CN105392871A - 润滑组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供包含具有润滑粘度的油和N-酰化芳族胺化合物的润滑组合物。本发明进一步涉及通过将所述润滑组合物供入内燃机中而润滑内燃机的方法。本发明进一步涉及N-酰化芳族胺化合物作为TBN助促进剂的用途。
Description
发明领域
本发明提供包含N-酰化芳族胺化合物和具有润滑粘度的油的润滑组合物。本发明进一步涉及润滑组合物在内燃机中的用途。本发明进一步涉及N-酰化芳族胺化合物提供给润滑剂碱性胺，同时降低和/或限制通常与含有碱性胺添加剂的润滑剂有关的有害效应如差密封相容性的用途。
发明背景
已知润滑剂在其使用期间由于暴露于使用它们的装置的操作条件，特别是由于暴露于通过装置操作而产生的副产物而变得较无效。例如，发动机油在其使用期间部分地由于油暴露于酸性和助氧化剂副产物而变得较无效。这些副产物由燃料在使用油的装置如内燃机中的不完全燃烧而产生。这些副产物导致在发动机油中以及在发动机上的有害效应。该副产物可将润滑油中发现的烃氧化，得到羧酸和其它氧合物。氧化且酸性的烃然后接着导致腐蚀、磨损和沉积物问题。
将含碱添加剂加入润滑剂中以中和这类副产物，因此降低它们导致的对润滑剂如发动机油，以及所以对装置如发动机的危害。一段时间以来，过碱性钙或镁碳酸盐清净剂用作酸清除剂，中和这些副产物，所以保护润滑剂和装置。然而，过碱性酚盐和磺酸盐清净剂本身带有许多金属，如通过硫酸盐灰所测量的。关于柴油和客车润滑油的新工业升级设置了不断降低的关于硫酸盐灰的量的极限，并且扩大油中所容许的过碱性清净剂的量。仅由N、C、H和O组成的碱的来源是极理想的。
碱性胺添加剂为含灰过碱性金属清净剂的替选，特别是烷基和芳基胺。然而，碱性胺添加剂的添加可能导致其它有害效应。例如，已知烷基和一些芳族胺使含氟弹性体密封材料降解。一些碱性胺添加剂如琥珀酰亚胺分散剂含有多胺头基团，这提供给油碱来源。然而，认为这类胺导致含氟弹性体密封材料如Viton密封中的脱氢氟化。这是密封降解的第一步骤。密封降解导致密封故障，例如密封泄漏，这危害发动机性能以及可导致发动机损害。一般而言，在密封降解变成显著问题，从而限制可由这类添加剂提供的TBN的量以前，润滑剂的碱含量或总碱值(TBN)仅可通过该碱性胺适当地提高。
需要提供给润滑剂无灰碱而不导致有害效应的添加剂。原则上，需要提供给发动机油无灰碱而不提高密封降解和/或削弱密封相容性的碱性胺添加剂。
美国专利2,390,943涉及包含烃油和稳定成分组合的组合物。
美国专利2,369,090和3,856,690涉及对氧化降解稳定的润滑剂。
美国专利3,642,632涉及对在高性能条件下劣化具有改进的抗性的润滑剂组合物并关注燃气涡轮发动机，例如涡轮喷气、涡轮螺桨和涡轮风扇发动机。
美国专利2,771,368(Thompson，11/20/1956)涉及N-取代的三烷氧基苯胺作为有机化合物，包括燃料、矿物油和润滑油的稳定剂的用途。
美国专利4,234,434(Wulfers，02/14/1979)涉及二烷基苯胺作为加氢裂化油的稳定剂的用途。
WO/PCT申请2010/107882(Preston等人，09/23/2010)涉及邻氨基苯甲酸衍生物作为不导致危害密封的碱度的无灰胺衍生来源的用途。
美国申请2010/0160195(Cheng等人，06/24/2010)涉及包含N,N-二烷基化苯胺衍生物作为总碱值(TBN)的无灰助促进剂的润滑组合物。
美国申请2009/0156448(Bera等人，6/18/2009)涉及不具有高氮含量的N-取代苯二胺衍生物的迈克尔加合物形式的润滑组合物。
现在发现可将N-酰化芳族胺化合物加入润滑剂如发动机油中以提供碱。这些添加剂改进氧化和沉积物控制且不导致本领域技术人员由这类碱性胺添加剂预期的对密封性能的危害和腐蚀。
发明概述
本发明涉及可用作润滑剂添加剂的N-酰化芳族胺化合物。本发明添加剂为供给润滑剂碱而不导致对密封性能或金属腐蚀性能的危害的碱性胺。本领域技术人员已知一些烷基和芳族胺使含氟弹性体密封材料降解。本发明碱性胺很少或不导致对密封材料的危害。本发明还涉及用N-酰化芳族胺化合物改进完全配制发动机油的氧化稳定性的方法。本发明进一步涉及用N-酰化芳族胺化合物中和有害酸的方法，如其提高完全配制发动机油的TBN的能力所证明的。
本发明进一步提供制备所述N-酰化芳族胺化合物的方法。
本发明进一步提供包含本文所述添加剂的组合物，其中由添加剂提供给组合物的TBN为至少0.25mgKOH/g。本发明还提供本文所述添加剂作为TBN助促进剂使得它的添加使它加入其中的润滑组合物的TBN提高至少0.25mgKOH/g的用途。
本发明进一步提供润滑内燃机的方法，所述方法包括步骤：(i)向内燃机供入本文所述润滑组合物。
本发明进一步提供所述N-酰化芳族胺化合物作为摩擦改进剂、作为抗磨性能添加剂、作为特压添加剂、作为抗氧化剂、作为铅、锡或铜腐蚀抑制剂、作为密封保护剂或者作为密封溶胀添加剂的用途。
发明详述
