CN105420844A - 一种阻燃氨纶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃氨纶纤维的制备方法，包含步骤：a)在DMAC（二甲基乙酰胺）溶液中，将聚醚二元醇和二异氰酸酯以摩尔比1:1.55~1:2.15反应制得预聚物，预聚物再和混合胺类扩链剂进行扩链反应，制得纺丝所需粘度的聚氨酯聚合物溶液；b)将苯基膦酸酯类的无卤磷系阻燃剂、非金属氧化物的协同阻燃剂、助染剂和其他助剂添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，熟化，纺丝。与现有技术相比，本发明环保，可纺性好，无卤磷系阻燃剂不影响氨纶性能，协同阻燃剂未引入其它金属离子，符合Oeko-Tex？100标准。<u />
Description
技术领域
本发明涉及纺织纤维，具体涉及一种阻燃氨纶纤维的制备方法。
背景技术
随着科技的发展和人们安全意识的增强，对纤维制品阻燃性能的要求越来越突出；在服用纺织品、室内装饰织物、交通运输、防护及工业用纺织品等领域，均对阻燃纤维提出了更高的要求，与此对应，具备阻燃性能的纤维种类也更加丰富：阻燃粘胶纤维、阻燃聚丙烯腈纤维（腈纶），阻燃聚乙烯醇纤维（维纶）、阻燃聚酯纤维（涤纶）、阻燃聚丙烯纤维（丙纶）、阻燃聚酰胺纤维（锦纶）、阻燃聚芳酰胺纤维（芳纶），以及PBI纤维、PPS纤维和PTO纤维等。而氨纶，即聚氨酯弹性纤维，因其优异的服用性能和不可替代性，在上述服用纺织品、室内装饰织物、防护及工业用纺织品等领域的使用更加广泛，用量也更大，由最初的3%~5%增加至在某些领域的用量甚至达到15%~20%。但氨纶易燃，其极限氧指数只有17%，与其他阻燃纤维共混时，会因其易燃性而严重影响阻燃织物及面料的阻燃性能。因此，制备一种阻燃氨纶纤维是一个非常迫切的课题，具有很大的现实意义。
目前大部分阻燃纤维的制备方法，主要包括共聚阻燃改性、共混阻燃改性、复合纺丝改性、接枝阻燃改性和织物后整理等。不同种类的纤维因其性能各异，在获得阻燃性能时会选用不同的制备方法。如，阻燃丙纶一般会采用共混改性的方法，织物后整理一般用于天然纤维织物及其与合成纤维混纺织物的阻燃加工，而共聚改性主要用于加聚型（聚丙烯腈）和缩聚型（聚酯、聚酰胺）等。接枝阻燃改性是用放射热、高能电子束或化学引发剂使纤维与阻燃单体接枝共聚，该法制备阻燃纤维的阻燃性与接枝单体中的阻燃元素及接枝共聚的部位有关。复合纺丝的阻燃改性应用较少，主要是因为其复杂的纺丝设备对生产技术和生产成本的要求都较高。
阻燃剂种类繁多，按化合物类型可分为无机阻燃剂和有机阻燃剂。其中无机阻燃剂具有热稳定好、抑烟且价格便宜等特点，但是其耐洗性差，这是因为无机阻燃剂具有较强的极性与亲水性，同非极性的织物兼容性差。同时为了达到规定的阻燃要求，无机阻燃剂添加量较大，这对材料的机械性能和加工性能影响较大。有机阻燃剂包括卤系和磷系两个系列，其中卤系阻燃剂虽具有优异的阻燃效果，但由于其分解产物中含有卤酸，存在燃烧时烟雾大，对人体有害、污染环境等缺点，其应用领域正在逐步缩减。而无卤磷系阻燃剂没有以上缺点，且阻燃效果好。
利用阻燃剂之间的协同作用可以提高阻燃性能。具有协同效应的阻燃体系阻燃效果好，既可阻燃又可抑烟，使阻燃性能增强。
授权公开号为CN103590138B的中国发明专利公开了一种阻燃聚氨酯弹性纤维的制备方法，其使用含有-COOH和HPO2 2-的一种磷系阻燃剂做反应型阻燃剂，使用共聚阻燃改性的方法以获得阻燃聚氨酯弹性纤维；但根据氨纶的结构分析，此阻燃剂在扩链时和胺类扩链剂一起加入，必定会影响氨纶的反应过程和物理性能。
发明内容
本发明的目的及实现该目的所要解决的技术问题是：选用适合氨纶纤维的阻燃剂和制备方法，不仅可获得良好的阻燃性能，且对纤维性能无损伤，安全环保性好。
本发明解决所述阻燃氨纶纤维技术问题的方案是：一种阻燃氨纶纤维的制备方法，通过纺丝原液与无卤磷系阻燃剂共混获得阻燃性，并使用协同阻燃剂获得更高的阻燃性能，共混后的纺丝原液干法纺丝，制备的氨纶纤维具有良好的阻燃性，适用于各防护领域。
本发明所要解决的技术问题通过以下的技术方案实现：
一种阻燃氨纶纤维的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：
a)在DMAC（二甲基乙酰胺）溶液中，将聚醚二元醇和二异氰酸酯以摩尔比1:1.55~1:2.15反应制得预聚物，预聚物再和混合胺类扩链剂进行扩链反应，制得纺丝所需粘度的聚氨酯聚合物溶液；
b)将苯基膦酸酯类的无卤磷系阻燃剂、非金属氧化物的协同阻燃剂、助染剂和其他助剂添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，熟化，纺丝。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案实现：
