CN105331979B

CN105331979B - 一种铝化学抛光液及使用该抛光液的抛光方法

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Publication number: CN105331979B
Application number: CN201510680397.8A
Authority: CN
Inventors: 吴育祥; 李德荣; 何友余
Original assignee: Shanghai Ruiteliang Chemical Co Ltd
Current assignee: Zhejiang ruiteliang Microelectronic Materials Co.,Ltd.
Priority date: 2015-10-21
Filing date: 2015-10-21
Publication date: 2017-12-26
Anticipated expiration: 2035-10-21
Also published as: CN105331979A

Abstract

一种铝化学抛光液，每1升抛光液中至少包含以下含量的组分：碱性化合物100‑450 g，NaNO₂60‑120 g，螯合剂0.5‑20 g，阳离子聚合物0.5‑20 g，水余量；所述碱性化合物选自NaOH、KOH和Ba(OH)₂中的至少一种，所述螯合剂为三齿配体，配位原子选自N和/或O。本发明涉及一种铝化学抛光液及使用该抛光液的抛光方法。更特别地，本发明涉及用于抛光铝、铝合金、铝氧化物及铝合金氧化物的化学抛光液。

Description

一种铝化学抛光液及使用该抛光液的抛光方法

技术领域

本发明涉及一种化学抛光液及使用该抛光液的抛光方法。更特别地，本发明涉及用于抛光铝、铝合金、铝氧化物及铝合金氧化物的化学抛光液。

背景技术

铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，是地壳中含量最丰富的金属元素。铝制品具有质量轻、延展性好、耐腐蚀性强等特点，在航空工业、建筑工业、汽车工业、仪器仪表工程以及日用五金中的应用极为广泛。

在铝及铝合金的使用当中，表面抛光是一项重要的加工工艺。目前铝及铝合金的表面抛光可分为机械抛光、电解抛光和化学抛光。机械抛光劳动强度比较大，铝及铝合金的硬度不大，导致磨面表层金属流动和扰乱，使一些合金中的金相脱落，并且大面积抛光表面不均匀，对基材的磨损较高；电解抛光的成本高，设备也很复杂，电解液的通用性差，使用寿命短，这些限定条件使电解抛光主要应用于表面粗糙度较小的金属制品和零件；化学抛光是靠化学试剂对样品表面凹凸不平区域的选择性溶解作用消除磨痕、浸蚀整平的一种方法，可以处理形状比较复杂的零件，表明精度较高，损伤低，不容易出现表面/亚表面损伤，同时化学抛光适用性强，设备简单，操作方便，生产成本低。

传统的化学抛光工艺是采用酸性抛光液，通常为含有硝酸、硫酸、磷酸的三酸体系。由于抛光液含有硝酸，在抛光过程中会产生大量的氮氧化物气体，俗称“黄烟”。氮氧化物严重污染环境，也对操作工人造成很大伤害，同时废水和废气的处理成本很高。改性的三酸体系或者不含硝酸的两酸体系能够减少氮氧化物的排放，但还是不能完全消除“黄烟”污染。此外，酸性抛光液中含有大量磷酸，含有磷酸根的废水会造成相当严重的水污染。

环境保护是我国的一项基本国策，随着人们的环保意识越来越强，用碱性化学抛光液取代酸性化学抛光液已经是当前铝及铝合金制品抛光的发展趋势。碱性化学抛光液具有独特的优点，如抛光液成本低，对槽体的腐蚀小，设备造价低，最重要的是废水处理简单。