下面通过非限定性阐述描述各个优选特征和实施方案。
除非另外指出，存在于本文所述润滑组合物中的添加剂的量基于无油，即活性物质的量报出。
具有润滑粘度的油
本发明润滑组合物包含具有润滑粘度的油。合适的油包括天然和合成油、衍生自加氢裂化、氢化和加氢精制的油、未精炼、精炼和再精炼油或其混合物。
未精炼油为通常不经(或很少)进一步提纯处理，直接由天然或合成来源得到的那些。
精炼油类似于未精炼油，不同的是已将它们在一个或多个提纯步骤中进一步处理以改善一种或多种性能。提纯技术是本领域中已知的，包括溶剂萃取、二次蒸馏、酸或碱萃取、过滤、渗滤等。
再精炼油也称作再生或再加工油，通过类似于用于得到精炼油的那些的方法得到并通常另外通过旨在除去废添加剂和油分解产物的技术加工。
用于制备本发明润滑剂的天然油包括动物油、植物油(例如蓖麻油)、矿物润滑油如液体石油或者链烷烃、环烷烃或混合链烷烃-环烷烃型的溶剂处理或酸处理的矿物润滑油，和衍生自煤或页岩的油，或其混合物。
合成润滑油是有用的，包括烃油，例如聚合、低聚或共聚烯烃(例如聚丁烯、聚丙烯、丙烯异丁烯共聚物)；聚(1-己烯)、聚(1-辛烯)、1-癸烯的三聚物或低聚物如聚(1-癸烯)，这类材料通常称为聚α-烯烃，及其混合物；烷基苯(例如十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二-(2-乙基己基)苯)；聚苯(例如联苯、三联苯、烷基化聚苯)；二苯基链烷烃、烷基化二苯基链烷烃、烷基化二苯醚和烷基化二苯硫及其衍生物、类似物和同系物或其混合物。
其它合成润滑油包括含磷酸的多元醇酯(例如3970)、二酯、液体酯(例如磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯和癸烷膦酸的二乙基酯)，或聚四氢呋喃。合成油可通过费托反应制备，通常可以为加氢异构的费托合成烃或蜡。在一个实施方案中，油可通过费托天然气合成油(gastoliquid)合成程序制备以及其它天然气合成油。
具有润滑粘度的油也可如“AppendixE-APIBaseOilInterchangeabilityGuidelinesforPassengerCarMotorOilsandDieselEngineOils”的2008年4月版，第1.3部分，副标题1.3.“BaseStockCategories”中所述定义。在一个实施方案中，具有润滑粘度的油可以为APIII组或III组油。在一个实施方案中，具有润滑粘度的油可以为APII组油。
存在的具有润滑粘度的油的量通常为在由100重量％减去本发明化合物和其它性能添加剂的量之和以后的余数。
润滑组合物可以为浓缩物和/或完全配制润滑剂的形式。如果本发明润滑组合物(包含本文所述添加剂)为浓缩物的形式(其可与其它油组合形成全部或部分最终润滑剂)，则这些添加剂与具有润滑粘度的油和/或与稀释油之比为1:99-99:1重量，或80:20-10:90重量计。
N-酰化芳族胺化合物
本发明提供包含具有润滑粘度的油和含有N-酰化芳族胺化合物的添加剂的润滑组合物。
在一个实施方案中，N-酰化芳族胺化合物衍生自式(1)所示芳族胺：
其中R1为氢或具有1-12个碳原子的烃基；R2独立地为具有1-24个碳原子的烃基，或者2个或更多个R2基团的任何组合一起形成烃基环；m为0-4；且n为1-3。在一个实施方案中，用于制备N-酰化芳族胺的芳族胺化合物为对苯二胺。
在一个实施方案中，本发明N-酰化芳族胺化合物可通过马克尔加成反应制备。在一个实施方案中，N-酰化芳族胺通过使芳族胺化合物与烯属不饱和酰化剂反应而制备。在一些实施方案中，酰化剂包括(甲基)丙烯酸、其衍生物及其混合物。在一个实施方案中，酰化剂由式(2)表示：
其中X为氧(O)、硫(S)或氮(NR6)；R4为氢或具有1-24个碳原子的烃基；R5为氢、具有1-10个碳原子的烃基或–(CH2C(＝O)OR7)，且R6和R7为氢或具有1-12个碳原子的烃基。在一个实施方案中，用于制备N-酰化芳族胺化合物的酰化剂为丙烯酸乙基己酯。
芳族胺和酰化剂的反应可在升高的温度(即环境温度以上)下进行。在一些实施方案中，反应可在50-77℃的温度下进行。在一个实施方案中，芳族胺和酰化剂的反应在80-90℃下进行。
本发明N-酰化芳族胺化合物可以以提供具体量的TBN的量存在于润滑组合物中。TBN可通过几种技术测量；两种最常用的方法包括ASTMD2896和ASTMD4739。通过D4739和D2896测量的化合物提供TBN的能力是想要的。许多胺提供通过D2896，但不能通过D4739测量的TBN。另外，许多提供通过两种试验测量的TBN的胺对密封而言是破坏性的以及提高某些金属如铜的腐蚀。在一个实施方案中，本发明N-酰化芳族胺化合物提供通过ASTMD4739和ASTMD2896测量的TBN。在一个实施方案中，N-酰化芳族胺具有通过ASTMD2896测量为25-500、50-300、75-222或至少25、至少50、至少70或至少105的TBN。
