CN105350077B - 一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法，包括闪烁体表面聚合物微球阵列的制备、反应离子束刻蚀、镀制覆盖层、去除微球等四个步骤，制备得到相应介质材料的反蛋白石结构光子晶体，即在闪烁体表面获得了具有六角周期孔洞结构的高折率透明介质。与现有技术相比，本发明制备出的光子晶体具有大面积，无聚合物成分，折射率衬度大等优点，即可保证足够的光提取效率，又能够保证在核辐射环境下保持足够的抗辐照性能。
Description
技术领域
本发明属于核辐射探测领域，尤其是涉及一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法。
背景技术
闪烁探测系统在核物理实验、高能物理实验、核医学成像、安全检查、天文物理和宇宙射线探测等领域具有重要的应用，是探测高能射线和粒子的重要方法。该系统中的核心功能材料是闪烁体，闪烁体的作用是吸收核辐射的能量并将其转换成可见光或近紫外光。闪烁体的性能强烈影响探测系统的探测能力。
由于大部分无机闪烁体具有较高的折射率(n＝1.8-2.5)，闪烁体内部的发光会在出射界面产生严重的内全反射现象，这些发生全反射的光被限制在晶体内部无法出射，因此大大降低了探测系统的探测效率。利用在闪烁体表面制备光子晶体，通过内全反射光与光子晶体的相互耦合，会发生衍射过程，从而实现光的有效提取。公开号为CN104280761 A的专利中公布了一种利用微球自组装的方法在闪烁体表面制备光子晶体结构实现光提取效率的提高，利用该自组装方法制备的光子晶体具有面积大，成本低，操作简单的优点。然而该方法中所制备的光子晶体中可能包含聚合物微球，在长时间的辐射测量应用中，聚合物的性质会产生严重辐照损伤，如出现色心引起额外的光自吸收，或产生形状的变化影响整体结构的稳定性；也可能包含SiO2微球，其折射率为1.46，因此与外面覆盖层产生的折射率衬度减小，不利于光提取效率的提高。
为了解决此问题，可以采用聚合物微球作为模板，通过最终去除微球的工艺步骤实现所谓反蛋白石结构的光子晶体。公开号为CN 103352255 A的专利公开了一种利用聚合物为模板制备三维反蛋白石结构的光子晶体。但在闪烁体表面制备的光子晶体需要二维结构，因此需要单层微球，同时反式结构需要足够牢固，因此需要对聚合物模板进行处理。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法，该方法制备出的光子晶体具有大面积，无聚合物成分，折射率衬度大等优点，即可保证足够的光提取效率，又能够保证在核辐射环境下保持足够的抗辐照性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法，采用以下步骤：
(1)闪烁体表面聚合物微球阵列的制备：
(1-1)处理硅片：配制浓度为5-10wt％的十二烷甲基硫酸钠溶液，硅片置于其中12-24h；
(1-2)配制聚合物微球溶液：将浓度为2.5-5wt％的聚合物微球溶液和无水乙醇按体积比为1:1混合；
(1-3)将聚合物微球溶液滴到处理过的硅片上，待其在硅片上充分展开且水分完全挥发；
(1-4)把滴过聚合物微球溶液的硅片缓慢放入去离子水中，聚合物微球阵列会与硅片分离，漂浮在水面上，形成单层微球阵列；
(1-5)利用清洗过的平整的闪烁体从水中将微球阵列捞起，通过微球的自组装功能，单层微球阵列将形成单层六角密堆积阵列，布置于闪烁体表面；
(2)反应离子束刻蚀：对获得聚合物微球阵列的闪烁体进行反应离子束刻蚀，降低微球的尺寸，使得微球的直径缩小为原先的0.6-0.8倍，位置保持不变，只是让微球原地缩小，另外单层六角密堆积结构中球与球之间是密切接触的，形成的缝隙较小，降低微球尺寸的原因是为了让后续镀制的覆盖层能够很好的连接，使得获得的结构具有一定的坚固度；
