CN105445236A - 冷滤点测定仪 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种冷滤点测定仪。具体地，该测定仪包括箱体、箱盖以及箱体承载的样品测试室、保温单元、制冷/加热单元、检测传感单元、控制单元和显示单元；其中，所述箱盖用于关闭或打开样品测试室；所述保温单元用于保持样品测试室内部的温度；所述制冷/加热单元用于冷却或加热样品；所述检测传感单元包括用于检测样品相变过程的信息以及样品相变时制冷/加热单元的信息，并将该信息传递至控制单元；所述控制单元用于调整或控制制冷/加热单元的温度、以及接收所述检测传感单元所检测到的信息，并将该信息传递给显示单元。上述各部件的连接关系如说明书所述。该测定仪携带方便，测试结果准确度高。

Description

冷滤点测定仪

技术领域

本发明属于光电检测设备领域。具体地，本发明涉及一种冷滤点测定仪。

背景技术

冷滤点是指在规定条件下冷却，当试油不能流过过滤器或20mL样品流过过滤器的时间大于60s或样品不能完全流回试杯时的最高温度。根据国标(GB252-2011)，普通柴油规格按凝点分为10、5、0、-10、-20、-35和-50六个牌号，分别表示凝点不高于10℃、5℃、0℃、-10℃、-20℃、-35℃和-50℃；牌号越高，凝点越低。冷滤点是衡量轻柴油低温性能的重要指标，能够反映柴油低温实际使用性能，最接近柴油的实际最低使用温度。

目前，国内用于测试轻柴油冷滤点的标准为中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0248-2006，该标准规定了使用手动仪器和自动仪器测定柴油和民用取暖油冷滤点的方法，适用于馏分燃料，包括含有流动改进剂或其它添加剂，供柴油发动机和民用取暖装置使用的燃料。原理：样品在规定条件下冷却，通过可控的真空装置，使样品经标准滤网过滤器吸入吸量管。样品每低于前次温度1℃，重复此步骤，直至样品中蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低，记录样品充满吸量管的时间超过60s或不能完全返回到试杯时的温度作为样品的冷滤点。标准中重点描述了手动仪器的装配图以及手动操作程序，手动仪器装配复杂，而且操作繁琐。另外，市场上有基于以上原理的全自动冷滤点测定仪，该仪器需要单独配置制冷装置用于测试池的冷却，仪器价格昂贵，且只能在固定场所进行实验，无法移动，难以满足现场快速冷滤点的检测需要。

因此，本领域迫切需要开发一种测定结果准确、装置简单、携带方便的现场测试用冷滤点测定装置。

发明内容

本发明的目的是提供一种携带方便、易操作、检测速度快、结果稳定准确的冷滤点测定仪。

在本发明第一方面中，提供了一种冷滤点测定仪，包括箱体、箱盖以及箱体承载的样品测试室、保温单元、制冷/加热单元、检测传感单元、控制单元和显示单元；其中，

所述箱盖连接于箱体外部且用于关闭或打开样品测试室；

所述样品测试室位于箱体内部且位于箱盖下方，所述样品测试室底端具有一个样品测试池；

所述保温单元位于箱体内部且环绕于所述样品测试室上部；

所述制冷/加热单元连接于保温单元且环绕于样品测试室的下部；

所述检测传感单元包括位于制冷/加热单元的温度传感器以及位于样品测试池的光电传感单元；其中，所述检测传感单元与控制单元以电路相连，并用于检测样品相变过程信息以及相应的制冷/加热单元信息，并将该信息传递至控制单元；

所述控制单元位于箱体内部，包括与检测传感单元以电路相连的通信件以及与通信件以电路相连的控制件；且所述控制单元用于调整或控制制冷/加热单元的温度、以及接收所述检测传感单元所检测到的信息，并将该信息传递给显示单元。