但是目前碱性化学抛光液还存在着一些问题，铝、铝合金以及它们氧化物在碱性化学抛光液中的腐蚀速率较大，导致抛光时间不能太长，否则会在金属表面产生麻点，失重率较大。

发明内容

为了解决现有的技术问题，本发明提供一种铝化学抛光液，每1升抛光液中至少包含以下含量的组分：

碱性化合物 100-450 g

NaNO₂ 60-120 g

螯合剂 0.5-10 g

阳离子聚合物 0.5-20 g

水余量；

所述碱性化合物选自NaOH、KOH和Ba(OH)₂中的至少一种，所述螯合剂为三齿配体，配位原子选自N和/或O。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述螯合剂含有官能团氨基、亚氨基、次氨基、羟基和羧基中的至少一种。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述螯合剂选自二乙撑三胺、五甲基二乙烯三胺、二甲基二丙烯三胺、五甲基二丙烯三胺、N,N,N,N-四乙基二乙烯三胺、N1-异丙基二乙烯三胺、1,4,7-三甲基二乙烯三胺、三羟甲基乙烷、丙三醇、1,2,4-丁三醇、1,2,3-己三醇、1,2,3-丁三醇、1,2,3-庚三醇、1,1,1-三羟甲基丙烷、、3-氨基-2-羟基丙酸、2-氨基-3-羟基丁酸、3-羟基-4-氨基丁酸、2-氨基-4-羟基丁酸、亚氨基二乙酸、2-氨基-3-羟基-3-甲基丁酸、羟乙基乙二胺、1,3-二氨基-2-丙醇、二异丙醇胺、N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、N-丁基二乙醇胺、羟乙基苄胺、N-甲基二乙醇胺、二乙醇胺、3-二乙胺基-1,2-丙二醇、3-二甲胺基-1,2-丙二醇、二甘醇胺、N-异丙基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺以及3-[(2-羟乙基)氨基]丙酰胺中的至少一种。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述阳离子聚合物选自季铵盐均聚物、季铵盐-丙烯酸共聚物、季铵盐-丙烯酰胺共聚物以及季铵盐-丙烯酸-丙烯酰胺三元共聚物中的至少一种。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述季铵盐在共聚物中的含量至少为73wt%。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述季铵盐的单体选自二甲基二烯丙基氯化铵、2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N,N-三甲基-3-((2-甲基-1-氧代-2-丙烯基)氨基)-1-丙基氯化铵、羟乙基二甲基氯化铵、羟丙基二甲基氯化铵中的至少一种。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述阳离子聚合物的重均分子量为5000-10000。

本发明的另一方面提供一种抛光方法，具有以下步骤：

（1）将铝材预处理后洗净；

（2）放入到抛光液中，抛光温度为50-95 ℃，抛光时间为30-180 s；

（3）将抛光后的铝材依次放入到稀酸中、放入水中、取出吹干。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述抛光温度为60-90 ℃；较佳地，所述抛光温度为70-85 ℃；更佳地，所述抛光温度为75-80 ℃。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述抛光时间为50-150 s；较佳地，所述抛光时间为80-130 s；更佳地，所述抛光时间为100-110 s。

本发明的另一方面提供所述的铝化学抛光液在铝、铝合金、铝氧化物及铝合金氧化物抛光中的应用。

参考以下详细说明更易于理解本发明的上述及其它特征、方面和优点。

具体实施方式

参考以下本发明的优选实施方式的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。在以下说明书和权利要求书中将提及大量的术语，这些术语被定义为具有下列含义。

“任选的”或“任选地”是指其后描述的事件或事项可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的设备的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

“聚合物”表示通过将相同类型的单体或不同类型的单体聚合而制备的聚合化合物。一般性术语“聚合物”包括术语“均聚物”、“共聚物”等。“均聚物”表示将一种单体聚合而得到的聚合物。“共聚物”表示通过将至少两种不同类型的单体聚合而制备的聚合物，包括术语“二元共聚物”（其通常用于表示由两种不同单体制备的聚合物）。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

为了解决上述问题，本发明提供一种铝化学抛光液，每1升抛光液中至少包含以下含量的组分：

碱性化合物 100-450 g

NaNO₂ 60-120 g

螯合剂 0.5-20 g

阳离子聚合物 0.5-20 g

水余量；

碱性化合物

碱性化合物在抛光液中能够提供游离的，游离的起到腐蚀作用。所述的碱性化合物在本发明的抛光液中作为主要腐蚀剂，对基材具有腐蚀整平的功效。所述碱性化合物优选为碱金属氢氧化物和/或碱土金属氢氧化物。考虑到碱性化合物在水中的溶解度和碱性的强度，所述碱性化合物进一步优选为NaOH、KOH和Ba(OH)₂中的至少一种。最佳地，所述碱性化合物优选为NaOH。

所述碱性化合物的含量对抛光效果有很大的影响，含量过高时，碱对基材的腐蚀速率过快，基材表面容易出现麻点，失重率较大；但含量过低时，抛光效果不好，光亮度不够。所述碱性化合物的含量为100-450 g/L，优选为150-400 g/L，进一步优选为200-320 g/L。

