CN105399967B - 一种复合颗粒及其制备和应用 - Google Patents

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本发明公开了一种复合颗粒及其制备和应用，所述复合颗粒是由摩尔比为4：1的羧甲基化魔芋葡甘聚糖与乳清蛋白通过静电作用力形成，所述复合颗粒的颗粒大小在260‑280nm之间，Zeta电位绝对值在30±0.5mv，其与水的接触角在65‑70度之间。本发明所述的复合颗粒可用于制备皮克林乳液，所获得的皮克林乳液对于乳液液滴的聚并和奥氏熟化有更强的抵抗作用，具有更良好的物理稳定性。

Description

一种复合颗粒及其制备和应用
(一)技术领域
本申请涉及一种复合颗粒及其制备方法和在制备皮克林乳液中的应用。
(二)背景技术
魔芋葡甘聚糖(Konjac glucomannan，KGM)来源于魔芋块茎，是一种较为丰富的可再生天然高分子资源，以其独特的理化性质如易形成凝胶、高黏度和吸水性等被广泛应用于食品、化工、医药和纺织领域。然而天然KGM固有的一些缺陷，如溶胀速率慢和稳定性差等，限制了其发展，对KGM进行适当化学修饰可使其性能得到改进，改善产品品质，进一步拓展了其应用领域等。
乳清蛋白(Whey protein isolate，WPI)由牛奶分离提取出来的蛋白质，乳清蛋白易消化，具有高生物价、高消化率、高蛋白质功效比和高利用率。蛋白质和天然多糖是食品中两种重要的组分，蛋白质在气-液或油-水界面上可形成吸附层，从而降低界面张力，一般在胶体体系中用作乳化剂；多糖因为具有优良的持水性和凝胶性，常被用为稳定剂。目前研究热点主要集中于当蛋白质与多糖二者自然共存时对食品体系物理和化学性质的影响。
乳液是两种不能互溶的液体，一种液体均匀地分散在另一液体中。乳化剂包括表面活性剂、蛋白质及多糖天然高分子及颗粒乳化剂。二十世纪初，Ramsden发现胶体尺寸的固体颗粒也可以稳定乳状液，Pickering对这种乳状液体系开展了系统的研究工作，因而此类由颗粒乳化剂稳定的乳液被称为Pickering乳状液。Pickering乳液是动力学稳定并且热力学稳定的体系，稳定性强。与传统表面活性剂相比，Pickering乳液具有减少表面活性剂的用量；节约成本；减少表面活性剂对人体的毒害；对环境友好等优点。目前对于稳定化颗粒集中于无机材料，但其生物相容性差，在食品工业中的应用受到限制。适合作为颗粒稳定剂的食用材料非常有限，目前已经发现的天然食品原料Pickering乳液颗粒稳定剂的包括纤维素、淀粉颗粒、脂肪结晶体、黄酮类物质等。但这些物质稳定的Pickering乳液界面层一般呈单层结构(monolayer)，易于受到外面温度、粒子等干扰。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种复合颗粒及其制备方法和在制备皮克林乳液中的应用，所获得的皮克林乳液对于乳液液滴的聚并和奥氏熟化有更强的抵抗作用，具有更良好的物理稳定性。
下面对本发明的技术方案做具体说明。
本发明提供了一种复合颗粒，由摩尔比为4：1的羧甲基化魔芋葡甘聚糖与乳清蛋白通过静电作用力形成，所述复合颗粒的颗粒大小在260-280nm之间，Zeta电位绝对值在30±0.5mv，其与水的接触角在65-70度之间。
本发明使用的羧甲基化魔芋葡甘聚糖通过现有方法制备，优选通过文献[汪超，李斌，谢笔钧等，魔芋葡甘聚糖羧甲基化方法改进研究[J]，农业工程学报，2005，21(5):140-144]制备。本发明使用的乳清蛋白可使用市售商品。
本发明提供了一种制备所述复合颗粒的方法，包括：分别配置乳清蛋白水溶液和羧甲基魔芋葡甘聚糖水溶液，将两种水溶液混合，其中乳清蛋白水溶液的浓度为1～2mg/ml并使乳清蛋白与羧甲基魔芋葡甘聚糖的混合摩尔比为4:1，用酸调节混合水溶液的pH至4.8±0.1，使羧甲基魔芋葡甘聚糖与乳清蛋白形成复合颗粒。
优选的，乳清蛋白水溶液和羧甲基魔芋葡甘聚糖水溶液的混合体积比为1:1。
更优选的，乳清蛋白水溶液的浓度为1mg/ml。
优选的，用盐酸(更优选0.2mol/L的盐酸)调节混合水溶液的pH值。
