CN105419017A - 一种耐高温油热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐高温油热塑性弹性体，其原料组成及重量份比为：增韧母料8～10、耐油母料20～30、聚丙烯粉料5～8、丁腈橡胶粉40～50，其中，增韧母料的原料组成及重量份比为：线性低密度聚乙烯10～20、甲基乙烯基硅橡胶30～40、增韧剂30～40、辐照交联助剂1～2、补强剂10～15，耐油母料的原料组成及重量份比为：腈硅橡胶80～100、润滑剂3～5、补强剂10～20、填充剂10～20、辐照交联助剂1～2、耐热助剂3～5，制备时，先分别制备增韧母料、耐油母料，再将聚丙烯粉料、丁腈橡胶粉、增韧母料、耐油母料按所需比例混合挤出造粒即可。该设计不仅能够持续耐高温油，而且可实现回收再利用。

Description

一种耐高温油热塑性弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热塑性弹性体，具体为一种耐高温油热塑性弹性体及其制备方法，主要用于汽车引擎盖下部件、机床注塑件、油田用耐油材料、机车用耐油线缆材料、电机绕组引接软线（F级）、光伏线缆材料，汽车进风管、涡轮增压胶管、中冷器、曲轴箱通风部件、油封、密封圈等直接与油、溶剂接触的部位。
背景技术
目前，汽车引擎盖下部件、机床注塑件、油田用耐油材料、机车用耐油线缆材料、电机绕组引接软线（F级）、光伏线缆材料等均要求材料具备耐高温油、耐溶剂、柔软、易加工、可回收再利用，通常要承受150℃以上的高温工作环境，且直接在高温油的环境下工作，这对材料提出了非常苛刻的要求。当前使用的普通TPE热塑性弹性体由于耐热、耐油耐溶剂性差，无法满足以上苛刻的使用条件。
中国专利：授权公告号CN101993589B、授权公告日2014年10月22日的发明专利公开了一种硅橡胶热缩管及其制备方法，其材料主要包括硅橡胶、热缩性树脂、补强剂、交联剂、硅油及可选性硬脂酸锌。虽然该发明改善了热缩管的耐高温、耐油及耐溶剂性，但仍然存在以下缺陷：
1、所述材料无法达到持续的耐高温油要求；
2、所述材料为硫化交联后的热固性材料，不能进行再熔融，因此无法回收利用，且其对于生产设备和场地也有较高的要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的无法持续耐高温油、无法回收利用的问题，提供一种可持续耐高温油、可回收利用的耐高温油热塑性弹性体及其制备方法。
为实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种耐高温油热塑弹性体，所述弹性体的原料组成及其重量份比为：增韧母料8～10、耐油母料20～30、聚丙烯粉料5～8、丁腈橡胶粉40～50，其中，
所述增韧母料的原料组成及重量份比为：线性低密度聚乙烯10～20、甲基乙烯基硅橡胶30～40、增韧剂30～40、辐照交联助剂1～2、补强剂10～15；
所述耐油母料的原料组成及重量份比为：腈硅橡胶80～100、润滑剂3～5、补强剂10～20、填充剂10～20、辐照交联助剂1～2、耐热助剂3～5。
所述聚丙烯粉料为聚丙烯树脂，所述增韧剂为丙烯酸酯橡胶，所述辐照交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯，所述补强剂为白炭黑，所述润滑剂为甲基苯基硅油，所述填充剂为氢氧化镁，所述耐热助剂为三氧化二铁。
一种所述耐高温油热塑弹性体的制备方法，包括增韧母料的制备、耐油母料的制备以及弹性体的制备，所述弹性体的制备位于增韧母料的制备、耐油母料的制备之后；
