CN105304455B - 一种真空弧离子源飞行时间质谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种真空弧离子源飞行时间质谱仪。在一个高真空腔室内，设置了真空弧离子源、离子门、三圆筒聚焦透镜、法拉第杯等设备。在离子源阳极与阴极之间加一个高压脉冲，真空弧放电，产生等离子体。在引出高压的作用下，脉冲离子束被引出。离子门开启，不同质荷比m/q的离子通过离子门并进入距离为L无场漂移区飞行一段时间，通过三圆筒聚焦透镜聚焦后，离子到达法拉第杯检测器。不同质荷比m/q的离子到达法拉第杯检测器的飞行时间t f 不同，因此，在示波器上显示出不同离子的飞行时间谱峰，横坐标上时间代表离子质荷比m/q，谱峰的峰值则代表离子数。因此可以得到含氘金属电极中离子成分。
Description
技术领域
本发明属于质谱仪技术领域，具体涉及一种真空弧离子源飞行时间质谱仪，尤其是一种离子源引出电压大于40kV的、可检测含氘金属电极单次脉冲放电后离子成份的飞行时间质谱仪。
背景技术
脉冲中子管在无损检测、脉冲中子测井等研究领域中有着广泛的应用，在核技术领域中有重要的应用。脉冲中子管的含氘金属电极真空弧离子源在放电过程中既产生氘离子，也产生氘分子离子和金属离子。对产生中子有用的是氘离子，而其他离子束流不仅对氚靶有损伤，而且会降低氘氚中子管的耐压性能。因此氘离子束流成份越高，意味着中子管中离子源的性能越好。为了改善脉冲中子管真空弧离子源性能，必须测量离子源引出的氘离子成份。实验已经证实离子源引出离子具有不均匀性，随着引出电压的不同，到达脉冲中子管靶端的离子束分布不同，导致氘离子成份随引出电压的变化而不同，因此离子源引出的氘离子成份测量中，尽可能接近脉冲中子管引出电压，以保证测量的准确性。飞行时间质谱仪是测量离子源输出氘离子束流的成份的优选设备。从离子引出方式可分反射式飞行时间质谱仪和直线式飞行时间质谱仪。分反射式飞行时间质谱仪从离子出口垂直方向引出离子，并经过反射器后使离子达到检测器。直线式飞行时间质谱仪从离子出口水平方向引出离子，离子以直线方式飞行到达检测器。
由于脉冲中子管中真空弧离子源单次脉冲半宽度通常小于20μs，加之放电过程的电磁干扰很大， 用飞行时间质谱仪测量脉冲离子成份必须具有快的时间响应、较强的抗干扰能力、较高的质量分辨力和较高的测量精度。现有飞行时间质谱仪在测量脉冲离子源中的离子成分时都有着各自的缺点，无法有效地用于窄脉冲宽度的单次脉冲真空弧离子源。
2006年，俄罗斯的V. I. Gushenets等人在“REVIEW OF SCIENTIFICINSTRUMENTS”杂志的第77卷,第6期发表了题为“Simple and inexpensive time-of-flight charge-to-mass analyzer for ion beam source characterization”文章，文中介绍了一种飞行时间质谱仪，采用金属蒸发真空弧离子源，离子源引出电压达到了30kV,产生频率可调的连续脉冲束，离子源脉冲半宽度达250μs左右。本专利申请人在该飞行时间质谱仪进行实验的结果证明，由于抗电磁干扰能力和脉冲离子取样方式的限制，该直线式飞行时间质谱仪无法测量脉冲半宽度低于100μs的窄脉冲离子束，更不适用于脉冲宽度较窄的单次脉冲真空弧离子源。
2010年5月，陈磊等人在2010年真空放电和电绝缘国际学术会议论文集上发表了题为“Plasma characteristics of vacuum arc ion source by using time-of-flightmass spectrometry”的文章，介绍了一种反射式飞行时间谱仪，采用了窄脉冲含氢电极真空弧离子源，采用了正负双脉冲推斥和垂直离子引出方式，此类引出方式离子源引出电压-1.2kV。用该谱仪测量了真空弧离子源等离子体中的离子的百分比等参数，实现了脉冲半宽度10μs离子成份测量，但是由于在离子检测系统中采用微通道板，微通道板对不同质量的离子响应差别很大，所以测量精度不能保证。