本发明优选所述制备复合颗粒的方法由以下步骤组成：分别配置浓度为1mg/ml的乳清蛋白水溶液和浓度为0.25mg/ml的羧甲基魔芋葡甘聚糖水溶液，将两种水溶液等体积混合，用盐酸调节混合水溶液的pH至4.8±0.1，使羧甲基魔芋葡甘聚糖与乳清蛋白形成复合颗粒，离心、冷冻干燥得到复合颗粒。
本发明进一步提供了所述复合颗粒在制备皮克林乳液中的应用。
具体的，本发明提供了一种皮克林乳液，其通过如下方法制备：油相采用中碳链甘油酯，水相采用质量浓度为0.06％-0.3％的复合颗粒的水溶液，将油相按照油水体积比4:12～12:4加入到水相中，混匀得到皮克林乳液。
优选的，油水体积比为1:1。
与现有技术相比，本发明主要利用静电相互作用力的作用，调解体系pH值，通过羧甲基化魔芋葡甘聚糖与乳清蛋白的静电作用力，形成稳定的复合颗粒，进而运用于稳定Pickering乳液(皮克林乳液)，其有益效果在于：由本发明所述的复合颗粒稳定的Pickering乳液，乳液界面层呈现多层结构，多层颗粒堆砌形成很厚的界面层，相对单层固态颗粒界面对于乳液液滴的聚并和奥氏熟化有更强的抵抗作用，具有更良好的物理稳定性。
(四)附图说明
图1是实施例1制得的复合颗粒的表征：(A)AFM表征；(B)接触角表征。
图2A和图2B是复合颗粒浓度对皮克林乳液的影响(样品配置三天后取样测试)。
图3A和图3B是pH值对皮克林乳液稳定性的影响(样品配置三天后取样测试)。
图4是盐离子浓度对皮克林乳液稳定的影响(样品配置三天后取样测试)。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
(1)KGM羧甲基化：
于三颈瓶中加入8g KGM(武汉市强森魔芋食品有限公司)，室温下匀速搅拌中，加入25ml 80％乙醇液(含一氯乙酸4.67g)；持续混合2h，随后加15ml 80％乙醇液(其中含有pH值调节至12，所用的饱和NaOH 80％乙醇液)；在55℃下反应至3h后取出；用50％乙醇反复洗涤至滤液中无氯离子检出；随后再用95％乙醇脱水，真空冷冻干燥得产物羧甲基魔芋葡甘聚糖CM-KGM保存于干燥器中。(该部分技术参考[汪超，李斌，谢笔钧等，魔芋葡甘聚糖羧甲基化方法改进研究[J]，农业工程学报，2005，21(5):140-144])。
(2)复合颗粒制备：配置乳清蛋白(Davisco Foods International Inc.)浓度1mg/ml，CM-KGM浓度0.25mg/ml，各取两者12ml混合，采用0.2mol/L盐酸调节pH至4.8±0.1，CM-KGM与乳清蛋白形成复合颗粒，经4000r/min离心10min除少量不溶物，冷冻干燥后即得复合颗粒粉末。颗粒冻干后能够复溶，冷冻干燥不会影响ZP/SBP的溶解性或分散性，这为复合胶体颗粒的商业化应用提供了便利。精密pH计采用梅特勒-托利多仪器有限公司S20。该颗粒形貌采用轻拍式原子力显微镜观察，显示颗粒成球形分布。颗粒大小采用英国Malvern公司的Zeta电位及纳米粒度仪，颗粒大小在260nm-280nm之间，电位绝对值稳定在30±0.5mv。该颗粒的亲水疏水特性采用接触角测量仪(VCA Optima)测试，测得其与水的接触角在65-70度之间。复合颗粒的得率为冷冻干燥后的样品质量占总固形物质量百分比，测得颗粒得率在70％-80％。
(3)Pickering乳液制备：油相采用中碳链甘油酯(MCT，马来西亚KLK Oleo公司.)，水相采用上述制备的0.06％-0.3％浓度的复合颗粒水溶液，将MCT体积8ml加入到相应浓度的复合颗粒液体8mL中(油水体积比两者8:8)，涡旋混匀2min即可形成Pickering乳液。结果见图2A和图2B。
乳液pH稳定性测试：取2ml乳液至10ml相应pH值缓冲液，搅拌混匀2min静置进行测试分析(pH测试范围3-7)。结果如图3A和3B所示。
乳液耐盐性测试：取2ml乳液至10ml相应盐(NaCl)浓度溶液，搅拌混匀2min，静置进行测试分析(盐离子浓度0.05-0.25M)。结果见图4。
本发明制备的皮克林乳液在广泛的酸性pH3～7范围内保持稳定，在盐离子浓度(NaCl)0.05-0.25M范围内稳定，在70℃加热15min内稳定，与单一的乳清蛋白乳液相比更加稳定，抗外界剪切力更强，可用于复杂的食品体系。本发明的皮克林乳液可作为食品、保健品或药品中活性成分的运输，具有较好的应用前景。

