CN105330047A - 一种含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废水处理技术，具体说是一种含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法。本发明所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，先调节pH至碱性，充分搅拌，使其分为上层富含邻苯二甲酸二丁酯的油相和下层含邻苯二甲酸二丁酯以及其他有机物的水相溶液，分离上层油相回收邻苯二甲酸二丁酯，下层水相溶液利用过氧化氢-湿式氧化的方法进行氧化处理，处理后的下层水相溶液其COD去除率为65～80％，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量降为0.01～0.55％，可达到无害化处理。本发明所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，充分实现了资源回收，降低了处理废水所需要的能耗。
Description
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术，具体说是一种含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法。尤指某化纤厂利用顺酐加氢法制备1,4-丁二醇过程中所产生的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的回收和无害化处理方法。
背景技术
1,4-丁二醇(BDO)是一种重要的有机化工原料，在石油化工行业中有着举足轻重的作用。BDO不仅可用于生产四氢呋喃、γ-丁内酯和聚对苯二甲酸二丁酯、聚氨酯人造革、聚氨酯弹性体以及聚氨酯鞋底胶等产品，此外还可用于生产增塑剂和固化剂等，用途广泛。目前常用的BDO生产工艺为顺酐加氢法，主要分为三步：1)顺酐与甲醇酯化生成顺丁烯二酸二丁酯；2)顺丁烯二酸二丁酯加氢氢解得到BDO；3)反应产物分离精制。在第3)步反应产物分离精制中，常采用邻苯二甲酸二丁酯(DBP)作为有机溶剂来回收未反应的顺酐，因此回收过程中会产生含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水。
目前针对此种含邻苯二甲酸二丁酯的有机废水的处理主要采用生化法，即利用生物的吸收分解作用去除邻苯二甲酸二丁酯。然而此种方法需要培养纯化特殊的菌株，并且生化法对水质以及pH都要求较高，高浓度的废水不适合生化法，因此很难利用生化法来处理含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水。
专利“一株邻苯二甲酸酯类高效降解菌分离及其应用”(201110007548)涉及了一株分离自活性污泥的能够高效降解邻苯二甲酸酯的菌株，以及利用该菌株对邻苯二甲酸酯进行降解的方法，属于生物技术领域。该菌株在以邻苯二甲酸二丁酯为唯一碳源的培养基和培养液中生长良好，它对其他邻苯二甲酸酯均具有良好的降解效果。由本发明技术方案生产的降解菌能高效降解环境中的邻苯二甲酸酯，保护生态环境。专利“一种氧化去除饮用水中微量邻苯二甲酸二丁酯的方法”(申请号02156734)介绍了一种氧化去除饮用水中的微量内分泌干扰物质－邻苯二甲酸二正丁酯的方法，具体是以臭氧作为氧化剂，采用臭氧供给装置产生臭氧；采用静态反应装置使臭氧与水中的DBP进行有效、充分的反应；采用尾气吸收装置回收利用剩余臭氧，以达到对水中微量DBP强化去除的目的。该发明的方法处理饮用水中的DBP，去除率可达到90％以上，反应中所产生的中间降解产物最终可完全去除，无二次污染，是一种安全的饮用水处理方法。以上专利介绍了对含低浓度邻苯二甲酸二丁酯的处理方法，对于含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理却少见报道。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法。本发明所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，首先调节该含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的pH值至碱性，充分搅拌，使溶液分为上层富含邻苯二甲酸二丁酯的油相和下层水相溶液，回收上层富含邻苯二甲酸二丁酯的油相重新利用，大大节省了后续氧化邻苯二甲酸二丁酯所需投加的过氧化氢的量；下层水相溶液中的邻苯二甲酸二丁酯和其它有机物则利用过氧化氢-湿式氧化的方法进行处理，避免了该种含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的排放对环境所造成的污染，并且可回收邻苯二甲酸二丁酯，降低了处理成本。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1、向含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水中加入碱溶液，将其pH调节至碱性，经过一段时间的搅拌，静置分层，上层为含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的油相，下层为含邻苯二甲酸二丁酯以及其他有机物的水相溶液；
步骤2、上层油相回收利用；
步骤3、下层水相溶液进行过氧化氢-湿式氧化处理：先用酸将下层水相溶液的pH调至3～4，再加入过氧化氢，在一定温度和压力下反应1～1.5h，反应结束后，用碱再将反应后残液的pH调至7～9，无害化排放。
