CN105345017A - 一种磁共振变异波谱材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磁共振变异波谱材料及其制备方法，具体地，该磁共振变异波谱材料的制备方法包括以步骤：1)装样：将铁铂粉置于含有耐热坩埚的感应复合加热制粉装置，抽真空后充入氩气，保持氩气压力为1KPa；2)熔化：启动高频感应电源加热，输入功率为10KW，加热至铁铂粉熔化；3)辐照：引入超声波源或超声波-激光复合源辐照源，调节氩气保护气嘴与金属液面之间的距离为20-25mm，得到黑色粉末，即磁共振变异波谱材料。本发明通过改变激光-感应复合加热制粉装置，以得到不同晶型比例的磁共振变异波谱材料。

Description

一种磁共振变异波谱材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁共振材料领域，具体涉及一种磁共振材料及其制备方法。
背景技术
核磁共振应用基本上可以分成两大类：一是核磁共振波谱(波谱仪)；二是核磁共振成像(扫描仪)。这两类应用都需要强而稳定的磁场B0。它们建立在共同的物理和数学原理上，并共享许多数据获取和数据处理的技术，但是两者的应用重点和最终的目标有不同。为避免混淆，沿用学术和工业界术语，在本发明的叙述中“NMR”代表核磁共振波谱(核磁波谱仪)，“MRI”代表核磁共振成像(核磁扫描仪)。NMR常用于化学、物理及药学实验室以取得样品的核磁共振频率、化学位移和详细的核磁共振波谱；MRI常用于医院设施和生物实验室以获得人体或生物组织的核自旋数密度ρ、自旋-晶格弛豫时间T1和自旋-自旋弛豫时间T2的1-D(一维)、2-D(二维)或3-D(三维)图像。
专利CN201110178978.3公开了一种超材料，该发明是通过改变材料宏观结构使得具有天然材料不具备的电磁波响应效果。
纳米合金粉可以有三种晶型结构：面心立方、密排六方和非晶态。通常采用以高温气相热分解法制备面心立方纳米合金粉，采用超声化学法制备密排六方合金粉，采用激光-感应复合加热蒸发法获得非晶态粉体。目前较少通过改变纳米材料的晶型而得到磁共振变异波谱材料的报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种磁共振变异波谱材料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种磁共振变异波谱材料的制备方法，包括以步骤：
1)装样：将铁铂粉置于耐热坩埚内，置于感应复合加热制粉装置，抽真空后充入氩气，保持氩气压力为1KPa；
2)熔化：启动高频感应电源加热，输入功率为10KW，加热至铁铂粉熔化；
3)辐照：引入辐照源，调节氩气保护气嘴与金属液面之间的距离为20-25mm，得到黑色粉末，即磁共振变异波谱材料；
所述辐照源为超声波源或超声波-激光复合源。
作为优选，所述铁铂粉中铁与铂质量比为1：1。
作为优选，所述超声波源的超声波频率为20-30KHz。
作为优选，所述超声波源的超声波频率为25KHz。
作为优选，所述超声波-激光复合源中，超声波频率为20-30KHz，激光功率为2500-3000W，光斑直径5mm。
作为优选，所述超声波-激光复合源中，超声波频率为25KHz，激光功率为2900W，光斑直径5mm。
作为优选，所述氩气保护气嘴与金属液面之间的距离为20mm。
本发明的目的之二在于提供由上述方法制备的磁共振变异波谱材料。
本发明的目的之三在于提供一种改变磁共振变异波谱材料的磁共振波谱的方法，所述方法包括改变材料晶型结构的步骤。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明通过改变激光-感应复合加热制粉装置的辐照源，获得了非晶结构、密排六方、面心立方三种晶型的比例和晶粒度不同的磁共振变异波谱材料，进而得到天然材料所不具备的NMR磁共振波谱特性的超材料。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为实施例1的磁共振变异波谱材料的透射电子显微图像；
图2为实施例2的磁共振变异波谱材料的透射电子显微图像；
图3为对比实施例的磁共振变异波谱材料的透射电子显微图像；
图4为核磁共振自旋回波波谱仪的原理图；
图5为三种晶型材料的可变频率的核磁共振自旋回波波谱图；曲线1为面心立方结构，曲线2为非晶结构，曲线3为密排立方结构；
图6为工业铁铂(质量比为1：1)粉的可变频率的核磁共振自旋回波波谱图；