在另一优选例中，所述箱盖可翻动地连接于箱体外部。

在另一优选例中，所述光电传感单元包括光电发射管和光电接收管。

在另一优选例中，所述的控制单元还包括与外界媒体或打印设备相连接的通信接口，且所述通信接口位于箱体表面；和位于箱体表面的电源接口和电源开关。

在另一优选例中，所述通信件包括单片机。

在另一优选例中，所述控制件包括键盘，且所述键盘位于箱体外表面。

在另一优选例中，所述的冷滤点测定仪还包括位于箱体上的散热单元。

在另一优选例中，所述样品测试池为圆柱体；较佳地，所述圆柱体的直径为10±1mm、高度为14±1mm；或所述圆柱体的容积为0.5-5μl。

在另一优选例中，所述箱体为台式箱体。

在本发明第二方面中，提供了一种冷滤点测试方法，采用本发明第一方面所述的冷滤点测定仪进行测定。

本发明的优点与效果是：提供了一种便携式的柴油冷滤点测试仪，其综合了光学检测器、温度传感器和单片机等协作(在单片机的控制协调下，当光学检测器检测到柴油样品由透明变成不透明或半透明状态时，记录温度传感器的读数，并计算冷滤点温度)，实现了柴油冷滤点的快速、准确的自动检测，检测结果准确、检测精度高、重复性好、再现性好。采用键盘与液晶显示器的交互，可以灵活设定检测温度区域，设定检测数据的存储与打印输出；整套设备为台式结构，体积小、便于携带、安装方便，操作简捷，可用于柴油冷滤点的现场检测。

应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。

附图说明

图1为本发明的冷滤点测定仪的截面侧视图。

图2为图1中B部分的放大示意图。

图3为本发明的冷滤点测定仪的俯视图。

图4为图1中A向示意图。

图5为本发明的冷滤点测定仪的后视图。

各图中，1.箱体；2.箱盖；3.样品测试室；4.塞盖；5.箱盖锁扣；61.光电发射管；62.光电接收管；7.温度传感器；8.制冷/加热炉；9.保温炉；10.控制面板；11.显示屏；12.键盘；13.通信接口；14.散热单元；15.电源开关；16.电源接口；17.样品测试池；18.制冷/加热部件；19.固定部件。

具体实施方式

本发明人经过深入研究，首次制造了一种便携、基本密闭的冷滤点测定仪。本发明的冷滤点测定仪通过对传冷滤点滴定仪的结构改造，将油样冷却装置和温度测定装置整合在一个密闭或基本密闭的空间内，显著改善了油样凝固时的信号感应速度和准确性。尤其重要的是，这样能够显著降低环境对温度测定的影响，所测得的冷滤点温度更加精确。此外，本发明的冷滤点测定仪摆脱了连接在测试装置外冗长的传感线路，使得本发明的冷滤点测定仪便于携带，更适合到现场进行油样冷滤点的测定。在此基础上，完成了本发明。

工作原理

多烃类有机化合物(例如深色石油产品、原油、车用柴油、普通柴油等)在由液态向固态的相态转变过程中，由于存在多种分子结构，不可能在同一个温度点发生转换，而是在一个较宽的温度范围(简称“温度带”)内不断有结晶析出，并形成分子团，直至所有化合物全部凝固，相态转换完成，油样由透明变成不透明或半透明状态(即透光性发生改变)。

在相变过程的温度带中，根据相同组分物质同种分子团析出变化情况及对应的透光率变化性，可以测检出样品透光率的变化值，以确定整个相变过程的相应的温度值和相变状况。通过对标准样品的测试校正，可以得到油样冷滤点温度的透光率，因此试验时，依据测量样品的透光率可以确定油品的冷滤点温度。所谓透光率是透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。

冷滤点测定仪

现结合图1、图2、图3、图4和图5，具体说明本发明的冷滤点测定仪。该测定仪包括箱体1、箱盖2以及箱体承载的样品测试室3、保温单元、制冷/加热单元、检测传感单元、控制单元和显示单元。

所述箱盖可翻动地连接于箱体外部且用于关闭或打开样品测试室。

优选地，所述箱盖通过箱盖锁扣5可翻动地连接于箱体外部。

优选地，关闭所述箱盖之前可在样品测试室上加盖塞盖4，以保证内部空间的密闭性。

所述样品测试室位于箱体内部且位于箱盖下方，所述样品测试室的底端具有一个样品测试池17。

优选地，所述样品测试池为圆柱体。

优选地，所述圆柱体的直径为10±1mm、高度为14±1mm。

优选地，所述圆柱体的容积为0.5-5μl。

优选地，所述样品测试室的四壁为镜面的。

所述保温单元(如保温炉9)位于箱体内部且环绕于所述样品测试室上部；

优选地，所述保温炉为铜铝合金。

所述制冷/加热单元环绕于样品测试室的下部，且连接于保温单元；

优选地，所述制冷/加热单元可用于加热或冷却样品测试池中样品的；该单元的温度和时间信息由控制单元进行控制和反馈。

具体地，所述制冷/加热单元包括制冷/加热炉8和制冷/加热部件18。其中，通过冷却或加热上述部件18可使得制冷/加热炉8的温度降低或升高，从而冷却或加热样品测试池17中的样品。

