CN105372276B - 一种海参加热过程中质构品质无损检测方法 - Google Patents
一种海参加热过程中质构品质无损检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及海参加热过程中质构品质无损检测方法，包括：A)建立海参加热过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库；B)建立海参加热过程中质构信息数据库；C)分析获得步骤A)中低场核磁共振横向弛豫图谱信息与步骤B)中质构信息之间的相关性信息；D)对待测海参进行低场核磁共振检测得到横向弛豫图谱信息；E)将步骤D)中得到的横向弛豫图谱信息与步骤A)建立的海参加热过程中低场核磁共振弛豫图谱数据库信息比对，选择相近的低场核磁共振弛豫图谱数据库信息作为参照值，根据步骤C)中获得的低场核磁共振横向弛豫图谱信息与质构信息之间的相关性信息，参照步骤B)中建立的质构信息数据库信息，推测得到样品海参的质构特征推测值。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测领域，具体来说，涉及海参加热过程中质构品质无损检测方法。
背景技术
海参具有极高的营养价值，作为“海八珍之一”一直被视为中餐的尚品佳肴，清代以来，海参正式被归为本草，列为补益药。现代科学家经过研究发现海参除在抗肿瘤、抗凝血方面具备显著功效外，还有镇痛解痉，抗疲劳，防治动脉硬化和加强机体免疫的作用。近年来，海参产业发展迅速，2014年产量更是达到了20万吨，产值约400多亿。
海参加工过程中加热步骤是重要的工艺步骤，对海参的品质影响极大。加热时间过短或温度过低，则不能将海参自溶酶完全灭活，导致海参软烂，失去自身形态；加热时间过长或温度过高有可能会导致海参硬度变强，不易咀嚼，口感变差。因此，若加热不当便会严重影响海参的经济价值。由于海参个体差异较大，每批次海参生产加工过程中都会根据批次的品质不同，对加工关键控制参数进行微调。但目前对海参加热程度的判断还停留在人为经验方面，并未形成标准化的考量技术，因此可能会由于人为经验不足导致加热后不同批次的海参品质不稳定的问题。
低场核磁共振技术以弛豫时间为主要测定指标。当样品中的具有固定磁矩的原子核(例如1H)受到特定的脉冲序列激发后，发生弛豫过程，其弛豫信号强度与被测样品中所含具有固定磁矩的原子核数目成正比，信号衰减过程与被测物质的成分结构密切相关，可以提供核内部的物理化学环境等有价值的信息。该技术检测时受样本外观色泽的影响较小，对待测样品无损伤，并且还具有制样方便，测定快速，精度高，重现性好等显著优点。但目前低场核磁共振技术在海参加工过程中加热温度及加热时间的选择方面未见具体应用。
发明内容
本发明提供了一种海参加热过程中质构品质无损检测方法，使待测的海参样本的质量检测仅需要测量低场核磁共振横向弛豫图谱信息后与之前测量的数据库信息比对即可推测得到待测海参样本的质构信息，对待测海参样本无损毁，检测数值稳定、准确。
本发明提供了一种海参加热过程中质构品质无损检测方法，其中，包括如下步骤：
A)建立海参加热过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库；
B)建立海参加热过程中质构信息数据库；
C)分析获得所述步骤A)中低场核磁共振横向弛豫图谱信息与所述步骤B)中质构信息之间的相关性信息；
D)对待测海参样品进行低场核磁共振检测得到横向弛豫图谱信息；
E)将所述步骤D)中得到的横向弛豫图谱信息与所述步骤A)建立的海参加热过程中低场核磁共振弛豫图谱数据库信息比对，选择相近的低场核磁共振弛豫图谱数据库信息作为参照值，根据所述步骤C)中获得的低场核磁共振横向弛豫图谱信息与质构信息之间的相关性信息，并参照所述步骤B)中已建立的质构信息数据库信息，推测得到样品海参的质构特征的推测值。
以上所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其中，
所述步骤A)中具体包括：
a)除去鲜活海参的沙嘴、内脏和筋，并清洗干净；
b)对所述步骤a)所得海参进行不同程度加热处理；
c)对所述步骤b)所得海参进行低场核磁共振检测，得到海参不同加热程度下的低场核磁共振横向弛豫图谱信息，建立海参加热过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库。
以上所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其中，
所述步骤C)中具体包括：
通过统计学的相关性分析方法确定所述步骤A)中低场核磁共振横向弛豫图谱信息与所述步骤B)中质构信息之间的相关性。
以上所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其中，所述步骤b)中不同程度加热处理包括：不加热处理、20～70℃低温加热处理和70～100℃高温加热处理。在低温(20～70℃)加热处理时，海参自溶酶仍对海参体壁蛋白具有降解作用，且海参并未因胶原纤维变性引起严重收缩而大量失水。在高温(70～100℃)加热处理时，通过高温灭酶、杀菌，且超过海参变性温度，引起海参体壁胶原严重收缩而大量失水。
