CN105424769B - 一种微量溶解氧测定仪在线校准装置及其校准方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种微量溶解氧测定仪在线校准装置及其校准方法。本发明的方法基于法拉第电解定律，本发明的装置包括纤维过滤器、流量控制系统、法拉第电解装置、溶解氧测定设备和控制装置。本发明的设计理论可靠，方法简便，可操作性强。本发明使用现场样水省掉了制备超纯水的过程；在线校准避免了取出氧电极。本发明在线测定电解水效率，以跟踪水样变化和电极自身不稳定带来的电解效率变化，使校准结果更加准确可靠。现场样水中电解效率的计算应用到高精度表压传感器，确保电解效率计算的精确度。

Description

一种微量溶解氧测定仪在线校准装置及其校准方法

技术领域

本发明涉及一种微量溶解氧测定仪在线校准装置及其校准方法，特别涉及一种对微量溶解氧测定仪测定的数值进行在线校准的微量溶解氧测定仪在线校准装置及准确可靠的校准方法。

背景技术

水中的微量溶解氧会对电厂锅炉产生腐蚀，从而威胁其安全运行。目前，水中微量溶解氧含量的测定已由人工比色法转为微量溶解氧仪测定法。在线微量溶解氧测定仪在使用过程中，每隔一段时间都必须要进行校准，以保证测定结果的准确性。目前，常见的校准方法包括空气校准技术、空气饱和水校准技术和化学法校准技术。其中空气饱和水校准技术需要准备好用于连续向水中鼓泡的空气泵和搅拌水体相关的机械设备，设备要求较高。化学法校准技术虽然精确度很高，但化学试剂消耗量大。空气校准技术是最常见的用于现场校准的技术，精确度满足使用要求，但是每次校准都需要将氧电极取出。另外，目前已有人研究出另一种校准装置，即基于法拉第电解定律的标准微量溶解氧产生装置，但是这套装置需要高纯水制备系统和低氧水自循环系统，制得去除阴、阳离子和水中溶解氧低于5ug/L的高纯无氧水，并且默认电解水的效率为一固定值。因此，当电解水的效率随现场样水变化发生改变时会产生误差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的微量溶解氧测定仪在线校准装置及其校准方法，从而解决微量溶解氧测定仪测定结果的准确可靠性的技术问题。

为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

本发明的方法基于法拉第电解定律，本发明的装置包括纤维过滤器、流量控制系统、法拉第电解装置、溶解氧测定设备和控制装置。

该纤维过滤器的进水口连接一现场样水补水泵，去除悬浮物的现场样水流过出水口，出水口连接至水流量控制系统；

该水流量控制系统包括一针型阀，针型阀的一端连接至上述纤维过滤器出水口，另一端连接至电子流量计，电子流量计连接至法拉第电解装置；

该法拉第电解装置包括有一电解池，一插入电解池下端的电解电极，一连接至电解电极的恒流源，一连通到电解池上端的表压传感器；

该电解池包括一进水口，电解池上端包括第一出水口和第一电磁阀，第一出水口旁设一通气孔，通气孔内包括一防水透气垫片和一隔气塞，电解池侧端包括第二出水口和第二电磁阀，第二出水口下侧为第三出水口和第三电磁阀；

该溶解氧测定设备包括一与第三出水口相连的氧电极和一溶解氧测定仪；

该控制装置包括工控机、数据采集器和显示屏，该控制装置控制流量控制系统、恒流源和被较微量溶解氧测定仪，并完成数据处理。

一种微量溶解氧测定仪在线校准装置的校准方法，所述方法包括如下步骤：

(1)启动纤维过滤器，打开现场样水补水阀，启动补水泵，流经纤维过滤器的现场样水通过针型阀和电子流量计，经进水口进入电解池；

(2)启动法拉电解装置，计算电解效率：取出隔气塞，打开第一电磁阀，关闭第二电磁阀和第三电磁阀，当电解池充满水时，关闭第一电磁阀，打开第二电磁阀，打开恒流源，电解现场样水，直至表压传感器的示数为零，关 闭恒流源，此时控制装置计算出电解效率；

(3)排气与排水：打开第一电磁阀，关闭第二电磁阀，使上述电解池内的水和产生的气体全部排出；

(4)被测微量溶解氧仪校准：关闭第一电磁阀，打开第三电磁阀，开启恒流源，确定电解电流，校准被测微量溶解氧测定仪。

本发明结构简单，操作方便，其优点总结如下：

(1)本发明的设计理论可靠，方法简便，可操作性强。主要解决了法拉第电解装置的制作及电解效率计算的关键技术问题。

(2)本发明的校准方法独特，相较于在空气中的校准方法，该校准装置依据法拉第电解定律，采用已知氧增量的现场样水对微量溶解氧测定仪进行在线校准。使用现场样水省掉了制备超纯水的过程；在线校准避免了取出氧电极。

(3)有别与先前的基于法拉第电解定律的校准方法，本发明在线测定电解水效率，以跟踪水样变化和电极自身不稳定带来的电解效率变化，使校准结果更加准确可靠。

(4)现场样水中电解效率的计算应用到高精度表压传感器，确保电解效率计算的精确度。

附图说明

图1为本发明的工作原理方框图；

图2为本发明的结构组成示意图；

图3为本发明的电解池结构示意图；

图4为本发明的电解电极结构示意图；

图5为本发明校准装置的校准流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

如图1所示，为本发明的工作原理方框图，微量溶解氧测定仪的校准思路是：现场样水通过纤维过滤器，除去水中悬浮物，去除悬浮物的现场样水通过流量控制系统，流入法拉第电解装置，得到此样水中的电解效率和用于校准的标准微量溶解氧水，此标准微量溶解氧水通过被测微量溶解氧电极和被较微量溶解氧测定仪，从而对其进行校准，其中控制装置控制系统中的流量控制系统、恒流源和被较微量溶解氧测定仪，并具有信号采集、数据处理、电解效率计算及显示功能。

