CN105363504A - 一种微管稳定沸腾方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微管稳定沸腾方法和装置，该方法通过在微管内壁设有特征凹凸结构，特征凹凸结构与液体接触，在整个加热过程中持续产生气泡，通过产生的气泡对液体进行扰动搅拌，抑制加热液体中过热液体的积累，避免暴沸，使液体处于稳定的沸腾状态；该装置的微管内壁设有特征凹凸结构，微管外壁设有隔点和缠绕在隔点间的电热丝，微管底部设有下端接口，下端接口设有过渡细管。本发明提供的微管稳定沸腾方法和装置可以在常压下进行，且不会暴沸，沸腾过程稳定可靠。

Description

一种微管稳定沸腾方法和装置

技术领域

本发明涉及沸腾方法和装置，具体涉及一种微管稳定沸腾方法和基于该方法设计的微管沸腾装置。

背景技术

随着分析仪器向小型化、在线化、自动化和便携化方向快速发展，将实验室中的沸腾装置小型化、自动化已经成为关键技术。目前已经有多种技术方案，但是这些技术方案多数都与常规实验室中的沸腾条件不一致，使得仪器数据与实验室数据有差异。

沸腾装置小型化后，首先要解决的就是暴沸现象。研究发现，当液体在细石英管（直径≤2cm）内加热沸腾时，管内的液体会频率较高的发生暴沸，暴沸发生时管内的液体随着蒸汽沿着细管强烈的喷发而出。由于试验中加热的液体常常含有各种化学试剂，这种高温的化学试剂非常危险，至于加热沸腾的可靠性更是无从谈起。现在常用的是采用密封加热沸腾，但是由于加热过程中压力明显高于常压，与实验室中的加热条件不一致，测得数据与实验室常压下测得的数据有差异。实验室常采用的加入沸石止沸的方法方法在细管中也不起作用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种微管稳定沸腾方法和基于该方法设计的微管沸腾装置，旨在实现常压下的小体积液体的稳定沸腾过程，防止液体暴沸喷出。

上述目的是通过如下技术方案实现的：

一种微管稳定沸腾方法，在微管内壁设有特征凹凸结构，特征凹凸结构与液体接触，接触部分在特征凹凸结构的作用下优先产生气泡，通过产生的气泡对液体进行扰动搅拌，抑制液体中过热液体的积累，避免暴沸，使液体在整个加热过程中都处于稳定的沸腾状态。微管内壁全部设有特征凹凸结构。

进一步地，所述特征凹凸结构为凹槽或凹穴，所述凹槽的槽宽或所述凹穴的直径在0.1~100μm之间。

进一步地，所述凹槽或凹穴在微管内壁分布密度为1~1000个/平方厘米。

一种微管稳定沸腾装置，微管内壁设有特征凹凸结构，微管外壁设有隔点和缠绕在隔点间的电热丝，微管底部设有下端接口，下端接口设有过渡细管。

进一步地，所述特征凹凸结构为凹槽或凹穴。

进一步地，所述凹槽的槽宽或所述凹穴的直径在0.1~100μm之间。

进一步地，所述凹槽或凹穴在微管内壁分布密度为1~1000个/平方厘米。

进一步地，所述过渡细管的内径0.5~3mm。

进一步地，所述微管的内径为0.5~5cm。

一种利用所述的微管稳定沸腾装置进行微管稳定沸腾的方法，液体从过渡细管进入微管中，缠绕在微管外壁隔点的电热丝对微管加热；微管内壁的特征凹凸结构与液体接触，通过产生的气泡对液体进行扰动搅拌防暴沸。

本发明的有益效果：

（1）本发明提供的微管稳定沸腾方法通过在微管内壁设有特征凹凸结构，特征凹凸结构与液体接触，接触部分在特征结构的作用下总是优先于液体其他部分产生气泡，并且在整个加热过程中持续产生气泡，通过产生的气泡对液体进行扰动搅拌，抑制液体中过热液体的积累，避免暴沸，使液体在整个加热过程中都处于稳定的沸腾状态。