螯合剂

从微观上来说，待抛光的铝材表面是不平整的，存在着很多凸起和凹陷。表面凸起处的化学活性较高，会在抛光液中被优先溶解。溶解出来的铝离子会在铝材的表面聚集，形成一层黏液层。这层黏液层将抛光液中的和金属表面分隔开，随着溶解出来的铝离子不断向溶液中扩散，又能接触到金属表面，对表面起到抛光整平的效果。通过延长黏液层的存在时间，或者减慢黏液层的扩散速率就可以起到延缓腐蚀的效果。

螯合剂是通过配位作用在金属表层形成保护膜的化合物，螯合剂能够和溶液中的铝离子发生配位，形成螯合的五元环或六元环结构。本发明中加入的螯合剂为三齿配体，所述螯合剂的配位原子选自N和/或O。铝离子的半径较小，氧化态为正三价，极化性很低，也没有易被激发的外层电子，因此铝离子作为中心原子时，和电负性较高的N和/或O作为配位原子形成的配合物稳定性更高。

每个铝离子可以和两个三齿配体形成八面体构型配合物，此时铝离子的配位数为6，为sp³d²杂化，六个sp³d²杂化轨道指向八面体的六个顶点。受到sp³d²杂化轨道的影响，这个过程属于动力学控制，得到的产物为动力学控制产物。螯合剂和铝离子形成的八面体配合物在金属表面形成第一层缓蚀层。

溶液中的和第一层缓蚀层能进一步反应，铝离子由sp³d²杂化轨道转变为sp³杂化轨道，分子的对称性升高，热力学稳定化能降低，由八面体结构转变为四面体结构，得到配位数为4的热力学控制产物，形成第二层缓蚀层。

所述螯合剂可以是氨基、亚氨基、次氨基配位的三齿配体，例如：二乙撑三胺、五甲基二乙烯三胺、二甲基二丙烯三胺、五甲基二丙烯三胺、N,N,N,N-四乙基二乙烯三胺、N1-异丙基二乙烯三胺；也可以是羟基配位的三齿配体，例如：三羟甲基乙烷、丙三醇、1,2,4-丁三醇、1,2,3-己三醇、1,2,3-丁三醇、1,2,3-庚三醇、1,1,1-三羟甲基丙烷；也可以是氨基、羟基、羧基配位的三齿配体，例如：、3-氨基-2-羟基丙酸、2-氨基-3-羟基丁酸、3-羟基-4-氨基丁酸、2-氨基-4-羟基丁酸、亚氨基二乙酸、2-氨基-3-羟基-3-甲基丁酸；也可以是羟基、氨基、亚氨基、次氨基配位的三齿配体，例如：羟乙基乙二胺、1,3-二氨基-2-丙醇、二异丙醇胺、N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺、N-丁基二乙醇胺、羟乙基苄胺、N-甲基二乙醇胺、二乙醇胺、3-二乙胺基-1,2-丙二醇、3-二甲胺基-1,2-丙二醇、二甘醇胺、N-异丙基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、3-[(2-羟乙基)氨基]丙酰胺。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述螯合剂选自3-[(2-羟乙基)氨基]丙酰胺、1,1,1-三羟甲基丙烷、1,4,7-三甲基二乙烯三胺以及2-氨基-3-羟基-3-甲基丁酸中的至少一种。

所述螯合剂也可以选择非三齿配体的其它配体，例如：尿素、1,2-丙二胺、四甲基乙二胺、乙二胺、N,N-二甲基乙二胺、1,3-丙二胺、乙二酸、草酸钠、丁二酸、丙二酸、乙二胺四乙酸、酒石酸、柠檬酸、二甲基丙二酸、乙基丙二酸、异丙基丙二酸、2-氨基丁二酸、乙酰丙酮。但是经过本发明的申请人大量试验后发现，非三齿配体的缓蚀效果没有三齿配体明显，这可能是由于铝离子和两个三齿配体形成的螯合物对称性要高于选用非三齿配体，因而稳定化能更高所致。