图7为磁共振变异波谱材料的可变频率的核磁共振自旋回波波谱图。
具体实施方式
本发明提供一种磁共振变异波谱材料的制备方法，包括以下步骤：
1)装样：将铁铂粉置于耐热坩埚内，置于感应复合加热制粉装置，抽真空后充入氩气，保持氩气压力为1KPa；
本步骤中，感应复合加热制粉装置改装置自调焦的激光-感应复合加热制粉装置，该感应复合加热制粉装置包括真空反应釜，激光发生器，超声波发生器，耐热坩埚，喷嘴；其辐照源经过改进后加入了超声波辐照源；该耐热坩埚优选为Al2O3耐热坩埚；
2)熔化：启动高频感应电源加热，输入功率为10KW，加热至铁铂粉熔化；
3)辐照：引入辐照源，调节氩气保护气嘴与金属液面之间的距离为20-25mm，得到黑色粉末，即磁共振变异波谱材料；
所述辐照源为超声波源或超声波-激光复合源。
步骤3)中，采用超声波-激光复合源可可控性地得到非晶结构、密排六方和面心立方三者混合的磁共振变异波谱材料；采用超声波源可可控性地得到密排六方和面心立方两者混合的磁共振变异波谱材料；而采用传统的激光源则得到非晶结构的单一晶型磁共振变异波谱材料。
以下实施例中，该铁铂粉的纯度≥99.90％，购买自北京德科岛金科技有限公司。
实施例1
一种磁共振变异波谱材料的制备方法，包括以步骤：
1)装样：将铁铂粉置于耐热坩埚内，置于感应复合加热制粉装置，抽真空后充入氩气，保持氩气压力为1KPa；
2)熔化：启动高频感应电源加热，输入功率为10KW，加热至铁铂粉熔化；
3)辐照：引入超声波-激光复合源，超声波25Khz，激光功率2900W，光斑直径5mm，调节氩气保护气嘴与金属液面之间的距离为20mm，产生等离子弧，受超声波辐照及激光辐照的铁铂烟冷却在冷却壁上，得到黑色粉末，即磁共振变异波谱材料。
实施例1得到的磁共振变异波谱材料经JSM-35C型透射电子显微镜分析其形貌，其透射电子显微图像如图1所示；用计算机统计方法分析其粒度，得出产物1为非晶结构：密排六方：面心立方＝48:2:50。
实施例2
一种磁共振变异波谱材料的制备方法，包括以步骤：
1)装样：将铁铂粉置于耐热坩埚内，置于感应复合加热制粉装置，抽真空后充入氩气，保持氩气压力为1KPa；
2)熔化：启动高频感应电源加热，输入功率为10KW，加热至铁铂粉熔化；
3)辐照：引入超声波源，超声波25Khz，调节氩气保护气嘴与金属液面之间的距离为20mm，产生等离子弧，受超声波辐照及激光辐照的铁铂烟冷却在冷却壁上，得到黑色粉末，即磁共振变异波谱材料。
实施例2得到的磁共振变异波谱材料经JSM-35C型透射电子显微镜分析其形貌，其透射电子显微图像如图2所示；用计算机统计方法分析其粒度，得出产物2为非晶结构：密排六方：面心立方＝0:30:70。
对比实施例
一种磁共振变异波谱材料的制备方法，包括以步骤：
1)装样：将铁铂粉置于耐热坩埚内，置于感应复合加热制粉装置，抽真空后充入氩气，保持氩气压力为1KPa；
2)熔化：启动高频感应电源加热，输入功率为10KW，加热至铁铂粉熔化；
3)辐照：引入激光源，激光功率2900W，光斑直径5mm，调节氩气保护气嘴与金属液面之间的距离为20mm，产生等离子弧，受超声波辐照及激光辐照的铁铂烟冷却在冷却壁上，得到黑色粉末，即磁共振变异波谱材料，统计方法分析其粒度，得出产物3为非晶结构：密排六方：面心立方＝100:0:0。
对比实施例得到的磁共振变异波谱材料经JSM-35C型透射电子显微镜分析其形貌，其透射电子显微图像如图3所示。
磁性特性检测
为了检测磁共振变异波谱材料的磁共振变异特性，采用按非相干接收方式工作的可变频率的核磁共振自旋回波波谱仪进行测量，其工作原理如图4所示。
在室温下，用上述装置检测三种晶型材料的标准品，得到磁共振波谱图如图5所示，面心立方的吸收峰在30.68MHz，非晶结构的吸收峰在32.23MHz，密排六方的吸收峰在34.44MHz。
在室温下，用上述装置在20-100MHz范围内，可观察到铁铂粉颗粒具有很强的磁共振信号，用2.5μs宽的射频脉冲磁场激励，在32.34MHz处观察到的自旋回波波形，图6所示。
在室温下，用上述装置检测铁铂粉颗粒、实施例1、2及对比实施例的产品，得到如图7所示波谱，其中，铁铂粉颗粒与对比实施例的出峰位置较相近，峰形相似。
实施例1的产品的磁共振波谱峰值在31.63MHz、32.15MHz和34.00MHz，其中三个峰的丰度值比例与晶型比例基本一致，即采用超声-激光复合源得到的产品的包含三种晶型，其中，且低频晶型较单一的面心立方的晶型向高频迁移，中频晶型向低频迁移，高频晶型基本上不受影响，说明，晶型含量越高，对邻近区域的峰值影响越大。