以上所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其中，所述步骤c)中低场核磁共振检测的参数设置包括：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:1000～4000ms，模拟增益RG1:10～20，数字增益DRG1:1～5，前置放大增益PRG:1，NS:8，NECH:1000～5000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.001～0.004ms，时延DL1：0.1～0.5ms。
以上所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其中，所述步骤c)中还包括采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法(迭代次数：10万次到1千万次之间，优选1,000,000次)。
以上所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其中，所述步骤c)中海参不同加热程度下的低场核磁共振横向弛豫图谱信息包括：峰起始时间、峰顶点时间、峰结束时间和峰面积。
以上任一所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其中，所述质构信息的检测通过全质构检测(TPA)。
以上所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其中，所述质构信息包括：硬度、弹性、粘聚性、咀嚼度和回复性。
以上所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其中，所述质构信息检测的参数设置包括：海参样品制成3×3×3cm小块，测前速度：1～2mm/s，测试速度：0.5～1.5mm/s，测后速度：1～5mm/s，触发值5g，形变量为25～60％。
本发明提供的海参加热过程中质构品质无损检测方法能保证快速、准确地对加热的海参样品进行核磁共振分析测试，通过建立的海参低场核磁共振横向弛豫图谱信息与质构信息之间的相关性，快速判断海参样品加热程度与品质情况。
与传统方法相比，建立了海参加热过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库和质构信息数据库后，对待测的海参样本的质量检测仅需要测量低场核磁共振横向弛豫图谱信息即可，不用进行粉碎等操作(如傅立叶变换红外光谱法需粉碎)，也不用对海参进行前处理步骤，不仅可以很好地保持海参形态，还可大大提高检测速度，并且检测的数值准确、稳定，满足海参加工经济价值较高，加工工艺自动化程度高，加工工序紧凑等特点要求，做到了无损化、快速化、精确化的检测模式。
附图说明
图1为本发明的海参未经加热时的低场核磁共振横向弛豫特性图谱；
图2是本发明的海参低温加热过程中低场核磁共振横向弛豫特性图谱；
图3是本发明的海参高温加热过程中低场核磁共振横向弛豫特性图谱；
图4是本发明的海参45℃加热15分钟低场核磁共振横向弛豫特性图谱；
图5为本发明的海参90℃加热15分钟低场核磁共振横向弛豫特性图谱。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
海参低温加热过程中低场核磁共振横向弛豫图谱数据库建立：
除去鲜活海参的沙嘴、内脏和筋，并清洗干净，对海参进行20～70℃低温加热条件下不同时间长度的加热处理(本实施例选择记录的时间点为15min、30min、60min、90min和120min，实际应用时可以根据需要缩小时间间隔，测量更多个时间点的横向弛豫图谱数据，以提高后期推测值的准确性)；对进行了不同时间长度的加热处理所得海参进行低场核磁共振检测，检测参数设置为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:1000～4000ms，模拟增益RG1:10～20，数字增益DRG1:1～5，前置放大增益PRG:1，NS:8，NECH:1000～5000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.001～0.004ms，时延DL1：0.1～0.5ms。然后采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法(迭代次数：10万次到1千万次之间，优选1,000,000次)。检测得到海参不同加热程度下的低场核磁共振横向弛豫图谱信息，建立海参低温加热过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库(如图2、表2所示)。
海参低温加热过程中质构信息数据库建立：
对进行了不同程度低温加热处理所得海参进行TPA质构检测，检测时将海参制成3×3×3cm小块，检测参数设置为：测前速度：1～2mm/s，测试速度：0.5～1.5mm/s，测后速度：1～5mm/s，触发值5g，形变量为25～60％。检测得到海参20～70℃低温加热条件下不同时间长度的质构信息(质构信息包括硬度、弹性、粘聚性、咀嚼度和回复性)，建立海参低温加热过程中质构信息数据库(如表4中低温加热部分所示)。
