CN105348916B - 一种高分散性高触变性中性墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高分散性高触变性中性墨水及其制备方法,该中性墨水以水为介质、炭黑为着色剂,采用醇醚羧酸盐与聚乙二醇‑200作为复合分散剂,丙二醇为助溶剂,并以三乙醇胺作为pH调节剂,制备出分散稳定性好的水性色浆;再以水性色浆为母体,加入二甘醇及其它有机助剂,得到兼具高分散性和高触变性的中性墨水,且该墨水制备方法简单、原料成本低,满足工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分散性高触变性中性墨水的制造方法,属于中性墨水研制技术领域。
背景技术
色素碳黑中性笔与传统的油性圆珠笔和水性圆珠笔相比,具有书写流畅、手感轻捷舒适、字迹清晰、色泽感好、墨迹收敛坚牢等优点,已被广泛用作文件、资料等专用的签字笔。
虽然我国已是中性笔的生产和销售大国,但生产中性笔的核心原料—中性墨水仍主要依赖进口,这一局面制约着我国制笔行业的可持续发展。实现中性墨水的国产化,不仅具有巨大的经济效益,同时也事关我国中性笔企业的切身利益与发展,有助于提升我国中性笔行业的国际地位,增加国际竞争力与影响力,对我国实现从制笔大国向制笔强国的迈进具有重要意义。在我国,墨水稳定性差是中性墨水研制所面临的主要问题,中性墨水稳定性差常表现在墨水前驱体颜料色浆分散不均匀、体系高温性能差、色浆体系和流变调节体系的兼容性差等方面。
色素炭黑由于自身结构的特殊性,使其在水中没有自分散性,而良好的分散性是生产高性能中性墨水的前提。目前,解决炭黑在水中分散性最为广泛的方法是使用分散剂,良好的分散剂不仅赋予墨水良好的分散性与耐高温性能,而且对体系的流变性能也有很大影响,但是分散剂种类繁多、单一分散效果不理想,且采取分散剂复配所产生的分散效果也存在较大差别;而且,中性墨水触变性(体系结构在剪切时遭受破坏,去除剪切后结构逐步恢复的现象)的形成主要依赖于外加聚合物的作用,体系的触变性影响墨水的装配及书写性能,同时聚合物的加入又会对颜料的分散产生影响,难以实现墨水颜料分散性与墨水体系触变性的兼顾。
发明内容
针对现有的中性墨水体系存在难以实现墨水颜料分散性与墨水体系触变性的兼顾的缺陷,本发明的目的是在于提供一种同时兼具高分散性和高触变性的中性墨水。
本发明的另一个目的是在于提供一种简单、低成本,制备所述中性墨水的方法。
为了实现上述技术目的,本发明提供了一种高分散性高触变性中性墨水,包括以下质量份组分:
水:100~115份;
丙二醇:14~16份;
醇醚羧酸盐/聚乙二醇-200复合分散剂:1~2份;
炭黑:8~10份;
三乙醇胺:0.3~0.5份;
聚乙二醇-200:6~8份;
二甘醇:20~30份;
5-癸炔-4,7-二醇-2,4,7,9-四甲基:0.2~0.4份。
本发明的中性墨水配方采用少量的醇醚羧酸盐与聚乙二醇-200作为分散剂复配使用,两者之间的协同增效作用明显增强,能实现炭黑颗粒的良好分散性,使中性墨水的稳定性明显提高;同时通过加入少量丙二醇溶剂、聚乙二醇-200保湿剂、二甘醇流变助剂及5-癸炔-4,7-二醇-2,4,7,9-四甲基助剂等有机醇类助剂复配使用,能有效调控墨水体系的触变性,避免了过多助剂的加入对水性色浆稳定性产生的不利影响。从而获得同时具备高分散性和高触变性的中性墨水。
优选的方案,醇醚羧酸盐/聚乙二醇-200复合分散剂中醇醚羧酸盐与聚乙二醇-200的质量比为2:1~3。
优选的方案,中性墨水配方还包括助溶剂、增稠剂、消泡剂、杀菌和防锈功能助剂和润滑剂中一种或几种。
优选的方案,助溶剂为乙醇,其加入量为2~4份。
优选的方案,增稠剂为羟乙基纤维素醚,其加入量为0.2~0.4份。
优选的方案,消泡剂为异辛醇,其加入量为0.1~0.3份。
优选的方案,杀菌和防锈功能助剂为苯并三氮唑,其加入量为0.1~0.3份。
优选的方案,润滑剂为磷酸酯,其加入量为0.2~0.4份。