(3)镀制覆盖层：采用电子束或磁控溅射的方式，在经过刻蚀后的微球表面镀制高折率透明介质，将整个微球阵列中的空隙完全填充，直到微球的最高处；
(4)去除微球：采用高温热分解的方法去除聚合物微球，获得相应介质材料的反蛋白石结构光子晶体，即在闪烁体表面获得了具有六角周期孔洞结构的高折率透明介质。
步骤(1-2)中所述的聚合物微球溶液为聚苯乙烯微球溶液或聚甲基丙烯酸甲酯微球溶液，微球的直径为闪烁体发光中心波长的0.8-1.5倍。
步骤(1-5)中所述的闪烁体为不潮解的无机闪烁体，
优选的，闪烁体可以采用Lu2SiO5:Ce、(Lu,Y)2SiO5:Ce、Bi4Ge3O12、BaF2、CeF3、Y3Al5O12:Ce、CsI:Tl、PbWO4或闪烁玻璃。
步骤(2)采用反应离子束刻蚀，在反应室中将反应气体(如氧气)电离加速成等离子体子，然后与待反应的微球接触并进行化学反应，使得微球表面物质气化以降低微球尺寸。
步骤(3)中所述的高折率透明介质包括TiO2、Ta2O5、ZrO2、HfO2或ZnO。
步骤(4)中，采用高温热分解时，原料为聚苯乙烯微球时分解温度为430-500℃，原料为聚甲基丙烯酸甲酯微球时分解温度为300-400℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、以聚合物模板方法制备的光子晶体结构不含聚合物，避免了严重的辐照损伤的可能性。
2、该结构保持了原先模板结构的周期性，对于闪烁光的衍射同样满足衍射方程，这是利用其实现光提取的物理基础。
3、这种中空结构的反蛋白石结构光子晶体具有更高的折射率衬度(即镀制的高折射率介质材料折射率与空气折射率的差值，如果不去除微球则其衬度是高折射率介质材料折射率与聚合物折射率的差值)，有利于光子晶体与全内反射光的耦合作用，有利于光提取效率的提升。
4、该方法制备的光子晶体结构牢固不易脱落、易于制备大面积结构，成本低、有利于实际应用。
5、适用范围宽，对于不潮解的无机闪烁体都适用此方法。
附图说明
图1是实施例1中制备的微球阵列的电镜照片。
图2是实施例1中反应离子束刻蚀后的微球的电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本例中我们将在(Lu,Y)2SiO5:Ce闪烁体表面制备光子晶体结构，该闪烁体发光中心波长为420nm，选取直径为500nm的聚苯乙烯微球(质量百分比为2.5％，Sigma公司购买)。将从西卡斯公司购买的(Lu,Y)2SiO5:Ce闪烁体切割抛光成面积为10mmX10mm，厚度为1mm的闪烁体基片。
1、微球阵列制备。
(1)硅片处理。配制质量百分比为10％的十二烷甲基硫酸钠溶液，将硅片放入该溶液中，放置24小时。
(2)配制聚苯乙烯微球溶液。取一定量的聚苯乙烯微球溶液和无水乙醇，按1:1的比例混合。
(3)将已配制的聚苯乙烯微球溶液滴到处理过的硅片上，等待其在硅片上充分展开，并将水分完全挥发。
(4)把滴过聚苯乙烯微球溶液的硅片缓慢放入去离子水中，这时聚苯乙烯微球阵列会与硅片分离，漂浮在水面上，形成单层微球阵列。
(5)将清洗过的平整的闪烁体从水中将聚苯乙烯微球阵列捞起，通过微球的自组装功能，这些单层聚苯乙烯微球将形成单层六角密堆积阵列，布置于闪烁体表面，如图1所示。
2、反应离子束刻蚀。对自组装单层聚苯乙烯微球进行氧气蚀刻，设备型号：SamcoRIE-200NL，以减小尺寸。实验参数如下：功率为60瓦，气体流量为40sccm，腔室压力为9.8帕，以及蚀刻时间为420秒，将微球直径减小到400nm。
3、镀制覆盖层。采用设备型号TEMD-600/1000电子束蒸发镀膜机进行电子束蒸发镀制覆盖层，在经过刻蚀后的微球表面镀制TiO2，将整个微球阵列中的空隙完全填充，直到微球的最高处。
