CN105372333A - 高分子材料固化度无损检测方法 - Google Patents

高分子材料固化度无损检测方法 Download PDF

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牛洁
王鸣山
王胜男
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CNNC Tianjin Technology Development Co Ltd
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CNNC Tianjin Technology Development Co Ltd
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/04—Analysing solids
    • G01N29/11—Analysing solids by measuring attenuation of acoustic waves

Abstract

本发明公开了一种高分子材料固化度无损检测方法，包括以下步骤：将高分子胶液放置于高分子材料容器中，开启加热装置；在高分子材料容器两侧涂抹耦合剂，并将超声波发生器、超声波接收器紧贴于两侧；开启超声波发生器，产生10w~800w的能量和工作频率为30Hz~50KHz的超声横波、纵波；每间隔10min采样超声波接收器的数据，并经过快速傅里叶变换器将其转变为频域信号；通过软件计算采集的数据，计算固化度。本发明有效地解决了现有的非在线测定固化度的方法存在的缺陷，可实时的在线检测高分子材料固化度，测定结果准确，快速，而且不损坏材料，降低了成本，具有广阔的应用前景。

Description

高分子材料固化度无损检测方法
技术领域
本发明属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料领域，特别是一种高分子材料固化度无损检测方法。
背景技术
高分子材料在力学性能和加工可塑性、绝缘性、耐腐蚀性等方面都优于其他材料。特别是高分子环氧树脂灌注胶在变压器、互感器、磁滞电机、感应电机等电力电子设备上皆具有广阔的应用。因此研发不同配方的改性树脂对上述行业都有重大意义。
在树脂灌注胶的研发过程中，需要设计环氧树脂的交联固化方案。交联固化方案中包含树脂的玻璃化转换温度、冷结晶温度、加热时间、加热温度、保温时间等热力条件。为了能够验证固化方案的合理性，需要对灌注胶的固化过程和固化后的固化度进行测量。传统的测量方式为非在线的，通过测量体系中剩余反应热的方法测得固化度（即DSC，差示扫描量热），是一种耗时较长，材料损失严重、成本高的测量方法。因此需要一种可在短时间内，不损失材料的在线监测方法和装置。
发明内容
本发明是就是为了解决现有技术存在的上述问题，所提出的一种高分子材料固化度无损检测方法。
本发明是按照以下技术方案实现的。
一种高分子材料固化度无损检测方法，包括以下步骤：
a.将高分子胶液放置于高分子材料容器中，开启加热装置，S1；
b.在高分子材料容器两侧涂抹耦合剂，并将超声波发生器、超声波接收器紧贴于两侧，S2；
c.开启超声波发生器，产生10w~800w的能量和工作频率为30Hz~50KHz的超声横波、纵波，S3；
d.每间隔10min采样超声波接收器的数据，并经过快速傅里叶变换器将其转变为频域信号，S4；
e.通过软件计算采集的数据，计算固化度，S5。
本发明获得了如下的有益效果。
本发明有效地解决了现有的非在线测定固化度的方法存在的缺陷，本发明可实时的在线检测高分子材料固化度，测定结果准确，快速，而且不损坏材料，降低了成本，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图；
图2是本发明检测方法流程图；
图3是本发明双酚A环氧树脂和聚酰胺固化剂混合物的固化程度与纵波声波、衰减变化之间的关系图；
图4是本发明双酚A环氧树脂在不同温度下的衰减曲线图；
图5是本发明双酚A环氧树脂的固化度曲线图。
其中：1超声波快速傅里叶变化分析器2超声波发生器
3超声波接收器4高分子材料容器
5加热装置6温度控制装置。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细的说明。
如图1所示，本发明检测方法所使用的检测装置，包括高分子材料容器4，在所述高分子材料容器4的两侧分别紧贴有超声波发生器2和超声波接收器3；所述高分子材料容器4、超声波发生器2和超声波接收器3均置于加热装置5内；加热装置5通过控制信号线与温度控制装置6连接；所述超声波发生器2和超声波接收器3通过连接线与超声波快速傅里叶变化分析器1连接。
所述超声波发生器2和超声波接收器3分别设置一组以上。
所述超声波发生器2、超声波接收器3的工作频率为30Hz~50KHz。
所述超声波发生器2、超声波接收器3的功率为10w~800w。
所述高分子材料容器4温度为常温~200℃。
所述高分子材料容器4厚度为5mm~200mm。
如图2所示，一种高分子材料固化度无损检测方法，包括以下步骤：
a.将高分子胶液放置于高分子材料容器4中，开启加热装置5，S1；
b.在高分子材料容器4两侧涂抹耦合剂，并将超声波发生器2、超声波接收器3紧贴于两侧，S2；
c.开启超声波发生器2，产生10w~800w的能量和工作频率为30Hz~50KHz的超声横波、纵波，S3；
d.每间隔10min采样超声波接收器3的数据，并经过快速傅里叶变换器1将其转变为频域信号，S4；
e.通过软件计算采集的数据，计算固化度，S5。计算公式如下：
其中，a为固化度，H(t)为等温过程残余热，H(p)为变温过程残余热。
通过超声波信号计算得到声速、能量衰减，可进一步获得：
其中，a’为超声波计算固化度，L’，L0’为纵向模量值，L’max为纵向模量最大值。
本发明的原理为：应力波的声速和能量在传递中的衰减可以通过示波器检出，结合材料的纵波声速、横波声速、弹性模量、剪切模量、泊松比，可知声速正相关于弹性模量，反相关于密度、泊松比。
在高频振动驱动下，横、纵波在材料中的传播与材料的状态相关。在高分子材料，特别是环氧树脂灌注胶在发生交联反应的过程中，分子结构链在平衡位置发生位移，超声波衰减、声速等变化与这种位移相关。通过测量超声波信号在时域内的变化量便可获得高分子材料在固化过程中的声速变化，从而进一步推断固化程度的变化。
实施例1
a.取双酚A环氧树脂及聚酰胺固化剂，按照1:1的比例倒入高分子材料固化容器中，设置加热温度为90℃，加热时间为3h；
b.涂抹医用B超耦合剂于高分子材料容器的两侧，将超声波发生器和接收器紧贴固定于容器的两侧；
c.设置超声波发生器的初始声速为2500m/s，能量为3dB；
d.每隔10分钟采样一次数据；
结果如图3所示，该图表明随着固化程度的加深，环氧树脂的纵波声速和衰减变化与之相关。
实施例2
将双酚A环氧树脂在不同温度下（100℃、150℃、200℃）恒温固化，通过超声波透射获得衰减曲线（如图4所示），根据上述公式（1）和（2）计算获得不同时间的固化度曲线（如图5所示），由曲线可获得各个温度点处的固化度。

Claims (1)

1.一种高分子材料固化度无损检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.将高分子胶液放置于高分子材料容器（4）中，开启加热装置（5），S1；
b.在高分子材料容器（4）两侧涂抹耦合剂，并将超声波发生器（2）、超声波接收器（3）紧贴于两侧，S2；
c.开启超声波发生器（2），产生10w~800w的能量和工作频率为30Hz~50KHz的超声横波、纵波，S3；
d.每间隔10min采样超声波接收器（3）的数据，并经过快速傅里叶变换器（1）将其转变为频域信号，S4；
e.通过软件计算采集的数据，计算固化度，S5。
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