本发明还提供了高分散性高触变性中性墨水的制备方法,先将醇醚羧酸盐/聚乙二醇-200复合分散剂加入到水中,搅拌分散后,缓慢加入炭黑,通过静置使炭黑完全润湿,再在搅拌条件下加入丙二醇和乙醇以及加入三乙醇胺调整体系pH值至7.5上,加水稀释,稀释液通过反复球磨和过滤,得到颜料分散色浆;在所得颜料分散色浆中加入二甘醇、聚乙二醇-200、磷酸酯、苯并三氮唑、羟乙基纤维素醚和异辛醇,同时加入三乙醇胺调整体系pH在7.5~8.5范围内,搅拌均匀,再加入5-癸炔-4,7-二醇-2,4,7,9-四甲基微调体系的流变性能及粘度,即得。
优选的方案,稀释液进行两次球磨和过滤,第一次球磨时间为2~5h,第二次球磨的时间为1~2h;所述的球磨通过球磨机实现。
与现有技术相比,本发明的技术方案带来的有益效果:
1、获得的中性墨水同时具有高分散性和高触变性,物理性能优异,满足高档中性墨水要求;
2、其制备方法简单、原料成本低,满足工业化生产要求。
具体实施方式
以下实施旨在进一步说明本发明内容,而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
在500mL烧杯中,倒入108g去离子水,加入2g的醇醚羧酸盐/聚乙二醇-200复配分散剂(醇醚羧酸盐和聚乙二醇-200质量比2:1)并搅拌均匀,然后取16g炭黑缓慢加入,使炭黑完全润湿并静置2小时,在匀速搅拌的条件下加入28g丙二醇、4g乙醇,用三乙醇胺调整体系pH值,使之达到7.5以上,并添加去离子水至200g,最后将上述分散液置于球磨机球磨3h后过滤,除去较大颗粒及不溶物后,再置于球磨机球磨2h,过滤得颜料分散色浆;在匀速搅拌的条件下加入40g二甘醇、12g聚乙二醇-200、0.4g磷酸酯、0.2g苯并三氮唑、0.4g羟乙基纤维素醚、0.2g异辛醇,用三乙醇胺调节体系的pH在7.5-8.5范围内,并加入0.4g5-癸炔-4,7-二醇-2,4,7,9-四甲基微调体系的流变性能,稳定体系的粘度,制得中性墨水样品A。通过恒温加热实验,将样品A放入恒温干燥箱中,在60±5℃的环境下干燥72h后取出,经高速离心实验及墨水检测仪检测,未见颜料的析出与絮凝,墨水的均匀性与成膜性均良好。同时测量样品A体系的pH值为7.6,表面张力为38mN/m,体系粘度4.2cp,具有优异的物理性能,可与国外高档墨水媲美。
对比实施例1
按实施例1的配方及操作过程,在制备颜料分散色浆过程中仅将以2g聚乙二醇-200作为分散剂,最终得到的中性墨水样品,通过恒温加热实验,将样品放入恒温干燥箱中,在60±5℃的环境下干燥72h后取出,经高速离心实验及墨水检测仪检测,有颜料的析出与絮凝,墨水的均匀性差,出现分层,且颜料成膜性差。
对比实施例2
按实施例1的配方及操作过程,在制备颜料分散色浆过程中仅将以2g醇醚羧酸盐作为分散剂,最终得到的中性墨水样品,通过恒温加热实验,将样品放入恒温干燥箱中,在60±5℃的环境下干燥72h后取出,经高速离心实验及墨水检测仪检测,有颜料的析出与絮凝,墨水的均匀性差,出现分层,且颜料成膜性差。
通过实施例1与对比实施例1和2相比,复合分散剂具有显著的分散炭黑的作用。
对比实施例3
按实施例1的配方及操作过程,在制备颜料分散色浆过程中加入8g醇醚羧酸盐/聚乙二醇-200复配分散剂(醇醚羧酸盐和聚乙二醇-200质量比2:1),最终得到的中性墨水样品,通过恒温加热实验,将样品放入恒温干燥箱中,在60±5℃的环境下干燥72h后取出,经高速离心实验及墨水检测仪检测,有颜料的析出与絮凝,墨水的均匀性差,出现分层,且颜料成膜性差。
通过实施例1与对比实施例3相比,在一定范围内,复合分散剂具有显著的分散炭黑的作用,但超过这个范围,复合分散剂效果将会受到影响以致不能使炭黑颜料稳定分散。
实施例2
在500mL烧杯中,倒入110g去离子水,加入3g的醇醚羧酸盐/聚乙二醇-200复配分散剂(醇醚羧酸盐和聚乙二醇-200质量比1:1)并搅拌均匀,然后取18g炭黑缓慢加入,使炭黑完全润湿并静置1小时,在匀速搅拌的条件下加入30g丙二醇、6g乙醇,用三乙醇胺调整体系pH值,使之达到7.5以上,并添加去离子水至200g,最后将上述分散液置于球磨机球磨5h后过滤,除去较大颗粒及不溶物后,再置于球磨机球磨1h,过滤得颜料分散色浆;在匀速搅拌的条件下加入50g二甘醇、14g聚乙二醇-200、0.6g磷酸酯、0.4g苯并三氮唑、0.6g羟乙基纤维素醚、0.4g异辛醇,用三乙醇胺调节体系的pH在7.5-8.5范围内,并加入0.6g5-癸炔-4,7-二醇-2,4,7,9-四甲基微调体系的流变性能,稳定体系的粘度,制得中性墨水样品B。通过恒温加热实验,将样品B放入恒温干燥箱中,在60±5℃的环境下干燥72h后取出,经高速离心实验及墨水检测仪检测,未见颜料的析出与絮凝,墨水的均匀性与成膜性均良好。同时测量样品B体系的pH值为7.5,表面张力为35mN/m,体系粘度4.4cp。