海参高温加热过程中低场核磁共振横向弛豫图谱数据库建立：
除去鲜活海参的沙嘴、内脏和筋，并清洗干净，对海参进行70～100℃高温加热条件下不同时间长度的加热处理(本实施例选择记录的时间点为15min、30min、60min、90min和120min，实际应用时可以根据需要缩小时间间隔，测量更多个时间点的横向弛豫图谱数据，以提高后期推测值的准确性)；对进行了不同时间长度的加热处理所得海参进行低场核磁共振检测，检测参数设置为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:1000～4000ms，模拟增益RG1:10～20，数字增益DRG1:1～5，前置放大增益PRG:1，NS:8，NECH:1000～5000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.001～0.004ms，时延DL1：0.1～0.5ms。然后采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法(迭代次数：10万次到1千万次之间，优选1,000,000次)。检测得到海参不同加热程度下的低场核磁共振横向弛豫图谱信息，建立海参高温加热过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库(如图3、表3所示)。
海参低温加热过程中质构信息数据库建立：
对进行了不同程度高温加热处理所得海参进行TPA质构检测，检测时将海参制成3×3×3cm小块，检测参数设置为：测前速度：1～2mm/s，测试速度：0.5～1.5mm/s，测后速度：1～5mm/s，触发值5g，形变量为25～60％。检测得到海参70～100℃高温加热条件下不同时间长度的质构信息(质构信息包括硬度、弹性、粘聚性、咀嚼度和回复性)，建立海参高温加热过程中质构信息数据库(如表4中高温加热部分所示)。
实施例2
取待测新鲜海参，去除沙嘴及内脏、筋，并清洗干净。置于45℃水浴锅中恒温加热15分钟后，采用低场核磁设备(上海纽迈电子科技，NMI20-030H-I)对海参样品进行检测，参数设置为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:2000ms，模拟增益RG1:15，数字增益DRG1:3，前置放大增益PRG:1，NS:8，NECH:3000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002ms，时延DL1：0.5ms。然后采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法(迭代次数：10万次到1千万次之间，优选1,000,000次)，得出各样品的横向弛豫特性图谱(如图4、表7所示)。将得到的样品横向弛豫特性图谱与已建立的海参低温加热过程中的低场核磁共振弛豫图谱数据库中的弛豫图谱信息(如图2、表2所示)进行对比，参考已建立的海参低场核磁共振弛豫图谱信息与质构信息之间的相关性信息(如表5)，并参照已建立的海参加热过程中的质构信息数据库(如表4)中的质构信息进行分析比较，推测得到海参样品的质构特征。
具体地，通过将海参低温加热过程中低场核磁共振横向弛豫图谱数据库信息(如表2所示)与低温加热的质构信息(如表4所示)输入统计学软件进行相关性分析(统计学软件可以为任何可以进行相关性分析的统计学软件，例如：spss软件)确定质构信息与哪些海参低场核磁共振弛豫图谱信息存在相关性(如表5所示)，选择实际测量的海参样品的低场核磁横向弛豫信息与建立的低温加热过程中低场核磁共振弛豫图谱数据库信息比对，选择相近的参照值，根据核磁和质构信息间的正负相关性，并参照已建立的质构信息库信息，推测得到样品海参的质构特征的推测值。
进行质构测定验证，将海参制成3×3×3cm小块，测前速度：2mm/s，测试速度：1mm/s，测后速度：5mm/s，触发值5g，形变量为60％，得到样品的真实质构品质信息，并将推测值与测试值作对比(如表8)，相对误差均小于10％。
以上实验结果说明获得的质构信息推测值与实际测量值比较接近，通过本发明的检测方法可以准确推测待测海参样品在低温加热时的质构信息。
实施例3
取待测新鲜海参，去除沙嘴及内脏、筋，并清洗干净。置于90℃水浴锅中恒温加热15分钟后，采用低场核磁设备(上海纽迈电子科技，NMI20-030H-I)对海参样品进行检测，参数设置为：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:2000ms，模拟增益RG1:15，数字增益DRG1:3，前置放大增益PRG:1，NS:8，NECH:3000，接收机带宽S W：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002ms，时延DL1：0.5ms。然后采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法(迭代次数：10万次到1千万次之间，优选1,000,000次)，得出各样品的横向弛豫特性图谱(如图5、表9)。将得到的样品横向弛豫特性图谱与已建立的海参高温加热过程中的低场核磁共振弛豫图谱数据库中的弛豫图谱信息(如图3、表3)进行对比，参考已建立的海参低场核磁共振弛豫图谱信息与质构信息之间的相关性信息(如表6)，并参照已建立的海参加热过程中的质构信息数据库(如表4)中的质构信息进行分析比较，推测得到海参样品的质构特征。