所述的样品测试室、箱盖、塞盖共同构成一可盛放样品的空间。优选地，所述样品测试室的容积优选为5±1ml。所述样品测试池的容积为0.5-5μl。优选地，所述箱体为台式箱体。优选尺寸如下：长为35±5cm；宽为16±5cm；高为11±5cm。

所述检测传感单元包括位于制冷/加热单元的温度传感器7以及位于样品测试池的光电传感单元；其中，所述检测传感单元与控制单元以电路相连，并用于检测样品相变过程的信息以及样品相变时制冷/加热单元的信息，并将该信息传递至控制单元。

所述光电传感单元所检测到的信息包括样品透光率变化信息或光通量变化信息。

所述光电传感单元包括光电发射管61和光电接收管62。所述光电发射管61和光电接收管62分别连接于样品测试池的两侧，无需限定光电发射管在样品测试池的左侧或右侧。工作时，光电发射管发出的光通过光纤导管发射到样品测试池，透光率变化信息或光通量变化信息通过光纤导管由光电接收管接收，并传递给控制单元。

所述温度传感器7所检测到的信息包括光电传感单元所检测的信息所对应的制冷/加热单元的温度信息。

所述控制单元位于箱体内部，包括与检测传感单元以电路相连的通信件以及与通信件以电路相连的控制件；且所述控制单元用于调整或控制制冷/加热单元的温度、以及接收所述检测传感单元所检测到的信息，并将该信息传递给显示单元。

优选地，所述显示单元包括显示屏11，且所述显示单元位于箱体的外表面。

优选地，所述通信件包括单片机。

优选地，所述的控制件包括键盘12，且所述键盘位于箱体外表面。

优选地，所述控制件用于调整或控制制冷/加热单元的温度。

优选地，所述的控制单元还包括与外界媒体或打印设备相连接的通信接口13；所述通信接口位于箱体表面。

优选地，所述的控制单元还包括位于箱体表面的电源接口16和电源开关15。

优选地，所述的箱体承载有位于箱体上的散热单元14(如风扇)，以及用于储存测定的结果的电子存储设备。

上述显示屏和键盘可共同位于控制面板10上。

冷滤点测定方法

采用本发明的油脂冷滤点测定仪可测定任意的常温下呈液态的各类样品，具体地，可包括步骤：

(1)采用本发明冷滤点测定仪，将待测样品置于样品测试池中，关闭箱盖；

(2)通过制冷/加热单元，先加热样品，然后冷却样品，冷却的过程中，检测样品的光学信息Q(为光通量变化或透光率变化)以及相应的制冷/加热单元的温度T；

(3)当Q达到临界值时，其对应的温度T为样品的冷滤点。

在长期的研发过程中，发明人经大量实验验证，并与现有仪器设备测试结果比对后，发现以初始状态下样品的光学信息Q记为100％，Q的临界值以45％～55％为佳。优选地，Q的临界值为50％，也就是说，初始状态下样品的相变过程信息Q定位100％，随着温度T的降低，Q也相应地降低，当Q降至50％时，此时对应的温度T为样品的冷滤点。

步骤(2)中所述的冷却可以是自然冷却。

在另一优选例中，所述测定方法可包括步骤：

1.开机；

2.打开箱盖2，清洗样品测试室3(以免防止损伤样品测试室四壁)；

3.用移液器将一定量的(如大于50μl)的样品移入样品测试室，关闭箱盖；

4.通过制冷/加热单元，先将样品加热升温至一定温度(如40℃)并恒温一段时间(如1分钟)，然后降温；当样品温度低于一定温度(如≤20℃)时，仪器开始检测样品的光通量Q以及对应样品的温度T；当Q达到光通量变化的临界值时，记录样品温度，即为冷滤点。

