸、芦丁的总含量为总单体酚含量。

本发明中总花色苷含量的测定方法如下：

标准贮备液配制:矢车菊色素3-O-葡萄糖苷,芍药色素3-O-葡萄糖苷和锦葵色素3-O-葡萄糖苷标准品,分别用甲醇∶水= 1∶ 1(磷酸调pH= 2. 25)配成1,5,12.5,25.50.100的系列标准贮备液,制作标准工作曲线。

色谱柱: C18 色谱柱( 4. 6mm× 150mm, 5μm) ; 流动相: A: 乙腈∶水= 60∶40; B: 乙腈∶水= 5∶ 95(均使用磷酸调pH= 1. 5) ; 进样体积: 10μL; 流速: 1mL /min;柱温: 35℃ ; 检测波长:520nm; 梯度洗脱程序：0 ～10min，B 为95%~90%；10～25min，B为90%～75%；25～26min，B 为75%～95%； 26～30min，B 为95。

葡萄酒样品经0. 45μm膜过滤后直接进样分析。外标法定量，矢车菊色素3-O-葡萄糖苷,芍药色素3-O-葡萄糖苷和锦葵色素3-O-葡萄糖苷的总含量为总花色苷含量。

下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但本发明不限于下述实施例，对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理的前提下对它所做的任何显而易见的改动，都属于本发明的构思和所附权利要求的保护范围。

实施例1

新酿制的干红葡萄酒至于储料槽6中，由蠕动泵7以10mL/min流速泵入超声波处理室5，待溢流管8有酒流出时，打开超声波发生器1，驱动相应超声波工具头2发出频率为15KHz的超声波进行低频超声波的处理，同时打开气体发生器4和限流阀9通入1~1000mL/min的氦气，处理5min后，关闭限流阀9，关闭超声波发生器1。打开超声波发生器1驱动工具头发出100~200KHz的超声波，同时打开气体发生器4和限流阀9通入流量为0.1mL/min的臭氧处理5min。处理后的酒置于橡木桶中密闭保存。经过本方法处理的葡萄酒和原酒相比，色度降低了2.1%,色调升高了8.8%,总酚含量升高了15.4%,盐酸指数和明胶指数分别增加了350.1mg/L和480.7mg/L,总单体酚含量和总游离花色苷含量分别降低了27.8%和8.5%, ,香气馥郁、怡人 ,生涩味减小,口感变得柔和、圆润。

实施例2

新酿制的干红葡萄酒至于储料槽6中，由蠕动泵7以1000mL/min流速泵入超声波处理室5，待溢流管8有酒流出时，打开超声波发生器1，驱动相应超声波工具头2发出频率为28KHz的超声波进行低频超声波的处理，同时打开气体发生器4和限流阀9通入1000mL/min的氦气，处理25min后，关闭限流阀9，关闭超声波发生器1。打开超声波发生器1驱动工具头发出200KHz的超声波，同时打开气体发生器4和限流阀9通入流量为10ml/min的臭氧处理25min。处理后的酒置于橡木桶中密闭保存。经过本方法处理的葡萄酒和原酒相比，色度降低了1.7%,色调升高了11.4%,总酚含量升高了19.4%,盐酸指数和明胶指数分别增加了410.1mg/L和505.7mg/L,总单体酚含量和总游离花色苷含量分别降低了29.8%和9.1%, ,香气馥郁、怡人,生涩味减小,口感变得柔和、圆润。

实施例3

新新酿制的干红葡萄酒至于储料槽6中，由蠕动泵7以500mL/min流速泵入超声波处理室5，待溢流管8有酒流出时，打开超声波发生器1，驱动相应超声波工具头2发出频率为20KHz的超声波进行低频超声波的处理，同时打开气体发生器4和限流阀9通入50mL/min的氦气，处理20min后，关闭限流阀9，关闭超声波发生器1。打开超声波发生器1驱动工具头发出150KHz的超声波，同时打开气体发生器4和限流阀9通入流量为5ml/min的臭氧处理20min。处理后的酒置于橡木桶中密闭保存。经过本方法处理的葡萄酒和原酒相比，色度降低了2.1%,色调升高了18.3%,总酚含量升高了21.5%,盐酸指数和明胶指数分别增加了425.1mg/L和514.7mg/L,总单体酚含量和总游离花色苷含量分别降低了30.1%和13.2%, ,香气馥郁、怡人,生涩味减小,口感变得柔和、圆润。

Claims (1)

1.一种干红葡萄酒的催陈方法，其特征在于按以下步骤进行；

新酿制的干红葡萄酒以10~1000mL/min的流速泵入超声处理室，先用15~28KHz低频超声波处理，同时通入1ml/min~1000ml/min的氦气，处理5~25min后，再用100~200KHz的高频超声波处理，同时通入0.1ml/min~10ml/min的臭氧处理5~25min；处理后的酒置于橡木桶中密闭保存。