CN105420691A - 一种mocvd设备喷淋头及其气相反应控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的MOCVD设备喷淋头包括MO源通道、保护气体通道、氧源通道、观察通道、以及反应腔，MO源气体、保护气体分别通过MO源通道、保护气体通道直达反应腔内部，氧源气体通过缓冲腔分散后再通过氧源通道到达反应腔，保护气体通道设置于MO源通道和氧源通道之间，保护气体在反应腔内形成气壁，从而分隔开MO源气体以及氧源气体在反应腔内到达旋转基座前的预混合，从而提高MOCVD设备生长薄膜的质量。本发明提供的MOCVD设备喷淋头可通过控制保护气体流量来控制气壁的厚度以及长短，通过设计观察通道、MO源通道、保护气体通道及氧源通道的设计可以准确控制生长薄膜的质量，得到高质量的薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及金属化学气相沉积技术领域，尤其涉及MOCVD设备喷淋头及其气相反应控制方法。
背景技术
MOCVD(Metal-organicChemicalVaporDeposition)即金属有机化合物化学气相沉积，是制备化合物半导体薄膜的一项关键技术。制备薄膜的重要指标之一，就是其厚度和组分的均匀性。在MOCVD技术中，要生长出厚度和组分均匀的大面积高质量薄膜材料。第一点，在基片各处的速度以及到达基片的反应物浓度应尽量均匀一致。这就要求基片表面各处生产速度以及到达基片的反应物浓度应尽量均匀一致。这就要求基片表面附近存在均匀的流场、温度场和浓度场分布，基片上方应处于层流区，无任何形式的涡流，新鲜的反应物应能够同时到达基片上方各点。其次，影响生成高质量薄膜的因素有气相预反应，即反应物分子在输运气体和边界层中发生分解和化合反应。在气相预反应中，通常存在先驱物的中间反应，成中间产物，而对于绝大多数MOCVD来说，过早的气相预反应不利于薄膜外延生长，这不仅消耗了反应物，降低了薄膜的外延速度，同时气相预反应生成的微粒也会影响材料的沉积质量。因此，为了生成高质量薄膜，需要抑制MO(金属有机化合物)源和氧源的气相预反应。传统的气体预混合是采用机械隔离的方式将通入喷淋头会参与预反应的气体分区隔离开，当会参与预反应的气体进入同一反应腔后还是无法避免不可控的预混合，且传统的机械隔离方式不可调节，对气相预反应的控制效果不佳。
发明内容
针对现有技术中存在的以上问题，本发明旨在提供一种能够分隔开MO源气体和氧源气体的预混合的MOCVD设备喷淋头，还提供了MOCVD设备喷淋头的气相反应控制方法，从而解决现有技术中存在的MOCVD普遍存在气相预反应问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种MOCVD设备喷淋头，包括进气装置、反应腔和旋转基座，其中：
所述进气装置包括盖体、以及设置于盖体的MO源通道、保护气体通道、氧源通道和观察通道；
所述盖体与所述反应腔的顶部紧密连接，所述MO源通道、保护气体通道、氧源通道和观察通道均延伸至所述反应腔；
所述保护气体通道设置于所述MO源通道和所述氧源通道之间，所述保护气体通道用于通入能够抑制MO源气体与氧源气体进行预反应的保护气体；
所述观察通道的两端设有进气口，用于通入惰性气体，通过所述观察通道能够观察到所述反应腔的底部，实时观察反应腔内的薄膜生长情况；
所述旋转基座设置于所述反应腔的底部，用于承载基片，在基片上生长薄膜。
与现有技术相比，本发明提供的MOCVD设备喷淋头通过保护气体形成气壁，从而分隔开MO源以及氧源在反应腔内到达旋转基座前的预混合，从而提高MOCVD设备生长薄膜的质量。
所述保护气体为惰性气体，该惰性气体能够抑制MO源以及氧源进行预反应。
优选的，所述保护气体为氩气。