（2）本发明提供的微管稳定沸腾装置中，微管内壁设有特征凹凸结构，沸腾过程中能持续产生气泡，防止过热液体累积暴沸；外壁设有隔点，便于电热丝的缠绕加热，且加热均匀。

（3）本发明提供的微管稳定沸腾方法和装置可以在常压下进行，且不会暴沸，沸腾过程稳定可靠。

附图说明

图1为微管稳定沸腾装置结构示意图；

图2为微管内壁凹槽结构示意图；

图3为微管内壁凹穴结构示意图；

图4为微管内壁凹槽结构的显微镜图（放大400倍）；

图5为微管内壁凹穴结构的显微镜图（放大400倍）。

其中，1、微管内壁；2、微管外壁；3、隔点；4、下端接口；5、过渡细管；6、螺母。

具体实施方式

下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案。

一种微管稳定沸腾方法，在微管内壁设有特征凹凸结构，特征凹凸结构与液体接触，接触部分在特征凹凸结构的作用下总是优先于其他部分产生气泡，并且在整个加热过程中持续产生气泡，通过产生的气泡对液体进行扰动搅拌，抑制液体中过热液体的积累，避免暴沸，使液体在整个加热过程中都处于稳定的沸腾状态。

图1所示为本发明提供的一种微管稳定沸腾装置，微管内壁1设有特征凹凸结构，微管外壁2设有隔点3和缠绕在隔点3间的电热丝，微管底部设有下端接口4，下端接口4设有过渡细管5。所述特征凹凸结构为凹槽或凹穴，如图2~5所示。所述凹槽的槽宽或所述凹穴的直径在0.1~100μm之间。所述凹槽或凹穴在微管内壁分布密度为1~1000个/平方厘米。过渡细管内径在0.5~3mm之间。微管内径0.5~5cm。微管可采用石英玻璃制作，耐腐蚀性能好。图2和图3中显示的凹槽或凹穴比较规则，实际上多数情况为不规则的，且本发明的效果与凹槽或凹穴是否规则并无关联。

本发明的止暴原理：

根据本发明的一些基本特点，做如下一些假设：（1）微管管径细，外壁电热丝缠绕较密集，可以假设微管内液体都能够得到充分的加热，即没有因为加热不充分出现液体温度不均匀；（2）微管垂直于水平面；（3）微管内液体是均匀液体；（4）假设微管各处温度几乎相同（宏观上表现为相同，微观上部分有微小的差异）。

特征凹凸结构需具备的特点及功能：特征凹凸结构内的液体不容易对流换热，相对于其他部分的液体更容易汽化产生气泡，并且有利于气泡的成长，即特征凹凸结构局部受热相对于其他部分液体局部受热更高、热流密度更大。为了实现这些功能，要求特征凹凸结构结构上具备如下特点：凹槽宽度或者凹穴直径在0.1~100μm之间，有效特征结构在微管内壁分布密度为1~1000个/平方厘米。当然特征凹凸结构的具体结构与液体性质（粘度、比热容、汽化温度和润湿角等）和加热方式与强度相互影响，在实际工作中只有这三个方面相互配合好才能有效的止暴。