前述的步骤a)用以下步骤c)替代：
c)将聚醚二元醇和二异氰酸酯以摩尔比1:1.55~1:2.15反应制得预聚物，再以二胺类扩链剂与其反应，用DMAC调节浓度，制得纺丝所需粘度的聚氨酯聚合物溶液。
进一步地，所述的苯基膦酸酯类的无卤磷系阻燃剂为PSPPP（聚苯基膦酸二苯砜酯），PSPPP的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的1%-3%，所述的非金属氧化物的协同阻燃剂为二氧化硅，二氧化硅的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的2%。
由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.共混法比织物后整理法拥有更好的耐牢性，阻燃性能更好。
2.苯基膦酸酯类无卤磷系阻燃剂环保，结构中的C-P键提供更好的阻燃性能。
3.本发明所选用的苯基磷酸酯类阻燃剂溶于DMAC，易于阻燃剂与氨纶原液的混合，保证了纺丝原液的均匀性和可纺性。
4.采用苯基膦酸酯类无卤磷系阻燃剂与氨纶原液共混与使用反应型阻燃剂与之共聚相比，前者不影响氨纶的扩链反应，不影响氨纶性能，是更适合氨纶使用的制备方法。
5.利用阻燃剂之间的协同作用可以提高阻燃性能。而本发明中优选亲水性纳米级二氧化硅为协同阻燃，利用P-Si的协同作用可以显著提高阻燃性能。且二氧化硅与氨纶油剂中的硅油元素组分类似，不会引入其它金属离子等，符合Oeko-Tex100标准。
具体实施方式
以下用实施例对本发明做进一步阐述，本专利请求保护的范围不仅限于此：
实施例1：在DMAC溶液中，将聚醚二元醇和二异氰酸酯以摩尔比1：（1.55~2.15）反应制得预聚物，预聚物再和混合胺类扩链剂进行扩链反应，制得所需粘度的聚氨酯聚合物溶液。然后将抗氧剂、防黄剂等其他助剂添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，熟化，纺丝。
实施例2：在DMAC溶液中，将聚醚二元醇和二异氰酸酯以摩尔比1：（1.55~2.15）反应制得预聚物，预聚物再和混合胺类扩链剂进行扩链反应，制得所需粘度的聚氨酯聚合物溶液。然后将阻燃剂与其他抗氧剂、防黄剂等其他助剂添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，熟化，纺丝。其中，无卤磷系阻燃剂优选聚苯基膦酸二苯砜酯（PSPPP），其中PSPPP的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的1%。PSPPP具有如下结构：
实施例3：按实施例2所述同样方法生产氨纶纤维，其中PSPPP的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的3%。
实施例4：按实施例2所述同样方法生产氨纶纤维，其中PSPPP的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的5%。
实施例5：按实施例2所述同样方法生产氨纶纤维，其中PSPPP的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的7%。
实施例6：在DMAC溶液中，将聚醚二元醇和二异氰酸酯以摩尔比1：（1.55~2.15）反应制得预聚物，预聚物再和混合胺类扩链剂进行扩链反应，制得所需粘度的聚氨酯聚合物溶液。然后将阻燃剂、协同阻燃剂与其他抗氧剂、防黄剂等其他助剂添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，熟化，纺丝。其中，无卤磷系阻燃剂优选聚苯基膦酸二苯砜酯（PSPPP），协同阻燃剂优选二氧化硅，其中PSPPP的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的0%，二氧化硅的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的2%。
实施例7：按实施例6所述同样方法生产氨纶纤维，其中PSPPP的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的1%，二氧化硅的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的2%。
实施例8：按实施例6所述同样方法生产氨纶纤维，其中PSPPP的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的3%，二氧化硅的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的2%。