4、去除微球。在马弗炉内采用430℃高温热分解的方法去除聚苯乙烯微球，以获得TiO2的反蛋白石结构光子晶体，即在闪烁体表面获得了具有六角周期孔洞结构的TiO2光子晶体，如图2所示。测试表面所获得的样品光提取效率增加95％，且光子晶体表面坚固结实，具有很好的抗辐照性能。
实施例2
本例中我们将在Bi4Ge3O12闪烁体表面制备光子晶体结构，该闪烁体发光中心波长为520nm，选取直径为600nm的聚甲基丙烯酸甲酯微球(质量百分比为2.5％，Sigma公司购买)。将从西卡斯公司购买的Bi4Ge3O12闪烁体切割抛光成面积为20mmX20mm，厚度为3mm的闪烁体基片。
1、微球阵列制备。
(1)硅片处理。配制质量百分比为5％的十二烷甲基硫酸钠溶液，将硅片放入该溶液中，放置12小时。
(2)配制聚甲基丙烯酸甲酯微球溶液。取一定量的聚甲基丙烯酸甲酯微球溶液和无水乙醇，按1:1的比例混合。
(3)将已配制的聚甲基丙烯酸甲酯微球溶液滴到处理过的硅片上，等待其在硅片上充分展开，并将水分完全挥发。
(4)把滴过聚甲基丙烯酸甲酯微球溶液的硅片缓慢放入去离子水中，这时聚甲基丙烯酸甲酯微球阵列会与硅片分离，漂浮在水面上，形成单层微球阵列。
(5)将清洗过的平整的闪烁体从水中将聚甲基丙烯酸甲酯微球阵列捞起，通过微球的自组装功能，这些单层聚甲基丙烯酸甲酯微球将形成单层六角密堆积阵列，布置于闪烁体表面。
2、反应离子束刻蚀。对自组装单层聚甲基丙烯酸甲酯微球进行氧气蚀刻，设备型号：Samco RIE-200NL，以减小尺寸。实验参数如下：功率为60瓦，气体流量为40sccm，腔室压力为9.8帕，以及蚀刻时间为520秒，将微球直径减小到360nm。
3、镀制覆盖层。采用设备型号TEMD-600/1000电子束蒸发镀膜机进行电子束蒸发镀制覆盖层，在经过刻蚀后的微球表面镀制Ta2O5，将整个微球阵列中的空隙完全填充，直到微球的最高处。
4、去除微球。在马弗炉内采用300℃高温热分解的方法去除聚甲基丙烯酸甲酯微球，以获得Ta2O5的反蛋白石结构光子晶体，即在闪烁体表面获得了具有六角周期孔洞结构的Ta2O5光子晶体。测试表面所获得的样品光提取效率增加120％，且光子晶体表面坚固结实，具有很好的抗辐照性能。
实施例3
一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法，采用以下步骤：
(1)闪烁体表面聚合物微球阵列的制备：
(1-1)处理硅片：配制浓度为8wt％的十二烷甲基硫酸钠溶液，硅片置于其中18h；
(1-2)配制聚合物微球溶液：将浓度为2.5-5wt％的聚苯乙烯微球溶液和无水乙醇按体积比为1:1混合；
(1-3)将聚合物微球溶液滴到处理过的硅片上，待其在硅片上充分展开且水分完全挥发；
(1-4)把滴过聚合物微球溶液的硅片缓慢放入去离子水中，聚合物微球阵列会与硅片分离，漂浮在水面上，形成单层微球阵列；
(1-5)利用清洗过的平整的Lu2SiO5:Ce闪烁体从水中将微球阵列捞起，通过微球的自组装功能，单层微球阵列将形成单层六角密堆积阵列，布置于闪烁体表面，微球的直径为闪烁体发光中心波长的1.2倍；
(2)反应离子束刻蚀：对获得聚合物微球阵列的闪烁体进行反应离子束刻蚀，降低微球的尺寸，使得微球的直径缩小为原先的0.7倍，位置保持不变，只是让微球原地缩小，另外单层六角密堆积结构中球与球之间是密切接触的，形成的缝隙较小，降低微球尺寸的原因是为了让后续镀制的覆盖层能够很好的连接，使得获得的结构具有一定的坚固度；
(3)镀制覆盖层：采用电子束溅射的方式，在经过刻蚀后的微球表面镀制高折率透明介质TiO2，将整个微球阵列中的空隙完全填充，直到微球的最高处；
(4)去除微球：采用高温热分解的方法去除聚合物微球，分解温度为430℃，获得相应介质材料的反蛋白石结构光子晶体，即在闪烁体表面获得了具有六角周期孔洞结构的高折率透明介质。