气泡的产生：（1）微管中充满液体体后开始加热，才开始由于表面张力等原因，在一些特征凹凸结构中有部分不凝气体，以这些不凝气体作为汽化中心，在周围达到沸点的液体中不断的有液体汽化产生蒸汽与汽化中心结合，促进汽化中心逐步成长为气泡，另一方面由于凹穴底部与气体接触，传热速率低于周边，热量聚集使得温度高与周边，从而促进气泡进一步膨胀，最终汽化中心成长为气泡，并脱离特征凹穴进入液体中；（2）随着第一批气泡的产生，由于表面张力在凹穴中的不凝气体全部被液体取代，同时由于在气泡成长的过程中隔离了部分凹穴底部与顶部的液体，从而使得特征凹穴底部的温度相对周边温度更高，形成热点，当气泡长大离开后气泡顶部的液体取代气泡，这些接近、达到沸点温度甚至是过热的液体与热点直接接触，更容易汽化产生汽化中心，汽化中心产生后的气泡形成过程则与（1）中的一样；（3）对于某些特征凹凸结构中没有不凝气体的情况，如凹槽状的特征凹凸结构、孔径较大等使得表面张力不足以支撑的情况和特征凹凸结构中有残余清洗液等，由于特征凹凸结构中的液体相对于其他部分的液体与微管的接触面积更大，因此产生局部热流密度较大，又由于特征凹凸结构中的液体体不容易发生对流换热，从而使得特征凹凸结构中的液体热量积累、温度升高，从而先于液体其他部分达到汽化条件并汽化（在沸腾前的状态可以假设为：宏观上液体整体都达到了沸点温度，在微观上有微小的温度差异：在液体柱中产生了若干过热液体团，并且过热液体团在热对流和热交换作用下不断的变化——合并、分裂、成长、缩小等，特征凹凸结构中的液体有热交换而无热对流，因此该部分的过热液体团相对稳定，并且温度相对液体中的其他部分温度最高，因此该部分液体最先汽化产生微量气体），产生少量汽化气体，同时由于气泡成长的过程中隔离了部分凹穴底部与顶部液体，从而使得特征凹穴底部的温度相对周边温度更高，形成热点，当气泡长大离开后气泡顶部的液体取代气泡，这些接近、达到沸点温度甚至是过热的液体与热点直接接触，更容易汽化产生汽化中心，汽化中心产生后的气泡形成过程则与（2）中的一样。

气泡的运动过程与止暴：在沸腾时的状态可以假设为：宏观上液体整体都达到了沸点温度，在微观上有微小的温度差异：在液体柱中产生了若干过热液体团，并且过热液体团在热对流和热交换作用下不断的变化—合并、分裂、成长、缩小等。当过热液体团成长的过大或者过热液体团数量过多时，在微小的扰动作用下，过热液体团就好剧烈汽化产生大量小气泡，小气泡快速成长膨胀（合并、进一步汽化、受热膨胀等），最终形成暴沸，液体在暴沸的作用下进入冷凝管甚至飞溅出管外。当特征凹凸结构中的液体汽化产生气泡时，液体柱中的液体虽然有过热液体团，但是数量不够多，还不能够形成大量小气泡，这时从特征凹凸结构中的脱离的小气泡开始在浮力的作用下向上运动，对气泡周围的液体由非常明显的扰动作用，从而使得气泡周围的过热液体团汽化，释放过热的热量，汽化产生的气体进一步的促进气泡的成长，并且在继续加热和压力减小的情况下，气泡快速成长，由于微管直径小，气泡很快能对经过的液柱截面产生有效扰动，从而消除所经过截面的过热液体，从而有效抑制液体柱中过热液体团的积累，有效抑制暴沸的产生，从而实现止暴。在加热过程中，持续加热使得过热液体团持续产生和成长变化，所以要不断的产生气泡去抑制，而且要抑制作用大于成长变化，才能够保证在整个消解过程中不发生暴沸。由于气泡对液柱上端的抑制作用大于下端，使得下端过热液体团积累较强，同时相对更容易产生气泡，所以起气泡点也是最终稳定在微管下端，最终能够有效的抑制整个液体柱中的过热液体团的积累成长。

多孔表面强化传热的原理及与本发明的区别

多孔表面强化传热主要用于增强加热器与内部待加热液体之间的传热速率。多孔表面强化传热的基本原理：增大固液接触面积，促进固液接触面附近液体对流换热，增加固液接触面传热效率，常用于加热、散热领域。

相似点：都是具有表面凹凸结构，并通过该结构起作用。

区别：（1）目标不同，多孔表面强化传热是为了增加换热效率，同时孔径不能过小，以防止产生气泡，而本发明的特征凹凸结构最主要的目的是产生气泡，从而扰动液体避免暴沸；（2）结构不同，该方法为了增加换热效率，增加表面对流换热，常常抑制气泡的产生，因此凹凸结构尺寸常常较大，而本发明中为了减小表面对流换热，促进气泡的产生，因此凹凸结构尺寸常常较小；（3）原理不同，该方法是通过凹凸结构，增加固液接触面，从而增加换热效率，而本发明是通过凹凸结构，使得凹凸结构内的液体首先汽化产生气泡；（4）材料的不同，该方法一般采用金属材料，而本发明中一般采用石英，材料的不同决定了凹凸结构加工方法也有差异。