在一个实施方案中，本发明N-酰化芳族胺化合物还具有通过ASTMD4739测量的TBN。通过ASTMD4739测量的TBN为通过D2896测量的TBN的至少20％、至少30％、至少50％，或者至少80％。在另一实施方案中，通过D4739:D2896测量的TBN的比为1:1.1-1:5、1:4-1:2或1:2-1:3。
在其它实施方案中，与任何上述实施方案组合使用，添加剂可以以具有0.05、0.1、0.25或0.4重量％的下限和1.2、2.0、3.0或5.0重量％的上限的范围存在于润滑组合物中。
在一些实施方案中，由N-酰化芳族胺化合物提供的TBN显示润滑组合物总TBN的至少0.25、0.5、1、2、3或4的TBN。即，本发明添加剂可用作TBN助促进剂并可加入润滑组合物中以提高该组合物的总TBN。在这类实施方案中，本发明N-酰化芳族胺添加剂可使它们加入其中的组合物的TBN提高0.25、0.5、1、2、3、4、5或更多个单位。在一些实施方案中，N-酰化芳族胺添加剂以足以使它加入其中的总组合物的TBN提高0.5-6个单位、1-5个单位或2-4个单位的量存在。
除N-酰化芳族胺化合物提供的较高TBN外，发现它还提供改进的氧化诱导时间。在一个实施方案中，N-酰化芳族胺提供通过ACEAE-5L85-99测量为至少80分钟，或者至少85分钟，或者至少92分钟的氧化诱导时间。
其它性能添加剂
本发明组合物可任选包含一种或多种其它性能添加剂。这些其它性能添加剂可包括一种或多种金属减活剂、粘度改进剂、清净剂、摩擦改进剂(不同于本发明化合物)、抗磨剂(不同于本发明化合物)、腐蚀抑制剂(不同于本发明化合物)、分散剂、分散剂粘度改进剂、特压剂、抗氧化剂(不同于本发明化合物)、抑泡剂、反乳化剂、倾点下降剂、密封溶胀剂及其任何组合物或混合物。通常，完全配制润滑油包含这些性能添加剂中的一种或多种，以及通常多种性能添加剂的包。
在一个实施方案中，本发明提供进一步包含分散剂、抗磨剂(不同于本发明化合物)、分散剂粘度改进剂、摩擦改进剂、粘度改进剂、抗氧化剂、过碱性清净剂或其组合的润滑组合物，其中所列各添加剂可以为两种或更多种该类添加剂的混合物。在一个实施方案中，本发明提供进一步包含聚异丁烯琥珀酰亚胺分散剂、抗磨剂、分散剂粘度改进剂、摩擦改进剂、粘度改进剂(通常烯烃共聚物如乙烯-丙烯共聚物)、抗氧化剂(包括苯酚和胺类抗氧化剂)、过碱性清净剂(包括过碱性磺酸盐和酚盐)或其组合的润滑组合物，其中所列各添加剂可以为两种或更多种该类添加剂的混合物。
在一个实施方案中，本发明润滑组合物进一步包含抗磨剂，例如金属二烃基二硫代磷酸盐(通常二烷基二硫代磷酸锌)，其中金属二烃基二硫代磷酸盐向润滑组合物贡献至少100ppm，或者至少200ppm，或者200ppm至1000ppm，或者300ppm至800ppm，或者400ppm至600ppm磷。在一个实施方案中，润滑组合物不含或者基本不含二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)。
用于本发明组合物中的合适分散剂包括琥珀酰亚胺分散剂。在一个实施方案中，分散剂可作为单一分散剂存在。在一个实施方案中，分散剂可作为两种或三种不同分散剂的混合物存在，其中至少一种可以为琥珀酰亚胺分散剂。
琥珀酰亚胺分散剂可以为脂族多胺的衍生物或其混合物。脂族多胺以为脂族多胺，例如亚乙基多胺、亚丙基多胺、亚丁基多胺或其混合物。在一个实施方案中，脂族多胺可以为亚乙基多胺。在一个实施方案中，脂族多胺可选自乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、多胺釜残及其混合物。
分散剂可以为N-取代长链烯基琥珀酰亚胺。N-取代长链烯基琥珀酰亚胺的实例包括聚异丁烯琥珀酰亚胺。通常，衍生出聚异丁烯琥珀酸酐的聚异丁烯具有350-5000，或者550-3000或750-2500的数均分子量。琥珀酰亚胺分散剂及其制备公开于例如美国专利3,172,892、3,219,666、3,316,177、3,340,281、3,351,552、3,381,022、3,433,744、3,444,170、3,467,668、3,501,405、3,542,680、3,576,743、3,632,511、4,234,435、Re26,433和6,165,235、7,238,650和EP专利申请0355895A中。
也可将分散剂通过常规方法通过与多种试剂中任一种反应而后处理。其中，这些为硼化合物、脲、硫脲、二巯基噻二唑、二硫化碳、醛、酮、羧酸、烃取代的琥珀酸酐、马来酸酐、腈、环氧化物和磷化合物。
分散剂可以以润滑组合物的0.01重量％至20重量％，或者0.1重量％至15重量％，或者0.1重量％至10重量％，或者1重量％至6重量％存在。
在一个实施方案中，本发明润滑组合物进一步包含分散剂粘度改进剂。分散剂粘度改进剂可以以润滑组合物的0重量％至5重量％，或者0重量％至4重量％，或者0.05重量％至2重量％存在。
