CN101256171B - 复合材料固化过程的超声波实时监测方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种复合材料固化过程的超声波实时监测方法，将待固化样品置于0～300℃环境下恒温，向待固化样品发送超声波信号，接收经过待固化样品后的超声波信号，记录信号的飞越时间及振幅，计算超声波速度和衰减量，以及材料的泊松比、杨氏模量和剪切模量，以表征复合材料的固化过程。本发明还提供了一种实现上述方法的监测系统，包括测试模具、探头支架、至少一个超声波探头、烘箱、超声波发射/接收装置和信号处理器，测试模具位于烘箱内，超声波探头的晶片端通过探头支架与测试模具侧壁接触，超声波探头的导柱接口端通过超声波发射/接收装置连接信号处理器。本发明优化了材料的固化工艺，获得高质量的产品，降低了生产成本。

Description

复合材料固化过程的超声波实时监测方法及系统

技术领域

本发明涉及材料固化技术领域，特别涉及采用对复合材料固化过程进行监测的方法及系统。

技术领域

复合材料的固化特征和材料的最终性能主要取决于基体的热动力学和化学流变特性。固化初期阶段和胶凝过程与材料粘度的提高及玻璃化温度相关，聚合过程中的失控将导致基体网格结构缺陷、微观畸变以及诸如孔隙、气泡、脱粘及纤维损伤等宏观缺陷。因此，热固性聚合物基复合材料固化周期中的有效监控将直接决定材料的最终力学性能。

复合材料的固化操作存在着复杂的内部过程，如何确定最佳工艺条件使生产质量最好，并且生产成本最少，这是很困难的。以前主要靠两种方法来摸索操作工艺：实验法和经验法。前者通过对形状简单的小型试件多次实验，并结合有限的定性分析设计出较合理的操作工艺，但它不适用于较大尺寸或形状复杂的产品；后者是生产厂家在长期的生产实践中摸索出的操作工艺，也只适用于特定的范围。这两种方法都不能从根本上解决目前生产中存在的产品合格率低、成本居高不下的问题。

传统的固化过程研究方法，如傅立叶红外光谱、核磁共振、DSC等，是通过检测固化过程中的化学反应，如：基团变化，反应放热，来分析固化反应过程，有其应用局限性，它只适用于纯树脂体系，并不适合分析复合材料的固化反应，比如在反应体系中添加填料，纤维，这些惰性材料的加入对其基团变化或反应放热并没有影响，但是材料性能却得到很大改变，这样的改变用传统的测试方法是无法检测的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复合材料固化过程的超声波实时监测方法，优化了材料的固化工艺，获得高质量的产品。

本发明的另一目的在于提供实现上述监测方法的监测系统，可实时在线检测材料固化过程，优化了材料的固化工艺，获得高质量的产品。

一种复合材料固化过程的超声波实时监测方法，具体为：将待固化样品置于0～300℃环境下恒温，向待固化样品发送超声波信号，接收经过待固化样品后的超声波信号，分析信号的飞越时间及振幅，计算出超声波速度、衰减量、以及材料的泊松比、杨氏模量和剪切模量，以表征复合材料的固化过程。

一种实现上述复合材料固化过程的超声波实时监测方法的监测系统，包括测试模具1、探头支架2、至少一个超声波探头5、烘箱6、超声波发射/接收装置7和信号处理器8，测试模具1位于烘箱6内，超声波探头5的晶片端通过探头支架2与测试模具1侧壁接触，超声波探头5的导柱接口端分别通过超声波发射/接收装置7连接信号处理器8。

本发明采用超声波技术实施监测复合材料固化反应过程，通过分析超声波信号的飞越时间及振幅，计算出超声波速度、衰减量、以及材料的泊松比、杨氏模量和剪切模量，以表征复合材料的固化过程，具有灵敏度高、迅速及非破坏性的优点，能完整记录整个体系固化过程，可以在很大程度上提高复合材料的的生产效率，提高产品质量，降低生产成本。

附图说明

图1为本发明复合材料固化过程的超声波实时监测系统结构示意图；

图2为本发明探头安置方式示意图，图2a为第一种探头实施方式，图2b为第二种探头实施方式，图2c为第三种探头实施方式；

图3为本发明一实施例监测获取的超声波波形图，图3a为本发明一实施实例中监测到的在复合材料固化过程中的横波波形图；图3b为本发明一实施实例中监测到的在复合材料固化过程中的纵波波形图。

具体实施方式

当超声波在不同的介质中传播时，在界面处会出现反射和透射等现象，它们与入射角和介质的性质有关，其参数对材料的宏观性能，如机械性能，变化十分敏感。如：超声波的传播速度和衰减量与高分子的粘度和模量直接相关，通过监测超声波的信号(主要是指飞越时间、振幅)可以得到介质的物理化学性质。