具体地，通过将海参高温加热过程中低场核磁共振弛豫图谱数据库信息(如表3所示)与高温加热的质构信息(如表4所示)输入统计学软件进行相关性分析(统计学软件可以为任何可以进行相关性分析的统计学软件，例如：spss软件)，确定质构信息与哪些海参低场核磁共振弛豫图谱信息存在相关性(如表6所示)，选择实际测量的海参样品的低场核磁横向弛豫信息与建立的低温加热过程中低场核磁共振弛豫图谱数据库信息比对，选择相近的参照值，根据核磁和质构信息间的正负相关性，并参照已建立的质构信息库信息，推测得到样品海参的质构特征的推测值。
进行质构测定验证，将海参制成3×3×3cm小块，测前速度：2mm/s，测试速度：1mm/s，测后速度：5mm/s，触发值5g，形变量为60％，得到样品的真实质构品质信息，并将推测值与测试值作对比(如表10)，相对误差均小于10％。
以上实验结果说明获得的质构信息推测值与实际测量值比较接近，通过本发明的检测方法可以准确推测待测海参样品在高温加热时的质构信息。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，
在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
表1海参未经加热时的低场核磁共振横向弛豫特性图谱信息
| 峰起始时间(s) | 峰顶点时间(s) | 峰结束时间(s) | 峰面积 |
| 393.35±0.70 | 453.02±0.89 | 497.93±2.45 | 16870.80±9.10 |
表2海参低温加热过程中低场核磁共振横向弛豫特性图谱信息
| 加热时间(min) | 峰起始时间(s) | 峰顶点时间(s) | 峰结束时间(s) | 峰面积 |
| 15 | 394.54±0.69a | 434.54±2.76a | 495.64±2.21a | 15876.39±12.57a |
| 30 | 378.29±2.94b | 430.65±1.20a | 494.38±1.94a | 15490.66±59.53b |
| 60 | 395.68±1.71a | 454.30±1.91b | 519.90±1.45b | 15988.77±19.26c |
| 90 | 394.06±1.81a | 455.11±3.00b | 519.88±1.34b | 15998.41±8.32d |
| 120 | 412.56±1.60c | 471.61±2.30c | 544.71±2.38c | 16532.46±6.19e |
表3海参高温加热过程中低场核磁共振横向弛豫特性图谱信息
表4海参不同加热程度下的质构品质信息
表5海参低温加热条件下低场核磁共振弛豫图谱信息与质构信息之间的相关性
*p<0.1，**p<0.05，***p<0.01
表6海参高温加热条件下低场核磁共振弛豫图谱信息与质构信息之间的相关性
| 弹性 | 粘聚性 | 咀嚼度 | 回复性 | T1 | T2 | T3 | A1 | A2 | A3 | |
| 硬度 | -* | -** | +** | -** | +*** | -*** | +*** | |||
| 弹性 | +** | -* | -* | +** | -** | |||||
| 粘聚性 | -** | +* | -*** | +*** | -*** | |||||
| 咀嚼度 | -* | +** | -*** | +*** | ||||||
| 回复性 | -** | +** | -** | |||||||
| T1 | ||||||||||
| T2 | ||||||||||
| T3 | -*** | +*** | ||||||||
| A1 | ||||||||||
| A2 | -*** |
*p<0.1，**p<0.05，***p<0.01
表7海参45℃加热15分钟低场核磁横向弛豫特性图谱信息
| 峰起始时间(s) | 峰顶点时间(s) | 峰结束时间(s) | 峰面积 |
| 393.84 | 452.40 | 519.66 | 16006.43 |
表8海参45℃加热15分钟的质构信息
| 硬度/g | 弹性 | 粘聚性 | 咀嚼度/g | 回复性 | |
| 推测值 | 26000 | 0.69 | 0.41 | 7400 | 0.41 |
| 实际测量值 | 28276.37 | 0.636 | 0.402 | 7229.96 | 0.399 |
| 相对误差 | -8.05％ | 8.49％ | 1.99％ | 2.35％ | 2.76％ |
表9海参90℃加热15分钟低场核磁横向弛豫特性图谱信息
| T1 | T2 | T3 | A1 | A2 | A3 |
| 1.7 | 73.83 | 182.37 | 114.05 | 1077.67 | 2830.08 |