在上述方案的基础上，所述含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水是在利用顺酐加氢法制备1,4-丁二醇的过程中，分离精制1,4-丁二醇时使用邻苯二甲酸二丁酯吸附回收未反应的顺酐产生的，其水质特征为：pH为1.5～2.0，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量为70～75％，COD浓度高达1000000～1300000mg/L。
在上述方案的基础上，步骤1中的碱性是指pH为10～11。
在上述方案的基础上，步骤1中的搅拌时间为0.5～1h。
在上述方案的基础上，步骤1中静置分层的时间为0.5～1h。
在上述方案的基础上，步骤1中上层油相和下层水相溶液的体积比为4:1～5:1。
在上述方案的基础上，步骤1的上层油相中，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量为80.16％～85.40％；下层水相溶液中，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量为4.24％～5.84％，COD浓度为800000～1000000mg/L。
在上述方案的基础上，步骤2上层油相中的邻苯二甲酸二丁酯采取精馏方式回收，回收的邻苯二甲酸二丁酯可回用于原生产装置进行1,4-丁二醇产物的精制和顺酐的回收。
在上述方案的基础上，步骤3中的温度为130～150℃，压力为1.00～1.33MPa。
在上述方案的基础上，步骤3中的酸为硫酸或者盐酸，过氧化氢的加入量应满足：过氧化氢和下层水相溶液中COD的质量浓度比为3:1～5:1。
在上述方案的基础上，步骤1和步骤3中的碱均为氢氧化钠或者氢氧化钾。
在上述方案的基础上，步骤3中经过过氧化氢-湿式氧化处理后的下层水相溶液，COD去除率达到65％～80％，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量降低至0.01％～0.55％。
本发明所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，与现有技术相比，其有益效果是：
1)本发明利用调节pH至碱性使含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水油液分层，将上层富含邻苯二甲酸二丁酯的油相回收，充分实现了资源回收，降低了后续氧化处理邻苯二甲酸二丁酯所需的费用。
2)本发明采用过氧化氢-湿式氧化的方法来处理过下层含邻苯二甲酸二丁酯的水相溶液，在一定温度和压力下能够有效去除邻苯二甲酸二丁酯以及其他有机物，降低污染环境的风险，达到无害化处理。
附图说明
本发明有如下附图：
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，所述含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水为：某化纤厂在利用顺酐加氢法制备1,4-丁二醇的过程中，由于在BDO分离精制中要使用邻苯二甲酸二丁酯(DBP)作为有机溶剂，用来吸附回收未反应的顺酐，因此在此过程中会产生含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水，其水质特征为：pH为1.5～2.0，DBP的质量含量为70～75％，COD浓度高达1000000～1300000mg/L，具体包括如下步骤：
步骤1、向含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水中加入碱溶液，将其pH调节至碱性，经过一段时间的搅拌，静置分层，上层为含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的油相，下层为含邻苯二甲酸二丁酯以及其他有机物的水相溶液；
步骤2、上层油相回收利用；
步骤3、下层水相溶液进行过氧化氢(H2O2，或称双氧水)-湿式氧化处理：先用酸将下层水相溶液的pH调至3～4，再加入过氧化氢，在一定温度和压力下反应1～1.5h，反应结束后，用碱再将反应后残液的pH调至7～9，无害化排放。
在上述方案的基础上，步骤1中的碱性是指pH为10～11。
在上述方案的基础上，步骤1中的搅拌时间为0.5～1h。
在上述方案的基础上，步骤1中静置分层的时间为0.5～1h。
在上述方案的基础上，步骤1中上层油相和下层水相溶液的体积比为4:1～5:1。
在上述方案的基础上，步骤1的上层油相中，DBP的质量含量为80.16％～85.40％；下层水相溶液中，DBP的质量含量为4.24％～5.84％，COD浓度为800000～1000000mg/L。
在上述方案的基础上，步骤2上层油相中的DBP采取精馏方式回收，回收的DBP可回用于原生产装置进行BDO产物的精制和顺酐的回收。
在上述方案的基础上，步骤3中的温度为130～150℃，压力为1.00～1.33MPa。
在上述方案的基础上，步骤3中的酸为硫酸或者盐酸，H2O2的加入量应满足：H2O2和下层水相溶液中COD的质量浓度比为3:1～5:1。
在上述方案的基础上，步骤1和步骤3中的碱均为氢氧化钠或者氢氧化钾。
在上述方案的基础上，步骤3中经过过氧化氢-湿式氧化处理后的下层水相溶液，COD去除率达到65％～80％，DBP的质量含量降低至0.01％～0.55％，实现了含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的无害化和资源化处理。
以下为若干具体实施例。
实施例1
本实施例使用的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水为某化纤厂制备BDO的过程中分离提纯步骤产生的浓缩废水，其水质特征为：pH为1.7，DBP的质量含量为73％，COD浓度高达1190000mg/L。