本发明复合材料固化过程的超声波实时监测方法，具体为：将待固化样品置于0～300℃环境下恒温，向待固化样品发送超声波信号，接收经过待固化样品后的超声波信号，分析信号的飞越时间及振幅，计算出超声波速度、衰减量、以及材料的泊松比、杨氏模量和剪切模量，以表征复合材料的固化过程。超声波信号的收发具体有两种方式：一种为透射法，向待固化样品一侧发送信号，从另外一侧接收穿过该样品的信号；另一种为反射法，向待固化样品一侧发送信号，在同侧接收待固化样品反射回来的信号。

当收到穿过待固化样品后的超声波，此时记录飞越时间T，计算超声波信号穿过待固化样品后的速度C＝S/T，式中，S为超声波穿越距离。超声波衰减系数db为： $\mathrm{db}=\frac{1}{d}20\×\lg \frac{A_1}{A_n},$ 式中，d为样品厚度，A₁为超声波信号穿入样品前的振幅，A_n为超声信号穿过样品时的振幅。

若同时收发横波和纵波，则还可计算固化过程中的泊松比δ、杨氏模量E、剪切模量μ值随固化时间的变化趋势，以便更好地研究固化工艺过程，

$\mathrm{\δ}=\frac{{{2c}_t}^2-{c_l}^2}{2{c_t}^2-2{c_l}^2}$

$E=\frac{{c_t}^2({4c}_t^2-3{c_l}^2)}{{c_t}^2-{c_l}^2}\mathrm{\ρ}$

$\mathrm{\μ}={c_t}^2\mathrm{\ρ}$

式中，c₁为纵波穿过待固化样品后的速度，c_t为横波穿过待固化样品后的速度，ρ为材料密度。

图1为本发明实现上述方法的超声波实时监测系统结构示意图，包括测试模具1、探头支架2、力传感器3、万用表4、超声波探头5、烘箱6、超声波发射/接收装置7和信号微处理器8。超声波探头5可为横波探头或纵波探头或横波探头与纵波探头的组合，其频率范围在10kHz-50MHz。

用于放置待固化样品的测试模具1位于烘箱7内，超声波探头5的晶片端涂附耦合剂后通过探头支架2与测试模具1侧壁接触，导柱接口端依次连接超声波发射/接收装置7和信号处理器8。为了更好的控制探头受力及固定状态，将两探头的受力非晶片端通过力传感器3连接万用表4。

下面以纵波探头为例详细说明超声波探头的设置方式。

对应于透射法，本发明监测系统采用不同侧收发方式，如图2a所示，使用一对纵波探头，两个纵波探头晶片端分别与样品模具1两侧接触，一个用于发出纵波，另一个用于接收对应纵波。

对应于反射法采用同侧收发方式，如图2b所示，使用一个纵波探头在样品模具1一侧自发自收纵波，或者如图2c所示，使用一对纵波探头，安置在样品模具1同一侧，一个用于发出，另一个用于接收。

横波探头以及纵波探头与横波探头的组合设置方式与纵波探头相同，在此不作累述。

保持烘箱6恒温，超声波发射/接收装置7实时接收检测到的超声波信号并将其传送给信号处理器8以作信号处理。图3a和图3b分别截取了固化过程中的横波和纵波波形图，通过分析图中飞越时间及振幅的变化，计算出超声波速度、衰减量、以及材料的泊松比、杨氏模量和剪切模量来表征复合材料的固化过程。

Claims (6)

1.一种复合材料固化过程的超声波实时监测方法，具体为：将待固化样品置于0～300℃环境下恒温，向待固化样品发送超声波信号，所述超声波信号包括一纵波和一横波，接收经过待固化样品后的纵波和横波，分别记录纵波和横波经过待固化样品的飞越时间及穿出后的振幅，根据飞越时间和振幅计算超声波穿出待固化样品后的速度和衰减量，并计算待固化样品的泊松比δ、杨氏模量E和剪切模量μ值，

μ＝c_t ²ρ

c_l为纵波穿过待固化样品后的速度，c_t为横波穿过待固化样品后的速度，ρ为材料密度；采用横波和纵波的衰减量、泊松比δ、杨氏模量E和剪切模量μ表征材料固化过程工艺。

2.根据权利要求1所述的一种复合材料固化过程的超声波实时监测方法，其特征在于，向待固化样品一侧发送所述超声波，从待固化样品另外一侧接收穿过该样品的超声波。

3.根据权利要求1所述的一种复合材料固化过程的超声波实时监测方法，其特征在于，在待固化样品同一侧发送和接收所述超声波。

4.一种实现权利要求1所述的复合材料固化过程的超声波实时监测方法的系统，其特征在于，包括测试模具(1)、探头支架(2)、至少一个横波探头和至少一个纵波探头，烘箱(6)、超声波发射/接收装置(7)和信号处理器(8)，测试模具(1)位于烘箱(6)内，横波和纵波探头的晶片端分别通过探头支架(2)与测试模具(1)侧壁接触，横波和纵波探头的导柱接口端分别通过超声波发射/接收装置(7)连接信号处理器(8)。

5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，系统还包括力传感器(3)和万用表(4)，万用表(4)通过传感器(3)连接所述横波和纵波超声波探头的受力非晶片端。

6.根据权利要求4或5所述的系统，其特征在于，所述横波和纵波超声波探头的频率范围为10kHz～50MHz。 

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