实施例4
一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法，采用以下步骤，不同：
(1)闪烁体表面聚合物微球阵列的制备：
(1-1)处理硅片：配制浓度为5wt％的十二烷甲基硫酸钠溶液，硅片置于其中24h；
(1-2)配制聚合物微球溶液：将浓度为2.5wt％的聚苯乙烯微球溶液和无水乙醇按体积比为1:1混合；
(1-3)将聚合物微球溶液滴到处理过的硅片上，待其在硅片上充分展开且水分完全挥发；
(1-4)把滴过聚合物微球溶液的硅片缓慢放入去离子水中，聚合物微球阵列会与硅片分离，漂浮在水面上，形成单层微球阵列；
(1-5)利用清洗过的平整的闪烁体从水中将微球阵列捞起，通过微球的自组装功能，单层微球阵列将形成单层六角密堆积阵列，布置于闪烁体表面，微球的直径为闪烁体发光中心波长的0.8倍；
(2)反应离子束刻蚀：对获得聚合物微球阵列的(Lu,Y)2SiO5:Ce闪烁体进行反应离子束刻蚀，降低微球的尺寸，使得微球的直径缩小为原先的0.6倍，位置保持不变，只是让微球原地缩小，另外单层六角密堆积结构中球与球之间是密切接触的，形成的缝隙较小，降低微球尺寸的原因是为了让后续镀制的覆盖层能够很好的连接，使得获得的结构具有一定的坚固度；
(3)镀制覆盖层：采用磁控溅射的方式，在经过刻蚀后的微球表面镀制高折率透明介质Ta2O5，将整个微球阵列中的空隙完全填充，直到微球的最高处；
(4)去除微球：采用高温热分解的方法去除聚合物微球，分解温度为500℃获得相应介质材料的反蛋白石结构光子晶体，即在闪烁体表面获得了具有六角周期孔洞结构的高折率透明介质。
实施例5
一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法，采用以下步骤：
(1)闪烁体表面聚合物微球阵列的制备：
(1-1)处理硅片：配制浓度为10wt％的十二烷甲基硫酸钠溶液，硅片置于其中12h；
(1-2)配制聚合物微球溶液：将浓度为5wt％的聚合物微球溶液和无水乙醇按体积比为1:1混合；
(1-3)将聚合物微球溶液滴到处理过的硅片上，待其在硅片上充分展开且水分完全挥发；
(1-4)把滴过聚合物微球溶液的硅片缓慢放入去离子水中，聚合物微球阵列会与硅片分离，漂浮在水面上，形成单层微球阵列；
(1-5)利用清洗过的平整的PbWO4闪烁体从水中将微球阵列捞起，通过微球的自组装功能，单层微球阵列将形成单层六角密堆积阵列，布置于闪烁体表面，微球的直径为闪烁体发光中心波长的1.5倍；
(2)反应离子束刻蚀：对获得聚合物微球阵列的闪烁体进行反应离子束刻蚀，降低微球的尺寸，使得微球的直径缩小为原先的0.8倍，位置保持不变，只是让微球原地缩小，另外单层六角密堆积结构中球与球之间是密切接触的，形成的缝隙较小，降低微球尺寸的原因是为了让后续镀制的覆盖层能够很好的连接，使得获得的结构具有一定的坚固度；
(3)镀制覆盖层：采用电子束或磁控溅射的方式，在经过刻蚀后的微球表面镀制高折率透明介质ZnO，将整个微球阵列中的空隙完全填充，直到微球最高处；
(4)去除微球：采用高温热分解的方法去除聚合物微球，分解温度为500℃，获得相应介质材料的反蛋白石结构光子晶体，即在闪烁体表面获得了具有六角周期孔洞结构的高折率透明介质。
实施例6
一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法，采用以下步骤：
(1)闪烁体表面聚合物微球阵列的制备：
(1-1)处理硅片：配制浓度为10wt％的十二烷甲基硫酸钠溶液，硅片置于其中12-24h；
(1-2)配制聚合物微球溶液：将浓度为5wt％的聚甲基丙烯酸甲酯微球溶液和无水乙醇按体积比为1:1混合；
(1-3)将聚合物微球溶液滴到处理过的硅片上，待其在硅片上充分展开且水分完全挥发；