所述增韧母料的制备是指：先将线性低密度聚乙烯、甲基乙烯基硅橡胶、增韧剂、辐照交联助剂、补强剂按所需比例加入密炼机中密炼后排入单螺杆挤出机中进行挤出、拉条、卷绕收条以得到料条，再用电子加速器对料条进行辐照后将其粉碎成细度在60目以下的粉料，即得到增韧母料；
所述耐油母料的制备是指：先将腈硅橡胶、润滑剂、补强剂、填充剂、辐照交联助剂、耐热助剂按所需比例加入到密炼机中密炼后排入橡胶挤出机中进行挤出、拉条以得到料条，再用电子加速器对料条进行辐照后将其粉碎成细度在60目以下的粉料，即得到耐油母料；
所述弹性体的制备是指：先将聚丙烯粉料、丁腈橡胶粉、增韧母料、耐油母料按所需比例加入到高速混合机中混合，再排入到平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出、拉条切粒，得到物料颗粒，然后将物料颗粒脱水后烘干，即得到耐高温油热塑弹性体。
所述增韧母料的制备中，密炼温度为85～95℃，密炼时间为7～8min，单螺杆挤出机的工作温度为一区115～125℃，二区125～135℃，三区135～145℃，四区145～155℃，五区135～145℃，机头135～145℃，辐照剂量为14～16兆拉德，粉碎温度为零下65～零下75℃；
所述耐油母料的制备中，密炼温度为75～85℃，密炼时间为5～6min，橡胶挤出机的工作温度为一区45～55℃，二区55～65℃，三区65～75℃，四区85～95℃，五区75～85℃，辐照剂量为14～16兆拉德，粉碎温度为零下65～零下75℃；
所述弹性体的制备中，混合时间为3～5min，平行双螺杆挤出机的工作温度为一区135～145℃，二区145～155℃，三区165～175℃，四区175～185℃，五区165～175℃，机头155～165℃。
所述聚丙烯粉料为聚丙烯树脂，所述增韧剂为丙烯酸酯橡胶，所述辐照交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯，所述补强剂为白炭黑，所述润滑剂为甲基苯基硅油，所述填充剂为氢氧化镁，所述耐热助剂为三氧化二铁。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明一种耐高温油热塑性弹性体的原料组成包括增韧母料、耐油母料，且增韧母料由线性低密度聚乙烯、甲基乙烯基硅橡胶与增韧剂、辐照交联助剂、补强剂制备而成，耐油母料由腈硅橡胶与润滑剂、补强剂、填充剂、辐照交联助剂、耐热助剂制备而成，一方面，采用该配方制备得到的弹性体材料不仅可在浸油环境、零下40～170℃的条件下长期使用，实现持续耐高温油，而且还能保持良好的力学性能，另一方面，该弹性体材料可以熔融挤出、注塑，并回收再熔融挤出、注塑，属于可反复使用的热塑性弹性体。因此，本发明不仅能够持续耐高温油，而且可实现回收再利用。
2、本发明一种耐高温油热塑性弹性体的制备方法先分别制备增韧母料、耐油母料，然后将其与聚丙烯粉料、丁腈橡胶粉混合造粒即可，该方法将上述两种母料均粉碎成细度在60目以下的细小颗粒，能保证其均匀分散于热塑性树脂中，起到优良的增塑和耐油效果，同时，采用该方法制备的产品成型周期短，不需要混炼，简化了制造工艺，降低了成本。因此，本方法不仅有利于弹性体发挥其优良的力学以及耐高温油性能，而且简化了工艺。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
一种耐高温油热塑弹性体，所述弹性体的原料组成及其重量份比为：增韧母料8～10、耐油母料20～30、聚丙烯粉料5～8、丁腈橡胶粉40～50，其中，
所述增韧母料的原料组成及重量份比为：线性低密度聚乙烯10～20、甲基乙烯基硅橡胶30～40、增韧剂30～40、辐照交联助剂1～2、补强剂10～15；