合适的分散剂粘度改进剂包括官能化聚烯烃，例如用酰化剂如马来酸酐和胺官能化的乙烯-丙烯共聚物；用胺官能化的聚甲基丙烯酸酯，或与胺反应的酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物。分散剂粘度改进剂的更详细描述公开于国际公开WO2006/015130或美国专利4,863,623；6,107,257；6,107,258；和6,117,825中。在一个实施方案中，分散剂粘度改进剂可包括美国专利4,863,623(参见第2栏第15行至第3栏第52行)或国际公开WO2006/015130(参见第2页第[0008]段和第[0065]-[0073]段所述制备实施例)所述那些。
在一个实施方案中，本发明进一步提供进一步包含含磷抗磨剂的润滑组合物。通常，含磷抗磨剂可以为二烷基二硫代磷酸锌或其混合物。二烷基二硫代磷酸锌是本领域中已知的。抗磨剂可以以润滑组合物的0重量％至3重量％，或者0.1重量％至1.5重量％，或者0.5重量％至0.9重量％存在。
在一个实施方案中，本发明提供进一步包含钼化合物的润滑组合物。钼化合物可选自二烷基二硫代磷酸钼、二硫代氨基甲酸钼、钼化合物的胺盐及其混合物。钼化合物可提供给润滑组合物0-1000ppm，或者5-1000ppm，或者10-750ppm、5ppm至300ppm，或者20ppm至250ppm钼。
在一个实施方案中，本发明提供进一步包含过碱性清净剂的润滑组合物。过碱性清净剂可选自不含硫酚盐、含硫酚盐、磺酸盐、salixarate、水杨酸盐及其混合物。
过碱性清净剂也可包括由混合表面活性剂体系形成的“混杂”清净剂，所述体系包含酚盐和/或磺酸盐组分，例如酚盐/水杨酸盐、磺酸盐/酚盐、磺酸盐/水杨酸盐、磺酸盐/酚盐/水杨酸盐，例如如美国专利6,429,178；6,429,179；6,153,565；和6,281,179所述。如果例如使用混杂磺酸盐/酚盐清净剂，则认为该混杂清净剂等于分别引入类似量的酚盐和磺酸盐皂的单独酚盐和磺酸盐清净剂的量。
通常，过碱性清净剂可以为酚盐、含硫酚盐、磺酸盐、salixarate和水杨酸盐的钠盐、钙盐、镁盐或其混合物。过碱性酚盐和水杨酸盐通常具有180-450TBN的总碱值。过碱性磺酸盐通常具有250-600，或者300-500的总碱值。过碱性清净剂是本领域中已知的。在一个实施方案中，磺酸盐清净剂可主要是具有至少8的金属比的线性烷基苯磺酸盐清净剂，如美国专利申请2005065045(并授予US7,407,919)的第[0026]-[0037]段所述。线性烷基苯磺酸盐清净剂可特别用于帮助改进燃料经济性。线性烷基可在沿着烷基线性链的任何位置，但通常在线性链的2、3或4位上，在一些情况下主要在2位上附着于苯环上，产生线性烷基苯磺酸盐清净剂。过碱性清净剂是本领域中已知的。过碱性清净剂可以以0重量％至15重量％，或者0.1重量％至10重量％，或者0.2重量％至8重量％，或者0.2重量％至3重量％存在。对于客车发动机，清净剂可以以润滑组合物的0.2重量％至1重量％存在。在一个实施方案中，过碱性清净剂可以以提供至少3mgKOH/g的TBN的量存在。
在一个实施方案中，润滑组合物包含抗氧化剂或其混合物。抗氧化剂可以以润滑组合物的0重量％至15重量％，或者0.1重量％至10重量％，或者0.5重量％至5重量％存在。
抗氧化剂包括硫化烯烃、烷基化二芳基胺(通常烷基化苯基萘胺，例如作为L06由CIBA市购的那些，或者烷基化二苯胺，例如二壬基二苯胺、辛基二苯胺、二辛基二苯胺)、受阻酚、钼化合物(例如二硫代氨基甲酸钼)或其混合物。
受阻酚抗氧化剂通常含有仲丁基和/或叔丁基作为位阻基团。酚基可以进一步被烃基(通常为线性或支化烷基)和/或连接在第二个芳基上的桥联基团取代。合适的受阻酚抗氧化剂的实例包括2,6-二叔丁基苯酚、4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚、4-乙基-2,6-二叔丁基苯酚、4-丙基-2,6-二叔丁基苯酚或4-丁基-2,6-二叔丁基苯酚或4-十二烷基-2,6-二叔丁基苯酚。在一个实施方案中，受阻酚抗氧化剂可以为酯，可包括例如来自Ciba的IrganoxTML-135。合适的含酯受阻酚抗氧化剂化学的更详细描述在美国专利6,559,105中找到。
其它摩擦改进剂的实例包括胺、脂肪酯或环氧化物的长链脂肪酸衍生物；脂肪咪唑啉，例如羧酸和聚亚烷基-多胺的缩合产物；烷基磷酸的胺盐；酒石酸脂肪烷基酯；脂肪烷基酒石酰亚胺；或脂肪烷基酒石酰胺。在一些实施方案中，如本文所用术语脂肪可意指具有C8-22线性烷基。
摩擦改进剂还可包括材料如硫化脂肪化合物和烯烃、二烷基二硫代磷酸钼、二硫代氨基甲酸钼、向日葵油或多元醇与脂族羧酸的单酯。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可选自胺、长链脂肪酯或长链脂肪环氧化物的长链脂肪酸衍生物；脂肪咪唑啉；烷基磷酸的胺盐；酒石酸脂肪烷基酯；脂肪烷基酒石酰亚胺；和脂肪烷基酒石酰胺。摩擦改进剂可以以润滑组合物的0重量％至6重量％，或者0.05重量％至4重量％，或者0.1重量％至2重量％存在。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以为长链脂肪酸酯。在另一实施方案中，长链脂肪酸酯可以为单酯或二酯或其混合物，在另一实施方案中，长链脂肪酸酯可以为甘油三酯。