实施例2的产品的磁共振峰值在30.95MHz和33.56MHz处，其中两个峰丰度值比例与晶型比例基本一致，由于两个晶型的峰值距离较远，低频峰基本上不受影响，高频峰的峰值向低频迁移。
通过本发明的方法制备的磁共振变异波谱材料，其磁特性上发生了较大变异，可可控性地制备防伪识别材料。
对比实施例的产品的吸峰值在32.23MHz处有较强的吸收峰。
辐照源强度条件优化
为了研究超声波-激光复合源中，两辐射源的强弱比较对产物的影响，进行以下实验：
一种磁共振变异波谱材料的制备方法，包括以步骤：
1)装样：将铁铂粉置于耐热坩埚内，置于感应复合加热制粉装置，抽真空后充入氩气，保持氩气压力为1KPa；
2)熔化：启动高频感应电源加热，输入功率为10KW，加热至铁铂粉熔化；
3)辐照：引入超声波-激光复合源，分别按表1记载的超声波的频率以及激光的功率进行试验，其中，光斑直径5mm，调节氩气保护气嘴与金属液面之间的距离为20mm，产生等离子弧，受超声波辐照及激光辐照的铁铂烟冷却在冷却壁上，得到黑色粉末，即磁共振变异波谱材料，其晶型比例如表1所示，
表1超声波-激光复合源的强度与晶型比例
由表1可知，相对于采用超声波为单独辐照源，所制备的磁共振变异波谱材料中，密排六方与面心立方的比例较采用超声波-激光复合源的高，可能是由于激光源生成的非晶结构晶体减小了密排六方结构晶体的生成，从而导致密排六方的含量降低。
本发明提供的磁共振变异波谱材料，通过人为改变其晶型结构进而引起的磁共振波谱变化，具有自然物质所不具有的磁共振波谱，作为防伪标识材料上具有较广的波谱范围和较高的可识别特异性。
本发明提供一种改变磁共振变异波谱材料的磁共振波谱的方法，所述方法包括改变材料晶型结构的步骤，所述方法适用于铁铂粉，所述铁铂粉中铁与铂的质量比优选为1：1。
本发明提供的磁共振变异波谱材料的制备方法，除了适用于以上实施例外，还适用于处理以下材料：a)铁磁有序结构材料，包括铁组元素，稀土元素中钆、镝；b)反铁磁有序结构材料包括，包括NiO、FeS、MnO、Mg0.27Fe2.49O4；c)亚铁磁有序结构材料，包括RFeO3(DyFeO3、GdFeO3、HoFeO3)，YFeO3；d)螺旋磁性有结构材料，包括稀土金属如镝、铒、铥、钬等；e)正弦波有序结构材料包括铬金属及其合金。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种磁共振变异波谱材料的制备方法，包括以步骤：
1)装样：将铁铂粉置于耐热坩埚内，置于感应复合加热制粉装置，抽真空后充入氩气，保持氩气压力为1KPa；
2)熔化：启动高频感应电源加热，输入功率为10KW，加热至铁铂粉熔化；
3)辐照：引入辐照源，所述氩气保护气嘴与金属液面之间的距离为20-25mm，得到黑色粉末，即磁共振变异波谱材料；
所述辐照源为超声波源或超声波-激光复合源。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁铂粉中铁与铂质量比为1：1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声波源的超声波频率为20-30KHz。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声波源的超声波频率为25KHz。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声波-激光复合源中，超声波频率为20-30KHz，激光功率为2500-3000W，光斑直径5mm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声波-激光复合源中，超声波频率为25KHz，激光功率为2900W，光斑直径5mm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氩气保护气嘴与金属液面之间的距离为20mm。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法制备的磁共振变异波谱材料。
9.一种改变磁共振变异波谱材料的磁共振波谱的方法，所述方法包括改变材料晶型结构的步骤。
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