表10海参90℃加热15分钟的质构信息
| 硬度/g | 弹性 | 粘聚性 | 咀嚼度/g | 回复性 | |
| 推测值 | 7500 | 1.6 | 0.87 | 10500 | 0.645 |
| 实际测量 | 6877.25 | 1.68 | 0.89 | 10308.48 | 0.67 |
| 值 | |||||
| 相对误差 | -9.06％ | 4.88％ | 2.36％ | -1.86％ | 3.44％ |
Claims (9)
1.一种海参加热过程中质构品质无损检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)建立海参加热过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库，包括：
a)除去鲜活海参的沙嘴、内脏和筋，并清洗干净；
b)对所述步骤a)所得海参进行不同程度加热处理；所述不同程度加热处理包括：不加热处理、20～70℃低温加热处理和70～100℃高温加热处理；
c)对所述步骤b)所得海参进行低场核磁共振检测，得到海参不同加热程度下的低场核磁共振横向弛豫图谱信息，建立海参加热过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库；
B)建立海参加热过程中质构信息数据库；
C)分析获得所述步骤A)中低场核磁共振横向弛豫图谱信息与所述步骤B)中质构信息之间的相关性信息；
D)对待测海参样品进行低场核磁共振检测得到横向弛豫图谱信息；
E)将所述步骤D)中得到的横向弛豫图谱信息与所述步骤A)建立的海参加热过程中低场核磁共振弛豫图谱数据库信息比对，选择相近的低场核磁共振弛豫图谱数据库信息作为参照值，根据所述步骤C)中获得的低场核磁共振横向弛豫图谱信息与质构信息之间的相关性信息，并参照所述步骤B)中已建立的质构信息数据库信息，推测得到样品海参的质构特征的推测值。
2.如权利要求1所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其特征在于，
所述步骤C)中具体包括：
通过统计学的相关性分析方法确定所述步骤A)中低场核磁共振横向弛豫图谱信息与所述步骤B)中质构信息之间的相关性。
3.如权利要求1所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其特征在于，所述步骤c)中低场核磁共振检测的参数设置包括：90度脉宽P1:13μs，180度脉宽P2:26μs，重复采样等待时间Tw:1000～4000ms，模拟增益RG1:10～20，数字增益DRG1:1～5，前置放大增益PRG:1，NS:8，NECH:1000～5000，接收机带宽SW：200KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.001～0.004ms，时延DL1：0.1～0.5ms。
4.如权利要求3所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其特征在于，所述步骤c)中还包括采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法，迭代次数10万次到1千万次之间。
5.如权利要求4所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其特征在于，迭代次数为1,000,000次。
6.如权利要求1所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其特征在于，所述步骤c)中海参不同加热程度下的低场核磁共振横向弛豫图谱信息包括：加热时间、峰起始时间、峰顶点时间、峰结束时间和峰面积。
7.如权利要求1至6中任一所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其特征在于，所述质构信息的检测通过全质构检测。
8.如权利要求7所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其特征在于，所述质构信息包括：硬度、弹性、粘聚性、咀嚼度和回复性。
9.如权利要求7所述的海参加热过程中质构品质无损检测方法，其特征在于，所述质构信息检测的参数设置包括：海参样品制成3×3×3cm小块，测前速度：1～2mm/s，测试速度：0.5～1.5mm/s，测后速度：1～5mm/s，触发值5g，形变量为25～60％。
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| A Non-invasive NMR and MRI Method to Analyze the Rehydration of Dried Sea Cucumber;Shaote Geng et al.;《Analytical Methods》;20150131;第7卷(第6期);2413-2419 * |
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