其它性能添加剂如腐蚀抑制剂包括作为WO2006/047486公开的美国申请US05/038319第5-8段所述那些、辛基辛酰胺、十二碳烯基琥珀酸或酐和脂肪酸如油酸与多胺的缩合产物。在一个实施方案中，腐蚀抑制剂包括腐蚀抑制剂。腐蚀抑制剂可以为氧化丙烯的均聚物或共聚物。腐蚀抑制剂更详细地描述于DowChemicalCompany出版的产品手册FormNo.118-01453-0702AMS中。该产品手册标题为“SYNALOXLubricants，High-PerformancePolyglycolsforDemandingApplications”。
可使用金属减活剂，包括苯并三唑(通常为甲苯基三唑)的衍生物、二巯基噻二唑衍生物、1,2,4-三唑、苯并咪唑、2-烷基二硫代苯并咪唑或2-烷基二硫代苯并噻唑；抑泡剂，包括丙烯酸乙酯和丙烯酸2-乙基己酯的共聚物以及丙烯酸乙酯和丙烯酸2-乙基己酯和乙酸乙烯酯的共聚物；反乳化剂，包括磷酸三烷基酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯和(氧化乙烯-氧化丙烯)聚合物；倾点下降剂，包括马来酸酐-苯乙烯的酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺。
可用于本发明组合物中的倾点下降剂包括聚α烯烃、马来酸酐-苯乙烯的酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺。
在不同的实施方案中，润滑组合物可具有如下表中所述的组成：
本发明润滑组合物可具有大于5的总TBN，6、7、8、9、10或更大的TBN。在一个实施方案中，组合物的衍生自N-酰化芳族胺的TBN为约20％，且衍生自其它来源的TBN为约80％。在另一实施方案中，组合物的衍生自N-酰化芳族胺的TBN为约5％或至少约10％或者甚至20％，且衍生自其它来源的TBN为约95％。
本发明提供惊讶的能力以提供较高的TBN，同时提供改进的氧化和沉积物控制，同时保护密封性能和相容性。
工业应用
在一个实施方案中，本发明提供润滑内燃机的方法，所述方法包括向内燃机中供入如本文所述润滑组合物的步骤。一般而言，将润滑剂加入内燃机的润滑系统中，然后所述润滑系统在其操作期间将润滑组合物提供给需要润滑的发动机关键部件。
在一个实施方案中，本发明提供本文所述硫化芳族胺化合物作为TBN助促进剂、摩擦改进剂、抗氧化剂、分散剂、抗磨剂、特压剂、铅、锡或铜(通常铅)腐蚀抑制剂、降低丙烯酸酯或含氟弹性体密封腐蚀的密封添加剂或改进密封溶胀性能的密封添加剂中至少一种的用途。
上述润滑组合物可用于内燃机中。发动机组件可具有钢或铝表面(通常钢表面)，并且还可例如涂有类金刚石碳(DLC)涂层。
铝表面可由铝合金组成，其可以为共晶或过共晶铝合金(例如衍生自硅酸铝、铝氧化物或其它陶瓷材料的那些)。铝表面可存在于具有铝合金或铝复合物的气缸筒、气缸柱或活塞环上。
内燃机可具有或不具有废气循环系统。内燃机可安装有排放控制系统或涡轮增压器。排放控制系统的实例包括柴油颗粒物过滤器(DPF)，或使用选择性催化还原(SCR)的系统。
在一个实施方案中，内燃机可以为柴油燃料发动机(通常重型柴油机)、汽油燃料发动机、天然气燃料发动机或混合汽油/醇燃料发动机。在一个实施方案中，内燃机可以为柴油燃料发动机，在另一实施方案中，为汽油燃料发动机。
内燃机可以为2冲程或4冲程发动机。合适的内燃机包括船用柴油机、航空用活塞式发动机、低载荷柴油机以及汽车和货车发动机。
本发明内燃机不同于燃气轮机。在内燃机中，单独的燃烧事件通过杆和曲轴由直线往复力转变成转动扭矩。相反，在燃气轮机(也可称为喷气发动机)中，它是连续产生转动扭矩而不转变的连续燃烧过程，而且还可在废气出口处发展推力。这些区别产生燃气轮机和内燃机不同操作环境和应力的操作条件。
用于内燃机的润滑剂组合物可适于任何发动机润滑剂而不管硫、磷和硫酸盐灰(ASTMD-874)含量。发动机油润滑剂的硫含量可以为1重量％或更少，或者0.8重量％或更少，或者0.5重量％或更少，或者0.3重量％或更少。在一个实施方案中，硫含量可以为0.001重量％至0.5重量％，或者0.01重量％至0.3重量％。磷含量可以为0.2重量％或更少，或者0.12重量％或更少，或者0.1重量％或更少，或者0.085重量％或更少，或者0.08重量％或更少，或者甚至0.06重量％或更少、0.055重量％或更少，或者0.05重量％或更少。在一个实施方案中，磷含量可以为100ppm至1000ppm，或者200ppm至600ppm。总硫酸盐灰含量可以为2重量％或更少，或者1.5重量％或更少，或者1.1重量％或更少，或者1重量％或更少，或者0.8重量％或更少，或者0.5重量％或更少，或者0.4重量％或更少。在一个实施方案中，硫酸盐灰含量可以为0.05重量％至0.9重量％，或者0.1重量％至0.2重量％或者至0.45重量％。