所述耐油母料的原料组成及重量份比为：腈硅橡胶80～100、润滑剂3～5、补强剂10～20、填充剂10～20、辐照交联助剂1～2、耐热助剂3～5。
所述聚丙烯粉料为聚丙烯树脂，所述增韧剂为丙烯酸酯橡胶，所述辐照交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯，所述补强剂为白炭黑，所述润滑剂为甲基苯基硅油，所述填充剂为氢氧化镁，所述耐热助剂为三氧化二铁。
一种所述耐高温油热塑弹性体的制备方法，包括增韧母料的制备、耐油母料的制备以及弹性体的制备，所述弹性体的制备位于增韧母料的制备、耐油母料的制备之后；
所述增韧母料的制备是指：先将线性低密度聚乙烯、甲基乙烯基硅橡胶、增韧剂、辐照交联助剂、补强剂按所需比例加入密炼机中密炼后排入单螺杆挤出机中进行挤出、拉条、卷绕收条以得到料条，再用电子加速器对料条进行辐照后将其粉碎成细度在60目以下的粉料，即得到增韧母料；
所述耐油母料的制备是指：先将腈硅橡胶、润滑剂、补强剂、填充剂、辐照交联助剂、耐热助剂按所需比例加入到密炼机中密炼后排入橡胶挤出机中进行挤出、拉条以得到料条，再用电子加速器对料条进行辐照后将其粉碎成细度在60目以下的粉料，即得到耐油母料；
所述弹性体的制备是指：先将聚丙烯粉料、丁腈橡胶粉、增韧母料、耐油母料按所需比例加入到高速混合机中混合，再排入到平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出、拉条切粒，得到物料颗粒，然后将物料颗粒脱水后烘干，即得到耐高温油热塑弹性体。
所述增韧母料的制备中，密炼温度为85～95℃，密炼时间为7～8min，单螺杆挤出机的工作温度为一区115～125℃，二区125～135℃，三区135～145℃，四区145～155℃，五区135～145℃，机头135～145℃，辐照剂量为14～16兆拉德，粉碎温度为零下65～零下75℃；
所述耐油母料的制备中，密炼温度为75～85℃，密炼时间为5～6min，橡胶挤出机的工作温度为一区45～55℃，二区55～65℃，三区65～75℃，四区85～95℃，五区75～85℃，辐照剂量为14～16兆拉德，粉碎温度为零下65～零下75℃；
所述弹性体的制备中，混合时间为3～5min，平行双螺杆挤出机的工作温度为一区135～145℃，二区145～155℃，三区165～175℃，四区175～185℃，五区165～175℃，机头155～165℃。
所述聚丙烯粉料为聚丙烯树脂，所述增韧剂为丙烯酸酯橡胶，所述辐照交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯，所述补强剂为白炭黑，所述润滑剂为甲基苯基硅油，所述填充剂为氢氧化镁，所述耐热助剂为三氧化二铁。
本发明的原理说明如下：
增韧母料、耐油母料的制备：由于辐照后的料条属于高弹性的高分子材料，常温下很难粉碎成细微颗粒，只有在其脆化温度以下才较容易粉碎，因此，上述步骤将粉碎温度控制在零下65～零下75℃。
本发明所述原料说明如下：
线性低密度聚乙烯：型号7042，熔体流动速率为2.0g/10min，齐鲁石化生产；
甲基乙烯基硅橡胶：型号101，可提高体系的耐热耐油性能；
增韧剂丙烯酸酯橡胶：可提高体系的耐热耐油性能；
腈硅橡胶：可提供耐高温油性能；
甲基苯基硅油：可润滑、提高体系耐油性；
白炭黑：补强剂，填充剂，能提高体系耐油性；
填充剂氢氧化镁：能提高体系耐油性；
耐热助剂三氧化二铁：改善体系耐热老化性能，也能提高体系耐油性；
聚丙烯粉料：聚丙烯树脂，型号T30S，熔体流动速率2.0g/10min，茂名石化生产；