如图2所示，该纤维过滤器3的进水口连接一现场样水补水泵2，去除悬浮物的现场样水流过出水口，出水口连接至水流量控制系统；

该水流量控制系统包括一针型阀4，针型阀的一端连接至上述纤维过滤器3出水口，另一端连接至电子流量计5，电子流量计5连接至法拉第电解装置14；

该法拉第电解装置14包括有一电解池7，一插入电解池7下端的电解电极8，一连接至电解电极的恒流源13，一连通到电解池上端的表压传感器9；

该溶解氧测定设备包括一与第三出水口S3相连的氧电极15和一溶解氧测定仪16；

其中，1为现场样水补水泵2之前的一电磁阀。

如图3所示，为本发明的电解池结构示意图，该电解池7包括一进水口6，电解池上端包括第一出水口S1和第一电磁阀A1，第一出水口S1旁设一通气孔10，通气孔内包括一防水透气垫片11和一隔气塞12，电解池侧端包括第二出水口S2和第二电磁阀A2，第二出水口S2下侧为第三出水口S3和第三电磁阀A3；

如图4所示，为本发明的电解电极结构示意图，电解电极8包括一阳极81，O型圈82，阴极83，O型圈84，垫片85，管螺纹86和电缆87。

如图5所示，为本发明校准装置的校准流程图，该微量溶解氧测定仪在线校准的过程是：

(1)启动纤维过滤器3，打开现场样水补水阀1，启动补水泵2，流经纤维过滤器3的现场样水通过针型阀4和电子流量计5，经进水口6进入电解池7；

(2)启动法拉电解装置，计算电解效率：取出隔气塞12，打开第一电磁阀A1，关闭第二电磁阀A2和第三电磁阀A3，当电解池7充满水时，关闭第一电磁阀A1，打开第二电磁阀A2，打开恒流源13，电解现场样水，直至表压传感器9的示数为零，关闭恒流源13，此时控制装置计算出电解效率；

(3)排气与排水：打开第一电磁阀A1，关闭第二电磁阀A2，使上述电解池7内的水和产生的气体全部排出；

(4)被测微量溶解氧仪校准：关闭第一电磁阀A1，打开第三电磁阀A3，开启恒流源13，确定电解电流，校准被测微量溶解氧测定仪16。

微量溶解氧测定仪在线校准装置中的电解效率η与标准微量溶解氧CO₂为：

P——收集到气体的压强，Pa

V——收集到气体的体积，L

I——电解电流，mA

t——电解池中的温度，℃

I——电解电流，mA

——水流量，mL。

本发明使用现场样水，在线计算电解效率，并在线校准微量溶解氧测定仪，解决了电解效率的在线计算和对微量溶解氧测定仪数值的在线检定和校准的技术问题，确保了溶解氧测定仪的准确可靠。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种微量溶解氧测定仪在线校准装置，其特征在于：

所述装置包括纤维过滤器、流量控制系统、法拉第电解装置、溶解氧测定设备和控制装置；

该纤维过滤器的进水口连接一现场样水补水泵，去除悬浮物的现场样水流过出水口，出水口连接至流量控制系统；

该流量控制系统包括一针型阀，针型阀的一端连接至上述纤维过滤器出水口，另一端连接至电子流量计，电子流量计连接至法拉第电解装置；

该法拉第电解装置包括有一电解池，一插入电解池下端的电解电极，一连接至电解电极的恒流源，一连通到电解池上端的表压传感器；

该电解池包括一进水口，电解池上端包括第一出水口和第一电磁阀，第一出水口旁设一通气孔，通气孔内包括一防水透气垫片和一隔气塞，电解池侧端包括第二出水口和第二电磁阀，第二出水口下侧为第三出水口和第三电磁阀。

2.如权利要求1所述的微量溶解氧测定仪在线校准装置，其特征在于：

所述电解电极包括阳极，O型圈，阴极，垫片，管螺纹和电缆。

3.如权利要求1或2所述的微量溶解氧测定仪在线校准装置，其特征在于：

所述溶解氧测定设备包括串联的微量溶解氧电极和微量溶解氧测定仪。

4.如权利要求1所述的微量溶解氧测定仪在线校准装置，其特征在于：

该控制装置包括工控机、数据采集器和显示屏，该控制装置控制流量控制系统、恒流源和被校微量溶解氧测定仪，并完成数据处理。

5.一种如权利要求1-4任一所述的微量溶解氧测定仪在线校准装置的校准方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

(1)启动纤维过滤器，打开现场样水补水阀，启动补水泵，流经纤维过滤器的现场样水通过针型阀和电子流量计，经进水口进入电解池；

(2)启动法拉第电解装置，计算电解效率：取出隔气塞，打开第一电磁阀，关闭第二电磁阀和第三电磁阀，当电解池充满水时，关闭第一电磁阀，打开第二电磁阀，打开恒流源，电解现场样水，直至表压传感器的示数为零，关闭恒流源，此时控制装置计算出电解效率；

(3)排气与排水：打开第一电磁阀，关闭第二电磁阀，使上述电解池内的水和产生的气体全部排出；

(4)被测微量溶解氧仪校准：关闭第一电磁阀，打开第三电磁阀，开启恒流源，确定电解电流，校准被测微量溶解氧测定仪。