在一个实施方案中，润滑组合物可以为发动机油，其中润滑组合物的特征可以为具有以下至少一项：(i)0.5重量％或更少的硫含量，(ii)0.1重量％或更少的磷含量，和(iii)1.5重量％或更少的硫酸盐灰含量，或其组合。
实施例
通过以下实施例进一步阐述本发明，所述实施例阐述特别有利的实施方案。尽管提供实施例以阐述本发明，它们不意欲限制它。
添加剂A
添加剂A(ADDA)为N-酰化对苯二胺且如下制备。将1升四颈圆底烧瓶装配具有机械搅拌器的氮气入口、热电偶和水冷冷凝器。向烧瓶中加入对苯二胺(27.0g)、六氟异丙醇(201g)和丙烯酸2-乙基己酯(184.8g)。将所得淤浆加热至87℃并在该温度下混合6.5小时。将反应混合物加热至90℃并在该温度下搅拌7小时。施加15托真空并将混合物加热至150℃，保持2小时。将所得棕色液体冷却至室温以得到129.3g。产物具有通过ASTMD2896测量为129.3mgKOH/g的TBN，通过ASTMD4739测量为6.99mgKOH/g的TBN和3.52％的氮含量。
添加剂B
添加剂B(ADDB)为N-酰化对苯二胺并如下制备。将1升四颈圆底烧瓶装配具有机械搅拌器的氮气入口、热电偶和水冷冷凝器。向烧瓶中加入对苯二胺(54.1g)和六氟异丙醇(147g)。随着搅拌加入丙烯酸2-乙基己酯(184.3g)。将容器加热至91℃并在该温度下混合6小时。使容器冷却，然后加热至91℃并在该温度下混合8小时。将反应混合物冷却至室温并倒入1升1颈圆底烧瓶中以得到220g产物。产物具有通过ASTMD2896测量为166mgKOH/g的TBN，通过ASTMD4739测量为107mgKOH/g的TBN和4.9％的N含量。
添加剂C
添加剂C(ADDC)为N-酰化萘-1,5-二胺并如下制备。将1升四颈圆底烧瓶装配氮气入口和机械搅拌器、热电偶和水冷冷凝器。向烧瓶中加入1,5-二氨基萘(50.5g)和HFIP(300g)。随着搅拌经5分钟加入丙烯酸甲酯(55.1g)。将反应混合物加热至80℃并在该温度下搅拌8小时。使容器冷却，然后加热至80℃，保持6.5小时。将反应混合物冷却至室温并倒入1升1颈圆底烧瓶中以得到93g产物。产物具有通过ASTMD2896测量为357mgKOH/g的TBN，通过ASTMD4739测量为5.1mgKOH/g的TBN和9.66％的氮含量。
添加剂D
添加剂D(ADDD)为N-酰化5-氨基-1-萘酚并如下制备。将500mL圆底烧瓶装配具有机械搅拌器的氮气入口、热电偶和水冷冷凝器。向烧瓶中加入5-氨基-1-萘酚(50g)、六氟异丙醇(HFIP)(180g)和三氟乙醇(TFE)(150g)。将所得淤浆加热至50℃并经40分钟逐滴加入丙烯酸甲酯(53.4g)。将反应混合物加热至77℃并在该温度下搅拌6.0小时。将反应混合物加热至77℃，保持8小时。将反应混合物冷却。将反应混合物加热至77℃，保持5.0小时。将反应混合物冷却至环境温度并倒入1升1颈圆底烧瓶中，在回转式蒸发器上浓缩以提供棕灰色收率(55g)。产物具有通过ASTMD2896测量为298.1mgKOH/g的TBN，通过ASTMD4739测量为9.7mgKOH/g的TBN和7.93％的氮含量。
润滑组合物
在具有润滑粘度的II组基油中制备包含上述添加剂以及常规添加剂，包括聚合粘度改进剂、无灰琥珀酰亚胺分散剂、过碱性清净剂、抗氧化剂(苯酚酯和二芳基胺的组合)、二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)，以及如下其它性能添加剂(表1)的一系列15W-40发动机润滑剂。
表1—润滑油组合物配制剂
1–除非另外指出，以上显示的所有量为重量％，且基于无油。
2–抗氧化剂包含受阻酚酯和烷基化二芳基胺的组合。
3–清净剂包含过碱性烷基苯磺酸钙。
4–实施例中所用其它添加剂包含分散剂、清净剂和消泡剂，且包含一定量的稀释油。相同的添加剂包用于各个实施例中。
试验
评估表1中汇总的润滑油组合物实施例的通过D2896和D4739测量的TBN以及含氟弹性体密封性能(DBL6674_FKM)，所述密封性能探查在150℃下浸入所述配制剂中168小时以后密封拉伸强度和断裂伸长率参数的变化。氧化稳定性通过关于由N-酰化芳族胺提升的所述配制剂的PDSC(压力差示扫描量热法ACEAE-5L85-99)评估。在该试验中，在池中测量试样，将所述池在用空气加压至500psi并保持在175℃下直至通过热流检测到氧化事件。氧化诱导时间(OIT)以分钟表示。OIT越长，抗氧化性越好。另外，使用ASTMD7097B中公开的程序评估润滑油组合物实施例的总沉积物以测量在加热至285℃，保持24小时的钢杆上产生的沉积物的量。沉积物的量以毫克(mg)测量，优选较低的沉积物量。
表2—密封、氧化和沉积物数据