丁腈橡胶粉：半交联型粉末丁腈橡胶，为耐油橡胶，兰化生产。
实施例1：
一种耐高温油热塑弹性体，其原料组成及重量份比为：增韧母料8、耐油母料20、聚丙烯粉料5、丁腈橡胶粉40，其中，所述增韧母料的原料组成及重量份比为：线性低密度聚乙烯10、甲基乙烯基硅橡胶30、增韧剂30、辐照交联助剂1、补强剂10，所述耐油母料的原料组成及重量份比为：腈硅橡胶80、润滑剂3、补强剂10、填充剂10、辐照交联助剂1、耐热助剂3，所述聚丙烯粉料为聚丙烯树脂，所述增韧剂为丙烯酸酯橡胶，所述辐照交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯，所述补强剂为白炭黑，所述润滑剂为甲基苯基硅油，所述填充剂为氢氧化镁，所述耐热助剂为三氧化二铁。
制备时，按照以下步骤进行：
增韧母料的制备：先将线性低密度聚乙烯、甲基乙烯基硅橡胶、增韧剂、辐照交联助剂、补强剂按所需比例加入密炼机中密炼后排入单螺杆挤出机中进行挤出、拉条、卷绕收条以得到料条，再用电子加速器对料条进行辐照后将其粉碎成细度在60目以下的粉料，即得到增韧母料，其中，密炼温度为90℃，密炼时间为5min，单螺杆挤出机的工作温度为一区115～125℃，二区125～135℃，三区135～145℃，四区145～155℃，五区135～145℃，机头135～145℃，辐照剂量为15兆拉德，粉碎温度为零下70℃；
耐油母料的制备：先将腈硅橡胶、润滑剂、补强剂、填充剂、辐照交联助剂、耐热助剂按所需比例加入到密炼机中密炼后排入橡胶挤出机中进行挤出、拉条以得到料条，再用电子加速器对料条进行辐照后将其粉碎成细度在60目以下的粉料，即得到耐油母料，其中，密炼温度为80℃，密炼时间为7min，橡胶挤出机的工作温度为一区45～55℃，二区55～65℃，三区65～75℃，四区85～95℃，五区75～85℃，辐照剂量为15兆拉德，粉碎温度为零下70℃；
弹性体的制备：先将聚丙烯粉料、丁腈橡胶粉、增韧母料、耐油母料按所需比例加入到高速混合机中混合5min，再排入到平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出、拉条切粒，得到物料颗粒，然后将物料颗粒脱水后烘干，即得到耐高温油热塑弹性体，其中，平行双螺杆挤出机的工作温度为一区135～145℃，二区145～155℃，三区165～175℃，四区175～185℃，五区165～175℃，机头155～165℃。
实施例2：
步骤同实施例1，不同之处在于：
所述耐高温油热塑弹性体的原料组成及其重量份比为：增韧母料10、耐油母料30、聚丙烯粉料8、丁腈橡胶粉50，其中，所述增韧母料的原料组成及重量份比为：线性低密度聚乙烯20、甲基乙烯基硅橡胶40、增韧剂40、辐照交联助剂2、补强剂15，所述耐油母料的原料组成及重量份比为：腈硅橡胶100、润滑剂5、补强剂20、填充剂20、辐照交联助剂2、耐热助剂5；
所述增韧母料的制备中，密炼温度为95℃，密炼时间为8min，辐照剂量为16兆拉德，粉碎温度为零下65℃；
所述耐油母料的制备中，密炼温度为85℃，密炼时间为6min，辐照剂量为16兆拉德，粉碎温度为零下65℃；
所述弹性体的制备步骤中，混合时间为3min。
实施例3：
步骤同实施例1，不同之处在于：
所述耐高温油热塑弹性体的原料组成及其重量份比为：增韧母料8、耐油母料20、聚丙烯粉料5、丁腈橡胶粉40，其中，所述增韧母料的原料组成及重量份比为：线性低密度聚乙烯17.5、甲基乙烯基硅橡胶35、增韧剂35、辐照交联助剂1.5、补强剂12.5，所述耐油母料的原料组成及重量份比为：腈硅橡胶90、润滑剂4、补强剂15、填充剂15、辐照交联助剂1.5、耐热助剂4.