当抛光体系中螯合剂的含量较少时，缓蚀作用不明显，基材表面容易出现花斑和白点，当螯合剂含量过高时，会导致光亮度不够，影响抛光效果。本发明的申请人在经过大量的试验后采用螯合剂的含量为0.5-10 g/L，优选为1-7 g/L，进一步优选为2-4 g/L。

阳离子聚合物

本发明提供的抛光液中，螯合剂在基材表面形成第一层缓蚀层，在第一层缓蚀层表面形成第二层缓蚀层。为表面带有负电荷的粒子，能够通过库仑力的作用吸附带有正电荷的阳离子聚合物。阳离子聚合物通过静电作用吸附在第二层缓蚀层的表面，形成第三层缓蚀层。阳离子聚合物为具有一定黏度的聚合物，在溶液中扩散的速率较慢，同时也有效地减缓了第一层缓蚀层和第二层缓蚀层向溶液中扩散。

所述阳离子聚合物选自季铵盐均聚物、季铵盐-丙烯酸共聚物、季铵盐-丙烯酰胺共聚物以及季铵盐-丙烯酸-丙烯酰胺共聚物中的至少一种。所述阳离子聚合物的含量为0.5-20 g/L，优选为1-10 g/L，进一步优选为2-4 g/L。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述季铵盐在共聚物中的含量至少为73wt%。本发明的申请人在经过大量试验后发现当季铵盐在共聚物中的含量低于73 wt%时，阳离子聚合物带来的效果并不明显，可能的机理是阳离子聚合物中的季铵盐在抛光液中能产生带正电荷的阳离子，使其能够吸附在第二层缓蚀层的表面。季铵盐的含量较少将影响第三层缓蚀层的形成，导致阳离子聚合物和螯合剂协同作用效果不明显。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述季铵盐单体选自二甲基二烯丙基氯化铵、2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N,N-三甲基-3-((2-甲基-1-氧代-2-丙烯基)氨基)-1-丙基氯化铵、羟乙基二甲基氯化铵、羟丙基二甲基氯化铵中的至少一种。

所述的丙烯酸单体选自丙烯酸、2-甲基丙烯酸以及4-羟基肉桂酸中的一种或多种。

所述的丙烯酰胺单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺以及双丙酮丙烯酰胺中的一种。

阳离子聚合物的分子量也是影响其缓蚀效果的因素之一，本发明中的阳离子聚合物重均分子量小于5000时，形成的第三层缓蚀层不明显，很容易被破坏，无法减缓第一层缓蚀层和第二层缓蚀层向溶液内扩散。当所述阳离子聚合物的重均分子量大于10000，形成的第三层缓蚀层粘度增大，抛光后会在基材表面产生流痕，影响到抛光效果。

其它

在不损害本发明目的的范围内可以含有各种添加剂，包括无机盐，例如硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、醋酸盐、钼酸盐、氯化物、氟化物；有机缓蚀剂，例如丙三醇(甘油)、若丁、有机胺、明胶、糊精、十二烷基硫酸钠、硫脲、多元醇、纤维素醚、聚乙二醇、氯烷基吡啶、卤素化合物、磺基水杨酸、偶氮染料；光亮剂，例如苯甲酸、水杨酸、磺酸、苯二酚、含氟季铵盐。

阳离子聚合物的制备

阳离子聚合物可以采用连续法或间歇法使用本领域技术人员已知的任何方法来进行制备，包括溶液聚合法，乳液聚合法和悬浮聚合法等。

本发明中使用的阳离子聚合物单体的聚合是通过引发剂引发，选用的引发剂可以是无机过氧类引发剂，例如过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾；偶氮类引发剂，例如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈。

首先引发剂分解，形成初级自由基。得到的初级自由基进一步和单体反应，形成单体自由基。引发剂分解是吸热反应，活化能高，初级自由基与单体结合成单体自由基这一步是放热反应，自由基活性高，有相互终止的倾向。