N-酰化芳族胺能将通过D4739测量更多的TBN提供给配制剂，同时提供改进的氧化和沉积物控制。PDSC试验证明不含N-酰化芳族胺的配制剂具有分别对于基线和二苯胺处理的配制剂而言为74和81分钟的OIT，同时N-酰化处理的配制剂分别具有101、90分钟、89分钟和80分钟的改进OIT。沉积物控制显示与基线(27.5mg)相比的改进，分别具有21.1mg、18.6mg、24.8mg和21.2mg的沉积物。
已知一些上述材料在最终配制剂中可能相互作用，使得最终配制剂的组分可能与起初加入的那些不同。由此形成的产品，包括经以其意欲用途使用本发明润滑剂组合物而形成的产品可能不容易描述。然而，所有这类改进和反应产物均包括在本发明的范围内；本发明包括通过将上述组分混合而制备的润滑剂组合物。
将以上提及的各文件通过引用并入本发明，如如果有的话，本申请要求其权益的先前文件和所有相关申请。除实施例中，或另外明确指出外，在本说明书中描述材料的量、反应条件、分子量、碳原子数等的所有数量应当理解被措辞“约”修饰。除非另外指出，本文提及的各个化学品或组合物应当理解为可含有异构体、副产物、衍生物和通常应当理解存在于商品级中的其它这类材料的商品级材料。然而，除非另外指出，各个化学组分的量表示为排除了通常可存在于商业材料中的任何溶剂或稀释油。应当理解本文所述量、范围和比的上限和下限可独立地组合。类似地，本发明各个元素的范围和量可以与任何其它元素的范围或量一起使用。
如本文所用，术语“烃基取代基”或“烃基”以其本领域技术人员熟知的常用意义使用。具体而言，它指具有直接连接在分子其余部分上的碳原子且主要具有烃性质的基团。烃基的实例包括：
(i)烃取代基，即脂族(例如烷基或烯基)、脂环族(例如环烷基、环烯基)取代基，和芳族-、脂族-和脂环族取代的芳族取代基，以及其中环通过该分子的另一部分完成(例如两个取代基一起形成环)的环状取代基；
(ii)取代的烃取代基，即含有在本发明上下文中不改变取代基的主要烃性质的非烃基团(例如卤素(尤其是氯和氟)、羟基、烷氧基、巯基、烷基巯基、硝基、亚硝基和亚硫酰基(sulphoxy))的取代基；
(iii)杂取代基，即在本发明上下文中，在具有主要烃性质的同时在由碳原子组成的环或链中含有不同于碳的取代基。
杂原子包括硫、氧和氮，且包括取代基如吡啶基、呋喃基、噻吩基和咪唑基。一般而言，对于每10个碳原子，在烃基中存在不多于2，优选不多于1个非烃取代基；通常，烃基中不存在非烃取代基。
尽管已关于优选实施方案解释了本发明，应当理解经阅读本说明书，其各个改进会为本领域技术人员所了解。因此，应当理解此处公开的发明意欲涵盖属于所附权利要求范围的改进。
Claims (17)
1.润滑组合物，其包含：(a)具有润滑粘度的油，和(b)N-酰化芳族胺化合物，其中N-酰化芳族胺化合物具有至少25的总碱值。
2.根据权利要求1的组合物，其中N-酰化芳族胺化合物为芳族胺和烯属不饱和酰化剂的反应产物。
3.根据权利要求2的组合物，其中芳族胺由式(1)表示：
其中：
R1为氢或具有1-12个碳原子的烃基；
各个R2独立地为具有1-24个碳原子的烃基，或者2个或更多个R2基团的任何组合一起形成烃基环；
m为0-4，且n为1-3。
4.根据权利要求2或3的组合物，其中烯属不饱和酰化剂包含(甲基)丙烯酸、其衍生物和混合物。
5.根据权利要求2-4中任一项的组合物，其中烯属不饱和酰化剂由式(2)表示：
其中X为氧(O)、硫(S)或氮(NR6)，
R4为氢或具有1-24个碳原子的烃基，
R5为氢、具有1-10个碳原子的烃基或–(CH2C(＝O)OR7)，且
R6和R7为氢或具有1-12个碳原子的烃基。
6.根据权利要求1-5中任一项的组合物，其中N-酰化芳族胺化合物以0.05重量％至5重量％存在。
7.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其中N-酰化芳族胺化合物以足以提供给组合物至少0.25mgKOH/g的量存在。
8.根据权利要求1或2的组合物，其中N-酰化芳族胺以迈克尔加合物的形式得到。
9.根据权利要求1-8中任一项的组合物，其中5％的组合物的TBN衍生自N-酰化芳族胺且95％衍生自其它TBN来源。
10.根据权利要求1-9中任一项的组合物，其中N-酰化芳族胺提供通过ACEAE-5L85-99测量为至少80(分钟)的氧化诱导时间。
11.根据权利要求1-10中任一项的组合物，其进一步包含提供给组合物至少3mgKOH/g的量的过碱性清净剂。
12.根据权利要求2的组合物，其中芳族胺为对苯二胺。
13.根据权利要求4或5的组合物，其中酰化剂为丙烯酸乙基己酯。
14.提高润滑组合物的TBN的方法，所述方法包括向润滑剂中加入足以提供至少0.25mgKOH/g的量的N-酰化芳族胺化合物。
15.制备N-酰化芳族胺化合物的方法，其包括使芳族胺和酰化剂反应以形成N-酰化芳族胺化合物。
16.润滑内燃机的方法，其包括向内燃机中供入根据权利要求1-13中任一项的润滑剂组合物。
17.N-酰化芳族胺化合物作为润滑组合物的TBN助促进剂和抗氧化剂的用途，其中N-酰化芳族胺化合物包含芳族胺和酰化剂的反应产物。
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Application publication date: 20160309 Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co., Ltd. Assignor: Lubrizol Corp. Contract record no.: 2018990000081 Denomination of invention: Molybdnum disulfide lubricating composition oil base emulsion License type: Common License Record date: 20180410 |
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Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co., Ltd. Assignor: Lubrizol Corp. Contract record no.: 2018990000081 Date of cancellation: 20190322 |
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Application publication date: 20160309 Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co., Ltd. Assignor: Lubrizol Corp. Contract record no.: 2019990000109 Denomination of invention: Molybdnum disulfide lubricating composition oil base emulsion License type: Common License Record date: 20190403 |
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Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co., Ltd. Assignor: THE LUBRIZOL Corp. Contract record no.: 2019990000109 Date of cancellation: 20200309 |
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Application publication date: 20160309 Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co., Ltd. Assignor: THE LUBRIZOL Corp. Contract record no.: X2020990000241 Denomination of invention: Molybdnum disulfide lubricating composition oil base emulsion Granted publication date: 20190517 License type: Common License Record date: 20200512 |
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Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co.,Ltd. Assignor: THE LUBRIZOL Corp. Contract record no.: X2020990000241 Date of cancellation: 20210311 |
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Application publication date: 20160309 Assignee: Lubrizol additive (Zhuhai) Co.,Ltd. Assignor: THE LUBRIZOL Corp. Contract record no.: X2021990000246 Denomination of invention: Lubricating composition Granted publication date: 20190517 License type: Common License Record date: 20210427 |
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