对比实施例4
按实施例2的配方及操作过程,在制备中性墨水过程中加入20g二甘醇流变助剂,最终得到中性墨水样品,测量样品体系的pH值为7.2,表面张力为20mN/m,体系粘度3.5cp。说明二甘醇的量过少,会导致墨水的触变性较差。
对比实施例5
按实施例2的配方及操作过程,在制备中性墨水过程中加入80g二甘醇流变助剂,最终得到中性墨水样品,测量样品体系的pH值为7.5,表面张力为50mN/m,体系粘度6cp。说明二甘醇的量过多,会导致墨水的触变性较差。
实施例3
在500mL烧杯中,倒入112g去离子水,加入4g的醇醚羧酸盐/聚乙二醇-200复配分散剂(醇醚羧酸盐和聚乙二醇-200质量比2:3)并搅拌均匀,然后取20g炭黑缓慢加入,使炭黑完全润湿并静置1小时,在匀速搅拌的条件下加入32g丙二醇、8g乙醇,用三乙醇胺调整体系pH值,使之达到7.5以上,并添加去离子水至200g,最后将上述分散液置于球磨机球磨4h后过滤,除去较大颗粒及不溶物后,再置于球磨机球磨2h,过滤得颜料分散色浆;在匀速搅拌的条件下加入60g二甘醇、14g聚乙二醇-200、0.8g磷酸酯、0.6g苯并三氮唑、0.8g羟乙基纤维素醚、0.6g异辛醇,用三乙醇胺调节体系的pH在7.5-8.5范围内,并加入0.8g5-癸炔-4,7-二醇-2,4,7,9-四甲基微调体系的流变性能,稳定体系的粘度,制得中性墨水样品C。通过恒温加热实验,将样品C放入恒温干燥箱中,在60±5℃的环境下干燥72h后取出,经高速离心实验及墨水检测仪检测,未见颜料的析出与絮凝,墨水的均匀性与成膜性均良好。同时测量样品C体系的pH值为7.2,表面张力为36mN/m,体系粘度4.4cp。
Claims (2)
1.一种高分散性高触变性中性墨水的制备方法,其特征在于:先将醇醚羧酸盐/聚乙二醇-200复合分散剂加入到水中,搅拌分散后,缓慢加入炭黑,通过静置使炭黑完全润湿,再在搅拌条件下加入丙二醇和乙醇以及加入三乙醇胺调整体系pH值至7.5上,加水稀释,稀释液通过反复球磨和过滤,得到颜料分散色浆;在所得颜料分散色浆中加入二甘醇、聚乙二醇-200、磷酸酯、苯并三氮唑、羟乙基纤维素醚和异辛醇,同时加入三乙醇胺调整体系pH在7.5~8.5范围内,搅拌均匀,再加入5-癸炔-4,7-二醇-2,4,7,9-四甲基微调体系的流变性能及粘度,即得;所述高分散性高触变性中性墨水包括以下质量份组分:
水:100~115份;
丙二醇:14~16份;
醇醚羧酸盐/聚乙二醇-200复合分散剂:1~2份;
炭黑:8~10份;
三乙醇胺:0.3~0.5份;
聚乙二醇-200:6~8份;
二甘醇:20~30份;
5-癸炔-4,7-二醇-2,4,7,9-四甲基:0.2~0.4份。
乙醇2~4份;
羟乙基纤维素醚0.2~0.4份;
异辛醇0.1~0.3份;
苯并三氮唑0.1~0.3份;
磷酸酯0.2~0.4份;
所述醇醚羧酸盐/聚乙二醇-200复合分散剂中醇醚羧酸盐与聚乙二醇-200的质量比为2:1~3。
2.根据权利要求1所述的高分散性高触变性中性墨水的制备方法,其特征在于:所述的稀释液进行两次球磨和过滤,第一次球磨时间为2~5h,第二次球磨的时间为1~2h;所述的球磨通过球磨机实现。
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"中性墨水触变体系建立及触变性对中性笔书写性能影响的研究";胡卓林;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20101015;第10-13页以及第23-37页 * |
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