实施例9：将聚醚二元醇和二异氰酸酯以摩尔比1：（1.55~2.15）反应制得预聚物，再以二胺类扩链剂与其反应，用DMAC调节浓度，制得所需粘度的聚氨酯聚合物溶液。将阻燃剂、协同阻燃剂与其他抗氧剂、防黄剂等其他助剂添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，熟化，纺丝。其中，无卤磷系阻燃剂优选聚苯基膦酸二苯砜酯（PSPPP），协同阻燃剂优选亲水性纳米级二氧化硅，其中PSPPP的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的3%，二氧化硅的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的2%。
将上述实施例生产的氨纶进行物性指标和阻燃性能测试，数据对比如下：
其中：LOI为极限氧指数，测试氨纶极限氧指数和可燃性时使用的是无油丝。
从上表可以看出，少量的PSPPP添加量即可赋予氨纶纤维良好的阻燃性能，且在添加量增至5%时仍能保持良好的物性指标，证明采用苯基膦酸酯类无卤磷系阻燃剂并使用共混法非常适合阻燃氨纶纤维的制备。而P-Si的协同效应则使阻燃氨纶的阻燃性能更加突出。
Claims (3)
1.一种阻燃氨纶纤维的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：
a)在DMAC溶液中，将聚醚二元醇和二异氰酸酯以摩尔比1:1.55~1:2.15反应制得预聚物，预聚物再和混合胺类扩链剂进行扩链反应，制得纺丝所需粘度的聚氨酯聚合物溶液；
b)将苯基膦酸酯类的无卤磷系阻燃剂、非金属氧化物的协同阻燃剂、助染剂和其他助剂添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，熟化，纺丝。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃氨纶纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤a)用以下步骤c)替代：
c)将聚醚二元醇和二异氰酸酯以摩尔比1:1.55~1:2.15反应制得预聚物，再以二胺类扩链剂与其反应，用DMAC调节浓度，制得纺丝所需粘度的聚氨酯聚合物溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种阻燃氨纶纤维的制备方法，其特征在于：所述的苯基膦酸酯类的无卤磷系阻燃剂为PSPPP，PSPPP的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的1%-3%，所述的非金属氧化物的协同阻燃剂为二氧化硅，二氧化硅的添加量为阻燃氨纶纤维总重量的2%。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of flame retardant spandex fiber Effective date of registration: 20211126 Granted publication date: 20170704 Pledgee: Bank of Qingdao Co. Yantai branch Pledgor: YANTAI TAYHO ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2021980013347 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230222 Granted publication date: 20170704 Pledgee: Bank of Qingdao Co. Yantai branch Pledgor: YANTAI TAYHO ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2021980013347 |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: No. 19, Heilongjiang Road, Yantai Economic Development Zone, Shandong Province 264006 Patentee after: Taihe New Material Group Co.,Ltd. Address before: No. 19, Heilongjiang Road, Yantai Economic Development Zone, Shandong Province 264006 Patentee before: YANTAI TAYHO ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. |