优选的，所述观察通道、MO源通道、保护气体通道、氧源通道均设置为长条形，所述观察通道设置于所述盖体的中间，所述MO源通道设置于所述观察通道的两侧，所述保护气体通道设置于所述MO源通道的外侧，多个所述氧源通道对称设置于所述保护气体通道的外侧。
可选的，所述MO源通道、保护气体通道、氧源通道、观察通道均设置为圆形，所述观察通道设置于所述盖体的中间，所述MO源通道环绕所述观察通道并均匀分布，所述保护气体通道环绕所述MO源通道并均匀分布，所述氧源通道环绕所述保护气体通道并均匀分布，所述氧源通道设有一圈或多圈。
优选的，所述保护气体通道的端部设有保护气体入口，保护气体入口设有质量流量控制器，通过质量流量控制器调节保护气体流量速率的大小。
进一步地，所述观察通道、MO源通道、保护气体通道均设有滤网，用于缓冲气流。
进一步地，所述盖体上设有氧源入口，所述盖体内设有缓冲腔，所述缓冲腔连通氧源入口和氧源通道，氧气从氧源入口进入缓冲腔缓冲后进入到各个氧源通道，以使不会在反应腔内发生漩涡。
本发明提供的上述MOCVD设备喷淋头的气相反应控制方法，包括以下步骤：
步骤一、打开观察通道开关，通入氩气进行腔体清洁；
步骤二、启动旋转基座，对旋转基座上的基片进行加热；
步骤三、打开氧源开关并调整到预期的流速，从氧源通道通入氧气，；
步骤四、打开保护气体开关，调整保护气体流量和流速；
步骤五、打开MO源开关并调整到预期的流速，从MO源通道通入MO源气体；
步骤六、基片上开始生长薄膜。
本发明提供的MOCVD设备喷淋头的气相反应控制方法中，包括通入保护气体的步骤，且通入保护气体的流速和流量均可调节，从而可达到分隔开MO源以及氧源在反应腔内到达旋转基座前的预混合的目的，从而可提高生长薄膜的质量。
具体地，所述步骤四中，通过质量流量控制器调整保护气体流量的大小，使得保护气体在反应腔内形成的气壁，能够抑制MO源气体与氧源气体的之间的相互扩散；通过质量流量控制器调节保护气体的流速大小，使得保护气体能够达到旋转基座的上表面3cm处。
进一步地，所述步骤六后，还包括：
步骤七、关闭氧源开关和MO源开关；
步骤八、旋转基座停止旋转并降温；
步骤九、关闭保护气体开关；
步骤十、薄膜结束生长。
有益效果：本发明提供的MOCVD设备喷淋头在盖体上设置有MO源通道、保护气体通道、氧源通道和观察通道，保护气体在反应腔内形成气壁，从而分隔开MO源气体以及氧源气体在反应腔内到达旋转基座前的预混合，从而提高MOCVD设备生长薄膜的质量。本发明提供的MOCVD设备喷淋头由于保护气体气壁是可以调控的，可通过控制保护气体流量大小以及保护气体流速来控制气壁的厚度以及长短，从而准确控制生长薄膜的质量，得到高质量的薄膜。
附图说明
图1是本发明的一实施例中的MOCVD设备喷淋头的立体结构示意图；
图2是本发明的一实施例中的MOCVD设备喷淋头的主视图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的发明目的、技术方案和有益效果作进一步说明：
参阅图1至图2，本发明提供了一种MOCVD设备喷淋头的优选实施例，MOCVD设备喷淋头包括进气装置、反应腔和旋转基座，其中：进气装置包括盖体10、以及设置于盖体10的MO源通道101、保护气体通道102、氧源通道103、观察通道104。盖体10与反应腔的顶部紧密连接，MO源通道101、保护气体通道102、氧源通道103和观察通道104均延伸至反应腔。保护气体通道102设置于MO源通道101和氧源通道103之间，从保护气体通道102通入能够抑制MO源气体与氧源气体进行预反应的保护气体。观察通道104的两端设有进气口1041，用于通入惰性气体，优选氩气。通过观察通道104能够观察到反应腔的底部，实时观察反应腔内的薄膜生长情况。反应腔的底部设置有旋转基座，旋转基座用于承载基片，在基片上生成薄膜。