(1-4)把滴过聚合物微球溶液的硅片缓慢放入去离子水中，聚合物微球阵列会与硅片分离，漂浮在水面上，形成单层微球阵列；
(1-5)利用清洗过的平整的BaF2闪烁体从水中将微球阵列捞起，通过微球的自组装功能，单层微球阵列将形成单层六角密堆积阵列，布置于闪烁体表面，微球的直径为闪烁体发光中心波长的1.4倍；
(2)反应离子束刻蚀：对获得聚合物微球阵列的闪烁体进行反应离子束刻蚀，降低微球的尺寸，使得微球的直径缩小为原先的0.8倍，位置保持不变，只是让微球原地缩小，另外单层六角密堆积结构中球与球之间是密切接触的，形成的缝隙较小，降低微球尺寸的原因是为了让后续镀制的覆盖层能够很好的连接，使得获得的结构具有一定的坚固度；
(3)镀制覆盖层：采用电子束或磁控溅射的方式，在经过刻蚀后的微球表面镀制高折率透明介质ZrO2，将整个微球阵列中的空隙完全填充，直到微球的最高处；
(4)去除微球：采用高温热分解的方法去除聚合物微球，分解温度为300℃获得相应介质材料的反蛋白石结构光子晶体，即在闪烁体表面获得了具有六角周期孔洞结构的高折率透明介质。
Claims (4)
1.一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)闪烁体表面聚合物微球阵列的制备：
(1-1)处理硅片：配制浓度为5-10wt％的十二烷甲基硫酸钠溶液，硅片置于其中12-24h；
(1-2)配制聚合物微球溶液：将浓度为2.5-5wt％的聚合物微球溶液和无水乙醇按体积比为1:1混合；
(1-3)将聚合物微球溶液滴到处理过的硅片上，待其在硅片上充分展开且水分完全挥发；
(1-4)把滴过聚合物微球溶液的硅片缓慢放入去离子水中，聚合物微球阵列会与硅片分离，漂浮在水面上，形成单层微球阵列；
(1-5)利用清洗过的平整的闪烁体从水中将微球阵列捞起，通过微球的自组装功能，单层微球阵列将形成单层六角密堆积阵列，布置于闪烁体表面；
(2)反应离子束刻蚀：对获得聚合物微球阵列的闪烁体进行反应离子束刻蚀，降低微球的尺寸，使得微球的直径缩小为原先的0.6-0.8倍，位置保持不变；
(3)镀制覆盖层：采用电子束或磁控溅射的方式，在经过刻蚀后的微球表面镀制高折率透明介质，将整个微球阵列中的空隙完全填充，直到微球的最高处；
(4)去除微球：采用高温热分解的方法去除聚合物微球，获得相应介质材料的反蛋白石结构光子晶体，即在闪烁体表面获得了具有六角周期孔洞结构的高折率透明介质；
步骤(1-2)中所述的聚合物微球溶液为聚苯乙烯微球溶液或聚甲基丙烯酸甲酯微球溶液，微球的直径为闪烁体发光中心波长的0.8-1.5倍，步骤(4)中，采用高温热分解时，原料为聚苯乙烯微球时分解温度为430-500℃，原料为聚甲基丙烯酸甲酯微球时分解温度为300-400℃。
2.根据权利要求1所述的一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法，其特征在于，步骤(1-5)中所述的闪烁体为不潮解的无机闪烁体。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法，其特征在于，所述的闪烁体为Lu2SiO5:Ce、(Lu,Y)2SiO5:Ce、Bi4Ge3O12、BaF2、CeF3、Y3Al5O12:Ce、CsI:Tl、PbWO4或闪烁玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种利用聚合物模板制备光子晶体闪烁体的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的高折率透明介质包括TiO2、Ta2O5、ZrO2、HfO2或ZnO。
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