5.记录冷滤点。

若需要可重复测定样品的冷滤点，取平均值。

本发明的冷滤点测试仪主要包括可关闭的样品测试室、制冷/加热单元和检测传感单元。当样品因冷却开始发生相变时，检测传感单元中的光电传感器检测到样品的透光率(或光通量)变化信号，同时温度传感器测定对应的温度变化，透光率(或光通量)变化信号达到临界值时的温度，记为冷滤点。

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。

实施例1使用本发明冷滤点测定仪测定冷滤点

待测样品：0号、-10号、-20号、-30号柴油

具体步骤：

1.开启测定仪；

2.打开箱盖，用棉签轻轻擦拭测试室；用50μl移液器移取大于50μl的样品，轻缓地注入样品测试池内，盖上塞盖，紧闭箱盖；

3.先将样品升温到40℃并恒定1分钟后自动降温，当温度≤20℃时，仪器开始检测样品的光通量Q以及相应的温度T，最后仪器测得冷滤点。

4.按“储存”键记录冷滤点。

重复测试过程，取平均值。结果如表1所示。

对比例

根据SH/T0248标准，采用柴油冷滤点测定仪(购自法国NORMALAB公司)分别对0号、-10号、-20号、-30号柴油的冷滤点进行检测。重复测试过程，取平均值。结果见表1。

表1

从表中看出，本发明测定仪所测得的结果与市售仪器所测得的结果基本一致，均满足标准SH/T0248中的再现性要求。

与现有的冷滤点测定仪相比，本发明具有以下优点：

1、本发明的装置结构不仅简单，而且保证了样品测定时环境的密封性，进一步提高了测试结果的稳定性和准确性。

2、本发明的装置体积小、便于携带，提高了使用的灵活性。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种冷滤点测定仪，其特征在于，包括箱体、箱盖以及箱体承载的样品测试室、保温单元、制冷/加热单元、检测传感单元、控制单元和显示单元；其中，

所述箱盖连接于箱体外部且用于关闭或打开样品测试室；

所述样品测试室位于箱体内部且位于箱盖下方，所述样品测试室底端具有一个样品测试池；

所述保温单元位于箱体内部且环绕于所述样品测试室上部；

所述制冷/加热单元连接于保温单元且环绕于样品测试室的下部；

所述检测传感单元包括位于制冷/加热单元的温度传感器以及位于样品测试池的光电传感单元；其中，所述检测传感单元与控制单元以电路相连，并用于检测样品相变过程信息以及相应的制冷/加热单元信息，并将该信息传递至控制单元；

所述控制单元位于箱体内部，包括与检测传感单元以电路相连的通信件以及与通信件以电路相连的控制件；且所述控制单元用于调整或控制制冷/加热单元的温度、以及接收所述检测传感单元所检测到的信息，并将该信息传递给显示单元。

2.如权利要求1所述的冷滤点测定仪，其特征在于，所述箱盖可翻动地连接于箱体外部。

3.如权利要求1所述的冷滤点测定仪，其特征在于，所述光电传感单元包括光电发射管和光电接收管。

4.如权利要求1所述的冷滤点测定仪，其特征在于，所述的控制单元还包括与外界媒体或打印设备相连接的通信接口，且所述通信接口位于箱体表面；和位于箱体表面的电源接口和电源开关。

5.如权利要求1所述的冷滤点测定仪，其特征在于，所述通信件包括单片机。

6.如权利要求1所述的冷滤点测定仪，其特征在于，所述控制件包括键盘，且所述键盘位于箱体外表面。

7.如权利要求1所述的冷滤点测定仪，其特征在于，所述的冷滤点测定仪还包括位于箱体上的散热单元。

8.如权利要求1所述的冷滤点测定仪，其特征在于，所述样品测试池为圆柱体；较佳地，所述圆柱体的直径为10±1mm、高度为14±1mm；或所述圆柱体的容积为0.5-5μl。

9.如权利要求1所述的冷滤点测定仪，其特征在于，所述箱体为台式箱体。

10.一种冷滤点测试方法，其特征在于，采用权利要求1所述的冷滤点测定仪进行测定。