本发明的MOCVD设备喷淋头通过设计MO源通道101、保护气体通道102和氧源通道103，使气体流动更为稳定，没有漩涡产生，有助于减少预反应，从而有利于薄膜的生长。另外还能够通过观察通道104观察反应腔内的情况，以准确控制生长薄膜的质量，同时观察通道104设有进气口，从观察通道可通入惰性气体，清洗反应腔，本使用发明的MOCVD设备喷淋头设计结构简单紧凑。
本发明中所指的保护气体可采用惰性气体中的一种或者多种惰性气体的混合物，该惰性气体能够抑制MO源以及氧源进行预反应。本发明中所指的惰性气体优选氩气。
参阅图1和图2，在本发明提的优选实施例中，MO源通道101、保护气体通道102、氧源通道103、观察通道104均设置为长条形，观察通道104设置于盖体10的中间沿对称轴设置，MO源通道101设置于观察通道104的两侧，保护气体通道102设置于MO源通道101的外侧，多个氧源通道103对称设置于保护气体通道102的外侧，多个氧源通道103间隔设置。本实施例中，盖体10内进一步设置有缓冲腔1032，盖体10上设置有氧源入口1031，缓冲腔1032连通氧源入口1031和多个氧源通道103，氧源气体从氧源入口1031进入缓冲腔1032再进入氧源通道103，缓冲腔1032内可进一步设置滤网。MO源通道101和保护气体通道102的两端分别设有MO源入口1011和保护气体入口1021。
本发明的优选实施例中，在保护气体入口1021设置有质量流量控制器(MFC)，质量流量控制器用于对气体的质量流量进行精密测量和控制，本发明提供的MOCVD设备喷淋头可通过控制保护气体流量大小以来控制气壁的厚度，通过控制保护气体流速大小来控制气壁的长短，保护气体形成的气壁是可以调控的，从而准确控制生长薄膜的质量，得到高质量的薄膜。
作为本发明的进一步改进，观察通道104、MO源通道101、保护气体通道102均设有滤网，用于缓冲气流。
作为本发明的优选实施例提供的MOCVD设备喷淋头的替换方案，在其它实施例中，可将MO源通道、保护气体通道、氧源通道、观察通道均设置为圆形，观察通道设置于盖体的中间，MO源通道环绕观察通道并均匀分布，保护气体通道环绕MO源通道并均匀分布，氧源通道环绕保护气体通道并均匀分布，氧源通道设有一圈或多圈。
本发明提供的上述MOCVD设备喷淋头的气相反应控制方法主要包括以下步骤：
步骤一、打开观察通道开关，通入氩气进行腔体清洁；
步骤二、启动旋转基座，对旋转基座上的基片进行加热；
步骤三、打开氧源开关并调整到预期的流速，从氧源通道通入氧气，；
步骤四、打开保护气体开关，调整保护气体流量和流速；
步骤五、打开MO源开关并调整到预期的流速，从MO源通道通入MO源气体；
步骤六、基片上开始生长薄膜。
本发明提供的MOCVD设备喷淋头的气相反应控制方法中，包括通入保护气体的步骤，且通入保护气体的流速和流量均可调节，从而可达到分隔开MO源以及氧源在反应腔内到达旋转基座前的预混合的目的，从而可提高生长薄膜的质量。
具体地，所述步骤四中，通过质量流量控制器调整保护气体流量的大小，使得保护气体在反应腔内形成的气壁，能够抑制MO源气体与氧源气体的之间的相互扩散；通过质量流量控制器调节保护气体的流速大小，使得保护气体能够达到旋转基座的上表面3cm处。
进一步地，为了获得高质量的薄膜，避免气相反应后期MO源气体和氧源气体继续发生反应，所述步骤六后，还包括：
步骤七、关闭氧源开关和MO源开关；
步骤八、旋转基座停止旋转并降温；
步骤九、关闭保护气体开关；
步骤十、基片上的薄膜结束生长。
在一具体实施例中，设计MO源通道101的面积为11.95cm2，喷淋头内腔40的俯视面面积为300cm2,保护气体通道102的面积为11.95cm2；则MO源气体的流速可设置为300～3000sccm,氧源气体的流速可设置为800～8000sccm，保护气体流速可设置为300～2000sccm。MO源气体或者氧源气体在距离旋转基座30的上表面3cm处为冲释浓度前的30％以内，此时保护气体气壁厚度合适。