为了得到低分子量的阳离子聚合物，需要对引发剂浓度和聚合温度两因素综合考虑。

例如，可以使用溶液聚合法如下制备阳离子聚合物：将季铵盐单体、溶剂、引发剂以及任选的一种或多种共聚单体加入到反应器中，加热进行该聚合反应。

分子量的测定

需要说明的是，在本说明书中，重均分子量是使用凝胶渗透色谱（GPC）测定的保留时间（保留容量），将在同一条件下测定的分子量已知的标准聚苯乙烯的保留时间（保留容量）换算成聚苯乙烯的分子量而求得的值。具体来讲，作为凝胶渗透色谱装置，使用4根“TSKgelG-SW_XL”、“TSKgelG-2000SW_XL”、“TSKgelG-3000SW_XL”、及“TSKgelG-4000SW_XL”（商品名，均为日本东曹达公司生产），作为检测器使用示差折射仪，流动相：四氢呋喃、测定温度：40℃、流速：1 mL/min的条件下进行测定。

抛光方法

本发明还提供一种抛光方法，使用上述铝化学抛光液。

所述的抛光方法，具有以下步骤：

（1）将铝材放入乙醇中进行预处理，然后用水洗涤；

在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是例示的而非限制性的。如果没有其它说明，所用原料都是市售的。

下面参照几个例子详细描述本发明。

A1 二甲基二烯丙基氯化铵均聚物

制备步骤为：

在三颈烧瓶装上磁力搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗，加入100 mL蒸馏水和1g过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入7 g二甲基二烯丙基氯化铵单体和10 g异丙醇，在搅拌下加热到70 ℃。再将50 g二甲基二烯丙基氯化铵单体和2 g过硫酸铵在50 mL蒸馏水中溶解，从恒压滴液漏斗中向三颈瓶中滴加，在滴加速率控制为0.5 h滴加完毕。然后将反应体系加热到100 ℃，继续回流1.5 h，即得。所得二甲基二烯丙基氯化铵均聚物的重均分子量约8000，记为A1。

A2 二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酸共聚物

在三颈烧瓶装上磁力搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗，加入150 mL蒸馏水和1g过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入7 g二甲基二烯丙基氯化铵单体、5 g丙烯酸和10 g异丙醇，在搅拌下加热到70 ℃。再将70 g二甲基二烯丙基氯化铵单体、10 g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在100 mL蒸馏水中溶解，从恒压滴液漏斗中向三颈瓶中滴加，在滴加速率控制为0.5 h滴加完毕。然后将反应体系加热到105 ℃，继续回流1.5 h，即得。所得二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酸共聚物的重均分子量约9000，记为A2。

A3 二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物

在三颈烧瓶装上磁力搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗，加入150 mL蒸馏水和1g过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入5 g二甲基二烯丙基氯化铵单体、2 g丙烯酰胺和7 g异丙醇，在搅拌下加热到70 ℃。再将50 g二甲基二烯丙基氯化铵单体、5 g丙烯酰胺单体和2g过硫酸铵在70 mL蒸馏水中溶解，从恒压滴液漏斗中向三颈瓶中滴加，在滴加速率控制为0.5 h滴加完毕。然后将反应体系加热到90 ℃，继续回流1 h，即得。所得二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的重均分子量约5000，记为A3。

A4 二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酸-丙烯酰胺共聚物

在三颈烧瓶装上磁力搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗，加入150 mL蒸馏水和1g过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入5 g二甲基二烯丙基氯化铵单体、1 g丙烯酰胺、1 g丙烯酸和5 g异丙醇，在搅拌下加热到70 ℃。再将50 g二甲基二烯丙基氯化铵单体、5 g丙烯酰胺单体、5 g丙烯酸单体和2.5 g过硫酸铵在70 mL蒸馏水中溶解，从恒压滴液漏斗中向三颈瓶中滴加，在滴加速率控制为0.5 h滴加完毕。然后将反应体系加热到105 ℃，继续回流2h，即得。所得二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酸-丙烯酰胺共聚物的重均分子量约10000，记为A4。

A5 2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵均聚物

在三颈烧瓶装上磁力搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗，加入150 mL蒸馏水和1g过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入5 g 2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体和10 g异丙醇，在搅拌下加热到70 ℃。再将50 g 2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体和2.5 g过硫酸铵在70 mL蒸馏水中溶解，从恒压滴液漏斗中向三颈瓶中滴加，在滴加速率控制为0.5h滴加完毕。然后将反应体系加热到130 ℃，继续回流2 h，即得。所得二甲基二烯丙基氯化铵均聚物的重均分子量约13000，记为A5。