2006年，贾韦韬等人在质谱学报第27卷第三期发表了题为“高效液相色谱检测器-高分辨飞行时间质谱仪的研制”，该谱仪也采用正负双脉冲推斥和垂直离子引出方式，离子源引出电压小于1kV。文章介绍了把微通道板设置工作在饱和状态，形成单离子峰信号计数，以减小不同质量的离子响应差别、提高精度。这种方法的前提是离子计数必须足够多，因此只适合脉冲半宽度较宽、且是连续脉冲的电喷雾分子离子源，不适合半宽度20μs以下较窄的单次脉冲真空弧离子源，因为此类离子源离子计数非常少，无法定量。
发明内容
本发明提供了一种真空弧离子源飞行时间质谱仪，它采用脉冲真空弧离子源，离子源引出电压大于40kV，脉冲半宽度大于6μs，能够测量含氘金属电极在离子源脉冲放电中产生的离子种类和离子成份。离子检测采用法拉第杯，测得的离子谱峰完全响应不同质量离子，克服了其它飞行时间谱仪的局限性。
本发明的真空弧离子源飞行时间质谱仪，其特点是，所述的该真空弧离子源飞行时间质谱仪包括引出电源，隔离变压器，离子源电源，真空弧离子源，前法兰，不锈钢真空腔室，高真空规管，第一限束孔，第二限束孔，第一栅网，离子门，第二栅网，三圆筒聚焦透镜，法拉第杯抑制电极，法拉第杯内电极，法拉第杯外电极，后法兰，抑制电源，第一分子泵，聚焦透镜电源，第二分子泵， 第一真空阀，离子门电源，干泵，低真空规管，闸板阀，第二真空阀。
其连接关系为，引出电源高压输出与真空弧离子源阳极连接；离子源电源输出与离子真空弧离子源阴极连接；隔离变压器输出端与离子源电源连接；前法兰与不锈钢真空腔室连接；高真空规管与不锈钢真空腔室连接；不锈钢真空腔室外壳与地连接；第一限束孔、第二限束孔设置在不锈钢真空腔室内，通过螺钉与不锈钢真空腔室连接并导通；第一栅网、第二栅网设置在不锈钢真空腔室内，通过螺钉与不锈钢真空腔室连接并导通；第一栅网和第二栅网设置不锈钢真空腔室内，两者都与地连接，离子门设置在不锈钢真空腔室内，离子门由两组互相绝缘的不锈钢丝组成，一组不锈钢丝与地连接，另一组不锈钢丝与离子门电源连接；三圆筒聚焦透镜由第一圆筒、中间圆筒和第三圆筒组成，设置并固定在不锈钢真空腔内，第一圆筒、第三圆筒与地连接，中间圆筒与聚焦透镜电源连接；法拉第杯离子检测器由法拉第杯抑制电极、法拉第杯内筒、法拉第杯外筒、和抑制电源组成；法拉第杯抑制电极制成网状，固定在不锈钢真空腔室内，与抑制电源连接；法拉第杯外筒通过螺钉固定在不锈钢真空腔内，与地连接；法拉第杯内筒由绝缘材料固定在法拉第杯外筒内壁，法拉第杯内筒接收离子束，并通过测量电极与示波器等测量设备连接。第一分子泵和第二分子泵分别通过一个真空角阀与不锈钢真空腔连接；后法兰不锈钢真空腔连接；第一分子泵通过不锈钢管道与第二分子泵连接；干泵通过不锈钢管道、第一真空阀与第二分子泵连接，干泵通过不锈钢管道与低真空规管连接，干泵通过第二真空阀、不锈钢管道与不锈钢真空腔连接；闸板阀通过连接法兰与不锈钢真空腔连接。
本发明的真空弧离子源飞行时间质谱仪，尤其是一种可采用脉冲真空弧离子源、离子源引出电压大于40kV的飞行时间质谱仪。其技术方案是：在一个高真空腔室内，设置了真空弧离子源、离子门、三圆筒聚焦透镜、法拉第杯等设备。在离子源阳极与阴极之间加一个高压脉冲，真空弧放电，在阴极斑附近的原子等被电离，产生等离子体。在引出高压的作用下，脉冲离子束被引出。离子门开启，不同质荷比m/q的离子通过离子门并进入距离为L无场漂移区飞行一段时间，通过三圆筒聚焦透镜聚焦后，离子到达法拉第杯检测器。不同离子的飞行时间与其质荷比之间的关系由公式（1）表示：