Claims (10)

1.一种复合颗粒，其特征在于：所述复合颗粒是由摩尔比为4：1的羧甲基化魔芋葡甘聚糖与乳清蛋白通过静电作用力形成，所述复合颗粒的颗粒大小在260-280nm之间，Zeta电位绝对值在30±0.5mv，其与水的接触角在65-70度之间。
2.一种制备如权利要求1所述的复合颗粒的方法，包括：分别配置乳清蛋白水溶液和羧甲基魔芋葡甘聚糖水溶液，将两种水溶液混合，其中乳清蛋白水溶液的浓度为1～2mg/ml并使乳清蛋白与羧甲基魔芋葡甘聚糖的混合摩尔比为4:1，用酸调节混合水溶液的pH至4.8±0.1，使羧甲基魔芋葡甘聚糖与乳清蛋白形成复合颗粒。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：乳清蛋白水溶液和羧甲基魔芋葡甘聚糖水溶液的混合体积比为1:1。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：乳清蛋白水溶液的浓度为1mg/ml。
5.如权利要求2～4之一所述的方法，其特征在于：用盐酸调节混合水溶液的pH值。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：用0.2mol/L的盐酸调节混合水溶液的pH值。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法由以下步骤组成：分别配置浓度为1mg/ml的乳清蛋白水溶液和浓度为0.25mg/ml的羧甲基魔芋葡甘聚糖水溶液，将两种水溶液等体积混合，用盐酸调节混合水溶液的pH至4.8±0.1，使羧甲基魔芋葡甘聚糖与乳清蛋白形成复合颗粒，离心、冷冻干燥得到复合颗粒。
8.如权利要求1所述的复合颗粒在制备皮克林乳液中的应用。
9.一种皮克林乳液，通过如下方法制备：油相采用中碳链甘油酯，水相采用质量浓度为0.06％-0.3％的如权利要求1所述的复合颗粒的水溶液，将油相按照油水体积比4:12～12:4加入到水相中，混匀得到皮克林乳液。
10.如权利要求9所述的皮克林乳液，其特征在于：油水体积比为1:1。
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