A6 2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-2-甲基丙烯酸共聚物

在三颈烧瓶装上磁力搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗，加入150 mL蒸馏水和0.5 g过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入5 g 2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、1 g2-甲基丙烯酸单体和10 g异丙醇，在搅拌下加热到70 ℃。再将50 g 2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵单体、5 g 2-甲基丙烯酸单体和1 g过硫酸铵在70 mL蒸馏水中溶解，从恒压滴液漏斗中向三颈瓶中滴加，在滴加速率控制为0.5 h滴加完毕。然后将反应体系加热到80℃，继续反应1 h，即得。所得二甲基二烯丙基氯化铵-2-甲基丙烯酸共聚物的重均分子量约3000，记为A6。

A7二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酸共聚物

在三颈烧瓶装上磁力搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗，加入150 mL蒸馏水和1g过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入6 g二甲基二烯丙基氯化铵单体、5 g丙烯酸和10 g异丙醇，在搅拌下加热到70 ℃。再将22 g二甲基二烯丙基氯化铵单体、10 g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在100 mL蒸馏水中溶解，从恒压滴液漏斗中向三颈瓶中滴加，在滴加速率控制为0.5 h滴加完毕。然后将反应体系加热到105 ℃，继续回流1.5 h，即得。所得二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酸共聚物的重均分子量约9000，记为A7。

B1 3-[(2-羟乙基)氨基]丙酰胺

B2 1,1,1-三羟甲基丙烷

B3 1,4,7-三甲基二乙烯三胺

C1 NaOH

C2 KOH

D NaNO₂

检测方法

抛光后金属表面质量的评价指标主要有三项：金属失重率；金属表面反射率；点腐蚀状况。

金属失重率的检测：样片在抛光处理前后两次称量的重量差，失重率的计算公式为：

W为失重率，M₁为抛光前样片的质量，M₂为抛光后样片的质量。

金属表面反射率：抛光后对抛光样片用岛津UV 3600紫外可见近红外光谱仪测试反射率，波长范围为450-750 nm，以反射率为100 %的镜面作为参比。

点腐蚀状况：目测抛光后样片的表面腐蚀麻点状况，根据麻点出现状况评价分为极少、较少、少、多、较多、极多六个程度。

实施例（以重量份计）

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims

1.一种铝化学抛光液，其特征在于，每1升抛光液中至少包含以下含量的组分：

所述碱性化合物选自NaOH、KOH和Ba(OH)₂中的至少一种，所述螯合剂为三齿配体，配位原子选自N和/或O；

所述阳离子聚合物选自季铵盐均聚物、季铵盐-丙烯酸共聚物、季铵盐-丙烯酰胺共聚物以及季铵盐-丙烯酸-丙烯酰胺三元共聚物中的至少一种；

所述季铵盐在共聚物中的含量至少为73wt％。

2.如权利要求1所述的铝化学抛光液，其特征在于，所述螯合剂含有官能团氨基、亚氨基、次氨基、羟基和羧基中的至少一种。

3.如权利要求1所述的铝化学抛光液，其特征在于，所述螯合剂选自3-[(2-羟乙基)氨基]丙酰胺、1,1,1-三羟甲基丙烷、1,4,7-三甲基二乙烯三胺以及2-氨基-3-羟基-3-甲基丁酸中的至少一种。

4.如权利要求1所述的铝化学抛光液，其特征在于，所述季铵盐的单体选自二甲基二烯丙基氯化铵、2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N,N,N-三甲基-3-((2-甲基-1-氧代-2-丙烯基)氨基)-1-丙基氯化铵、羟乙基二甲基氯化铵、羟丙基二甲基氯化铵中的至少一种。

5.如权利要求1所述的铝化学抛光液，其特征在于，所述阳离子聚合物的重均分子量为5000-10000。

6.一种抛光方法，使用含有如权利要求1-5中任一项权利要求所述的铝化学抛光液，其特征在于，具有以下步骤：

将铝材预处理后洗净；

放入到抛光液中，抛光温度为50-95℃，抛光时间为30-180s；

将抛光后的铝材依次放入到稀酸中、放入水中、取出吹干。

7.如权利要求6所述的抛光方法，其特征在于，抛光温度为70-85℃，抛光时间为80-130s。

8.如权利要求1-5中任一项权利要求所述的铝化学抛光液，其在铝、铝合金、铝氧化物及铝合金氧化物抛光中的应用。