（1）
式中，t f 为飞行时间，U为离子的引出电压。
根据公式（1），不同质荷比m/q的离子到达法拉第杯检测器的飞行时间t f 不同，因此，在示波器上显示出不同离子的飞行时间谱峰， 横坐标上时间代表离子质荷比m/q，谱峰的峰值则代表离子数。因此可以得到含氘金属电极中离子成分。
本发明的优点是：
本发明引出电源电压大于40kV，能用于检测含氘金属电极在真空弧离子源放电后输出的离子成分；既可检测含氘金属电极单次放电后的离子成份，又可检测含氘金属电极连续脉冲放电后的离子成份。
本发明采用离子门方式，离子门开启速度快，可以检测真空弧离子源输出脉冲半宽度6μs以上的离子种类和离子成份；
本发明采用由法拉第杯抑制电极、法拉第杯内筒和法拉第杯外筒组成的法拉第杯离子检测器，全部收集通过离子门的各种离子，与微通道板离子检测器相比，大大提高了离子检测精度；
本发明采用双分子泵抽真空，减少氘离子束在传输过程中的损失，使真空度达到5×10-6Pa；
本发明采用双孔限束、栅网均匀场强、离子门截取离子和三圆筒聚焦透镜聚焦等多种措施，使脉冲离子质量分辨率达到200以上；
本发明使用的设备材料简便，容易制备和购置。
附图说明
图1为发明的真空弧离子源飞行时间质谱仪结构示意图；
图中， 1.引出电源 2.隔离变压器 3.离子源电源 4.真空弧离子源 5.前法兰 6.不锈钢真空腔室 7.高真空规管 8.第一限束孔 9.第二限束孔 10.第一栅网11.离子门 12.第二栅网 13.三圆筒聚焦透镜 14.法拉第杯抑制电极 15.法拉第杯内电极 16.法拉第杯外电极 17.后法兰 18.抑制电源 19.第一分子泵 20.聚焦透镜电源 21.第二分子泵 22.第一真空阀 23.离子门电源 24.干泵 25.低真空规管 26.闸板阀 27.第二真空阀。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
实施例1
本发明一种真空弧离子源飞行时间质谱仪的连接关系为：引出电源1高压输出与真空弧离子源4阳极连接；离子源电源3输出与离子真空弧离子源4阴极连接；隔离变压器2输出端与离子源电源3连接；前法兰5与不锈钢真空腔室6连接；高真空规管7与不锈钢真空腔室6连接；不锈钢真空腔室6外壳与地连接；第一限束孔8、第二限束孔9设置在不锈钢真空腔室6内，通过螺钉与不锈钢真空腔室6连接并导通；第一栅网10、第二栅网12设置在不锈钢真空腔室6内，通过螺钉与不锈钢真空腔室6连接并导通；第一栅网10和第二栅网12设置不锈钢真空腔室6内，两者都与地连接，离子门11设置在不锈钢真空腔室6内，离子门11由两组互相绝缘的不锈钢丝组成，一组不锈钢丝与地连接，另一组不锈钢丝与离子门电源23连接；三圆筒聚焦透镜13由第一圆筒、中间圆筒和第三圆筒组成，设置并固定在不锈钢真空腔6内，第一圆筒、第三圆筒与地连接，中间圆筒与聚焦透镜电源20连接；法拉第杯离子检测器由法拉第杯抑制电极14、法拉第杯内筒15、法拉第杯外筒16和抑制电源18组成；法拉第杯抑制电极14制成网状，固定在不锈钢真空腔室6内，与抑制电源18连接；法拉第杯外筒16通过螺钉固定在不锈钢真空腔6内，与地连接；法拉第杯内筒15由绝缘材料固定在法拉第杯外筒16内壁，法拉第杯内筒15接收离子束，并通过测量电极与示波器等测量设备连接。第一分子泵19和第二分子泵21分别通过一个真空角阀与不锈钢真空腔6连接；后法兰17不锈钢真空腔6连接；第一分子泵19通过不锈钢管道与第二分子泵21连接；干泵24通过不锈钢管道、第一真空阀22与第二分子泵21连接，干泵24通过不锈钢管道与低真空规管25连接，干泵24通过第二真空阀27、不锈钢管道与不锈钢真空腔6连接；闸板阀26通过连接法兰与不锈钢真空腔6连接。