本发明提供的MOCVD设备喷淋头通过调节保护气体流量的大小和保护气体的流速来调控保护气体所形成的气壁的厚度以及长短，从而控制MO源气体与氧源气体之间的气相反应，得到高质量的薄膜。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种MOCVD设备喷淋头，包括进气装置、反应腔和旋转基座，其特征在于：
所述进气装置包括盖体、以及设置于盖体的MO源通道、保护气体通道、氧源通道和观察通道；
所述盖体与所述反应腔的顶部紧密连接，所述MO源通道、保护气体通道、氧源通道和观察通道均延伸至所述反应腔；
所述保护气体通道设置于所述MO源通道和所述氧源通道之间，所述保护气体通道用于通入能够抑制MO源气体与氧源气体进行预反应的保护气体；
所述观察通道的两端设有进气口，用于通入惰性气体，通过所述观察通道能够观察到所述反应腔的底部；
所述旋转基座设置于所述反应腔的底部，用于承载基片。
2.根据权利要求1所述的MOCVD设备喷淋头，其特征在于：所述保护气体为惰性气体。
3.根据权利要求1所述的MOCVD设备喷淋头，其特征在于：所述观察通道、MO源通道、保护气体通道、氧源通道均设置为长条形，所述观察通道设置于所述盖体的中间，所述MO源通道设置于所述观察通道的两侧，所述保护气体通道设置于所述MO源通道的外侧，多个所述氧源通道对称设置于所述保护气体通道的外侧。
4.根据权利要求1所述的MOCVD设备喷淋头，其特征在于：所述MO源通道、保护气体通道、氧源通道、观察通道均设置为圆形，所述观察通道设置于中间，所述MO源通道环绕所述观察通道并均匀分布，所述保护气体通道环绕所述MO源通道并均匀分布，所述氧源通道环绕所述保护气体通道并均匀分布，所述氧源通道设有一圈或多圈。
5.根据权利要求1所述的MOCVD设备喷淋头，其特征在于：所述保护气体通道的端部设有保护气体入口，所述保护气体入口设有质量流量控制器，通过质量流量控制器调节保护气体流量速率的大小。
6.根据权利要求1所述的MOCVD设备喷淋头，其特征在于：所述观察通道、MO源通道、保护气体通道均设有滤网，用于缓冲气流。
7.根据权利要求1所述的MOCVD设备喷淋头，其特征在于：所述盖体上设有氧源入口，所述盖体内设有缓冲腔，所述缓冲腔连通氧源入口和氧源通道。
8.一种MOCVD设备喷淋头的气相反应控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、打开观察通道开关，通入氩气进行腔体清洁；
步骤二、启动旋转基座，对旋转基座上的基片进行加热；
步骤三、打开氧源开关并调整到预期的流速，从氧源通道通入氧气，；
步骤四、打开保护气体开关，调整保护气体流量和流速；
步骤五、打开MO源开关并调整到预期的流速，从MO源通道通入MO源气体；
步骤六、基片上开始生长薄膜。
9.根据权利要求8所述的MOCVD设备喷淋头的气相反应控制方法，其特征在于：
所述步骤四中，通过质量流量控制器调整保护气体流量的大小，使得保护气体在反应腔内形成的气壁，能够抑制MO源气体与氧源气体的之间的相互扩散；通过质量流量控制器调节保护气体的流速大小，使得保护气体能够达到旋转基座的上表面3cm处。
10.根据权利要求8所述的MOCVD设备喷淋头的气相反应控制方法，其特征在于：
所述步骤六后，还包括
步骤七、关闭氧源开关和MO源开关；
步骤八、旋转基座停止旋转并降温；
步骤九、关闭保护气体开关；
步骤十、薄膜结束生长。
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