本实施例的实验步骤：
1)向含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水中加入氢氧化钠溶液，将其pH值调节为11，搅拌0.5h后，静止存放1h分层，上层为邻苯二甲酸二丁酯的质量含量为85.4％的油相，下层为质量含量为5.84％邻苯二甲酸二丁酯以及其他有机物的水相溶液，下层水相溶液的COD为920000mg/L，上层油相和下层水相溶液的体积比为5:1；
2)上层油相中的邻苯二甲酸二丁酯采取精馏方式回收，回收的邻苯二甲酸二丁酯可回用于原生产装置进行1,4-丁二醇产物的精制和顺酐的回收；
3)下层水相溶液进行过氧化氢(H2O2)-湿式氧化处理：先用盐酸将其pH调至3，再加入双氧水，控制H2O2和COD的质量比为4：1，在150℃、1.33MPa条件下，搅拌反应1h，反应完毕后，用氢氧化钠将反应后残液的pH调至8，经过氧化氢-湿式氧化处理后的下层水相溶液，其COD去除率为78.6％，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量降为0.01％，无害化排放。
实施例2
本实施例使用的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水为某化纤厂制备BDO的过程中分离提纯步骤产生的浓缩废水，其水质特征为：pH为1.8，DBP的质量含量为75％，COD浓度高达1300000mg/L。
本实施例的实验步骤：
1)向含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水中加入氢氧化钠溶液，将其pH值调节为10.5，搅拌0.5h后，静止存放0.5h分层，上层为邻苯二甲酸二丁酯的质量含量为81.6％的油相，下层为质量含量为5.23％邻苯二甲酸二丁酯以及其他有机物的水相溶液，下层水相溶液的COD为1000000mg/L，上层油相和下层水相溶液的体积比为4:1；
2)上层油相中的邻苯二甲酸二丁酯采取精馏方式回收，回收的邻苯二甲酸二丁酯可回用于原生产装置进行1,4-丁二醇产物的精制和顺酐的回收；
3)下层水相溶液进行过氧化氢(H2O2)-湿式氧化处理：先用硫酸将其pH调至3，再加入双氧水，控制H2O2和COD的质量比为3：1，在150℃、1.00MPa条件下，搅拌反应1h，反应完毕后，用氢氧化钾将反应后残液的pH调至8，经过氧化氢-湿式氧化处理后的下层水相溶液，其COD去除率为67.6％，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量降为0.45％，无害化排放。
实施例3
本实施例使用的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水为某化纤厂制备BDO的过程中分离提纯步骤产生的浓缩废水，其水质特征为：pH为1.5，DBP的质量含量为72％，COD浓度为1000000mg/L。
本实施例的实验步骤：
1)向含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水中加入氢氧化钠溶液，将其pH值调节为10.2，搅拌0.5h后，静止存放1h分层，上层为邻苯二甲酸二丁酯的质量含量为80.16％的油相，下层为质量含量为4.24％邻苯二甲酸二丁酯以及其他有机物的水相溶液，下层水相溶液的COD为800000mg/L，上层油相和下层水相溶液的体积比为5:1；
2)上层油相回收利用；
3)下层水相溶液进行过氧化氢(H2O2)-湿式氧化处理：先用盐酸将其pH调至3，再加入双氧水，控制H2O2和COD的质量比为4：1，在130℃、1.12MPa条件下，搅拌反应1h，反应完毕后，用氢氧化钠将反应后残液的pH调至9，经过氧化氢-湿式氧化处理后的下层水相溶液，其COD去除率为65％，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量降为0.55％，无害化排放。
实施例4
本实施例使用的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水为某化纤厂制备BDO的过程中分离提纯步骤产生的浓缩废水，其水质特征为：pH为1.9，DBP的质量含量为70％，COD浓度高达1100000mg/L。
本实施例的实验步骤：
1)向含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水中加入氢氧化钾溶液，将其pH值调节为10.8，搅拌1h后，静止存放1h分层，上层为邻苯二甲酸二丁酯的质量含量为81.16％的油相，下层为质量含量为5.47％邻苯二甲酸二丁酯以及其他有机物的水相溶液，下层水相溶液的COD为850000mg/L，上层油相和下层水相溶液的体积比为5:1；
2)上层油相中的邻苯二甲酸二丁酯采取精馏方式回收，回收的邻苯二甲酸二丁酯可回用于原生产装置进行1,4-丁二醇产物的精制和顺酐的回收；
3)下层水相溶液进行过氧化氢(H2O2)-湿式氧化处理：先用盐酸将其pH调至3，再加入双氧水，控制H2O2和COD的质量比为4：1，在150℃、1.26MPa条件下，搅拌反应1.5h，反应完毕后，用氢氧化钠将反应后残液的pH调至8，经过氧化氢-湿式氧化处理后的下层水相溶液，其COD去除率为70.31％，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量降为0.32％，无害化排放。
实施例5