开通闸板阀26；开通第一真空阀22和第二真空阀27；关闭两个角阀；启动干泵24；对整个真空弧离子源飞行时间质谱仪进行低真空抽气；当不锈钢真空腔室6中的真空度低于0Pa时，开通两个角阀；启动第一分子泵19和第二分子泵21；当不锈钢真空腔室6中的真空度达到5×106Pa时，启动离子源电源3，在示波器的监测下，设定离子源电源3脉冲频率为单次、脉冲半宽度为6μs、脉冲电流幅度为100A，得到真空弧放电的电流波形；开通抑制电源18，开通聚焦透镜电源20，开通离子门电源23，开通引出电源1，触发离子源电源3，在法拉第杯内筒15上测得飞行时间谱图。关闭闸板阀26，拆装前法兰5，可更换真空弧离子源4，拆装后法兰17，可更换法拉第杯。
实施例2
本实施例与实施例1的结构相同，实施过程与实施例1也相同。不同之处是：设定离子源电源3脉冲频率为0.1Hz、脉冲半宽度为50μs、脉冲电流幅度为50A。
Claims (1)
1.一种真空弧离子源飞行时间质谱仪，其特征在于，所述真空弧离子源飞行时间质谱仪包括引出电源（1），隔离变压器（2），离子源电源（3），真空弧离子源（4），前法兰（5），不锈钢真空腔室（6），高真空规管（7），第一限束孔（8），第二限束孔（9），第一栅网（10），离子门（11），第二栅网（12），三圆筒聚焦透镜（13），法拉第杯抑制电极（14），法拉第杯内电极（15），法拉第杯外电极（16），后法兰（17），抑制电源（18），第一分子泵（19），聚焦透镜电源（20），第二分子泵（21），第一真空阀（22），离子门电源（23），干泵（24），低真空规管（25），闸板阀（26），第二真空阀（27）；
上述部件的连接关系为：引出电源（1）高压输出与真空弧离子源（4）阳极连接；离子源电源（3）输出与离子真空弧离子源（4）阴极连接；隔离变压器（2）输出端与离子源电源（3）连接；前法兰（5）与不锈钢真空腔室（6）连接；高真空规管（7）与不锈钢真空腔室（6）连接；不锈钢真空腔室（6）外壳与地连接；第一限束孔（8）、第二限束孔（9）设置在不锈钢真空腔室（6）内，通过螺钉与不锈钢真空腔室（6）连接并导通；第一栅网（10）、第二栅网（12）设置在不锈钢真空腔室（6）内，通过螺钉与不锈钢真空腔室（6）连接并导通；第一栅网（10）和第二栅网（12）设置不锈钢真空腔室（6）内，两者都与地连接，离子门（11）设置在不锈钢真空腔室（6）内，离子门（11）由两组互相绝缘的不锈钢丝组成，一组不锈钢丝与地连接，另一组不锈钢丝与离子门电源（23）连接；三圆筒聚焦透镜（13）由第一圆筒、中间圆筒和第三圆筒组成，设置并固定在不锈钢真空腔室（6）内，第一圆筒、第三圆筒与地连接，中间圆筒与聚焦透镜电源（20）连接；法拉第杯离子检测器由法拉第杯抑制电极（14）、法拉第杯内电极（15）、法拉第杯外电极（16）和抑制电源（18）组成；法拉第杯抑制电极（14）制成网状，固定在不锈钢真空腔室（6）内，与抑制电源（18）连接；法拉第杯外电极（16）通过螺钉固定在不锈钢真空腔室（6）内，与地连接；法拉第杯内电极（15）由绝缘材料固定在法拉第杯外电极（16）内壁，法拉第杯内电极（15）接收离子束，并通过测量电极与示波器测量设备连接；
第一分子泵（19）和第二分子泵（21）分别通过一个真空角阀与不锈钢真空腔室（6）连接；后法兰（17）与不锈钢真空腔室（6）连接；第一分子泵（19）通过不锈钢管道与第二分子泵（21）连接；干泵（24）通过不锈钢管道、第一真空阀（22）与第二分子泵（21）连接，干泵（24）通过不锈钢管道与低真空规管（25）连接，干泵（24）通过第二真空阀（27）、不锈钢管道与不锈钢真空腔室（6）连接；闸板阀（26）通过连接法兰与不锈钢真空腔室（6）连接。
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