沸石止暴的原理及与本发明的区别

在实验室消解中，常常采用加入沸石来抑制暴沸，沸石止暴的基本原理是，沸石中有很多天然的空隙，并且其中有很多不凝气体，沸石在烧杯底部，加热沸腾过程中，不凝气体膨胀以气泡形式出来，进入液体中，由于沸石在加热面上，沸石受热后温度也很高，空隙中的液体也汽化产生气泡，气泡运动抑制暴沸，原理同1中气泡的运动过程与止暴。

相似点：气泡运动产生扰动，抑制大量液体过热，从而止暴。

区别：（1）加热方法不同，该方法采用底部加热，沸石也是沉在底部，从而能够起作用，本发明中是在微管管壁上加热，微管竖直放置；（2）气泡的产生不同，该方法中气泡是有沸石产生，在加热器底部，而本发明中是在微管管壁上产生；（3）液体汽化产生的气泡的原理不同，该方法中主要是过热液体进入缝隙中汽化，而本发明中是液体进入凹凸结构中，在被加热汽化。由于沸石沉在底部，在本发明中不能起止暴的作用，因为本发明中加热面是管壁而不是底部。

本发明中特征凹凸结构的加工方法

（1）凹穴型特征结构。直接采用石英玻璃管内壁磨砂工艺，在内表面形成大量石英砂凸起，由凸起组成凹穴。当然，这中办法做出来的内壁，真正起作用的凹穴比例较低。当表面粗糙度较高时，效果相对较好。

（2）凹槽型特征结构。调整加热电压，使电热丝微红，将乳白管加热至高温后快速向乳白管中通入冷水，通过热胀冷缩使得靠近内壁的气管壁破裂，形成凹槽型特征结构。要使得靠近内壁的气管壁充分破裂，就要保证乳白管内部有剧烈的温差变化。重复2~5次。

上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (10)

1.一种微管稳定沸腾方法，其特征在于：在微管内壁设有特征凹凸结构，特征凹凸结构与液体接触，接触部分在特征凹凸结构的作用下优先产生气泡，通过产生的气泡对液体进行扰动搅拌，抑制液体中过热液体的积累，避免暴沸，使液体在整个加热过程中都处于稳定的沸腾状态。

2.根据权利要求1所述的微管稳定沸腾方法，其特征在于：所述特征凹凸结构为凹槽或凹穴，所述凹槽的槽宽或所述凹穴的直径在0.1~100μm之间。

3.根据权利要求2所述的微管稳定沸腾方法，其特征在于：所述凹槽或凹穴在微管内壁分布密度为1~1000个/平方厘米。

4.一种微管稳定沸腾装置，其特征在于：微管内壁设有特征凹凸结构，微管外壁设有隔点和缠绕在隔点间的电热丝，微管底部设有下端接口，下端接口设有过渡细管。

5.根据权利要求4所述的微管稳定沸腾装置，其特征在于：所述特征凹凸结构为凹槽或凹穴。

6.根据权利要求5所述的微管稳定沸腾装置，其特征在于：所述凹槽的槽宽或所述凹穴的直径在0.1~100μm之间。

7.根据权利要求5所述的微管稳定沸腾装置，其特征在于：所述凹槽或凹穴在微管内壁分布密度为1~1000个/平方厘米。

8.根据权利要求4所述的微管稳定沸腾装置，其特征在于：所述过渡细管的内径0.5~3mm。

9.根据权利要求4所述的微管稳定沸腾装置，其特征在于：所述微管的内径为0.5~5cm。

10.一种利用权利要求4所述的微管稳定沸腾装置进行微管稳定沸腾的方法，其特征在于：液体从过渡细管进入微管中，缠绕在微管外壁隔点的电热丝对微管加热；微管内壁的特征凹凸结构与液体接触，通过产生的气泡对液体进行扰动搅拌防暴沸。