本实施例使用的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水为某化纤厂制备BDO的过程中分离提纯步骤产生的浓缩废水，其水质特征为：pH为2.0，DBP的质量含量为71％，COD浓度为1050000mg/L。
本实施例的实验步骤：
1)向含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水中加入氢氧化钾溶液，将其pH值调节为10，搅拌1h后，静止存放0.5h分层，上层为邻苯二甲酸二丁酯的质量含量为81.65％的油相，下层为质量含量为4.68％邻苯二甲酸二丁酯以及其他有机物的水相溶液，下层水相溶液的COD为900000mg/L，上层油相和下层水相溶液的体积比为4:1；
2)上层油相中的邻苯二甲酸二丁酯采取精馏方式回收，回收的邻苯二甲酸二丁酯可回用于原生产装置进行1,4-丁二醇产物的精制和顺酐的回收；
3)下层水相溶液进行过氧化氢(H2O2)-湿式氧化处理：先用盐酸将其pH调至4，再加入双氧水，控制H2O2和COD的质量比为5：1，在130℃、1.14MPa条件下，搅拌反应1h，反应完毕后，用氢氧化钠将反应后残液的pH调至7，经过氧化氢-湿式氧化处理后的下层水相溶液，其COD去除率为67.21％，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量降为0.39％，无害化排放。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (12)
1.一种含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1、向含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的有机废水中加入碱溶液，将其pH调节至碱性，经过一段时间的搅拌，静置分层，上层为含高浓度邻苯二甲酸二丁酯的油相，下层为含邻苯二甲酸二丁酯以及其他有机物的水相溶液；
步骤2、上层油相回收利用；
步骤3、下层水相溶液进行过氧化氢-湿式氧化处理：先用酸将下层水相溶液的pH调至3～4，再加入过氧化氢，在一定温度和压力下反应1～1.5h，反应结束后，用碱再将反应后残液的pH调至7～9，无害化排放。
2.如权利要求1所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，所述含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水是在利用顺酐加氢法制备1,4-丁二醇的过程中，分离精制1,4-丁二醇时使用邻苯二甲酸二丁酯吸附回收未反应的顺酐产生的，其水质特征为：pH为1.5～2.0，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量为70～75％，COD浓度高达1000000～1300000mg/L。
3.如权利要求1所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，步骤1中的碱性是指pH为10～11。
4.如权利要求1所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，步骤1中的搅拌时间为0.5～1h。
5.如权利要求1所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，步骤1中静置分层的时间为0.5～1h。
6.如权利要求1所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，步骤1中上层油相和下层水相溶液的体积比为4:1～5:1。
7.如权利要求1所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，步骤1的上层油相中，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量为80.16％～85.40％；下层水相溶液中，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量为4.24％～5.84％，COD浓度为800000～1000000mg/L。
8.如权利要求2所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，步骤2上层油相中的邻苯二甲酸二丁酯采取精馏方式回收，回收的邻苯二甲酸二丁酯可回用于原生产装置进行1,4-丁二醇产物的精制和顺酐的回收。
9.如权利要求1所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，步骤3中的温度为130～150℃，压力为1.00～1.33MPa。
10.如权利要求1所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，步骤3中的酸为硫酸或者盐酸，过氧化氢的加入量应满足：过氧化氢和下层水相溶液中COD的质量浓度比为3:1～5:1。
11.如权利要求1所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，步骤1和步骤3中的碱均为氢氧化钠或者氢氧化钾。
12.如权利要求1所述的含高浓度邻苯二甲酸二丁酯有机废水的处理方法，其特征在于，步骤3中经过过氧化氢-湿式氧化处理后的下层水相溶液，COD去除率达到65％～80％，邻苯二甲酸二丁酯的质量含量降低至0.01％～0.55％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160217 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |