CN105384712A - 一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法 - Google Patents

一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105384712A
CN105384712A CN201510934273.8A CN201510934273A CN105384712A CN 105384712 A CN105384712 A CN 105384712A CN 201510934273 A CN201510934273 A CN 201510934273A CN 105384712 A CN105384712 A CN 105384712A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dff
klorvess liquid
methylene dichloride
extract
furandicarboxaldehyde
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510934273.8A
Other languages
English (en)
Inventor
林康艺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201510934273.8A priority Critical patent/CN105384712A/zh
Publication of CN105384712A publication Critical patent/CN105384712A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/38—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with substituted hydrocarbon radicals attached to ring carbon atoms
    • C07D307/40—Radicals substituted by oxygen atoms
    • C07D307/46—Doubly bound oxygen atoms, or two oxygen atoms singly bound to the same carbon atom

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，包括以下步骤：S1.将2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到二氯甲烷，搅拌；S2.加入质量分数为5~18%的氯化钾溶液，搅拌，静止分层；S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；所述2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液与二氯甲烷的体积之比为1：1~4；所述氯化钾溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1：1~5。所述方法能有效地把二甲亚砜溶液中的2,5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸点较低，容易除去，得到纯度较高的2,5-呋喃二甲醛。

Description

一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法
技术领域
本发明涉及提取方法，更具体地，涉及一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法。
背景技术
石油是20世纪以来人类发展的重要依赖，随着石油储量的减少和人们对石油制品需求的增加，寻找可再生的石油替代品近年来颇受关注。生物质作为唯一的一种可再生的有机碳资源而受到广泛关注。5-羟甲基糠醛是一种可以从生物质中获得的重要的平台分子，可以转化为多种液体燃料和化学品。通过氧化，5-羟甲基糠醛可以转化为2,5-呋喃二甲醛，而后者是具有重要潜在应用价值的化学中间体，可以用于如医药、高分子单体、粘合剂等多个领域。然而目前，2,5-呋喃二甲醛通常由5-羟甲基糠醛氧化制得，然而反应通常在具有脱水和稳定中间体功能的二甲亚砜溶剂中进行，而二甲亚砜沸点较高，若采用蒸馏的方法分离2,5-呋喃二甲醛，2,5-呋喃二甲醛会与副产物发生进一步反应而降低分离产率。如何从二甲亚砜溶剂中分离出2,5-呋喃二甲醛成为限制其大规模生产的关键问题。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种从二甲亚砜溶液中利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，包括以下步骤：
S1.将2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到二氯甲烷，搅拌；
S2.加入质量分数为5~18%的氯化钾溶液，搅拌，静止分层；
S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
所述2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液与二氯甲烷的体积之比为1：1~4；
所述氯化钾溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1：1~5。
优选地，还包括步骤S4.将所述晶体溶解于含有二氯甲烷/水中，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤1~4次；所述二氯甲烷与所述水的体积之比为2~5：1。
优选地，氯化钾溶液的质量分数为5~10%。
优选地，述氯化钾溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1：2~3。
优选地，步骤S4中，所述二氯甲烷与所述水的体积之比为4：1。
优选地，所述步骤S1中的搅拌时间为10~20min。
优选地，所述步骤S2中的搅拌时间为15~30min。
优选地，所述步骤S2中的静止时间为5~10min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所述的利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，操作简单，能有效地把二甲亚砜溶液中的2,5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸点较低，容易除去，得到纯度较高的2,5-呋喃二甲醛。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对发明作进一步的说明。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。
实施例1
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。S1.将上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到20ml二氯甲烷，搅拌20min；
S2.加入10ml质量分数为8%的氯化钾溶液，搅拌20min，静止8min；
S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为97%，经GC分析可知，2,5-呋喃二甲醛的纯度为94%。
实施例2
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.将上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到10ml二氯甲烷，搅拌20min；
S2.加入10ml质量分数为12%的氯化钾溶液，搅拌20min，静止8min；
S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为97%，经GC分析可知，2,5-呋喃二甲醛的纯度为92%。
实施例3
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到40ml二氯甲烷，搅拌20min；
S2.加入8ml质量分数为12%的氯化钾溶液，搅拌20min，静止分层8min；
S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为93%，经GC分析可知，2,5-呋喃二甲醛的纯度为96%。
实施例4
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.将上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到20ml二氯甲烷，搅拌20min；
S2.加入10ml质量分数为5%的氯化钾溶液，搅拌20min，静止8min；
S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为95%，经GC分析可知，2,5-呋喃二甲醛的纯度为96%。
实施例5
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.将上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到20ml二氯甲烷，搅拌20min；
S2.加入10ml质量分数为18%的氯化钾溶液，搅拌30min，静止8min；
S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为97%，经GC分析可知，2,5-呋喃二甲醛的纯度为92%。
实施例6
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到20ml二氯甲烷，搅拌；
S2.加入10ml质量分数为8%的氯化钾溶液，搅拌20min，静止8min；
S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
S4.将上述晶体溶解于体积比为3：1的二氯甲烷/水，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤3次。
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为98%，经GC分析可知，2,5-呋喃二甲醛的纯度为98%。
实施例7
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到40ml二氯甲烷，搅拌；
S2.加入10ml质量分数为8%的氯化钾溶液，搅拌30min，静止8min；
S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
S4.将上述晶体溶解于体积比为2：1的二氯甲烷/水，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤4次。
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为97%，经GC分析可知，2,5-呋喃二甲醛的纯度为97%。
实施例8
将1g的2,5-呋喃二甲醛溶解在10ml二甲亚砜中。
S1.上述含有2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到20ml二氯甲烷，搅拌；
S2.加入10ml质量分数为10%的氯化钾溶液，搅拌20min，静止8min；
S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
S4.将上述晶体溶解于体积比为2：1的二氯甲烷/水，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤3次。
以提取前2,5-呋喃二甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为97%，经GC分析可知，2,5-呋喃二甲醛的纯度为99%。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到二氯甲烷，搅拌；
S2.加入质量分数为5~18%的氯化钾溶液，搅拌，静止分层；
S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
所述2,5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液与二氯甲烷的体积之比为1：1~4；
所述氯化钾溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1：1~5。
2.根据权利要求1所述的利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，还包括步骤S4.将所述晶体溶解于含有二氯甲烷/水中，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤1~4次；所述二氯甲烷与所述水的体积之比为2~5：1。
3.根据权利要求1或2所述的利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，氯化钾溶液的质量分数为5~10%。
4.根据权利要求3所述的利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，所述氯化钾溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1：2~3。
5.根据权利要求2所述的利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，步骤S4中，所述二氯甲烷与所述水的体积之比为4：1。
6.根据权利要求1所述的利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，所述步骤S1中的搅拌时间为10~20min。
7.根据权利要求1所述的利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，所述步骤S2中的搅拌时间为15~30min。
8.根据权利要求1所述的利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，其特征在于，所述步骤S2中的静止时间为5~10min。
CN201510934273.8A 2015-12-15 2015-12-15 一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法 Pending CN105384712A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510934273.8A CN105384712A (zh) 2015-12-15 2015-12-15 一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510934273.8A CN105384712A (zh) 2015-12-15 2015-12-15 一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105384712A true CN105384712A (zh) 2016-03-09

Family

ID=55417537

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510934273.8A Pending CN105384712A (zh) 2015-12-15 2015-12-15 一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105384712A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104478835A (zh) * 2014-12-26 2015-04-01 合肥利夫生物科技有限公司 一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法
CN104496946A (zh) * 2014-11-28 2015-04-08 林康艺 一种从二甲亚砜溶液中提纯2,5-呋喃二甲醛的方法
CN104529957A (zh) * 2014-12-26 2015-04-22 中国科学技术大学先进技术研究院 一种2,5-呋喃二甲酸的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104496946A (zh) * 2014-11-28 2015-04-08 林康艺 一种从二甲亚砜溶液中提纯2,5-呋喃二甲醛的方法
CN104478835A (zh) * 2014-12-26 2015-04-01 合肥利夫生物科技有限公司 一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法
CN104529957A (zh) * 2014-12-26 2015-04-22 中国科学技术大学先进技术研究院 一种2,5-呋喃二甲酸的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
He et al. Eutrophication and watershed characteristics shape changes in dissolved organic matter chemistry along two river-estuarine transects
Nhien et al. Design and assessment of hybrid purification processes through a systematic solvent screening for the production of levulinic acid from lignocellulosic biomass
CN104496946A (zh) 一种从二甲亚砜溶液中提纯2,5-呋喃二甲醛的方法
Hu et al. In situ metathesis reaction combined with liquid-phase microextraction based on the solidification of sedimentary ionic liquids for the determination of pyrethroid insecticides in water samples
Ji et al. Removal of the neutral oil entrained in deep eutectic solvents using an anti-extraction method
Jiao et al. The extraction mechanism research for the separation of indole through the formation of deep eutectic solvents with quaternary ammonium salts
Ge et al. Activity coefficients at infinite dilution of organic solutes in the ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium methyl sulfate
Jiao et al. Thermodynamics study on the separation process of cresols from hexane via deep eutectic solvent formation
Sas et al. Using bis (trifluoromethylsulfonyl) imide based ionic liquids to extract phenolic compounds
Mairinger et al. Characterization of water-soluble synthetic polymeric substances in wastewater using LC-HRMS/MS
Yan et al. Insight into molecular interactions between condensed aromatics in high-temperature coal tar and organic solvents by combining experimental, density functional theory, and molecular dynamics
CN105384712A (zh) 一种利用氯化钾溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法
Kramer et al. Computational approach in lignin structural models: Influence of non-covalent intramolecular interactions on βO4 bond properties
CN105348237A (zh) 一种利用氯化镁溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法
CN105439992A (zh) 一种利用氯化钠溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法
CN105348236A (zh) 一种利用氯化锌溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法
CN106831455A (zh) 一种去除低共熔溶剂中的中性油的方法
Sarotti et al. Microwave-assisted regioselective cycloaddition reactions between 9-substituted anthracenes and levoglucosenone
Zhang et al. Selection of a nonaqueous two-phase solvent system for fractionation of xylo-oligosaccharide prebiotics using a conductor-like screening model for real solvents
Liu et al. Multiscale screening of deep eutectic solvents for efficient extraction of m-cresol from model coal tar
Zhang et al. Theoretical and experimental exploration for efficient separation of carbazole from anthracene oil with quaternary ammonium salts via forming deep eutectic solvents
Arif et al. Organocopper‐Triggered Cyclisation of Conjugated Diene‐ynes: Diastereo‐and Enantioselective Synthesis of Indenes
Ye Liquid–liquid equilibria for the ternary system containing water+ phosphoric acid+ organic entrainers at 308.15 and 328.15 K
Hintermann et al. Rearrangement in stereoretentive syntheses of menthyl chloride from menthol: insight into competing reaction pathways through component quantification analysis
Li et al. Application of hollow fiber liquid-phase microextraction in identification of oil spill sources

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160309