实施例4：
步骤同实施例1，不同之处在于：
所述耐高温油热塑弹性体的原料组成及其重量份比为：增韧母料10、耐油母料30、聚丙烯粉料8、丁腈橡胶粉50；
所述增韧母料的制备中，密炼温度为85℃，密炼时间为8min，辐照剂量为14兆拉德，粉碎温度为零下65℃；
所述耐油母料的制备中，密炼温度为75℃，密炼时间为6min，辐照剂量为14兆拉德，粉碎温度为零下65℃。
实施例5：
步骤同实施例2，不同之处在于：
所述耐高温油热塑弹性体的原料组成及其重量份比为：增韧母料20、耐油母料8、聚丙烯粉料5、丁腈橡胶粉40。
将采用上述实施例制备的耐高温油热塑弹性体的各项性能进行检测，结果如下：
拉伸强度≥10MPa；
断裂伸长率≥400%；
低温冲击脆化性能≤-40℃；
耐油性能（20号机油，170℃×70h）：耐油后断裂伸长率变化率±20%，耐油后拉伸强度变化率±20%；
热老化实验（170℃×168h）：老化后拉伸强度变化率±20%，老化后断裂伸长率变化率±20%；
压缩永久变形（170℃×24h，压缩率25%）≤40%。

Claims (5)

1.一种耐高温油热塑弹性体，其特征在于：
所述弹性体的原料组成及其重量份比为：增韧母料8～10、耐油母料20～30、聚丙烯粉料5～8、丁腈橡胶粉40～50，其中，
所述增韧母料的原料组成及重量份比为：线性低密度聚乙烯10～20、甲基乙烯基硅橡胶30～40、增韧剂30～40、辐照交联助剂1～2、补强剂10～15；
所述耐油母料的原料组成及重量份比为：腈硅橡胶80～100、润滑剂3～5、补强剂10～20、填充剂10～20、辐照交联助剂1～2、耐热助剂3～5。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温油热塑弹性体，其特征在于：所述聚丙烯粉料为聚丙烯树脂，所述增韧剂为丙烯酸酯橡胶，所述辐照交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯，所述补强剂为白炭黑，所述润滑剂为甲基苯基硅油，所述填充剂为氢氧化镁，所述耐热助剂为三氧化二铁。
3.一种权利要求1所述的耐高温油热塑弹性体的制备方法，其特征在于：
所述制备方法包括增韧母料的制备、耐油母料的制备以及弹性体的制备，所述弹性体的制备位于增韧母料的制备、耐油母料的制备之后；
所述增韧母料的制备是指：先将线性低密度聚乙烯、甲基乙烯基硅橡胶、增韧剂、辐照交联助剂、补强剂按所需比例加入密炼机中密炼后排入单螺杆挤出机中进行挤出、拉条、卷绕收条以得到料条，再用电子加速器对料条进行辐照后将其粉碎成细度在60目以下的粉料，即得到增韧母料；
所述耐油母料的制备是指：先将腈硅橡胶、润滑剂、补强剂、填充剂、辐照交联助剂、耐热助剂按所需比例加入到密炼机中密炼后排入橡胶挤出机中进行挤出、拉条以得到料条，再用电子加速器对料条进行辐照后将其粉碎成细度在60目以下的粉料，即得到耐油母料；
所述弹性体的制备是指：先将聚丙烯粉料、丁腈橡胶粉、增韧母料、耐油母料按所需比例加入到高速混合机中混合，再排入到平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出、拉条切粒，得到物料颗粒，然后将物料颗粒脱水后烘干，即得到耐高温油热塑弹性体。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温油热塑弹性体的制备方法，其特征在于：
所述增韧母料的制备中，密炼温度为85～95℃，密炼时间为7～8min，单螺杆挤出机的工作温度为一区115～125℃，二区125～135℃，三区135～145℃，四区145～155℃，五区135～145℃，机头135～145℃，辐照剂量为14～16兆拉德，粉碎温度为零下65～零下75℃；
所述耐油母料的制备中，密炼温度为75～85℃，密炼时间为5～6min，橡胶挤出机的工作温度为一区45～55℃，二区55～65℃，三区65～75℃，四区85～95℃，五区75～85℃，辐照剂量为14～16兆拉德，粉碎温度为零下65～零下75℃；
所述弹性体的制备中，混合时间为3～5min，平行双螺杆挤出机的工作温度为一区135～145℃，二区145～155℃，三区165～175℃，四区175～185℃，五区165～175℃，机头155～165℃。
5.根据权利要求3或4所述的一种耐高温油热塑弹性体的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯粉料为聚丙烯树脂，所述增韧剂为丙烯酸酯橡胶，所述辐照交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯，所述补强剂为白炭黑，所述润滑剂为甲基苯基硅油，所述填充剂为氢氧化镁，所述耐热助剂为三氧化二铁。
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